JPH02124800A - 一体同化した合成コランダムの単結晶構造体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は装飾品、科学機器、工業用の計器等に使用する
ために複数の合成コランダムの単結晶板を瓜ね合わせて
化学結合させ一体同化した合成コランダムの単結晶構造
体の製造方法に関する。

（従来の技術） 従来、サファイア等の合成コランダムは光波長透過特性
及び耐薬品性に優れているので、分光学用光透過試料用
容器（セル）として用いられ、最近では冷却中の熱伝導
率が大きいので、超伝導用容器としても使用されつつあ
る。

そのセルの製作方法の一例として第１５図に示す方法が
ある。この方法は同図（イ）に示すようにコランダム窓
材３０．３１の２枚の間にテフロンの凹型板３２をバッ
キングとして挟み込みんで同図（ロ）の状態とし、コラ
ンダム窓材３０．３１及び凹型板３２に貫通している透
孔３３をボルト、ナンドで締め付けて形成していた。

しかし、このような方法ではボルトを締め過ぎると脈理
、歪みが出たりし、又分光学用の容器（セル）としては
光波長透過特性には満足しても、耐薬品性の面では不満
足でテフロンバッキングとの間から溶液が徐々に浸透し
てくる状態であるが、止むを得ず使用せざるを得なかっ
た。更に、超伝導用セルとなると耐凍性、耐圧性、耐熱
性においてコランダム窓材とテフロンバッキングの膨張
係数の差があり、使用に耐えないばかりでなく、非常に
危険である。

又、超伝導薄膜を作る場合、普通のＣＶＤ法では基板の
温度を９００℃以上及び−２８０°Ｃ以下でも使用に耐
えねばならない。

更に超小型で超微量、超精密、超正確に測定出来、耐凍
、耐熱、耐圧、耐薬品の特性を持った素材は地球上で最
も硬度の高いダイヤモンドの次に硬い合成コランダム（
例えばサファイア）の単結晶以外にはない。但し、上記
の耐久条件を除けば、非晶質ならば均一であっても異方
性がないので貼合わせることも可能であるが、合成コラ
ンダムのような異方性がある単結晶構造体を貼合わせる
ことは、結晶構造から考察して不可能であり、又、固体
物理学に反するもので到底出来るものではないとし、そ
の実験も研究もされておらず、類例すら見ることは出来
ない。

ここで上述の光学研磨に関し、研磨面について説明する
と、この研磨面は波長オーダーの平滑面で、Ｈｅ　Ｎ　
ｅレーザー干渉平面測定装置を使用して赤色光波長（λ
＝　６３２８人）のλ／８以下の精度の平滑度である。

（発明が達成しようとする課題） 従来の超音波加工機による掘削方法では、単結晶合成コ
ランダムの硬さはダイヤモンドの次に硬く、モース硬度
９であるから、角柱に角孔をあけ、更に角孔の内面を研
磨することは技術的にも技能的にも非常に難しく、かな
りの熟練が必要である。

しかし、掘削によって角孔筒を貫通すれば、角孔筒の内
面を研磨することは可能であるが、角、孔筒を貫通せず
に掘削作業を途中（中間）で中断して角孔とし、その内
面を研磨することは不可能である。そのため、従来の合
成コランダムのセルは底のないフローセルであり、又、
底が必要な場合には栓を取付けなければならなかった。

それはあくまでも角孔筒であり、底のある容器ではない
。

又、角孔を掘削して容器が出来たとしても、その角孔の
内面を光学的高精度で研磨することは出来ない。

以上のように、掘削方法では合成コランダムの単結晶で
一体化した光学用測定容器を作ることは不可能である。

本発明は上述の問題を解決して、複数の合成コランダム
の単結晶体を重ね合わせて接合させ、耐薬品性、耐熱性
、耐圧性、耐凍（冷却）性を兼ね備え、一体化した光学
用測定容器の製造方法及び製品を提供することを課題と
する。

