JPH0421524A - 弗化タンタルカリウムの精製方法 - Google Patents
弗化タンタルカリウムの精製方法Info
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- JPH0421524A JPH0421524A JP12302190A JP12302190A JPH0421524A JP H0421524 A JPH0421524 A JP H0421524A JP 12302190 A JP12302190 A JP 12302190A JP 12302190 A JP12302190 A JP 12302190A JP H0421524 A JPH0421524 A JP H0421524A
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- Japan
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- tantalum fluoride
- potassium
- tantalum
- potassium tantalum
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高純度弗化タンタルカリウムの製造方法に関
するものであり、特には半導体デバイス用のタンタル酸
化膜の形成に用いられる高純度タンタルの原料の製造方
法に関する。本発明の弗化タンタルカリウムは半導体デ
バイスに有害な作用を与える不純物が榛微量にまで低減
されており、半導体デバイスにおける絶縁膜として用い
られる高純度タンタル製造のための原料として非常に好
適である。更に本発明の弗化タンタルカリウムはＬＳＩ
電極膜用として用いられる高純度タンタル製造のための
原料としても好適である。
するものであり、特には半導体デバイス用のタンタル酸
化膜の形成に用いられる高純度タンタルの原料の製造方
法に関する。本発明の弗化タンタルカリウムは半導体デ
バイスに有害な作用を与える不純物が榛微量にまで低減
されており、半導体デバイスにおける絶縁膜として用い
られる高純度タンタル製造のための原料として非常に好
適である。更に本発明の弗化タンタルカリウムはＬＳＩ
電極膜用として用いられる高純度タンタル製造のための
原料としても好適である。
茜ユＬ貧米且困
従来、半導体デバイスにおける電接配線層間の絶縁膜と
してはシリコン酸化膜か用いられてきたが、ＬＳＩの高
集積化に伴う絶縁膜の薄膜化のためにはシリコン酸化膜
では性能不足となり、もっと誘電率の高いタンタル酸化
膜を用いようとする試みが盛んに行なわている。また、
大容量ＭＯ３ＤＲＡＭのキャパシタ用誘電体として高誘
電率のＴａ、０６に現在大きな注目が集められている。
してはシリコン酸化膜か用いられてきたが、ＬＳＩの高
集積化に伴う絶縁膜の薄膜化のためにはシリコン酸化膜
では性能不足となり、もっと誘電率の高いタンタル酸化
膜を用いようとする試みが盛んに行なわている。また、
大容量ＭＯ３ＤＲＡＭのキャパシタ用誘電体として高誘
電率のＴａ、０６に現在大きな注目が集められている。
こうしたＴａ、０６膜は代表的にタンタル製ターゲット
をアルゴン−酸素混合ガス中でスパッタすることにより
形成されるが、スパッタＴａ、Ｏ，薄膜は膜中に多くの
トラップ中心を含むためリーク電流が流れやすい。リー
ク電流の原因としては、残留不純物がその主たるものと
して考えられている。
をアルゴン−酸素混合ガス中でスパッタすることにより
形成されるが、スパッタＴａ、Ｏ，薄膜は膜中に多くの
トラップ中心を含むためリーク電流が流れやすい。リー
ク電流の原因としては、残留不純物がその主たるものと
して考えられている。
更に、半導体デバイス素子の性能の信頼性を向上するた
めには １）Ｎａ、に、Ｌｊ等のアルカリ金属 ２）Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素 ３）Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ等の遷移金属４）Ｎｂ、Ｗ
、Ｍｏ、Ｚ ｒ等の高融点金属のような不純物の低減化
が必要である。上記（１）（３）は後のＴａ処理工程で
除去可能であるため問題はないが、上記（２）、（４）
は除くことができないため、予め除去しておくことが望
ましい。Ｎａ等のアルカリ金属は、ゲート絶縁膜中を容
易に移動し界面特性を劣化させ、またＵ等の放射性元素
は、該元素より放出するα線によって素子の動作信頼性
に致命的影響を与える。Ｆｅ等の遷移金属は、動作の信
頼性を阻害する。Ｗ等の高融点金属は、リーク電流の増
大をもたらす。これらの理由からアルカリ金属及び放射
性元素ならびに遷移金属、高融点金属等の不純物の低減
化がＶＬＳＩ構成材料としての使用における基本である
。
めには １）Ｎａ、に、Ｌｊ等のアルカリ金属 ２）Ｕ、Ｔｈ等の放射性元素 ３）Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｎ等の遷移金属４）Ｎｂ、Ｗ
、Ｍｏ、Ｚ ｒ等の高融点金属のような不純物の低減化
が必要である。上記（１）（３）は後のＴａ処理工程で
除去可能であるため問題はないが、上記（２）、（４）
は除くことができないため、予め除去しておくことが望
ましい。Ｎａ等のアルカリ金属は、ゲート絶縁膜中を容
易に移動し界面特性を劣化させ、またＵ等の放射性元素
は、該元素より放出するα線によって素子の動作信頼性
に致命的影響を与える。Ｆｅ等の遷移金属は、動作の信
頼性を阻害する。Ｗ等の高融点金属は、リーク電流の増
大をもたらす。これらの理由からアルカリ金属及び放射
性元素ならびに遷移金属、高融点金属等の不純物の低減
化がＶＬＳＩ構成材料としての使用における基本である
