JPH02129364A - 真空蒸着用銅基材の製造方法 - Google Patents
真空蒸着用銅基材の製造方法Info
- Publication number
- JPH02129364A JPH02129364A JP28201988A JP28201988A JPH02129364A JP H02129364 A JPH02129364 A JP H02129364A JP 28201988 A JP28201988 A JP 28201988A JP 28201988 A JP28201988 A JP 28201988A JP H02129364 A JPH02129364 A JP H02129364A
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- Japan
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- copper
- base material
- vacuum
- copper base
- atmosphere
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明方法は、真空蒸着用として用られる銅薄膜形成用
銅基材の製造方法に関するものである。
銅基材の製造方法に関するものである。
「従来の技術］
最近、電子デバイスの電極用として銅薄膜を使用する傾
向が強まっているが、二の種の銅薄膜を真空蒸着法によ
って製造することが一般的になされている。この真空蒸
着法による銅薄膜の形成工程では、蒸着面上に種々の表
面欠陥、特に突起状の表面欠陥を生じることがあり、こ
の表面欠陥の発生が原因となって形成工程における補修
率の増加あるいは歩留りの低下が著しくなるという問題
点があった。
向が強まっているが、二の種の銅薄膜を真空蒸着法によ
って製造することが一般的になされている。この真空蒸
着法による銅薄膜の形成工程では、蒸着面上に種々の表
面欠陥、特に突起状の表面欠陥を生じることがあり、こ
の表面欠陥の発生が原因となって形成工程における補修
率の増加あるいは歩留りの低下が著しくなるという問題
点があった。
この表面欠陥の発生を阻止するためには、不純物元素の
含有量が少ない高純度鋼から銅基材を形成することが効
果的であり、特に、酸素含有量を低減することが効果的
である。
含有量が少ない高純度鋼から銅基材を形成することが効
果的であり、特に、酸素含有量を低減することが効果的
である。
そこで従来、真空蒸着用銅基材の製造方法においては、
酸素含有量を低くするために、還元性ガス雰囲気中ある
いは真空雰囲気中で銅を溶解して鋳造する方法が実施さ
れている。
酸素含有量を低くするために、還元性ガス雰囲気中ある
いは真空雰囲気中で銅を溶解して鋳造する方法が実施さ
れている。
「発明が解決しようとする課題」
しかしながら、溶解して鋳造した段階で酸素含有量が少
なくても、鋳造後に加工を行うと、最終形状までの加工
工程中において、しばしば銅基材の表面が酸化して酸化
銅（Ｃｕｔｅ）が生じ、この酸化銅の発生が原因となっ
て真空蒸着による銅薄膜熟成工程において突起状の表面
欠陥を生じるという問題点があった。更に、前記問題点
を解決するために、酸化した銅基材の表面部分を切削し
て除去すると高純度銅を使用している銅基材の歩留りが
悪化して製造コストが著しく向上する問題点がある。ま
た、酸化した表面部分を切削除去した銅基材においても
、切削後に大気中に放置しておくと、再度、表面に酸化
銅を生じる問題がある。
なくても、鋳造後に加工を行うと、最終形状までの加工
工程中において、しばしば銅基材の表面が酸化して酸化
銅（Ｃｕｔｅ）が生じ、この酸化銅の発生が原因となっ
て真空蒸着による銅薄膜熟成工程において突起状の表面
欠陥を生じるという問題点があった。更に、前記問題点
を解決するために、酸化した銅基材の表面部分を切削し
て除去すると高純度銅を使用している銅基材の歩留りが
悪化して製造コストが著しく向上する問題点がある。ま
た、酸化した表面部分を切削除去した銅基材においても
、切削後に大気中に放置しておくと、再度、表面に酸化
銅を生じる問題がある。
また、従来、最終形状まで機械加工した後、銅基材表面
に付着した汚れを除去するために、水あるいはアルコー
ル等で洗浄してからドライヤー等を用いて熱風乾燥する
ことがあったが、この乾燥工程中に大気中の粉塵を銅基
材に吹き付けてしまい、かえって銅基材を汚染させてそ
の純度を低下させてしまう問題があり、この銅基材を真
空蒸着用として使用した場合に銅薄膜に突起状の表面欠
陥を生じてしまう問題があった。
に付着した汚れを除去するために、水あるいはアルコー
ル等で洗浄してからドライヤー等を用いて熱風乾燥する