（課題を達成するための手段） 上述の課題を達成するために、１個或いは複数個の単結
晶の合成コランダムのインゴットを切削して結晶軸を稜
とする第一角柱１を製作し、この第一角柱１の一面を光
学研磨して第二角柱２とし、この第二角柱２を光学研磨
面に対して垂直な面で切断して第一板片６とし、次にこ
の第一板片６を治具で包囲して上下両面を光学研磨して
第二板片７とし、これら第二板片７の上下の光学研磨面
を組入れ治具を用いて結晶同平面、同棲、同軸、同軸角
に一致させて重ね合わせて化学的加圧密着させ、更にこ
れを前記合成コランダムの融点より低い温度で加熱し密
着接合させ一体化したものである。

又、１個或いは複数個の単結晶の合成コランダムのイン
ゴットを切削して結晶軸を稜とする第一角柱１を製作し
、この第一角柱１の一面を光学研磨して第二角柱２とし
、この第二角柱２を光学研磨面に対して垂直な面で切断
して第一板片６とし、次にこの第一板片６を治具で包囲
して上下両面を光学研磨して第二板片７とし、次にこの
第二板片７を切断して切断板片８として各切断板片８を
分離し、これら分離した複数の切断板片８を組入れ治具
を用いて上下両面の光学研磨面が合うようにして結晶同
平面、同棲、同軸、同軸角に一致させて重ね合わせ、次
に化学的加圧密着し、更にこれを前記合成コランダムの
融点より低い温度で加熱するようにしたものである。

更に、前記上下両面を光学研磨した第二板片７を前記切
断板片８に切断する前に、切断板片となるべき１枚に途
中まで切込みを開設した後に前記切断を行って複数の切
断板片８及び１枚の溝入板片９として複数の切断板片８
及び溝入板片９に分離し、これら切断板片８の間に前記
溝入板片９を挿入して前記密着接合方法により一体同化
したものもある。

（作用） 上述のように、光学研磨された面を結晶の同平面、同棲
、同軸、同軸角に重ね合わせ、化学結合若しくは界面反
応が加熱と併用することにより、一体化するので、従来
不可能であった一体化した光学用測定容器の製造が可能
となり、更に容器のみならず、物理的には耐熱性、化学
的には耐薬品性を持ち、複雑で精巧な形状の加工が可能
となる。

（実施例） 先ず、本発明の方法の各過程について説明する。

１）複数の切断板片を組入れ治具を用いて上下両面の光
学研磨面が合うようにする加工方法。

組入れ治具は１面のオプティカルフラット面（原器）で
あり、その測定方法は光学研暦面同士の干渉縞によるも
のである。

一般的に用いられる測定方法は点と点の間隔であり、点
の連続である線の凹凸の差が測定値である。

本発明で用いられる測定値は面であり、点と線ではない
。その測定方法はあくまでも組入れの再現性を目的とす
るものであり、その数値ではない。

本発明で用いられる干渉縞測定面は１面のみである。こ
のため多面測定の場合のように測定誤差が累積されて不
正確となることがない。

２）結晶同平面、同棲、同軸、同軸角を一致させる加工
方法 結晶を色々な方向に切って硬度、弾性及び光学的、熱的
、電気的、磁気的性質を比較すると、方向によって異な
っていることが分かる。従って「結晶とは方向によって
物理的性質を異にする固体である」と定義することも出
来る。

例えば、ヘルヌイ法により結晶成長せしめた＾１２０３
の単結晶の場合、結晶軸のＣ軸方向と軸ａ方向では、そ
の熱膨張係数が著しく異なっている。

Ｃ軸方向の熱膨張係数：　６７　Ｘ　１０−７ｃｍ／　
”Ｃ／ｃｔｎ軸ａ方向の熱膨張係数：　５０　ｘ　１０
−’　ｃｒｍ／　”Ｃ／ｃｍ従って、成長方向が決まら
ない場合は、この熱膨張係数の異方性によって結晶成長
が終わっての冷却に際して収縮に伴う不規則な亀裂を発
生ずることが多い。

