JPH02141432A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- JPH02141432A JPH02141432A JP29506088A JP29506088A JPH02141432A JP H02141432 A JPH02141432 A JP H02141432A JP 29506088 A JP29506088 A JP 29506088A JP 29506088 A JP29506088 A JP 29506088A JP H02141432 A JPH02141432 A JP H02141432A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はバルク状のガラスをゾル−ゲル法で作成する方
法に関する。
法に関する。
ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法については、何種
類もの方法が報告されているが、その中でも大きなバル
ク体を得ること、量産性が有ること、コストが安いこと
を考慮すると、セイコーエプソンの土岐らの方法が最も
優れている。土岐らの方法については特開昭６０−１３
１８３３号に詳しく述べられている。すなわち、エチル
シリケートの酸性加水分解ゾルにシリカ粒子を加え、分
散した後ゾルのｐＨ値をアンモニア水により４〜６に調
整し、ゲル化後乾燥によりドライゲルとし、焼結するこ
とでシリカガラスとする方法である。
類もの方法が報告されているが、その中でも大きなバル
ク体を得ること、量産性が有ること、コストが安いこと
を考慮すると、セイコーエプソンの土岐らの方法が最も
優れている。土岐らの方法については特開昭６０−１３
１８３３号に詳しく述べられている。すなわち、エチル
シリケートの酸性加水分解ゾルにシリカ粒子を加え、分
散した後ゾルのｐＨ値をアンモニア水により４〜６に調
整し、ゲル化後乾燥によりドライゲルとし、焼結するこ
とでシリカガラスとする方法である。
しかし、前述の従来技術では次のような問題点を有する
。従来技術では厚みの薄い板状ガラスならば５０ｃｍ角
程度０大面積の大型石英ガラス板は得られるが、厚みが
厚くなると面積の小さなブロック体しか得られない。具
体的には、厚みが１ｃｍより薄い場合は、５０ｃｍ角以
上の石英ガラス板は可能であるが、厚みが３ｃｍを越え
ると、１０ｃｍ角程度０面積の石英ガラスしか得られな
い。これは、厚みが厚くなることによるゲル体の自重に
よる応力が大きくなることと、ゲル体の内部と周辺部で
密度が変わりゲルの均質性が低下することによる。これ
らの原因により、乾燥及び焼結中でクラックが入ること
になる。
。従来技術では厚みの薄い板状ガラスならば５０ｃｍ角
程度０大面積の大型石英ガラス板は得られるが、厚みが
厚くなると面積の小さなブロック体しか得られない。具
体的には、厚みが１ｃｍより薄い場合は、５０ｃｍ角以
上の石英ガラス板は可能であるが、厚みが３ｃｍを越え
ると、１０ｃｍ角程度０面積の石英ガラスしか得られな
い。これは、厚みが厚くなることによるゲル体の自重に
よる応力が大きくなることと、ゲル体の内部と周辺部で
密度が変わりゲルの均質性が低下することによる。これ
らの原因により、乾燥及び焼結中でクラックが入ること
になる。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、厚みが厚くても大面積なガラス
体を得る方法を提供するところにある。
の目的とするところは、厚みが厚くても大面積なガラス
体を得る方法を提供するところにある。
本発明のガラスの製造方法は少なくともアルキルシリケ
ート及びシリカ微粉末を原料とするゾル−ゲル法による
ガラスの製造方法において、ゾル溶液にエチレングリコ
ールをアルキルシリケートに対して０．１〜５倍モル添
加したことを特徴とする。
ート及びシリカ微粉末を原料とするゾル−ゲル法による
ガラスの製造方法において、ゾル溶液にエチレングリコ
ールをアルキルシリケートに対して０．１〜５倍モル添
加したことを特徴とする。
エチレングリコールをゾルに添加することが、厚みの厚
いガラスブロック体の製造に有効である理由及び、エチ
レングリコールの作用を述べる。
いガラスブロック体の製造に有効である理由及び、エチ
レングリコールの作用を述べる。
エチレングリコールはＣ２Ｈ４（ＯＨ）２であり、ＯＨ
基を２つ持つ二管能性化合物である。２つのＯＨ基がゾ
ル中のエチルシリケートの加水分解による重合体に配位
し、ＳｉＨ子にＯＨ基が２つ配位し、環状化合物を形成
すると考えられる。この配位されたキレートは安定で、
