JPH02122802A - 側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にする方法および装置 - Google Patents
側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にする方法および装置Info
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- JPH02122802A JPH02122802A JP1246605A JP24660589A JPH02122802A JP H02122802 A JPH02122802 A JP H02122802A JP 1246605 A JP1246605 A JP 1246605A JP 24660589 A JP24660589 A JP 24660589A JP H02122802 A JPH02122802 A JP H02122802A
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- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
- C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
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- B01D—SEPARATION
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
不発明は、選択的溶剤として、７個以下のＣ原子全館す
る置換基全有するＮ置換モルホリン？用込て炭水化物含
有の投入生成物を抽出する際に生じた抽出物を精製する
ための、側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転全最適にする
方法および装置に関する。
る置換基全有するＮ置換モルホリン？用込て炭水化物含
有の投入生成物を抽出する際に生じた抽出物を精製する
ための、側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転全最適にする
方法および装置に関する。
選択的溶剤として、前記のＮ置換モルホリン、特にＮ−
ホルミルモルホリンを用いた炭化水素含有の投入生成物
の抽出は、すでに以来から公知であり、今日では大工業
的規模で、特に高純度芳香族化会′＋ｉ２７’を得るた
めに用いられている。
ホルミルモルホリンを用いた炭化水素含有の投入生成物
の抽出は、すでに以来から公知であり、今日では大工業
的規模で、特に高純度芳香族化会′＋ｉ２７’を得るた
めに用いられている。
この方法はさらに他の種類の物質、たとえばオレフィン
およびジオレフィンを得るためにも適しており、この場
合抽出蒸留ならびに液・液抽出全適用することができる
。この場合、相応する投入生成物から得られるべき炭化
水素は、抽出物中で主装置の溶剤と一緒に富化し、抽出
段階に後続する蒸留塔で溶剤を除去しなければならない
。この場合、得られるべき炭化水素は蒸留塔から塔頂部
全弁して留去され、−万、溶剤はこの塔の塔底生成物と
して生じ、ここからこの塔底生成物は再使用することが
できる。この場合、蒸留塔はこれ全加熱するために通常
の塔底循環煮沸器の他になお側面煮沸器を有していても
よく、側面煮沸器はまず第１に蒸留塔に装入された還流
金回び蒸発させる。
およびジオレフィンを得るためにも適しており、この場
合抽出蒸留ならびに液・液抽出全適用することができる
。この場合、相応する投入生成物から得られるべき炭化
水素は、抽出物中で主装置の溶剤と一緒に富化し、抽出
段階に後続する蒸留塔で溶剤を除去しなければならない
。この場合、得られるべき炭化水素は蒸留塔から塔頂部
全弁して留去され、−万、溶剤はこの塔の塔底生成物と
して生じ、ここからこの塔底生成物は再使用することが
できる。この場合、蒸留塔はこれ全加熱するために通常