結晶軸Ｃ軸が成長軸に対し、６０°前後傾いている時は
熱的歪みが成長方向に最も少なくなるので、冷却の時に
クランクの入る率が少ない。そのため通常ごく一般的に
Ａｌ２Ｏ３のインゴットは既に結晶軸Ｃ軸が成長軸に対
して６０”前後傾いている。勿論これは確認する必要は
ある。インゴットを成形加工する際に、本発明は成長軸
のみをＣ゛軸方向と決め、Ｃ”軸に垂直な面をＣ°面と
する。この方向と面が最も無理がなく、多少の欠陥があ
ってもあまり敏感ではなく、以後の加工工程の密着、接
合においてもこの方向と面を選ぶことが実験の結果とし
て最も望ましい。しかし、止むを得ぬ場合は、結晶の回
転軸を選んでも良い。

本発明が目的とする加工工程は、成長軸をＣ゛軸ときめ
る以外は合成コランダムＡｌ２Ｏ３の持っているその結
晶軸、結晶軸率、結晶軸角には関係がないので、便宜上
任意に軸ａ、軸すと定める。

そこで１つの単体板より第８図（イ）に示すように軸ａ
、ｃ’軸を含む面で３等分した上側板８°、溝入板片９
、下側板８”を同図（ロ）（ハ）に示すように３段に重
ね合わせ、干渉縞基準面用測定方法を用いればＣ°軸を
境界面として上側板８′、溝入板片９、下側板８”の３
段各々のＡ面（軸ａに垂直な面）を光学＠−冴面の干渉
縞測定面として、各軸ａに平行に、各軸すに垂直に一致
せしめる。

３）重ね合わせる加工方法 （干渉縞基準面用測定方法） 既にオプティカル・フラット原器１３を当てて干渉縞を
観測済の光学研磨側面を持った１つの単体板（セル用板
（第二板片）７で、第６図参照）を３等分し、その３枚
の光学研磨側面を同方向面として３Ｖｉに重ね（第８図
参照）、その３段の光学研磨側面にオプティカル・フラ
ット原器１３を当ててその干渉縞１５を３等分に切断す
る前の１つのセル用板７の光学研磨側面（第７図参照）
の干渉縞１４と同等にすることにより、光学研磨側面を
再現することを目的とする測定方法である。

この測定方法を用いれば、１面のみの光学研磨側面で、
切断前と切断後の干渉縞１４．１５が比較出来、同等面
に再現することが出来る。この方法を単結晶体の加工に
応用すれば、単結晶の結晶軸、軸車、軸角を加工工程後
にも同軸、同軸率、同軸角に再現し、重ね合わせること
が出来るのである。

４）化学的加圧密着させる方法 （湿度温度空気清浄調節箱） 複数の合成コランダムの単結晶体を重ね合わせて密着さ
せるためには、その環境を作ることが重要な要点となる
。

その条件は試行錯誤の末の実験であり、この条件が１つ
欠けても密着は出来ない。

環境条件として、 （１）清潔であること （２）作業中の湿度が一定であること　８０±５％（３
）作業中の温度が一定であること　２８±２℃（４）常
時コロナ放電による陽陰のバランスの良いイオン化エア
ーを生成すること 以上のような環境条件を有する作業用空間（箱若しくは
区画された場所で、本明細書では湿度温度空気清浄調節
箱という）で、干渉縞基準面測定方法を用いて１つの単
体板より、第８図に示すように３等分した上側板８゛、
溝入板片９、下側板８″を３段に重ね合わせるＣ”面の
光学研磨面同士を細心の注意を払って無機溶液、有機溶
剤で交互に数回洗浄し、重ね合わせる時、境界面（ｃｌ
軸面同士）に埃等が全く入らないようにし、最後にもう
一度各々のＣ”面をシンナー（有機溶剤）で慎重にゆっ
くり拭き上げる。この時に光学研磨表面がその有機溶剤
の揮発のため、−瞬冷却され、この時に環境内の水素分
子、酸素分子が光学研磨面に吸着され、界面の触媒とし
てＣ゛面（光学研磨面）同士の密着を保たせるものであ
ると考えられる。