。
しかし、このタンタルあるいはタンタル酸化物製造のた
めの原料として用いられる市販の弗化タンタルカリウム
の純度は、Ｎｂ、 Ｍｏ、Ｗ、Ｚｒ等の不純物が数十
ｐｐｍ以上あり、好ましいものではなかった。さらに、
弗化タンタルカリウムの原料として通常用いられるＴａ
、０６の純度に大きく影響されてしまい、最終的なタン
タルあるいはタンタル酸化物の純度の保証及び向上は望
めなかった。
めの原料として用いられる市販の弗化タンタルカリウム
の純度は、Ｎｂ、 Ｍｏ、Ｗ、Ｚｒ等の不純物が数十
ｐｐｍ以上あり、好ましいものではなかった。さらに、
弗化タンタルカリウムの原料として通常用いられるＴａ
、０６の純度に大きく影響されてしまい、最終的なタン
タルあるいはタンタル酸化物の純度の保証及び向上は望
めなかった。
このため、純度のよい高純度タンタルあるいはタンタル
酸化物を製造するための原料、特に弗化タンタルカリウ
ムを高純度化する方法が要望されていた。
酸化物を製造するための原料、特に弗化タンタルカリウ
ムを高純度化する方法が要望されていた。
そこで、本発明者等が鋭意検討した結果、以下の発明が
なされた。
なされた。
叉ユニ！疾
即ち、本発明は、
１）粗部化タンタルカリウムを弗化水素酸或いは弗化水
素酸を含む混酸に投入し、該溶液を５０〜９５℃に昇温
し、その後２０℃以下に冷却することを特徴とする弗化
タンタルカリウムの精製方法。
素酸を含む混酸に投入し、該溶液を５０〜９５℃に昇温
し、その後２０℃以下に冷却することを特徴とする弗化
タンタルカリウムの精製方法。
２）溶液中の弗化水素酸濃度が５〜３０ｗし％であるこ
とを特徴とする第１項記載の方法。である。
とを特徴とする第１項記載の方法。である。
［（の目 酬−１
本発明の対象となる粗部化タンタルカリウムは、高融点
金属特にＮｂが５〜６０ｐｐｍＷが２〜４０ｐｐｍ、Ｍ
ｏが２〜１０ｐｐｍ、Ｚｒが１〜１０ｐｐｍ、放射性元
素においては、Ｕが１〜２０ｐｐｂ、Ｔｈか１〜１ｏｐ
ｐｂ含有されている。
金属特にＮｂが５〜６０ｐｐｍＷが２〜４０ｐｐｍ、Ｍ
ｏが２〜１０ｐｐｍ、Ｚｒが１〜１０ｐｐｍ、放射性元
素においては、Ｕが１〜２０ｐｐｂ、Ｔｈか１〜１ｏｐ
ｐｂ含有されている。
これら高融点金属及び放射性金属の除去には、湿式精製
を実施しなければならない。まず、粗部化タンタルカリ
ウムを溶解する手段として、鋭意探索した結果、弗化水
素酸あるいはその混酸が有効であることを見い出した。
を実施しなければならない。まず、粗部化タンタルカリ
ウムを溶解する手段として、鋭意探索した結果、弗化水
素酸あるいはその混酸が有効であることを見い出した。
溶液中の弗化水素酸の濃度としては、第１図に示す如く
５〜３０ ｗ ｔ％が好ましい。これは、溶液中の弗化
水素酸の濃度が５％より少い場合は温度を上げても弗化
タンタルカリウムの溶解量が少ないためである。３０ｗ
Ｌ％以上では、温度２０℃での弗化タンタルカリウムの
溶解量がかなりあるため、冷却後の弗化タンタルカリウ
ムの収率が落ちるからである。溶解温度も５０℃〜９５
℃が好ましく、より好ましい温度は７０℃〜９５℃であ
る。溶解温度が」１記の温度より低い場合は、粗部化タ
ンタルカリウムの溶解性が劣り、収率に影響するからで
ある。溶解温度が９５℃より高い場合は、弗化水素酸溶
液の蒸発か激しくなり、最終的には粗部化タンタルカリ
ウムの溶解性が悪くなるからである。次にこの合邦化タ
ンタル溶液を２０℃以下に冷却することにより、弗化タ
ンタルカリウム再結晶か晶出してくる。
５〜３０ ｗ ｔ％が好ましい。これは、溶液中の弗化
水素酸の濃度が５％より少い場合は温度を上げても弗化
タンタルカリウムの溶解量が少ないためである。３０ｗ
Ｌ％以上では、温度２０℃での弗化タンタルカリウムの
溶解量がかなりあるため、冷却後の弗化タンタルカリウ
ムの収率が落ちるからである。溶解温度も５０℃〜９５
℃が好ましく、より好ましい温度は７０℃〜９５℃であ
る。溶解温度が」１記の温度より低い場合は、粗部化タ
ンタルカリウムの溶解性が劣り、収率に影響するからで
ある。溶解温度が９５℃より高い場合は、弗化水素酸溶
液の蒸発か激しくなり、最終的には粗部化タンタルカリ
ウムの溶解性が悪くなるからである。次にこの合邦化タ
ンタル溶液を２０℃以下に冷却することにより、弗化タ
ンタルカリウム再結晶か晶出してくる。
弗化タンタルカリウム再結晶をＩ適役、好ましくはアル
カリ性溶液例えばｐＨ９以上である溶液で、ｐＨが５〜
６になるまで充分に洗浄する。これは、乾燥工程で使用
される乾燥機の腐食を防止するためである。次いで１４
０〜３００℃で弗化タンタルカリウム再結晶を乾燥する
。
カリ性溶液例えばｐＨ９以上である溶液で、ｐＨが５〜
６になるまで充分に洗浄する。これは、乾燥工程で使用
される乾燥機の腐食を防止するためである。次いで１４
０〜３００℃で弗化タンタルカリウム再結晶を乾燥する
。
このようにして、得られた弗化タンタルカリウム再結晶
の収率は９５％以上である。
の収率は９５％以上である。
このように、温度による弗化タンタルカリウムの溶解度
差を利用したたけで容易に高純度の弗化タンタルカリウ
ムが得られる。
差を利用したたけで容易に高純度の弗化タンタルカリウ
ムが得られる。
更に精製が切望される場合は、上記の方法を繰り返す。
［実施例］
市販の粗部化タンタルカリウム２．５に、ｇ（表１に示
す。）を採取し、高純度の５０％弗化水素酸１０ｋｇと
共に、テフロン製反応層内で温度９５℃でｌｈｒ撹拌し
つつ溶解して、含タンタル水溶液を得た。
す。）を採取し、高純度の５０％弗化水素酸１０ｋｇと
共に、テフロン製反応層内で温度９５℃でｌｈｒ撹拌し
つつ溶解して、含タンタル水溶液を得た。
次に、２０℃以下まで溶液の温度を落として、弗化タン
タルカリウムを再結晶させた。その後、テフロン製炉布