の塔底循環煮沸器の他になお側面煮沸器を有していても
よく、側面煮沸器はまず第１に蒸留塔に装入された還流
金回び蒸発させる。
この種の蒸留塔を運転する際に、特に選択的溶剤として
Ｎ−ホルミルモルホリンを用いることと関連して、この
溶剤が、煮沸器出口の上方にありかつ同時に側面煮沸器
用の取出棚段でちる蒸留塔の棚段上で濃縮さｎることが
観察された。これによりこの棚段上での沸点が高められ
、従って棚段の熱伝導がしだいに悪くなる。還流が高置
ることによジ、側面煮沸器の放熱量全高くすることがで
きる。しかし、このことは利点とはならない。それとい
うのも蒸留塔の塔底循環煮沸器はさらに同じ熱量全供給
しなければならず、従って、この全ヒートバランスは改
善されないためである。
Ｎ−ホルミルモルホリンを用いることと関連して、この
溶剤が、煮沸器出口の上方にありかつ同時に側面煮沸器
用の取出棚段でちる蒸留塔の棚段上で濃縮さｎることが
観察された。これによりこの棚段上での沸点が高められ
、従って棚段の熱伝導がしだいに悪くなる。還流が高置
ることによジ、側面煮沸器の放熱量全高くすることがで
きる。しかし、このことは利点とはならない。それとい
うのも蒸留塔の塔底循環煮沸器はさらに同じ熱量全供給
しなければならず、従って、この全ヒートバランスは改
善されないためである。
従って、本発明の課題は、前記欠点全回避しかつ側面煮
沸器の機能全署しく改善することがでさるように、蒸留
塔の運転を最適にすることでめった。
沸器の機能全署しく改善することがでさるように、蒸留
塔の運転を最適にすることでめった。
前記課題は、前記の種類の蒸留塔において、本発明の場
合、装入棚段の上方に配置された筒付棚段全介して側面
煮沸器に液体を供給し、その際、筒付棚段に流れ込む液
体の５〜６０容量％金側面煮沸器へ供給するのではなく
、下方にある棚段に直接導入し、その際側面煮沸器の頭
部を経て出てくる蒸気・液体混住物が装入棚段かまたは
筒付棚段の下方にある棚段に装入されるように、前記混
会物を蒸留塔に供給することによって解決された。
合、装入棚段の上方に配置された筒付棚段全介して側面
煮沸器に液体を供給し、その際、筒付棚段に流れ込む液
体の５〜６０容量％金側面煮沸器へ供給するのではなく
、下方にある棚段に直接導入し、その際側面煮沸器の頭
部を経て出てくる蒸気・液体混住物が装入棚段かまたは
筒付棚段の下方にある棚段に装入されるように、前記混
会物を蒸留塔に供給することによって解決された。
本発明の方法は、筒付棚段から取９出すべき液体の分配
金規定し、その際この液体の５〜５０容Ｍ ％ ！−１
この下方にある棚段に直接導入し、残りは側面煮沸器に
供給する。このため、筒付棚段はオーバーフローウェア
全備えており、オーバーフローウェアの背後に、液体全
側面煮沸器へ取り出すための流出ポケットと、液体全下
方１（ある段へ供給するための導出シャフトとが配置て
れている。この場合、ウェアの全長を双方の領域部分に
分配したパーセンテージが七のつど所望の液体量の分配
のパーセンテージに一致する。この手段によジ簡ｒ１ｉ
な方法で、筒付棚段上の異なる総液体量においてそのつ
ど双方の液体流の所望の分配パーセンテージ全保持する
ことができる。
金規定し、その際この液体の５〜５０容Ｍ ％ ！−１
この下方にある棚段に直接導入し、残りは側面煮沸器に
供給する。このため、筒付棚段はオーバーフローウェア
全備えており、オーバーフローウェアの背後に、液体全
側面煮沸器へ取り出すための流出ポケットと、液体全下
方１（ある段へ供給するための導出シャフトとが配置て
れている。この場合、ウェアの全長を双方の領域部分に
分配したパーセンテージが七のつど所望の液体量の分配
のパーセンテージに一致する。この手段によジ簡ｒ１ｉ
な方法で、筒付棚段上の異なる総液体量においてそのつ
ど双方の液体流の所望の分配パーセンテージ全保持する
ことができる。
筒付棚段から液体の部分ｔ ’にその下にある棚段に供
給することにより、有利に溶剤上筒付棚段から遠ざけか
つ蒸留塔の下部にもどす洗浄作用を下にある棚段で生じ
