JPH02126934A - 高粘性物質処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は阻流部材及び掻き取り部材と、前後して順次に
配列された温度ＦＡｍ′５ｒ能な榎数個の撹拌部材の支
持体としての回転中空軸を備えた、加熱可能な横置き容
器から成る高粘性物質処理装置に関する。特に、本発明
は予め生成された組合物を高温と真窒のもとで浴融濾縮
合により厘縮合物を製造するための装置に関する。また
ム合体醪融物の後処理、例えば、ｒＡ′１１ｆＪ剤（Ｍ
Ｄｄｉｆｉｚｉｓｒｕｎｇｓｍｌｔｔｅｌ）による末端
基（ＥｎｄｇｒｕｐｐりのＷｔｔ　ｍ　（Ｌｋｎｓａｔ
ｚｕｎｇ）にもこの装置を使用することができる。

［従来の技術］ ポリアルキレンテレフタレートのＭｍ会には、例えばド
イツ連邦共和国％許出顔公舌第１７４５５４１号（対応
の米国特許第３，６１７，２２５号）に記載されている
ような反応器が一般に使用される。

ところが、％に粘度が高く、たいてい網状結合しながら
分解する重縮金物の製造にこの反応器を使用するときは
、このｉ組合物は粘さが高いため、上部容器壁、環状板
及び軸から十分に急速に流出しないので、たちまち困難
が生じる。この場合、溶融物と蒸気相の視界にある壁面
区域が特に危険に芒れる。ここでは溶融物の液位の僅か
な変動があっても重合体の残留物が形成される。このた
め生成物の一部がよシ長く又は全部反応器内に残留する
。その結果変色ないしは架橋により製品の品質の低下を
招く。

連続する掻き取り部材を備えた米国特許第３．９７６，
４３１号による装置では容器壁を良く清掃できるが、特
にｌ’１％壁を廃止したことによって軸及び環状板に重
合体が一層多く集積することになる。

米国％許第３，８８０，４０７号に記載された装置は、
添加物例えばマスターパッチを重合体溶融物に混入する
のに適している。しかし、揮発性成分の放出を伴なう高
粘性物質の処理には、この装置はあまシ役立たない。こ
の種の反応、特に２［＃ｉ合にとって絶えず更新される
生成物腰出面と生成物の体積の比が高いことが重要であ
る。また同時に望ましくない副反応、例えば架橋ないし
は分解を回避するために用いられるエネルギーがなるべ
く少なくなければならない。ところが、上記米国特許に
基づく撹拌板及び相手ブレードの形状と配列は最大のこ
ね混ぜ効果即ち生成物サンプを僅かに拡げるだけで最大
のエネルギーが供給できるようにすることを狙ったもの
であり、膜形成による生成物露出面の増加策は採用して
いない。掻き取り装置として構成され、取付けられた軸
方向撹拌アームは容器壁で生成物ｆ、僅かにしか拡げな
いため、品質を低下する表皮形成の発生を防止すること
ができない。

［発明が解決しようとする課題コ そこで不発明の課題は、上記の欠点が現われないか又は
少くとも極小にされるように、高粘性物質処理装置を構
成することでめる。

［課題を解決するための手段、作用、発明の効果コ冒頭
で述べた装置において、本発明に基づき（ａ）　　各撹
拌部材が各々２本のスポーク、これらの外端部を連結す
る円環セグメント及び後壁に取付けた生成物の引き片を
備えた１枚ないし４枚の撹拌ブレードから成シ、中空軸
を介して給排されスポークと円環セグメントを経て循環
する液状熱担体によシ温度調節され、 （ｂ）　　生成物入口に最も近い撹拌部材と生成物出口
に墳も近い撹拌部材が容器の対応端部に適応する形状を
有し、 ＜６）　　生成体出口に最も近い２個の撹拌部間を除く
撹拌部材の間に煉取り部材を設け、これらの掻取部材は
、容器の半径方向と互いに異った角度で父差する枠状脚
部とこｎらの枠状脚部の内端ｆＢ’を連結し中空軸に沿
う連結部より成り、 （ｄ）　　生成体出口に最も近い２個の撹拌部材間を除
く撹拌部材の間に燻き４．９部材を設け、これらの掻き
取り部材は中空軸寄りに幅が増大する台形状に形成され
ると共に容器の半径方向と父差するように配置され、か
つ、掻き取り部材の内端は中空軸に接近して配列される
、 ことによって上記の課題が解決される。