を用い炉別分離し、弗化タンタルカリウム結晶を弗化カ
リウム濃度１００ｇ／Ｑの水溶液で洗浄した。ついで、
弗化タンタルカリウムを１６０℃で乾燥させた。こうし
て得られた高純度弗化タンタルカリウムは２．４ｋｇで
あり、また表１に示すごとく高融点金属含有量がｌｐｐ
ｍ以下、放射性元素含有量が１ ｐｐｂ以下の高品位の
ものである。
タルカリウムを再結晶させた。その後、テフロン製炉布
を用い炉別分離し、弗化タンタルカリウム結晶を弗化カ
リウム濃度１００ｇ／Ｑの水溶液で洗浄した。ついで、
弗化タンタルカリウムを１６０℃で乾燥させた。こうし
て得られた高純度弗化タンタルカリウムは２．４ｋｇで
あり、また表１に示すごとく高融点金属含有量がｌｐｐ
ｍ以下、放射性元素含有量が１ ｐｐｂ以下の高品位の
ものである。
この弗化タンタルカリウムを用いてタンタルあるいは五
酸化タンタルを製造するならば、有害不純物を含まない
ので使用される半導体デバイスの高い性能及び動作信頼
性を保証することかできる。
酸化タンタルを製造するならば、有害不純物を含まない
ので使用される半導体デバイスの高い性能及び動作信頼
性を保証することかできる。
表
（ｐｐｍ）
套訓ＷΣ弧果
高融点金属、放射性元素の少ない高純度の弗化タンタル
カリウムが、高収率でかつ簡単な工程で容易に得られる
。
カリウムが、高収率でかつ簡単な工程で容易に得られる
。
４、垣画ｍ←（託咀
第１図は本発明における弗化水素酸濃度変化と各温度に
よる弗化タンタルカリウムの溶解量である。
よる弗化タンタルカリウムの溶解量である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）粗弗化タンタルカリウムを弗化水素酸或いは弗化水
素酸を含む混酸に投入し、該溶液を５０〜９５℃に昇温
し、その後２０℃以下に冷却することを特徴とする弗化
タンタルカリウムの精製方法。 ２）溶液中の弗化水素酸濃度が５〜３０ｗｔ％であるこ
とを特徴とする第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12302190A JPH0421524A (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | 弗化タンタルカリウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12302190A JPH0421524A (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | 弗化タンタルカリウムの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0421524A true JPH0421524A (ja) | 1992-01-24 |
Family
ID=14850264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12302190A Pending JPH0421524A (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | 弗化タンタルカリウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0421524A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001047813A1 (fr) * | 1999-12-28 | 2001-07-05 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Procede pour produire un cristal de tantalate de potassium fluore et cristal de tantalate de potassium fluore |
| WO2002083568A1 (en) * | 2001-04-06 | 2002-10-24 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | Method for producing high purity potassium fluorotantalate crystal or high purity potassium fluoroniobate crystal and recrystallization vessel for use in the method for production, and potassium fluorotantalate crystal or high purity potassium fluoroniobate crystal produced by the method for production |
| WO2003072504A1 (fr) * | 2002-02-27 | 2003-09-04 | Stella Chemifa Kabushiki Kaisha | Procede de purification servant a produire un compose de niobium et/ou de tantale de grande purete |
| WO2003072503A1 (fr) * | 2002-02-27 | 2003-09-04 | Stella Chemifa Kabushiki Kaisha | Procédé de purification d'un composé de niobium et/ou de tantale |