５）融点より低い温度で加熱する方法 合成コランダムＡｌ２Ｏ３の融点は２０３０℃である。

この温度より低い１２００℃で密着時に加熱する。

合成コランダムは結晶構造を持った単結晶であるので、
１つの単体の単結晶板より３等分した上側板８′、溝入
板片９、下側Ｆｊ、８”（第８図参照）各々は同軸、同
軸率、同軸角であるが、各々が独立して単結晶構造を持
った１個の単結晶体であるから、互いの単結晶同士を密
着して接合させ、一体化して均一な単結晶体を得るため
には、Ｃ゛面の境界面同士の結晶軸、軸車、軸角を精密
に一致させ、かつ均一に密着を保ちながら適切な温度で
加熱しなければならない。その加熱方法は、若し局部的
に加熱すれば温度分布の差による熱膨張係数の差となり
、均一に密着した境界面は一瞬に剥離する。

従って、常温からどのような温度勾配曲線で温度を上げ
、光学研磨面を荒らさずに、又密着面同士が接合し、一
体化するまでの温度制御が重要である。境界面では既に
光学研磨による外からの影響で単結晶の内部構造とは相
当に異なった、かなり歪んだ原子配列をしていると考え
られる。

このような状態は非常に不安定な状態であるから、温度
を徐々に上げると境界面では種々の結晶構造が変化し、
２相の界面では化学結合が容易に起こり易くなる。その
化学結合し易くなる加熱勾配曲線は第１０図に示す通り
である。

６）加熱し、密着接合させる加工方法 加熱による密着接合は界面反応による化学結合と考えら
れる。

化学結合する単結晶体の光学研磨表面の結晶構造は結晶
の内部の結晶構造とかなり異なった原子の配列をしてい
ることが推察される。合成コランダムＡｌ２Ｏ３は共有
結合性を持ったイオン結合であるから、光学研磨表面で
は原子やイオン等の粒子間にはたらく化学結合力が断ち
切られた状態のため、その表面にある原子やイオンには
まだ結合出来る結合手が余っており、そのため表面では
化学反応が非常に起こり易く、又、真空の中で作成した
結晶表面ですら空気中へ曝すと一瞬のうちに空気中の水
素や酸素等が結晶表面に吸着してしまう。

これらの分子は表面で容易に解離して水素原子や酸素原
子となり、表面原子の結合手と化学結合を作るのである
。

まして、外からの影響を受けた光学研磨表面はかなり不
安定な状態であり、その表面同士を化学結合させるため
には、温度を徐々に常温から加熱することにより、界面
に吸着している水素や酸素の分子を触媒として界面は活
性状態となり、化学反応が起こり界面の結晶構造がゆっ
くり化学変化を生じ、温度を徐々に常温に戻すことで活
性状態は静止して化学結合し、光学研り面同士は密着接
合する。

７）切断板片の間に溝入板片を挿入する加工方法 （容器にする製造方法） 合成コランダムの単結晶体よりなる１つの単体板を３等
分しく第８図参照）、上側板８“、溝入板片９、下側板
８”の各々の結晶軸を一致させて重ね合わせ、密着させ
て融点より低い温度で加熱し、密着接合させて光学用測
定容器にする製造方法である。

次に具体的実施例について図面により詳細に説明する。

以下の説明の前に、合成コランダムＡｌ２Ｏ，単結晶は
六万品系の面心菱面体格子であり、又、前述の２）の軸
を一致させる加工方法は合成コランダムの持っている結
晶軸、軸車、軸角には関係がない。ただしインゴットの
成長軸のみをＣ″軸と定める。軸ａ、軸すに対しては便
宜上、任意に決めて軸ａ、ｂ、（’、軸車ａ≠ｂ≠Ｃ゛
、軸角α＝β−γ−９０°として説明する。

第１図は合成コランダムのインゴットより角柱に成形加
工し、軸ａ、ｂ、ｃ’、軸車ａ≠ｂ≠Ｃ”、軸角α＝β
＝γ＝９０°　（±〈２分以下）の第一角柱１としたも
のである。

