JPH02129321A - ミッシュメタルの精製方法 - Google Patents
ミッシュメタルの精製方法Info
- Publication number
- JPH02129321A JPH02129321A JP28031788A JP28031788A JPH02129321A JP H02129321 A JPH02129321 A JP H02129321A JP 28031788 A JP28031788 A JP 28031788A JP 28031788 A JP28031788 A JP 28031788A JP H02129321 A JPH02129321 A JP H02129321A
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- mish metal
- metal
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はロウで封入されたミツシュメタルのマグネシウ
ム及びまたは塩素の除去方法に関する。
ム及びまたは塩素の除去方法に関する。
〈従来技術〉
近年、希土類金属の用途開発はめざましく、広範囲にわ
たっている。しかし、希土類金属自体が高価であり、ま
た純度をあげるとさらに高価になるため工業的に安価に
製造することが望まれている。そこで、その一つの解決
策として比較的安価なＬａ、 Ｃｅ等の軽希土類金属を
主体とするミツシュメタルは、ＬａやＣｅ金属の代替品
として注目をあびている ミツシュメタルは通常塩化物や酸化物の溶融塩電解法に
より製造されているが、原料中に不純物として含まれる
マグネシウム化合物や、電気炉の炉壁として使用される
マグネシアレンガ等からの１の混入があり、通常０．２
〜０．４％のＭｇ品位となる。
たっている。しかし、希土類金属自体が高価であり、ま
た純度をあげるとさらに高価になるため工業的に安価に
製造することが望まれている。そこで、その一つの解決
策として比較的安価なＬａ、 Ｃｅ等の軽希土類金属を
主体とするミツシュメタルは、ＬａやＣｅ金属の代替品
として注目をあびている ミツシュメタルは通常塩化物や酸化物の溶融塩電解法に
より製造されているが、原料中に不純物として含まれる
マグネシウム化合物や、電気炉の炉壁として使用される
マグネシアレンガ等からの１の混入があり、通常０．２
〜０．４％のＭｇ品位となる。
さらに塩化物を原料とする場合、２００〜３００ｐｐａ
＋の塩素が混入する。
＋の塩素が混入する。
ミツシュメタルを発火合金等に使用する場合は。
このＭｇや塩素は問題とならないが、酸化サマリウムの
還元に供する場合において、Ｍ、や塩素は気体を経て回
収されるＳｒｓ中に混入し、それを用いた場合Ｓｍ・Ｃ
Ｏ磁石の製造において悪影響を与える。
還元に供する場合において、Ｍ、や塩素は気体を経て回
収されるＳｒｓ中に混入し、それを用いた場合Ｓｍ・Ｃ
Ｏ磁石の製造において悪影響を与える。
またミツシュメタルは非常に酸化しやすいため、ロウ等
で空気と遮断した状態で保管されているが、このロウは
ミツシュメタルの使用に際して、燃焼しガス発生の元と
なったり、またスラグ状化合物の生成等の問題を生じる
。
で空気と遮断した状態で保管されているが、このロウは
ミツシュメタルの使用に際して、燃焼しガス発生の元と
なったり、またスラグ状化合物の生成等の問題を生じる
。
〈問題点を解決する手段〉
従って本発明は、ロウで酸化防止されているミツシュメ
タルを有機溶媒中でロウを除去し、さらに減圧下で加熱
することにより脱ロウを完全に行わしめ、６５０〜１２
００℃で１０−” 〜１０４Ｔｏｒｒで溶解炉内で真空
処理することにより、不純物（Ｍｇ及びまたは塩素）を
Ｍｇは３００ｐｐｍ以下、塩素は１１００ｐｐ以下とす
ることを特徴とするミツシュメタルの精製方法を提供す
る。
タルを有機溶媒中でロウを除去し、さらに減圧下で加熱
することにより脱ロウを完全に行わしめ、６５０〜１２
００℃で１０−” 〜１０４Ｔｏｒｒで溶解炉内で真空
処理することにより、不純物（Ｍｇ及びまたは塩素）を
Ｍｇは３００ｐｐｍ以下、塩素は１１００ｐｐ以下とす
ることを特徴とするミツシュメタルの精製方法を提供す
る。
〈発明の詳細な説明〉
前述のごとくミツシュメタルはインゴット等の状態で、
酸化防止のためロウ等で空気と遮断されている。ミツシ
ュメタルは非常に酸化され易いため、このまま加熱しロ
ウを溶解除去することは出来ない。またロウは金属表面
にある微細な凹部にも侵入しており、切削等でロウのみ
を効率的に除去することは出来ない。