ことがあったが、この乾燥工程中に大気中の粉塵を銅基
材に吹き付けてしまい、かえって銅基材を汚染させてそ
の純度を低下させてしまう問題があり、この銅基材を真
空蒸着用として使用した場合に銅薄膜に突起状の表面欠
陥を生じてしまう問題があった。
以上説明したような問題が生じているので本発明者らは
無酸素銅チップを長期間大気中で放置し、酸化銅の生成
によって変色した銅基材について、その表面を切削する
ことなしに酸によって適当な厚さエツチング処理を施し
たところ、酸化銅が除去されて変色が消失し、適度な濃
度のアルカリ水溶液に浸漬して適当な雰囲気中にて乾燥
すると、再度酸化銅が生成し難く、しかも、この基材を
用いて形成された蒸着膜に表面欠陥が生じないことを知
見した。
無酸素銅チップを長期間大気中で放置し、酸化銅の生成
によって変色した銅基材について、その表面を切削する
ことなしに酸によって適当な厚さエツチング処理を施し
たところ、酸化銅が除去されて変色が消失し、適度な濃
度のアルカリ水溶液に浸漬して適当な雰囲気中にて乾燥
すると、再度酸化銅が生成し難く、しかも、この基材を
用いて形成された蒸着膜に表面欠陥が生じないことを知
見した。
本発明は、前記知見に基いてなされたもので、真空蒸着
に用いた場合に表面欠陥を生じない銅蒸着表面を安定し
て得ることができる真空蒸着用銅基材を提供することを
目的とする。
に用いた場合に表面欠陥を生じない銅蒸着表面を安定し
て得ることができる真空蒸着用銅基材を提供することを
目的とする。
「課題を解決するための手段」
本発明は、純度９９９９％以上の銅を原料として、ＣＯ
ガス、Ｈ，ガスなどの還元性ガス雰囲気中あるいは真空
雰囲気中における鋳造によって銅の鋳造品を形成し、こ
の鋳造品を加工した後に、この加工品の表面を硝酸など
の酸に浸して厚さ５０μｍ以上エツチングして除去し、
更に、ｐＨ９以上のアンモニア水などのアルカリ水溶液
に浸した後、赤外線加熱によって乾燥し、この乾燥品に
真空バック処理を施すものである。
ガス、Ｈ，ガスなどの還元性ガス雰囲気中あるいは真空
雰囲気中における鋳造によって銅の鋳造品を形成し、こ
の鋳造品を加工した後に、この加工品の表面を硝酸など
の酸に浸して厚さ５０μｍ以上エツチングして除去し、
更に、ｐＨ９以上のアンモニア水などのアルカリ水溶液
に浸した後、赤外線加熱によって乾燥し、この乾燥品に
真空バック処理を施すものである。
この発明において出発原料の銅の純度を９９゜９９％以
上としたのは、純度が９９．９９％未満であると、不純
物が多すぎて本発明の方法を実施して銅基材を形成して
も、その銅基材により形成される蒸着膜に表面欠陥を生
じるためである。また、エツチング深さを５０μｍ未満
にすると、酸化銅（Ｃｕｔｅ）の除去が不十分でその蒸
着膜に表面欠陥が生じ易い。しかしながら、°過剰のエ
ツチングは銅基材の歩留りを悪くし、多量のエツチング
液を消費して、製造コストを上昇させる原因となるので
、エツチングする厚さは可能な限り小さい方が好ましい
。
上としたのは、純度が９９．９９％未満であると、不純
物が多すぎて本発明の方法を実施して銅基材を形成して
も、その銅基材により形成される蒸着膜に表面欠陥を生
じるためである。また、エツチング深さを５０μｍ未満
にすると、酸化銅（Ｃｕｔｅ）の除去が不十分でその蒸
着膜に表面欠陥が生じ易い。しかしながら、°過剰のエ
ツチングは銅基材の歩留りを悪くし、多量のエツチング
液を消費して、製造コストを上昇させる原因となるので
、エツチングする厚さは可能な限り小さい方が好ましい
。
一方、アルカリ水溶液のｐＨを９以上としたのは、遊離
の酸が銅基材表面に付着していると、酸化銅が生成しや
すくなるのでこの酸を十分に中和するためである。更に
、エツチング後にアルカリ水溶液に浸すとこの遊離の酸
が除去されて銅基材表面に酸化銅を生し難くする効果が
ある。ただし、ｐＩ−（９未満であると酸化銅を生じ難
くする効果が不足する。更に、赤外線を用いて銅基材を
乾燥すると、雰囲気中の粉塵が吹き付けられることもな
くなるので、銅基材の汚染が防止される。更に真空バッ
ク処理とは、処理品にプラスチックフィルムを被せ、内
部を真空ポンプにより真空引きして処理品にプラスチッ
クフィルムを密着させ、プラスデックフィルムの端部を
溶着−帯化して処理品をプラスチックフィルムで完全包
装する処理である。この真空バック処理を行うことによ
って油性のように製造された高品質の銅基材を長期間に
わたり酸化させることなく保存することができる。
の酸が銅基材表面に付着していると、酸化銅が生成しや
すくなるのでこの酸を十分に中和するためである。更に
、エツチング後にアルカリ水溶液に浸すとこの遊離の酸
が除去されて銅基材表面に酸化銅を生し難くする効果が