させることができる。
給することにより、有利に溶剤上筒付棚段から遠ざけか
つ蒸留塔の下部にもどす洗浄作用を下にある棚段で生じ
させることができる。
筒付棚段での溶剤濃度が減少することにより、側面煮沸
器に導入されるべき液体の沸点は低下し、沸騰効率は上
昇する。つまり蒸留塔に装入された還流の多くの成分が
側面煮沸器で蒸発させることができる。
器に導入されるべき液体の沸点は低下し、沸騰効率は上
昇する。つまり蒸留塔に装入された還流の多くの成分が
側面煮沸器で蒸発させることができる。
側面煮沸器の頭部を経て生じた蒸気・液体混合物を蒸留
塔へ還流するために本発明による方法は２つの変法全特
定する。
塔へ還流するために本発明による方法は２つの変法全特
定する。
第１の方法の場合、この混合物を再び蒸留塔の装入棚段
に装入する。この場合、装入棚段とは精袈丁べき抽出物
を蒸留塔に導入する各々の棚段を表している。この変法
の適用は、蒸留塔に多量のｆＡ金供給すべき場合に有利
である。この場合、いずれにしても、装入棚段と筒付棚
段との間には３戊以上の通常の棚段が配置されている必
要、がある。
に装入する。この場合、装入棚段とは精袈丁べき抽出物
を蒸留塔に導入する各々の棚段を表している。この変法
の適用は、蒸留塔に多量のｆＡ金供給すべき場合に有利
である。この場合、いずれにしても、装入棚段と筒付棚
段との間には３戊以上の通常の棚段が配置されている必
要、がある。
第２の変法の場合、蒸気・液体混合物を、側面煮沸器か
ら筒付棚段の下方にある棚段に装入する。
ら筒付棚段の下方にある棚段に装入する。
双方の場合において、蒸気・液体混合物を蒸留塔に接線
方向に再導入するのが有利である。
方向に再導入するのが有利である。
それというのも、これにより蒸気成分と液体成分との分
離が改善されるためである。
離が改善されるためである。
本発明による方法ならびにこれ全実施するのに適した装
置の他の詳細は、次に、図面で示した実施例につき説明
する。この場合、添付図面は略図で示している。
置の他の詳細は、次に、図面で示した実施例につき説明
する。この場合、添付図面は略図で示している。
第１図に略図で示した蒸留塔１において、前接された抽
出工程ρ≧ら来た抽出物は、導管２を介してこの塔の中
央の領域に導入される。この場合、抽出物を導入された
棚段は装入棚段３と表わされる。蒸留塔１においては通
常どおり抽出物の分留が行なわれ、この場合、得られる
べき炭化水素は導管４を介して留出物として蒸留塔１か
ら取り出される。取フ出された炭化水素の部分ｉは、導
管５を介して還流として再度蒸留塔１の上部に装入され
る。得られるべき炭化水素から除去された溶剤は蒸留塔
１の蒸留缶から導管６を介して取り出され、この導管６
を通じて、溶剤を図示されてｈない抽出工程で再使用す
るために供給することができる。蒸留塔１の加熱は、公
知の方法で、１つ以上の塔底循環煮沸器１により行なわ
れ、この塔底循環煮沸器は導管８および９を介して蒸留
塔１の塔底と連結嘔れている。本発明による蒸留塔１は
、さらに側面煮沸器１０全備えてＪ？り、この側面煮沸
器はまず導管５を介して蒸留塔１に装入された還流全再
蒸発させるのに用いられる。もちろんこの場合、側面煮
沸器１０はその加熱のために必要な装置全備えているが
、これは図示されていない。装入棚段３の上方に配置さ
れた筒付棚段１１から、液体は側面煮沸器１０へ供給さ
れる。この名称からすでにわかるように、筒付棚段１１
は筒１２ならびに本発明によるオーバーフローウェア１
３’に有している。上方から筒付棚段１１に流れ落ちか
つここに捕集される液体は、相応する液体の状態に達す
ると、オーバーフローウェア１３を越えて流れ落ち、そ
の背後にある導出ポケット１４もしくは導出シャフト１
５に達する。この液体の供給についてのその他の詳細に
ついては第２図に関連してさらに言及する。導出ポケッ
ト１４に流れ落ちた流体の部分流は導管１６を介して側
面煮；弗器１ｏの下部に導入され、−万液体の残りの部
分流は導出シャフト１５を介して筒付棚段の下方にある
棚段１１に導かれる。