第２図は前述ｌ）の干渉縞基準面用測定方法の説明図で
、第一角柱１の軸ａに垂直な面（Ａ面）のみを高精度（
平行度〈λ／８以下、λ＝　６３２８人）に光学研磨し
、第二角柱２とする。以後の全工程が完了するまでこの
Ａ面（光学研磨面）は加工工程の基準面としてオプティ
カル・フラット原器１３との干渉縞を観測し、確認する
ことにより、加工工程中における再現性の干渉縞基準面
３とする。

第３図は第二角柱２の切断加工図で、第二角柱２を合成
コランダムの同材質で、しかも結晶軸、軸車、軸角が類
似（軸方向により硬度の差がある）している光学研磨用
ヤトイ４で第二角柱２の周囲を完全に＃に包み、接着剤
で固定し、第三角柱５とする。

この第三角柱５を軸ａ、軸すに平行な面で所定の厚さに
切断する。

第４図は第３図の切断直後の第一板片６の形状図である
。

第５図は研磨直後の第二板片７の形状図で、第一板片６
は両面自動Ｖｒ磨機と揺動研磨機の併用で高精度（平面
度くλ／８、平行度士＜０．５秒で、測定方法は干渉計
にて表面と裏面の干渉縞を一色とする）に光学研磨し、
第二板片７とする。

第６図は第二板片７の分割図である。分割前に中央部に
自動切断機で軸ａ方向に溝入加工を行う。

この溝入加工は切断加工中に停止することにより凹型溝
を形成せしめる。溝幅はダイヤモンド製切断刃の厚さに
より５０μ以上となり、溝の深さは中止する時点で決ま
る。

溝入加工後第二板片７を軸ａに平行、軸すに垂直に３等
分に切断して光学研摩用十トイ４を取外し、２枚の切断
板片８．８と１枚の溝入板片９に分割する。この２枚の
切断板片８．８はそれぞれ上側板８゛と下側板８”とし
て使用する。

第７図は光学研潜面の中間検査図で、オプティカル・フ
ラット原器１３（透明のガラス体）の向側の部分は図面
の複雑化を避けるために実線で表示してあり、上側板８
゛、溝入板片９、下側板８”の各々のＡ面である干渉縞
基準面３にオプティカル・フラット原器１３を当てて、
干渉縞１４を観測すれば、加工工程後でも加工工程前の
第二角柱２と同じ干渉縞１４の再現を確認することが出
来、軸ａ、軸すも加工前と同じ軸方向になる。

第８図は密着加工図で、（イ）は切断図、（ロ）（ハ）
は途中経過図、（ニ）は結晶軸合せ図で、オプティカル
・フラット原器１３の向側の部分は図面の複雑化を避け
るために実線で表示しである。上側板８°、溝入板片９
、下側板８“を上、中、下とし、各々を湿度温度空気清
浄調節箱内に入れ、各面を無機溶液、有機溶剤で交互に
洗浄し、上側板８′、溝入板片９、下側板８”のＣ′面
（Ｃ＋軸に垂直な面）同士を重ね合わせた時に、各々の
境界面であるＣ゛面同士の間に埃等の異物が全く入らな
いような清浄状態で重ね合わせる。この場合、各々のＡ
面である干渉縞基準面３にオプティカル・フラット原器
１３を当てて干渉縞１５を観測し、第７図の干渉縞１４
になるように再現した後、上側板８゛、溝入板片９、下
側板８”の境界面であるＣ”面同士を密着させ、合成コ
ランダムの融点より低い温度に加熱して化学的結合させ
る。

第９図は容器外形図で、完全に隙間なく密着され、一体
化された下側板８゛、溝入板片９、下側板８″となる。

第１０図は加熱加工の温度曲線図である。前述の６）加
熱し、密着接合させる加工方法により一体化された上側
板８”、溝入板片９、下側板８“を同材質のＡｌ２Ｏ３
の多結晶で出来た容器の中に入れ、周辺と同じ厚さの蓋
をし、全体的に均一に温度が徐々に上がるようにし、自
動温度調節電気炉の中で合成コランダムの単結晶の融点
２０３０　”Ｃの約１７２の低い温度１２００℃で加熱
した時の加熱及び冷却勾配曲線である。