キレートをつくらない状態よりも反応性が低いと考えら
れる。従って、ゲル中でキレートが存在しない場合は、
重縮合反応が高度に起こり、歪を形成するが、ゲル中に
キレートが存在する場合は、反応がゆるやかに進み、誘
起される歪が小さいと考えられる。従ってエチレングリ
コールの添加は、キレートを形成し、反応をゆるやかに
して、ゲル中の歪を小さくする効果が有る。ゲル中の歪
が小さければ、割れの原因である応力が小さくなり、ひ
いては、ゲル体の割れが起こりづらいものであることが
当然に予想される。こういった現象から、本発明に至っ
たものである。
基を２つ持つ二管能性化合物である。２つのＯＨ基がゾ
ル中のエチルシリケートの加水分解による重合体に配位
し、ＳｉＨ子にＯＨ基が２つ配位し、環状化合物を形成
すると考えられる。この配位されたキレートは安定で、
キレートをつくらない状態よりも反応性が低いと考えら
れる。従って、ゲル中でキレートが存在しない場合は、
重縮合反応が高度に起こり、歪を形成するが、ゲル中に
キレートが存在する場合は、反応がゆるやかに進み、誘
起される歪が小さいと考えられる。従ってエチレングリ
コールの添加は、キレートを形成し、反応をゆるやかに
して、ゲル中の歪を小さくする効果が有る。ゲル中の歪
が小さければ、割れの原因である応力が小さくなり、ひ
いては、ゲル体の割れが起こりづらいものであることが
当然に予想される。こういった現象から、本発明に至っ
たものである。
以下に実施例を示し、本発明を更に詳しく説明する。
（実施例１）
エチルシリケート１モル、アンモニア０．０７モル、水
４．５モル、ニチノール６モルの組成になるように混合
し、室温で静置した。次の日に、この溶液を漕縮し、シ
リカ温度を３５ｗｔ％にした。これで、平均粒径０．３
μｍのシリカ粒子を含むコロイダルシリカを作成した。
４．５モル、ニチノール６モルの組成になるように混合
し、室温で静置した。次の日に、この溶液を漕縮し、シ
リカ温度を３５ｗｔ％にした。これで、平均粒径０．３
μｍのシリカ粒子を含むコロイダルシリカを作成した。
一方、エチルシリケート０．５モルに塩酸０゜０００８
モル、水２．３モルを混合し、激しく攪拌して加水分解
した。
モル、水２．３モルを混合し、激しく攪拌して加水分解
した。
上記のコロイダルシリカに２規定塩酸を加え、ｐＨ値を
２にし、上記の加水分解ゾルに添加した。
２にし、上記の加水分解ゾルに添加した。
このゾルにエチレングリコールを０．１５モル添加した
。よく攪拌し均一にした後、０．２規定のアンモニア水
を添加することで、ゾルのｐＨ値を４．５に調整した。
。よく攪拌し均一にした後、０．２規定のアンモニア水
を添加することで、ゾルのｐＨ値を４．５に調整した。
次にこのようにして作成したゾルを４００ｍｍ’ｘｌＯ
Ｏｍｍ’の内寸のポリプロピレン容器に高さが６０ｍｍ
になるまで加えた。
Ｏｍｍ’の内寸のポリプロピレン容器に高さが６０ｍｍ
になるまで加えた。
１時間後にゲル化し、４００ｍｍφＸ６０ｍｍｔのウェ
ットゲルが得られた。ウェットゲルを３０″Ｃで５日間
密閉中でエージングした後、フタに適当な穴を有するポ
リプロピレン容器に移し７０″Ｃで１０日間で乾燥した
。これで２９０ｍｍφ×４３．５ｍｍ’のドライゲルが
得られた。 ドライゲルを１０００’Ｃまで大気中で、
次に１４００°Ｃまで真空中で熱処理後、焼結し石英ガ
ラスとした。
ットゲルが得られた。ウェットゲルを３０″Ｃで５日間
密閉中でエージングした後、フタに適当な穴を有するポ
リプロピレン容器に移し７０″Ｃで１０日間で乾燥した
。これで２９０ｍｍφ×４３．５ｍｍ’のドライゲルが
得られた。 ドライゲルを１０００’Ｃまで大気中で、
次に１４００°Ｃまで真空中で熱処理後、焼結し石英ガ
ラスとした。
石英ガラスブロックは２００ｍｍ１’ｘ３０ｍｍ’であ
った。このような大型の石英ガラスブロックは、通常の
方法では得られないものであり、エチレングリコールの
効果が大きし１ことが分かる。
った。このような大型の石英ガラスブロックは、通常の
方法では得られないものであり、エチレングリコールの
効果が大きし１ことが分かる。
（実施例２）
実施例１と同様の操作でゾルを作成したが、エチレング
リコールの量を１モルにした。このゾルを５００ｍｍφ
Ｘ １００ｍｍ’の内寸の容器に加え、ゲル化後、乾燥
し、焼結することで、石英ガラスブロックを作成した。
リコールの量を１モルにした。このゾルを５００ｍｍφ
Ｘ １００ｍｍ’の内寸の容器に加え、ゲル化後、乾燥
し、焼結することで、石英ガラスブロックを作成した。
大きさは２２５ｍｍφ×２７ｍｍ’であった。
（実施例３）
実施例１のコロイダルシリカを以下のようにして作成し