出工程ρ≧ら来た抽出物は、導管２を介してこの塔の中
央の領域に導入される。この場合、抽出物を導入された
棚段は装入棚段３と表わされる。蒸留塔１においては通
常どおり抽出物の分留が行なわれ、この場合、得られる
べき炭化水素は導管４を介して留出物として蒸留塔１か
ら取り出される。取フ出された炭化水素の部分ｉは、導
管５を介して還流として再度蒸留塔１の上部に装入され
る。得られるべき炭化水素から除去された溶剤は蒸留塔
１の蒸留缶から導管６を介して取り出され、この導管６
を通じて、溶剤を図示されてｈない抽出工程で再使用す
るために供給することができる。蒸留塔１の加熱は、公
知の方法で、１つ以上の塔底循環煮沸器１により行なわ
れ、この塔底循環煮沸器は導管８および９を介して蒸留
塔１の塔底と連結嘔れている。本発明による蒸留塔１は
、さらに側面煮沸器１０全備えてＪ？り、この側面煮沸
器はまず導管５を介して蒸留塔１に装入された還流全再
蒸発させるのに用いられる。もちろんこの場合、側面煮
沸器１０はその加熱のために必要な装置全備えているが
、これは図示されていない。装入棚段３の上方に配置さ
れた筒付棚段１１から、液体は側面煮沸器１０へ供給さ
れる。この名称からすでにわかるように、筒付棚段１１
は筒１２ならびに本発明によるオーバーフローウェア１
３’に有している。上方から筒付棚段１１に流れ落ちか
つここに捕集される液体は、相応する液体の状態に達す
ると、オーバーフローウェア１３を越えて流れ落ち、そ
の背後にある導出ポケット１４もしくは導出シャフト１
５に達する。この液体の供給についてのその他の詳細に
ついては第２図に関連してさらに言及する。導出ポケッ
ト１４に流れ落ちた流体の部分流は導管１６を介して側
面煮；弗器１ｏの下部に導入され、−万液体の残りの部
分流は導出シャフト１５を介して筒付棚段の下方にある
棚段１１に導かれる。
を
側面煮沸器１０の唄都経て逃出する蒸気・液体混合物は
、導管１８を介して装入棚段３で蒸留塔１に導入される
か、または導管１９を介して筒付棚段１１の直下にある
棚段１１で蒸留塔１に導入される。この際２つの選択が
あるが、これらは同時に適用することができず、このこ
とは導管ｉａ’ｔｓ線で示すことにより区別でさるよう
にした。導管１８を介して再導入する場合、装入棚段３
と筒付棚段１１との間には６つ以上の棚段が配置される
ぺさてあり、これは添付図面において明らかである。
、導管１８を介して装入棚段３で蒸留塔１に導入される
か、または導管１９を介して筒付棚段１１の直下にある
棚段１１で蒸留塔１に導入される。この際２つの選択が
あるが、これらは同時に適用することができず、このこ
とは導管ｉａ’ｔｓ線で示すことにより区別でさるよう
にした。導管１８を介して再導入する場合、装入棚段３
と筒付棚段１１との間には６つ以上の棚段が配置される
ぺさてあり、これは添付図面において明らかである。
第２図はこれに所属する筒１２とオーバーフローラ王ア
１３とを有する筒付棚段１１に関１−て上から見た図で
ある。オーバーフローウェア１３の背後には導出ポケッ
ト１４と導出シャフト１５とが存在し、これらは隔ｆｉ
壁２０によって相互に隔てられている。この場会、オー
バーフローウェア１３の全長は、双方の液体部分流のそ
のつど所望の分配に一致するように区分ａとｂとに分配
した。つまり、背後に、下方にある段１１に通じる導出
シャフト１５がある区分すは、オーバーフローウェア１
３の全長の５〜６０俤の長嘔を有する。このことは、筒
付棚段１１からこの区分を越えて５〜３０容量チの液体
が導出シャフト１５に流れ込み、−万残りの液体は区分
ａｔ越えて導出ポケット１４に達し、そこから導管１６
を介して側面煮沸器１０に供給される。
１３とを有する筒付棚段１１に関１−て上から見た図で
ある。オーバーフローウェア１３の背後には導出ポケッ
ト１４と導出シャフト１５とが存在し、これらは隔ｆｉ
壁２０によって相互に隔てられている。この場会、オー
バーフローウェア１３の全長は、双方の液体部分流のそ
のつど所望の分配に一致するように区分ａとｂとに分配
