JPH02136743A - 金属材料中の極微量元素の分析方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、鋼材中の炭素を分析する、金属材料中の極微
最元素の分析方法及び装置に関するものである。

（従来の技術） 近年、自動車、電気部品、色材料として深絞り性の高い
冷延鋼板のニーズが」１常に高くなってきている。これ
にともなって鋼の高純度化が進み、１ｏｐｐｍ前後の極
低酸素鋼の製造が行われている。

この極低炭素鋼の製造を行う際の工程管理、品質管理を
行う分析では主として、鋼試料を加熱、燃焼させて発生
した二酸化炭素（一部、一酸化炭素は完全に酸化されて
二酸化炭素となる）の測定に赤外線吸収法、又は電信滴
定法などが用いられている。ところが、前記した極低炭
素鋼の炭素の分析精度は、鋼試料表面の吸着あるいは付
着している炭化物及び助燃剤、ルツボ表面あるいは内部
に付着あるいは混入している炭化物により特に大きな影
響を受けることがわかっている。従って十分な分析精度
を達成するためには、上記した炭化物の除去が必要であ
ることから手作業によって鋼試料の酸洗、加熱処理、助
燃剤、ルツボの加熱処理を行って炭化物を除去した上で
鋼中の炭素を定量している。

（発明が解決しようとする課題） ルツボに付着している炭化物を除去するために従来は別
炉中で加熱除去するので終了後−旦か外にルツボを取り
出すことになり、この時、ルツボと閥み具との接触汚染
及びルツボが大気に触れることによる再汚染がある。

（３題を解決するための手段） （１）本発明ではルツボを始めから反応室内に入れ、酸
素雰囲気中で所定温度（第１設定）で加熱する。

所定温度（第１設定）はルツボの汚染を取除くための温
度でありルツボの材質製造方法によって汚染状況が異な
るため予め汚染状況を確認する実験を行って、処理時間
も８慮して、最適温度を決定する。

（２）前項処理後、ルツボを反応管内で移動し、助燃剤
投入口よりルツボ内に助燃剤を投入し、酸素雰囲気中で
所定温度（第２設定）で加熱する。

所定温度（第２設定）は助燃剤の汚染を取り除くための
温度であり、助燃剤の材質、形状、製造方法によって汚
染状況が異なるため所定温度（第１設定）と同様に予め
汚染状況を確認する実験を行って、処理時間も考慮して
最適温度を決定する。

（３）前項処理後、ルツボを反応管内で移動し、試料投
入口よりルツボ内に試料を投入し、所定温度（第３設定
）で加熱する。

所定温度（第３設定）は鋼の汚染を取り除くための温度
であり、鋼種、試料調整方法により決められるものであ
り、予め各鋼種、試料調整方法により汚染状況を確認す
る実験を行って、処理時間も考慮して最適温度を決定す
る。

（４）前項迄の処理後ルツボを反ｌｌ′ｉ５管内で燃焼
位置に移動し、試料を酸素雰囲気中で所定温度（第４設
定）で加熱し燃焼させる。

所定温度（第４設定）は鋼を完全に溶融させ、鋼中の炭
素をすべて酸化するために必要な温度である。

（５）以上の一連の工程を自動的に実行できる１構、及
び各所定温度に設定できる度自動温度プログラム制御に
よる自動化分析装置となっている。

本発明は上述の通りの属材料中の微量元素の分析方法及
び５Ａ置である。

（作用） 本発明を実施するための加熱方法としては抵抗加熱、赤
外線加熱及び高周波誘導加熱などが適用できるが、本発
明の効果を最も発揮できる高周波誘導加熱法での適用例
を下記する。第１図は本発明装置の構成図、第２図は本
体部となる反応管を含む加熱燃焼部の断面図、第５図は
供試１中の炭素を定量分析するまでの温度パターンの一
例。

本発明を実施するための装置は、ガス導入部、加熱燃焼
部、分析部、及び制御記録部から成りたっており、これ
等がンイクロコンピューターによって制御されている。

以下で各部の説明を行う。

（ａ）ガス導入部 ガス導入部は、全ての炭化分を燃焼させるための酸素ガ
ス供給系で、酸素ボンベ１から出る酸素ガス中には、例
えばメタンガスのような有機素炭化物が不純物として含
まれているため、酸素ガス清浄器２で完全燃焼させて二
酸化炭素と水に分解し、各々を吸収する吸収剤を用いる
ことによって不純物を除去する。清浄になった酸素ガス
はマイクロコンピュータ−７によって制御される酸素ガ
ス圧入調整器３を介して、加熱燃焼部４へ導かれる。

（ｂ）加熱燃焼部 加熱燃焼部は、第２図に示す石英ガラス管１２中の空炊
位置（Ｉ）に白金管台１４上の白金管１３を設け、空炊
用加熱コイル１７によって高周波１３１加熱し、その中
にあるルツボ台１５上のルツボ１１が加熱される（第１
設定温度）。非金属であるセラミック製ルツボを加熱で
きること、酸素雰囲気中で高温に耐えること、及び汚染
の心配のないことなどの条件を満足するものとして白金
材を採用している。

空炊終了後ルツボ１１は、駆動＠１６により投入位置（
ｎ）に移動し、助燃剤室１９内の助燃剤が投入され、空
炊位１Ｗ（Ｉ）に戻って助燃剤が加熱される（第２設定
温度）。