酸化防止のためロウ等で空気と遮断されている。ミツシ
ュメタルは非常に酸化され易いため、このまま加熱しロ
ウを溶解除去することは出来ない。またロウは金属表面
にある微細な凹部にも侵入しており、切削等でロウのみ
を効率的に除去することは出来ない。
従って、本発明の方法においてはロウに覆われたミツシ
ュメタルをアセトン等のロウを溶解しうる有機溶媒中に
入れ、さらに好ましくは超音波洗浄し、ロウを溶解させ
て除く。これにより空気にふれることなく四部に侵入し
たロウをも効率的に除去する。超音波の周波数は特に限
定しないが、通常用いられる１０〜２０ＫＨｚで十分で
ある。洗浄時間はロウの付着量によるが、３０〜６０分
間が好ましい。またロウの量が明らかに多い場合は予め
物理的手段によって削除しておく方が良い。
ュメタルをアセトン等のロウを溶解しうる有機溶媒中に
入れ、さらに好ましくは超音波洗浄し、ロウを溶解させ
て除く。これにより空気にふれることなく四部に侵入し
たロウをも効率的に除去する。超音波の周波数は特に限
定しないが、通常用いられる１０〜２０ＫＨｚで十分で
ある。洗浄時間はロウの付着量によるが、３０〜６０分
間が好ましい。またロウの量が明らかに多い場合は予め
物理的手段によって削除しておく方が良い。
これにより殆どのロウは除去できるが、本発明の方法に
おいてはさらに高度に除去するために減圧下で加熱し揮
発させる。真空度は１０−１〜１（１’Ｔ。
おいてはさらに高度に除去するために減圧下で加熱し揮
発させる。真空度は１０−１〜１（１’Ｔ。
「ｒである。ただ真空度は高い方が好ましいが、ロウ自
体は比較的揮発しやすいため、通常の真空ポンプ（１０
−’〜１Ｏ−Ｔｏｒｒ）による減圧処理でも行える。加
熱温度は、ミツシュメタルの反応をさけるため２５０〜
３５０℃程度が良い。反応時間はロウの付着量によるが
、１０〜６０分間が好ましい。
体は比較的揮発しやすいため、通常の真空ポンプ（１０
−’〜１Ｏ−Ｔｏｒｒ）による減圧処理でも行える。加
熱温度は、ミツシュメタルの反応をさけるため２５０〜
３５０℃程度が良い。反応時間はロウの付着量によるが
、１０〜６０分間が好ましい。
ついで脱ロウされたミツシュメタルを真空炉に入れ、１
０−”〜１０″Ｔｏｒｒに排気したのち、ミツシュメタ
ルが溶融するまで加熱する。この段階で高い蒸気圧を持
つＭｇ、塩素は気化し、ミツシュメタルから除去される
。加熱温度はミツシュメタルの融点即ち６５０℃以上を
要するが、１２００℃をこえるとミツシュメタルのロス
や設備の負荷の増大の原因となる。反応時間はＭｇおよ
び又は塩素の量によるが、０．５〜２時間が好ましい。
０−”〜１０″Ｔｏｒｒに排気したのち、ミツシュメタ
ルが溶融するまで加熱する。この段階で高い蒸気圧を持
つＭｇ、塩素は気化し、ミツシュメタルから除去される
。加熱温度はミツシュメタルの融点即ち６５０℃以上を
要するが、１２００℃をこえるとミツシュメタルのロス
や設備の負荷の増大の原因となる。反応時間はＭｇおよ
び又は塩素の量によるが、０．５〜２時間が好ましい。
また、この処理において用いる溶解炉のルツボは製品と
なるミツシュメタルを汚染しない材料であることが望ま
しく、例えば、タンタルモリブデンさらにはダンゲステ
ン等が有効に使用できる。
なるミツシュメタルを汚染しない材料であることが望ま
しく、例えば、タンタルモリブデンさらにはダンゲステ
ン等が有効に使用できる。
寒庭災
ミツシュメタル表面のロウをナイフで荒く除去したのち
、その１ｋｇをアセトン溶媒中で超音波洗浄した。洗浄
時間は３０分間であった。ついで、Ｔａ製ルツボを用い
て真空炉内で３×１０″Ｔｏｒｒの減圧下で３００℃に
昇温し、 １時間保持ルて脱ロウを行った。そのまま４
℃／ａｋｉｎの昇温速度で６００℃まで加熱し、さらに
２℃／ｗｉｎの昇温速度で１０２０℃まで加熱し１．５
時間保持した。得られた金属表面は金属光沢があり、表
−１に示すととく軸及び塩素が好ましく除去されていた
。またＴａや酸素による汚染もない。
、その１ｋｇをアセトン溶媒中で超音波洗浄した。洗浄
時間は３０分間であった。ついで、Ｔａ製ルツボを用い
て真空炉内で３×１０″Ｔｏｒｒの減圧下で３００℃に
昇温し、 １時間保持ルて脱ロウを行った。そのまま４
℃／ａｋｉｎの昇温速度で６００℃まで加熱し、さらに
２℃／ｗｉｎの昇温速度で１０２０℃まで加熱し１．５
時間保持した。得られた金属表面は金属光沢があり、表
−１に示すととく軸及び塩素が好ましく除去されていた
。またＴａや酸素による汚染もない。
坦較於
ミツシュメタルの表面をわずかに金属部分を含むまでロ