た。つまり、Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０（Ｄｅｇｕ
ｓｓａ社）というヒユームドシリカ６０ｇを水に分散し
、シリカ濃度３５ｗｔ％のコロイダルシリカとした。実
施例１と以後は同じ処理をした。つまり、エチルシリケ
ート０．５モルを塩酸で加水分解したゾルに上記のコロ
イダルシリカを添加し、分散後、エチレングリコール７
モルを添加し、続いて０．２Ｎアンモニア水の添加で、
ｐＨ値を５．０に調整した。このゾルを、内封６００ｍ
、ｍ’Ｘ１５０ｍｍ’の内寸の容器に高さが９０ｍｍに
なるように添加し、ゲル化した。乾燥しドライゲルとし
た後焼結することで、石英ブロックとした。大きさは、
２１０ｍｍφＸ３０ｍｍ１であった。このような大型の
石英ガラスブロックは従来のゾル−ゲル法では得られな
いものであり、エチレングリコールの効果の大きさが明
らかであられるようになるという効果を有する。また、
このようにして得られる大型の石英ガラスプロ・ツク体
は、紫外光用光学材料や、エキシマ−レーザー材料とし
て利用されたり、石英ガラス板の低コスト化に大きく貢
献することになると考えられる。
た。つまり、Ａｅｒｏｓｉｌ ０Ｘ−５０（Ｄｅｇｕ
ｓｓａ社）というヒユームドシリカ６０ｇを水に分散し
、シリカ濃度３５ｗｔ％のコロイダルシリカとした。実
施例１と以後は同じ処理をした。つまり、エチルシリケ
ート０．５モルを塩酸で加水分解したゾルに上記のコロ
イダルシリカを添加し、分散後、エチレングリコール７
モルを添加し、続いて０．２Ｎアンモニア水の添加で、
ｐＨ値を５．０に調整した。このゾルを、内封６００ｍ
、ｍ’Ｘ１５０ｍｍ’の内寸の容器に高さが９０ｍｍに
なるように添加し、ゲル化した。乾燥しドライゲルとし
た後焼結することで、石英ブロックとした。大きさは、
２１０ｍｍφＸ３０ｍｍ１であった。このような大型の
石英ガラスブロックは従来のゾル−ゲル法では得られな
いものであり、エチレングリコールの効果の大きさが明
らかであられるようになるという効果を有する。また、
このようにして得られる大型の石英ガラスプロ・ツク体
は、紫外光用光学材料や、エキシマ−レーザー材料とし
て利用されたり、石英ガラス板の低コスト化に大きく貢
献することになると考えられる。
以 上
出願人 セイコーエプソン株式会社
代理人 弁理士 鈴木 喜三部 他１名る。
Claims (1)
- 少なくともアルキルシリケート及びシリカ微粉末を原料
とするゾル−ゲル法によるガラスの製造方法において、
ゾル溶液にエチレングリコールをアルキルシリケートに
対して０．１〜５倍モル添加したことを特徴とするガラ
スの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29506088A JPH02141432A (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29506088A JPH02141432A (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141432A true JPH02141432A (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=17815796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29506088A Pending JPH02141432A (ja) | 1988-11-22 | 1988-11-22 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02141432A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0238321A (ja) * | 1988-07-28 | 1990-02-07 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
-
1988
- 1988-11-22 JP JP29506088A patent/JPH02141432A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0238321A (ja) * | 1988-07-28 | 1990-02-07 | Hitachi Chem Co Ltd | シリカガラスの製造法 |
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