第１１図は完成したセル１７の斜視図で、徐冷後自動温
度調節電気炉より容器を取出し、上側板８′、溝入板片
９、下側Ｆｉ８″を外部に出し、ズーム顕微鏡（６０〜
３３０倍）により界面を、干渉計により光学研磨面を、
偏光器により熱歪みをそれぞれ観測し、検査を完了した
後に軸すに垂直な両側の５面１６．１６を研磨する。

このようにして上側板８”、溝入板片９、下側板８＃は
単なる密着ではなく、完全に一体化し、接合された境界
面には界面のない高精度に光学研磨された透過光路面を
持った合成コランダムの単結晶製のセル１７が完成する
。

第１２図は上述の加工方法の応用の形状例で、（イ）は
断面がＨ型のもの、（ロ）は断面がＹ型ノモノ、　　（
ハ）は断面がＵ型のもの、（ニ）は断面が十字型のもの
であり、何れも接合面は上述の方法によったものである
。

第１３図は結晶軸の異方性についての比較実験例の説明
図で、新たにＣ゛軸を成長軸とした１個の合成コランダ
ムの単結晶のインゴットより成長軸に対して垂直に切断
した１枚のＣ”面体体板（寸法２”×ｌ”Ｘ　ｌ／１０
”）を高精度（平面度λ／８、　λ−６３２８人、平行
度＜０．５秒）に両面を光学研磨する。

そのＣ°面面体体板２等分く１”×１”Ｘ　　１／１０
”）に切断して２枚−組をＲ組（同図（ロ））とし、Ｃ
軸を同一軸に重ね合わせて一致させる。

一方ハ、同じ（ｃｌ軸を成長軸としたインゴットより成
長軸に対して平行に切断し、同寸法、同加工を行い、２
枚−組をＬ組（同図（イ））とし、Ｃ゛軸を互いにクロ
スさせて重ね合わせる。

この２組（Ｒ組とＬ組）を本発明の加工方法を用いて密
着させ、−緒に第１０図示の温度曲線に従って加熱、冷
却する。

この結果、Ｌ組の密着した境界面は、目視では乳白色に
濁った境界面を作り、霧状であった。

又、これをズーム顕微鏡（６０〜３３０倍）で観察する
と、細かい亀裂が数１０本と、非常に小さな気泡状のも
のが全面に無数に見えた。

Ｒ組の密着した境界面は目視では濁り等なく、完全に透
明であった。

又、これを上記同様にズーム顕微鏡で観察すると、その
境界面にはズーム顕微鏡の焦点を結ぶことさえ不可能で
あった。即ち、境界面はなかった。

以上のように、前述の「結晶とは方向によって物理的性
質を異にする固体である」ことが証明される。

次に上述の方法で製作したセル１７の試験について説明
する。

１）物理的、 化学的並びに耐久性試験 ２）結晶構造、結晶軸相異検査 Ｘ線スペクトロメーターによるセル透過光路両面共測定
の結果、両面共同軸面であり、測定値に変化は認められ
ない。

３）光学的歪み検査 偏光板にて目視の結果、歪みなし。

４）耐衝撃剥離破壊試験 第１４図（イ）は上述のセル１７の接合状態を検査する
耐衝撃剥離破壊試験説明図で、セル１７の角孔１８に先
端が円錐状で直径が角孔１８の辺の長さより大きい鉄製
の丸棒１９の先端を押込み、丸棒１９の他端を強打した
が、角孔１８の上部周辺がｌ　Ｘ　ｌ　ｍｍ角位の塊に
細かく数個に割れたが、接合面（界面）からの剥離は全
くない。

第１４図（ロ）は同じく耐振動剥離破壊試験説明図で、
セル１７の角孔１８に先端が角錐状で一辺の長さが角孔
１８の辺の長さより大きい超硬合金製の角棒２０の先端
を挿入し、砥粒を散布しながら超音波加工機で掘削加工
を行う。数時間後、角孔１８の断面は広がったが、界面
からの剥離は全くない。