この装置は、特に固有粘度約１ないし１００　Ｒｍｓ、
初期粘度約１００ないし１０．０００１ｉＳａｓのＸ榴
合体浴３７０℃までである。生成物のｎ留時間は所望の
最終粘度に応じて０．５時間ないし５時間、好ましくは
０．７５時間ないし３時間である。撹拌軸（中空軸）の
回転数は粘度と滞留時間に関係し、それぞｎの場合毎に
経験的に確かめなければならない。

約１．　Ｏｒｐｍないし３Ｑｒｐｍ１好ましくは３ない
しｌ　Ｑ　ｒｐｍの範囲の回転数が適当であることが判
明した。回転数がＩ　Ｑ　ｒｐｍを超えて増加するとき
は、生成物の粘さが増してせん断動力が増大するので、
このために生じる生成物の温度上昇を冷却によって補償
することがますます峻しくなる。

原則として間欠的操作もｌ１ｉＴ　牝でるり、その場合
は容器中央底部で生成物を流出させることが好ましい。

円筒形の容器でなくて、容器が円錐台又は両端が円錐台
形の円筒の形を取ることもできる。

［実施例コ 以下に図面に基づいて本発明の詳細な説明する。

第１図は、例えば中空＠４及び両側に軸受装置と密封装
［を有する円筒形容器のような本発明装ｒＩ！、（以下
、「容器」というンの縦断面路図を示す。

この場合、生成物区域内で生成物によシ潤滑されるよう
にして軸端部を支承することができる。

容器の先端は生成物人口１５を設けた熾面壁になってお
ｐｌまた、容器の末端は自浄式ダブルスクリユーコンベ
ヤ６による生成物の強制排出を行なう瑞面壁になってい
る。ダブルスクリ、−コンベヤ６の生成物流入部は、阻
流格子１６の、内壁面に近接して回転する撹拌部材１８
及び１９の回転方向の前方に位置する生成物サン！区域
の底部に形成されている。生成物の周縁部が有害な停涌
を起すの全回避するために、温度６ｓ節町舵な撹拌部材
５，１７がそｎぞｎ容器先端部とせき９の手前の部分と
に設直さｎている。蒸気抜きは管７＆及び７ｂを介して
行なわれる。

本来の処理区間は、軸４上に一列に配置さｎた多数の波
力ｕ熱撹拌部材Ｊと各被加熱撹拌部材１の間の憬きＮＬ
ジ部材２及び阻流部材３を備えた、入口と出口の間の区
域である。

第２図に示すように、被加熱撹拌部材１はスデーク溝造
になっておシ、こｎらのスポークが軸４の軸方向に整合
するように配列されるか、又はスポーク角の５０％以下
、好ましくは５％以下だけ角度が食い違うようにして装
着することができる。

高い位置に取付けられた阻流部材３は反応器中心部（Ｒ
ｅａｋｔｏｒｋｅｒｎ）の方向に向けて台形状に拡が９
、先Ｓ＠部が軸４の近傍でＴ形に拡がっている。第２図
によｎば、本発明における阻流部材３の角度は、装置の
半径方向を基準として、阻流部材３の先端部が容器壁面
側の阻流部材３の基部よシ早く生成物に接触するように
設定さｎている。このため、生成物が外向きに押しのけ
られ、容器内部全生成物が急速に流れることが阻止され
る。このような急速な生成物の流れが生じることは、生
成物の進入と容器壁面の自己清浄にとって望ましくない
ことであるからである。阻光部材３で阻止さｎた生成物
は撹拌部材１によシせん所作用を受け、円周方向に生成
物の新しい表面が生じる（この新たな表面が生じること
は、例えば、分解生成物の蒸発を促進する上ですこぶる
有意義である）。撹拌部材ＩＫ引き片８が固定されてお
り、こｎ又は撹拌部材１が軸４の軸から偏心されて配設
されている時にはそれらの撹拌部材１との組合せによっ
て生成物を搬送すると共に生成物を器壁の方へ規則的に
送る。撹拌部材１をこのように偏心して配列すると、撹
拌部材に関して生成物サンプと反対側のＭ面区域で生成
物が−ノーよく露出し、又、反応器壁面で生成物が徹し
い交替することになる。

容器の下部区域の１★さ取り部材２は縁枠として形成さ
ｎている。この枠は、撹拌部材１が生成物サンプに新た
に入る前に４１ｉＩ１４０表面、撹拌部材１の１１ｔｌ
１面及び引き片８の内面に付層する生成物ノーに新たな
せん所作用き作用して新しい膜を形成し、撹拌部材１を
規則的に清掃する。測定装置例えば温度センサを除き、
各類ＩＤ部材の壁面に近い区域を中量に構成することが
できる。