ウをナイフで荒く除去した。そのまま真空溶解炉に入れ
、２ Ｘ １Ｏ−Ｔｏｒｒの減圧下で１１９０℃で１時
間保持した。得られた金属表面はスラグ状の物質で覆わ
れており、金属部内への混入もみられた。またＭｇの除
去はできるものの、酸素が著しく高くなった。従って、
有機溶媒中でのロウの除去及び低温における減圧下での
ロウの完全な除去が酸素を低くするために必要であるこ
とを把握した。
ウをナイフで荒く除去した。そのまま真空溶解炉に入れ
、２ Ｘ １Ｏ−Ｔｏｒｒの減圧下で１１９０℃で１時
間保持した。得られた金属表面はスラグ状の物質で覆わ
れており、金属部内への混入もみられた。またＭｇの除
去はできるものの、酸素が著しく高くなった。従って、
有機溶媒中でのロウの除去及び低温における減圧下での
ロウの完全な除去が酸素を低くするために必要であるこ
とを把握した。
以下余白
表−１
〈発明の効果〉
以上のごとく、本発明によればロウで封止された高Ｍｇ
及び塩素を含むミツシュメタルを簡単な操作により高純
度化できる。
及び塩素を含むミツシュメタルを簡単な操作により高純
度化できる。
Claims (1)
- （１）ロウで酸化防止されているミッシュメタルを有機
溶媒中でロウを除去し、さらに減圧下で加熱することに
より脱ロウを完全に行わしめ、６５０〜１２００℃で１
０＾−＾３〜１０＾−＾４Ｔｏｒｒで溶解炉内で真空処
理することにより、不純物（Ｍｇ及びまたは塩素）をＭ
ｇは３００ｐｐｍ以下、塩素は１００ｐｐｍ以下とする
ことを特徴とするミッシュメタルの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28031788A JP2694159B2 (ja) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | ミッシュメタルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28031788A JP2694159B2 (ja) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | ミッシュメタルの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02129321A true JPH02129321A (ja) | 1990-05-17 |
| JP2694159B2 JP2694159B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=17623311
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28031788A Expired - Lifetime JP2694159B2 (ja) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | ミッシュメタルの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2694159B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012121353A1 (ja) * | 2011-03-10 | 2012-09-13 | 株式会社日立製作所 | 希土類磁石からの希土類金属回収装置および希土類金属回収方法 |
| CN117127014A (zh) * | 2023-08-14 | 2023-11-28 | 昆明理工大学 | 一种稀土镁合金废料回收方法 |
-
1988
- 1988-11-08 JP JP28031788A patent/JP2694159B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012121353A1 (ja) * | 2011-03-10 | 2012-09-13 | 株式会社日立製作所 | 希土類磁石からの希土類金属回収装置および希土類金属回収方法 |
| CN117127014A (zh) * | 2023-08-14 | 2023-11-28 | 昆明理工大学 | 一种稀土镁合金废料回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2694159B2 (ja) | 1997-12-24 |
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