（発明の効果） 本発明の合成コランダムの単結晶製セルは複雑な形状の
ものでも製造が可能であり、耐薬品、耐熱、耐圧、耐凍
（冷却）性に優れているので、化学的にも、物理的にも
最適のセルである。

【図面の簡単な説明】

第１図はインゴットの成形加工図、第２図は干渉縞基準
面用測定方法の説明図、第３図は第二角柱の切断加工図
、第４図は切断直後の第一板片の形状図、第５図は研磨
直後の第二板片の形状図、第６図は第二板片の分割図、
第７図は光学研磨面の中間検査図、第８図は密着加工図
で、（イ）は切断図、（ロ）（ハ）は途中経過図、（ニ
）は結晶軸合せ図、第９図は容器外形図、第１０図は加
熱加工の温度曲線図、第１１図はセルの斜視図、第１２
図は応用例の形状図で、（イ）はＨ型応用例、（ロ）は
Ｙ型応用例、（ハ）はＨ型応用例、（ニ）は十字型応用
例、第１３図は結晶軸の異方性についての比較実験の説
明図、第１４図はセルの破壊試験説明図で、（イ）は耐
衝撃剥離破壊試験説明図、（ロ）は耐振動剥離破壊試験
説明図、第１５図は従来のセルの構造図で、（イ）は素
材板分解図、（ロ）は斜視図である。 １：第一角柱、　２：第二角柱、　５：第三角柱、　６
：第一板片、　７：第二板片、　８：切断板片、　８゛
：上側板、　８”：下側板　　９：溝入板片、　１７：
セル。 箋１謂 券−４柱 箋２目 箋３目 Ｊｃ。 洛９自 算５后 箋θ固 Ｃ′ 喜７目 答９コ 箋にＷΩ 的間（ｈｒ） ）１２目 喜万Ω 手 続 補 正 書 （自発） １、事件の表示 平成１年　特　許　願 第９７７３１号 ２、発明の名称 体向化した合成コランダムの単結晶構造体の製造方法 ３゜ 補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住　所　　東京都中野区弥生町 氏　　名　　　青　　島　　弘　　明 代　　理　　人 住 所 ６１４３東京都大田区山王２丁目１番８号５゜ 補正の対象 明 細 書 ６、補正の内容 ｌ）特許請求の範囲を別紙の通り訂正する。 ２）明細書第４頁１２行目　ｒ−２８０℃」をｒ−２６
８，９℃」と訂正する。 ３）明細書第５頁２０行目　「角孔」を「角溝」と訂正
する。 ４）明細書第６頁１７〜１８行目　「１個或いは複数個
の」を削除する。 ５）明細書第６頁１９行目　「結晶軸を稜とする」を削
除する。 ６）明細書第７頁１行目　「を」を「の光学研磨面を含
む４而を治具で包囲して」と訂正する。 ７）明細書第７頁３行目　「治具で包囲して」を削除す
る。 ８）明細書第７頁１０行目　「１個或いは複数個の」を
削除する。 ９）明細書第７頁１１行目　「結晶軸を稜とする」を削
除する。 １０）明細書第７頁１３行目　「を」を「の光学研磨面
を含む４面を治具で包囲して」と訂正する。 １１）明細書第７頁１５行目　「治具で包囲して」を削
除する。 １２）明ｍｓ第１１頁１３行目　ｒｃ’軸」をｒｃ’面
」と訂正する。 １３）明細書第２３頁３〜７行目　「目視では乳白色に
濁った境界面を作り、霧状であった。　又、これをズー
ム顕微鏡（６０〜３３０倍）で観察すると、細かい亀裂
が数１０本と、非常に小さな気泡状のものが全面に無数
に見えた。」を「宙着前と同し２枚の状態に剥離した。 」と訂正する。 １４）明ｍｓ第２３頁１０行目　「上記同様に」を削除
する。 １５）明細書第２４頁表中の　ｒ−２８０」をｒ−２６
８，９Ｊと訂正する。 １６）明細書第２４頁表中の　「フッ化水素」を「フッ
化水素酸」と訂正する。 別紙 特許請求の範囲 １）単結晶の合成コランダムのインゴットを切削して第
一角柱を製作し、この第一角柱の一面を光学ｔｌＦ　Ｉ
ｆｆ＋して第二角柱とし、この第二角柱勿光学を４む４
　を°且で　　して光学研磨面に対して垂直な面で切断