した。つまり、背後に、下方にある段１１に通じる導出
シャフト１５がある区分すは、オーバーフローウェア１
３の全長の５〜６０俤の長嘔を有する。このことは、筒
付棚段１１からこの区分を越えて５〜３０容量チの液体
が導出シャフト１５に流れ込み、−万残りの液体は区分
ａｔ越えて導出ポケット１４に達し、そこから導管１６
を介して側面煮沸器１０に供給される。
第１図および第２図に記載された図は略図であるため、
ここで示した大＠さの比は実際の大きさの比に一致しな
い。もちろん蒸留塔１は第１図に示したものに対してな
おその上部および下部にさらに棚段を有していてもよい
。この棚段は、通常の構造の分離棚段である。さらに、
この塔は実際に当然この運転の制御に必要な測定装置お
よび調節装青全備えている。
ここで示した大＠さの比は実際の大きさの比に一致しな
い。もちろん蒸留塔１は第１図に示したものに対してな
おその上部および下部にさらに棚段を有していてもよい
。この棚段は、通常の構造の分離棚段である。さらに、
この塔は実際に当然この運転の制御に必要な測定装置お
よび調節装青全備えている。
第１図は不発明による方法と実施するために適した蒸留
塔の略図であり、第２図はこの塔の筒付棚段の上から見
た図でらる。 １・・・蒸留塔 ２． ４． ５． ６． ８． ９．
１６゜１８．１９・・・導管 ３・・装入棚段 ７・
・・塔底循環煮沸器 １０・・・側面煮沸器 １１・・
・筒付棚段１２・・・筒 １３・・・オーバーフローウ
ェア１４・・・導出ポケット １５・・導出シャフト
１１・・・棚段 ２０・・・隔離壁
塔の略図であり、第２図はこの塔の筒付棚段の上から見
た図でらる。 １・・・蒸留塔 ２． ４． ５． ６． ８． ９．
１６゜１８．１９・・・導管 ３・・装入棚段 ７・
・・塔底循環煮沸器 １０・・・側面煮沸器 １１・・
・筒付棚段１２・・・筒 １３・・・オーバーフローウ
ェア１４・・・導出ポケット １５・・導出シャフト
１１・・・棚段 ２０・・・隔離壁
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、選択的溶剤として、７個以下のＣ原子を有する置換
基を有するＮ置換モルホリンを用いて、炭化水素含有投
入生成物を抽出する際に生じた抽出物を精製するための
、側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を最適にする方法に
おいて、装入棚段の上方に配置された筒付棚段を介して
液体を側面煮沸器に供給し、その際筒付棚段に流れ込む
液体の５〜３０容量％を、側面煮沸器へ供給するのでは
なく、下方にある棚段に直接導出し、その際側面煮沸器
の頭部を経て出てくる蒸気・液体混合物が装入棚段かま
たは筒付棚段の下方にある棚段に装入されるように、前
記混合物を蒸留塔に供給することを特徴とする側面煮沸
器を備えた蒸留塔の運転を最適にする方法。 ２、側面煮沸器からの蒸気・液体混合物を蒸留塔へ接線
方向に再導入する請求項１記載の方法。 ３、側面煮沸器からの蒸気・液体混合物を蒸留塔の装入
棚段に還流させる際に、この装入棚段と筒付棚段との間
に３段以上の棚段が存在しなければならない請求項１ま
たは２記載の方法。 ４、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法を実
施する装置において、蒸留塔（１）中で装入棚段（３）
の上方に、オーバーフローウェア（１３）を備えた筒付
棚段（１１）が配置されており、その際オーバーフロー
ウェア（１３）の全長が２つの区分（ａおよびｂ）に分
配されており、この区分の背後に、側面煮沸器（１０）
に供給するための導出ポケット（１４）とその下にある
棚段（１７）に通じる導出シャフト（１５）があり、双
方の区分（ａおよびｂ）の分配は、筒付棚段 （１１）から取り出される双方の液体流の分配に相当す
ることを特徴とする側面煮沸器を備えた蒸留塔の運転を
最適にする装置。
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