| KR100425795B1 (ko) * | 2001-06-02 | 2004-04-03 | 태원필 | 탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자의 제조방법 |
| US6863750B2 (en) | 2000-05-22 | 2005-03-08 | Cabot Corporation | High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4932897A (ja) * | 1972-07-27 | 1974-03-26 | ||
| JPS56125217A (en) * | 1980-02-12 | 1981-10-01 | Starck Hermann C Fa | Manufacture of alkali subearth-acid metallic fluoride complex |
| JPS5734026A (en) * | 1980-08-01 | 1982-02-24 | Showa K B I Kk | Production of high-purity potassium fluorotantalate |
-
1990
- 1990-05-15 JP JP12302190A patent/JPH0421524A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE10085177B4 (de) * | 1999-12-28 | 2004-01-08 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung von Kaliumtantalat-Kristallen und hierdurch hergestellte Kaliumfluortantalat-Kristalle |
| US6764669B2 (en) | 1999-12-28 | 2004-07-20 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Method for producing fluorinated potassium tantalate crystal |
| US6863750B2 (en) | 2000-05-22 | 2005-03-08 | Cabot Corporation | High purity niobium and products containing the same, and methods of making the same |
| WO2002083568A1 (en) * | 2001-04-06 | 2002-10-24 | Mitsui Mining & Smelting Co.,Ltd. | Method for producing high purity potassium fluorotantalate crystal or high purity potassium fluoroniobate crystal and recrystallization vessel for use in the method for production, and potassium fluorotantalate crystal or high purity potassium fluoroniobate crystal produced by the method for production |
| US6860941B2 (en) | 2001-04-06 | 2005-03-01 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Method for manufacturing high-purity potassium fluoroniobate crystal, recrystallization bath used in manufacturing method thereof and high-purity potassium fluorotantalate crystal or high-purity potassium fluoroniobate crystal obtained by manufacturing method thereof |
| KR100425795B1 (ko) * | 2001-06-02 | 2004-04-03 | 태원필 | 탄탈륨산칼륨 나노 졸-입자의 제조방법 |
| WO2003072504A1 (fr) * | 2002-02-27 | 2003-09-04 | Stella Chemifa Kabushiki Kaisha | Procede de purification servant a produire un compose de niobium et/ou de tantale de grande purete |
| WO2003072503A1 (fr) * | 2002-02-27 | 2003-09-04 | Stella Chemifa Kabushiki Kaisha | Procédé de purification d'un composé de niobium et/ou de tantale |
| US7214362B2 (en) | 2002-02-27 | 2007-05-08 | Stella Chemifa Kabushiki Kaisha | Purification method for producing high purity niobium compound and/or tantalum compound |
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