第２図は、掻き取り部材２を構成する枠の脚部が角度を
成して食違って容器内部に配列されること金詳しく示す
。そして、掻き取り部材２は、容器の半径方向に対して
枠の脚部をつなぐ内側の連ｉ！ｉ部が他の部分よシも早
く生成物に当るように傾けて設けられるから、この内側
の連ｔｉ部は軸からの生成物掻き取り装置として作用す
る。これもまた生成物を外側への押しのけることを目的
とする。

ここでは上記連ｔ１部の軸４に平行である。軸平行の内
側の連Ｍ部の代シに、第２図は、内側の連結部が軸４に
対して傾きらせん状に形成されたものを示す。これによ
って生成物は、軸方向へ搬送される。

又別の実施例では、撹拌部材１は２個の撹拌ブレードを
有する。撹拌ブレードｌは中空のスポークの対１０ａ及
び１１ｍ並びに１０ｂ及びｌｌｂで構成され、これらの
スポークはそｎぞれ外側部で中空円環セグメント１２ｍ
及び１２ｂによシ連結され、加熱のために中空１１＄４
に形成されたそれぞれの熱担体通路に接続される。

円環セグメント１２ｈ、１２ｂそｎぞれは回転方向後側
に短い円ｆＪ！延長部’を有し、ここに引き片８が固定
される。本発明に基づき撹拌ブレード１を後側の引き板
８で終えさせることは、同時に阻流部材３に膜がかかる
のを妨げ、また蒸気が軸方向に流出できるようにするた
めに容器を横断する容積を若干バして直くのに役立つ。

必要に応じて、装置の壁面に沿って移動する薄く小さな
スクレーノ４１４が、撹拌ブレード１の前側に円板セグ
メント１２＊、１２ｂの第２の延長部を介して取付けら
ｎる。

第２図は２枚のブレードを用いた撹拌部材１を示す。も
ちろん、１枚、３枚又は４枚の被加熱撹拌ブレードを備
えた撹拌部材も使用できる。１枚又は２枚形の特別な利
点は、全体を簡単に分解できることである。３枚及び４
枚ブレード形撹拌部材は流動安定性の向上、生成物滞留
時間の均一化を行なえる効果がある。しかし全装置を簡
単に分解できるとは言えない。２枚ブレード形撹拌部材
では各撹拌ブレードのスポークが５０’ないし１００°
、好ましくは約７５°の角度を成し、３枚ブレード形で
は４０°ないし８０’、好ましくは５０″ないし６０°
の角度を成す。

撹拌部材１、阻流部材３、偵き取り部材２及び上部蒸気
抜き２３の間隔が軸方向に増加する本発明装置の籍に好
適な実施例を第３図に示す。生成物は、回転方向に２０
’ないし８０’の角度範囲にわ九って設けられた生成物
出口（出口管）２２を介して外へ出される。覆合枠状の
組部・燻き取り両用部材２１が上記の生成物出口（出口
管）２２上に直接配役される。

阻流部材３は側面図で台形の外形輪郭をＭする。

第４人図におけるＡ−８断面図を示す第４Ｂ図及びＣ−
Ｄ断面図を示す第４Ｂのように、阻（＆部材３は鈍角の
前面と長く伸びた鋭角の背面を持つ菱形状の横断面輪郭
を有する。この場合、台形の阻流部材３の攻大半径方向
の高さは撹拌ブレード１の円環セグメント１２ｍ、１２
ｂの内径で決まる。

第４Ａ図に示す績き取り部材２は容器の壁面側に枠脚部
を連結する片持受を有するから、機械的安定性が高い。

第４Ａ図に示す３枚ブレード形の場合は、一つの撹拌部
材１の撹拌ブレードが次の撹拌部材１の撹拌ル−トとス
ポークが成す角の２５％以下、好ましく　Ｆｉ２．５−
以下食違っておシ、又は撹拌ブレード１を整合させ九湯
合は軸方向に順次に続く阻流部材と掻き取ｉ）部材とが
容器壁で０．５°ないし５°、好ましくは１．０ないし
２．５°の角度だけ半径方向に＊違っている＠ 最後の出口１１ＪＩＩ撹拌部材１９の好適な実施例を第
５図に２枚ブレード形の背面図として示す。丈夫で加熱
町「ｅな撹拌アームが回転方向と反対側へ三日月形にわ
ん曲して２ジ、容器の内壁面側に設は九引き片８同様に
撹拌アームの後壁に引き片２０が設けらｎている。この
丈夫な三日月形撹拌アームによって一方では生成物出口
区域でサンプの液位が１Ｓ１４１ｆＪさｎ１他方では切
γＬ目の無い引き板２０が引＠仮８の後縁に連続的に接
続することにより、＠４の区域から周辺部への生成物が
長窓と搬送さｎ１生成物が規則的な交替する結果、出口
区域が不１ｆｒＫ清締されることになる。