ある。ただし、ｐＩ−（９未満であると酸化銅を生じ難
くする効果が不足する。更に、赤外線を用いて銅基材を
乾燥すると、雰囲気中の粉塵が吹き付けられることもな
くなるので、銅基材の汚染が防止される。更に真空バッ
ク処理とは、処理品にプラスチックフィルムを被せ、内
部を真空ポンプにより真空引きして処理品にプラスチッ
クフィルムを密着させ、プラスデックフィルムの端部を
溶着−帯化して処理品をプラスチックフィルムで完全包
装する処理である。この真空バック処理を行うことによ
って油性のように製造された高品質の銅基材を長期間に
わたり酸化させることなく保存することができる。
「作用 」
純度９９９９％以上の銅を原料にすることにより不純物
が少なくなって高品質の銅基材が得られる。また、エツ
チング深ざを５０μｍより深くすることで表面の酸化銅
部分が十分に除去される。
が少なくなって高品質の銅基材が得られる。また、エツ
チング深ざを５０μｍより深くすることで表面の酸化銅
部分が十分に除去される。
また、酸でエツチングした後にアルカリ水溶液に浸すこ
とで残留した酸が中和される。更に、真空パック処理に
よって高品質の銅基材が長期間、酸化することなく保存
される。
とで残留した酸が中和される。更に、真空パック処理に
よって高品質の銅基材が長期間、酸化することなく保存
される。
「実施例」
純度９９９９％の電解銅を出発原料とし、到達真空度Ｉ
Ｘ Ｉ Ｏ−’Ｔｏｒｒの真空雰囲気中において、黒
鉛るつぼを用いて溶解するとともに鋳造して酸素歯打ｆ
ｆｉ ８ ｐｐｍの無酸素銅ロッド（直径２０ｍｍ×長
さ３００ ｍｍ）を得た。
Ｘ Ｉ Ｏ−’Ｔｏｒｒの真空雰囲気中において、黒
鉛るつぼを用いて溶解するとともに鋳造して酸素歯打ｆ
ｆｉ ８ ｐｐｍの無酸素銅ロッド（直径２０ｍｍ×長
さ３００ ｍｍ）を得た。
次にこの無酸素銅ロッドにスウェージングなどの機械加
工を行って直径１０ｍｍ、長さｌｏ＋ｎｍのチップを得
た。更にこのチップを硝酸に浸して表面から７さ５０μ
ｍの部分を溶解除去するエツチング処理を行った。続い
てｐＨ９のアンモニア水溶液中に浸した後、赤外線加熱
により乾燥した。そしてこの乾燥品を品を直ちにプラス
チックシートで真空パックオろ処理を施して９０日間、
室温の大気中に放置し、放置後に取り出して試料とした
。
工を行って直径１０ｍｍ、長さｌｏ＋ｎｍのチップを得
た。更にこのチップを硝酸に浸して表面から７さ５０μ
ｍの部分を溶解除去するエツチング処理を行った。続い
てｐＨ９のアンモニア水溶液中に浸した後、赤外線加熱
により乾燥した。そしてこの乾燥品を品を直ちにプラス
チックシートで真空パックオろ処理を施して９０日間、
室温の大気中に放置し、放置後に取り出して試料とした
。
以上の如く得られた試料を銅基材として用い、ＡＩ、Ｏ
ｉ基板上に到達真空度Ｉ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの条件
下で真空蒸着による銅薄膜を形成し、この蒸着面につい
て顕微鏡観察を行い、突起状（０，５μｍ以上の凸部）
の表面欠陥の有無を調べた。なお、以下の比較例１〜６
で製造した試料も併せて同等の試験を行い、後述の第１
表にその結果を記載した。
ｉ基板上に到達真空度Ｉ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの条件
下で真空蒸着による銅薄膜を形成し、この蒸着面につい
て顕微鏡観察を行い、突起状（０，５μｍ以上の凸部）
の表面欠陥の有無を調べた。なお、以下の比較例１〜６
で製造した試料も併せて同等の試験を行い、後述の第１
表にその結果を記載した。
「比較例！」
前記実施例の各処理において真空パック処理のみを省略
し、他の処理は同等の条件で行って得た乾燥品をそのま
まの状態で室温の大気中に９０日間放置したものを試料
とした。
し、他の処理は同等の条件で行って得た乾燥品をそのま
まの状態で室温の大気中に９０日間放置したものを試料
とした。
「比較例２」
ｐＨ９のアンモニア水溶液に浸した後、ドライヤーによ
り熱風乾燥を行い、これ以外の条件は前記実施例と同等
の条件で試料を作製した。
り熱風乾燥を行い、これ以外の条件は前記実施例と同等
の条件で試料を作製した。
「比較例３」
ｐＨ８，５のアンモニア水溶液を用い、これ以外の条件
は前記実施例と同等の条件で試料を作製した。
は前記実施例と同等の条件で試料を作製した。
「比較例４」
硝酸によるエツチング深さを３０μｍに設定し、これ以
外の条件は首記実施例と同等の条件で試料を作製した。
外の条件は首記実施例と同等の条件で試料を作製した。
「比較例５」
純度９９９％の電解銅を出発原料として用い、これ以外
の条件は前記実施例と同等の条件で試料を作製した。
の条件は前記実施例と同等の条件で試料を作製した。