して第一板片とし、次にこの第一板片の上下両面を光学
研野して第二板片とし、これらの第二板片の上下の光学
研磨面を組入れ治具を用いて結晶同平面、同稜、同軸、
同軸角に一致させて重ね合わせて化学的加圧密着させ、
更にこれを前記合成コランダムの融点より低い温度で加
熱し密着接合させるようにしたことを特徴とする一体同
化した合成コランダムの単結晶構造体の製造方法。 ２）単結晶の合成コランダムのインゴットを切削して第
一角柱を製作し、この第一角柱の一面を光学研磨して第
二角柱とし、この第二角柱■光学・４　　　旦で　　し
て光学研磨面に 対して垂直な面で切断して第一板片とし、次にこの第一
板片至上下両面を光学研磨して第二板片とし、次にこの
第二板片を切断して切断板片として各切断板片を分離し
、これら分離した複数の切断板片を組入れ治具を用いて
上下両面の光学研冴面が合うようにして結晶同平面、同
稜、同軸、同軸角に一致させて重ね合わせ、次に化学的
加圧密着させ、更にこれを前記合成コランダムの融点よ
り低い温度で加熱し、密着接合させるようにしたことを
特徴とする一体同化した合成コランダムの単結晶構造体
の製造方法。 ３）前記上下両面を光学研磨した第二板片を前記切断板
片に切断する前に、切断板片となるべき１枚に途中まで
切込みを開設した後に前記切断を行って複数の切断板片
に対して１枚の溝入板片として複数の切断板片及び溝入
板片に分離し、これら切断板片の間に前記溝入板片を挿
入することを特徴とする第２項記載の一体同化した合成
コランダムの単結晶構造体の製造方法。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）１個或いは複数個の単結晶の合成コランダムのイン
   ゴットを切削して結晶軸を稜とする第一角柱を製作し、
   この第一角柱の一面を光学研磨して第二角柱とし、この
   第二角柱を光学研磨面に対して垂直な面で切断して第一
   板片とし、次にこの第一板片を治具で包囲して上下両面
   を光学研磨して第二板片とし、これらの第二板片の上下
   の光学研磨面を組入れ治具を用いて結晶同平面、同稜、
   同軸、同軸角に一致させて重ね合わせて化学的加圧密着
   させ、更にこれを前記合成コランダムの融点より低い温
   度で加熱し密着接合させるようにしたことを特徴とする
   一体同化した合成コランダムの単結晶構造体の製造方法
   。 ２）１個或いは複数個の単結晶の合成コランダムのイン
   ゴットを切削して結晶軸を稜とする第一角柱を製作し、
   この第一角柱の一面を光学研磨して第二角柱とし、この
   第二角柱を光学研磨面に対して垂直な面で切断して第一
   板片とし、次にこの第一板片を治具で包囲して上下両面
   を光学研磨して第二板片とし、次にこの第二板片を切断
   して切断板片として各切断板片を分離し、これら分離し
   た複数の切断板片を組入れ治具を用いて上下両面の光学
   研磨面が合うようにして結晶同平面、同稜、同軸、同軸
   角に一致させて重ね合わせ、次に化学的加圧密着させ、
   更にこれを前記合成コランダムの融点より低い温度で加
   熱し、密着接合させるようにしたことを特徴とする一体
   同化した合成コランダムの単結晶構造体の製造方法。 ３）前記上下両面を光学研磨した第二板片を前記切断板
   片に切断する前に、切断板片となるべき１枚に途中まで
   切込みを開設した後に前記切断を行って複数の切断板片
   に対して１枚の溝入板片として複数の切断板片及び溝入
   板片に分離し、これら切断板片の間に前記溝入板片を挿
   入することを特徴とする第２項記載の一体同化した合成
   コランダムの単結晶構造体の製造方法。