第６図に概略図で、１０個の別々の他の引き片の実施例
を示す。これらの実施例では、両側が開放し、回転方向
と逆向きに狭まる、例えばくさび形又は凸形の手桶状の
空間（Ｓｃｈｏ・ｐｆｒａ・ｍ・）を形成する。仁の空
間はその１１ｉＪ部が装ｗ、壁面との間に憔めて小さな
イヤ、グがあるだけになるように配設され、比較的薄く
形成されている。こｎによって、一方では調査された菫
の生成分が規則的に壁面に搬送さｎ１変換されるように
なシ、他方ではせん断面が極めて小さいため摩擦熱がほ
とんど生じない・後端ｇをくし形又は波形に形成すｎば
、壁側の摩擦エネルギーが一層減少する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の本粘性ｖｌＪ質処屈装置の一実施例の
縦′ｔｆｒ面略図、第２図は第１図のｇ−Ｆ断面図、第
３図は本発明の処理装置の別の実施例の縦断面図、第４
Ａ図は３枚ブレード形撹拌部材の軸方向正面図、第４Ｂ
図は第４Ａ図のＡ−Ｂ断面図、第４Ｂ図は第４Ａ図のＣ
−Ｄｉｆ？面図、第５図は第３図のＪ−に断面図、第６
図は生成物の引き片の橿橿の実施例の断面図を示す。 １・・・撹拌部材、２・・・掻き取り部材、３・・・阻
流部材、４・・・中空軸、５・・・撹拌部材（入口１ｉ
４ｊ）、８・・・（生成物）引き陸、１０龜、１０ｂ、
ｌ１ｍ、ｌｌｂ・・・スポーク、１２ｇ、１２ｂ・・・
円環セグメント、１５・・・生成物入口、１７．Ｉｌｌ
、１９・・・撹拌部材、２０・・・引き片、２２・・・
生成物出口。

Claims (22)