「比較例６」
酸素歯打ｆｉ３５０ｐｐｍのタフピッチ銅ロッド（直径
２０ｍｍＸ長さ３００ ｍｍ）の銅チップを作製し、こ
の他の処理は首記実施例と同等に行って試料を作製した
。
２０ｍｍＸ長さ３００ ｍｍ）の銅チップを作製し、こ
の他の処理は首記実施例と同等に行って試料を作製した
。
第１表
第１表から明らかなように、本発明を実施することによ
り、表面欠陥を生じさせることなく銅薄膜を真空蒸着す
ることができる優れた銅基材を製造できることが判明し
た。
り、表面欠陥を生じさせることなく銅薄膜を真空蒸着す
ることができる優れた銅基材を製造できることが判明し
た。
「発明の効果」
以上説明したように本発明によれば、純度９９９９％以
上の不純物の少ない銅を原料とし、還元性ガスあるいは
真空雰囲気で鋳造して鋳造工程においての酸化を防止し
、更に、加工品の表面を酸により５０μｍ以上エツチン
グして除去し、加工品の表面をｐＨ９以上のアルカリ水
溶液で十分に還元するので、真空蒸着用として使用した
場合に、表面欠陥の無い銅蒸着表面を形成できる高品質
の銅基材を得ることができる効果がある。なお、純度９
９９９％以上の銅を原料とすることにより不純物の悪影
響が取り除かれ、５０μｍ以上エツチングすることによ
り加工品の表面に形成されている酸化銅が十分に除去さ
れ、ｐＨ９以上のアルカリ水溶液で処理することで表面
の酸が中和され、更に赤外線加熱で乾燥することにより
雰囲気中の粉塵を吹き付けることがないので最終的に高
品質の銅基材が得られる。また、以上のように得られた
高品質の銅基材を真空パック処理することによりその品
質を長期間にわたり維持することができる。
上の不純物の少ない銅を原料とし、還元性ガスあるいは
真空雰囲気で鋳造して鋳造工程においての酸化を防止し
、更に、加工品の表面を酸により５０μｍ以上エツチン
グして除去し、加工品の表面をｐＨ９以上のアルカリ水
溶液で十分に還元するので、真空蒸着用として使用した
場合に、表面欠陥の無い銅蒸着表面を形成できる高品質
の銅基材を得ることができる効果がある。なお、純度９
９９９％以上の銅を原料とすることにより不純物の悪影
響が取り除かれ、５０μｍ以上エツチングすることによ
り加工品の表面に形成されている酸化銅が十分に除去さ
れ、ｐＨ９以上のアルカリ水溶液で処理することで表面
の酸が中和され、更に赤外線加熱で乾燥することにより
雰囲気中の粉塵を吹き付けることがないので最終的に高
品質の銅基材が得られる。また、以上のように得られた
高品質の銅基材を真空パック処理することによりその品
質を長期間にわたり維持することができる。
Claims (1)
- 純度９９．９９％以上の銅を原料として、ＣＯガス、Ｈ
＿２ガスなどの還元性ガス雰囲気中あるいは真空雰囲気
中における鋳造によって銅の鋳造品を形成し、この鋳造
品を加工した後に、この加工品の表面を酸に浸して厚さ
５０μｍ以上エッチングして除去し、更に、ｐＨ９以上
のアルカリ水溶液に浸した後、赤外線加熱によって乾燥
し、この乾燥品に真空パック処理を施すことを特徴とす
る真空蒸着用銅基材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28201988A JPH02129364A (ja) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | 真空蒸着用銅基材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28201988A JPH02129364A (ja) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | 真空蒸着用銅基材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02129364A true JPH02129364A (ja) | 1990-05-17 |
Family
ID=17647102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28201988A Pending JPH02129364A (ja) | 1988-11-08 | 1988-11-08 | 真空蒸着用銅基材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02129364A (ja) |
-
1988
- 1988-11-08 JP JP28201988A patent/JPH02129364A/ja active Pending
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