次にルツボ１１は再び投入位置（ｎ）に移動し、試料室
２１内の試料が投入され、空炊位置（Ｉ）に戻って試料
が加熱される（第３設定温度）。

その後ルツボ１１は燃焼位置（ＩＩＩ）に移動し、試料
及び助燃剤が燃焼用加熱コイル１８により加熱され〈第
４設定温度）、燃焼する。

酸素ガスは入口２３より入り、出口２４より第１図に示
すガス清浄器５に送られる。

（Ｃ）分析部 加熱燃焼部（ｂ）から送られてきたガス中には一酸化炭
素、二酸化炭素、二酸化硫黄、水分等を含んでおり、こ
のうち−Ｍ化炭素、二酸化硫黄を酸化して二酸化炭素、
二酸化硫黄とする酸化炉と二酸化炭素の定ｍに影響を及
ぼす水分。

三酸化硫黄を取除くための吸収剤を有するガス清浄器５
を介して清浄化されたガスは赤外線吸収法あるいは電量
滴定法、電気伝導法を原理とする検出器６へ導入される
。

（ｄ）制御記録部 制御記録部は圧力調整器３とシャッター２０゜２２並び
に加熱燃焼部温度を制御し検出部から送られる二酸化炭
素のデーターを炭素濃度に換算し、記録剤９に記録し、
同時に記憶部８に記憶させるマイクロコンビｌ−ターフ
と分析操作や分析条件をマイクロコンピュータ−７に入
力するためのコントロールコンソール１０とからなる。

（実施例） 次に低炭素鋼の炭素含有１！１（１０１）Ｉ）ＩＩｆＳ
！度）の定追分析と本発明によって行った具体例を以下
に示ず。

ルツボ、助燃剤、及び供試料の汚染を除去するための第
１、第２、第３の各設定温度を、それぞれ１２００℃、
８００℃、４００℃と定めた。

また供試料中の炭素を酸化し、二酸化炭素あるいは・−
酸素化酸素として抽出する第４設定湿度を１３００℃と
定めた。

ここで上記各設定温度は検討結果を基に定めたものであ
り、例えば助燃剤の場合は第３図に丞すように６００℃
までに汚染が完全に除去されることがわかる。

又、供試料の場合は低炭素鋼中に１２Ｃの同位体である
Ｔ３　Ｃを添加した試料を加熱し、この時に発生するガ
スを質量分析計によって分析した結果、第４図に示すよ
うに４１０〜４３０℃以下では、供試料中の脱炭に起因
する１３ＣＯ１１３ＣＯ２はなかったことがわかる。た
だし、前記した様にこれらの所定−度は、使用するルツ
ボ、助燃剤の材質、供試料ついては鋼種によっても異な
ることから、分析時間も考慮して決定する必要がある。

この様にして決定した、温度箱１．２．３．４を設定し
て本発明装置で低炭素鋼の炭素含有量を定量分析した時
の炉内温度を第５図に、分析結果を表に丞した。

なお、検出器は赤外線吸収装置とし、低炭素の鉄鋼標準
試料により検量線を作成し供試料中の炭素含有量を測定
したもので、同一試料の単純１０回繰返し測定を行った
結果である。

衷 第５図より、本発明法に単一装置でルツボ、助燃剤、試
料表面の汚染除去を行った上での分析値には従来法に比
べ、分析精度の良い結束が得られることが判明した。

（発明の効果） 以上のように本発明により鋼中炭素分析を行なえば、単
一装置でルツボ、助燃剤、供試料の熱処理を同時に行い
各々の汚染を除去することにより微量の炭素を精度良く
定量分析、及び自動化することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための装置の構成図、第２図
は反応管を含む加熱燃焼部の断面図、第３図は助燃剤の
汚染除去湿度を決定するための汚染炭素と加熱時間の関
係図、第４図は供試料の汚染除去温度を決定するための
汚染炭素と加熱時間の関係図、第５図は微量炭素の定量
分析を行った時の炉内温度パターン例図である。 １は酸素ボンベ、２は酸素ガス清浄器、３は酸素ガス圧
力調整器、４は加熱燃焼部、５は酸素ガス清浄器、６は
検出器、７はマイクロコンピュータ−１８は記憶部、９
は記録計、１０はコントロールコンソール、１１はルツ
ボ、１２は石英管、１３は白金管、１４は白金管用台、
１５はルツボ台、１６は駆動軸、１７は空炊用加熱コイ
ル、１８は燃焼用加熱コイル、１９は助燃剤至、２０は
助燃剤用シャッター　２１は試料室、２２は試料用シャ
ッター　２３は酸素ガス入口、２７１は酸素ガス出口、
■は空炊位置、■は投入位置、■は燃焼位置。 特許出願人　　新日本製鉄株式会社

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料容器（ルツボ）を分析室（反応管）に挿入し
   たまま、酸素雰囲気中で所定温度（第１設定）に加熱し
   、ルツボに付着した炭化物を酸化除去する金属材料中の
   極微量元素の分析方法。
2. （２）炭化物が除去されたルツボを、反応管から取り出
   さずに助燃剤を投入し、酸素雰囲気中で所定温度（第２
   設定）に加熱し、助燃剤に付着した炭化物を酸化除去す
   る金属材料中の極微最元素の分析方法。
3. （３）前記請求項（１）、（２）記載の処理後、反応管
   から取り出さずに試料を投入し、酸素雰囲気中で所定温
   度（第３設定）に加熱し、試料に付着した炭化物を酸化
   除去する金属材料中の極微量元素の分析方法。
4. （４）前記請求項（１）〜（３）記載の処理後、反応管
   から取り出さずに分析位置に移動し、酸素雰囲気中で所
   定温度（第４設定）に加熱し試料を燃焼させ、試料中の
   炭素を酸化させ、一酸化炭素あるいは二酸化炭素として
   抽出する金属材料中の極微量元素の分析方法。
5. （５）上記請求項（１）〜（４）一連の工程を実施する
   機構、及び各所定温度に制御することができる金属材料
   中の極微量元素の分析装置。