【特許請求の範囲】
1. （１）横置きの容器の一方の端部に生成物入口、他方の
   端部に生成物出口を設け、該容器の軸方向に順次配列さ
   れた複数個の温度調節可能な撹拌部材を支持し、温度調
   節可能な、回転中空軸を該容器の軸線に平行に設け、容
   器に阻流部材と掻き取り部材を固定して成る高粘性物質
   処理装置において、 （ａ）該撹拌部材が各々２本のスポーク、これらの外端
   部を連結する円環セグメント及び後壁に取付けられた生
   成物の引き片を備えた１枚ないし４枚の撹拌プレートか
   ら成り、該中空軸を介して給排され、該スポークと該円
   環セグメントを経て循環する液状熱担体により温度調節
   され、 （ｂ）該生成物入口に最も近い撹拌部材と該生成物出口
   に最も近い撹拌部材が該容器の対応端部に適応する形状
   を有し、 （ｃ）該生成体出口に最も近い２個の撹拌部材間を除く
   該撹拌部材の間に該掻き取り部材を設け、該掻き取り部
   材は、該容器の半径方向と互いに異った角度で交差する
   枠状脚部とこれらの枠状脚部の内端部を連結し該中空軸
   に沿う連結部より成り、（ｄ）該生成体出口に最も近い
   ２個の撹拌部材間を除く該撹拌材の間に該掻き取り部材
   を設け、該掻き取り部材は該中空軸寄りに幅が増大する
   台形状に形成されると共に該容器の半径方向と交差する
   ように配置され、かつ、該掻き取り部材の内端は該中空
   軸に接近して配列される ことを特徴とする処理装置。
2. （２）前記撹拌部材の前記中空軸方向の相互間隔、前記
   阻流部材の該中空軸方向の相互間隔及び前記掻き取り部
   材の該中空軸方向の相互間隔が一定であることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項に記載の装置。
3. （３）前記撹拌部材の相互間隔、前記阻流部材及び掻き
   取り部材それぞれの前記中空軸方向の相互間隔が前記生
   成物入口側から前記生成物出口側へと増加することを特
   徴とする特許請求の範囲第１項に記載の処理装置。
4. （４）前記円環セグメントの半径方向の幅が一定である
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項の
   いずれかの１項に記載の処理装置。
5. （５）前記円環セグメントの半径方向の幅が前記生成物
   入口側から前記生成物出口側へと減少することを特徴と
   する特許請求の範囲第１項ないし第３項のいずれかの１
   項に記載の処理装置。
6. （６）前記円環セグメントが容器壁から容器直径の１０
   ％未満の間隔を置き、該中空軸と共軸に配列されている
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第５項の
   いずれかの１項に記載の処理装置。
7. （７）前記円環セグメントが容器壁から容器直径の１０
   ％未満の間隔を置き、該円環セグメントが全体で前記中
   空軸の軸線を中心としてらせん状に配列されていること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第５項のいず
   れかの１項に記載の処理装置。
8. （８）前記中空軸方向に順次に設けられた前記阻流部材
   及び前記掻き取り部材が全体で容器壁に沿つてらせん状
   に配列され、また、前記撹拌ブレードが該軸方向で整合
   するように配列されていることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項ないし第７項のいずれかの１項に記載の処理
   装置。
9. （９）前記阻流部材及び前記掻き取り部材がそれぞれ容
   器壁に沿って前記中空軸の軸方向に整合し、また前記撹
   拌ブレードが前記中空軸の軸方向に交差して配列されて
   いることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第７
   項のいずれかの１項に記載の処理装置。
10. （１０）前記撹拌部材の各々が２個の前記撹拌ブレード
    を有し、各撹拌ブレードの前記スポーク同志が５０°な
    いし１００°の範囲の挾角を成すように配設され、かつ
    、隣接する該撹拌部材の撹拌ブレードが互に該挟角の０
    ％ないし５０％のずれを有するように配設されているこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第９項のい
    ずれかの１項に記載の処理装置。
11. （１１）前記スポーク同志の前記挟角が約７５°であり
    、前記撹拌ブレード同志のずれが該挟角の０％ないし５
    ％であることを特徴とする特許請求の範囲第１０項に記
    載の処理装置。
12. （１２）前記撹拌部材の各々が３個の前記撹拌ブレード
    を有し、そのスポーク同志が４０°ないし８０°の範囲
    の挟角を有し、かつ、隣接する該撹拌部材の撹拌ブレー
    ドが互いに該挟角の０％ないし２５％のずれを有するよ
    うに配列されていることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項ないし第９項のいずれかの１項に記載の処理装置。
13. （１３）前記スポーク同志の前記挟角が５０°ないし６
    ０°であり、前記撹拌ブレード同志のずれが該挟角の０
    ％ないし２．５％であることを特徴とする特許請求の範
    囲第１２項に記載の処理装置。
14. （１４）前記撹拌ブレードが前記中空軸の軸方向に整合
    し、前記阻流部材及び前記掻き取り部材が容器壁の円周
    方向に０．５°ないし５°の範囲の角度でずれて配列さ
    れていることを特徴とする特許請求の範囲第１２項又は
    第１３項に記載の処理装置。
15. （１５）隣接する前記撹拌部材の間にそれぞれ１個の前
    記掻き取り部材及び前記阻流部材を設けることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項ないし第１４項のいずれかの
    １項に記載の処理装置。
16. （１６）前記生成物出口に最も近い前記撹拌部材が少く
    とも１個の丈夫で加熱可能でありかつ回転方向と反対側
    にわん曲した三日月形撹拌アームと、各撹拌アームの後
    壁に形成された１個の引き片及び外周部に設けられた他
    の引き片とを具備して成ることを特徴とする特許請求の
    範囲第１項ないし第１５項のいずれかの１項に記載の処
    理装置。
17. （１７）円筒形の壁面を擦過する周辺部生成物引き板が
    回転方向及び両側に開放した、回転方向と逆方向に狭ま
    る手桶状の空間を形成し、該空間が平滑、くし状又は波
    形の輪郭を有する後端で終っていることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項ないし第１６項のいずれかの１項に
    記載の処理装置。
18. （１８）前記生成物出口が前記容器の下壁中央に２０°
    ないし８０°の角度範囲で該生成物出口に最も近い前記
    撹拌部材の間で開口しており、この上に位置するように
    枠形の阻流・掻き取り両用部材が該容器の壁体に取付け
    られていることを特徴とする特許請求の範囲第１項ない
    し第１７項のいずれかの１項に記載の処理装置。
19. （１９）前記阻流・掻き取り部材が格子状に形成されて
    いることを特徴とする特許請求の範囲第１８項に記載の
    処理装置。
20. （２０）前記中空軸の軸線と前記容器の軸線が同軸であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第１９
    項のいずれかの１項に記載の処理装置。
21. （２１）容器の半分で前記中空軸の軸線が前記容器の軸
    線に対して生成物サンプの反対側に僅かに偏心している
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第１９項
    のいずれかの１項に記載の処理装置。
22. （２２）前記容器の軸線が水平に対して０°ないし２０
    °傾くことを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第
    ２１項のいずれか１項に記載の処理装置。