JPH02141541A - 銅電解製錬系統からのアンチモンの回収方法 - Google Patents
銅電解製錬系統からのアンチモンの回収方法Info
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- JPH02141541A JPH02141541A JP63296762A JP29676288A JPH02141541A JP H02141541 A JPH02141541 A JP H02141541A JP 63296762 A JP63296762 A JP 63296762A JP 29676288 A JP29676288 A JP 29676288A JP H02141541 A JPH02141541 A JP H02141541A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
一上 １
本発明は、銅電解製錬系統に使用された銅電解液からア
ンチモン（ｓ ｂ）を分離回収する方法に関するもので
ある。
ンチモン（ｓ ｂ）を分離回収する方法に関するもので
ある。
【釆立且遣
従来、銅電解製錬系統において、使用された銅電解液か
ら不純物を除去する浄液方法としては脱銅電解が採用さ
れている。
ら不純物を除去する浄液方法としては脱銅電解が採用さ
れている。
脱銅電解では、予め不純物濃度を高めた電解液にて鉛等
の不溶性陽極と銅種板陰極を使用して不純物金属を電解
採取するものであり、該不純物金属としてアンチモン（
ｓ ｂ）が含まれていることは周知である。
の不溶性陽極と銅種板陰極を使用して不純物金属を電解
採取するものであり、該不純物金属としてアンチモン（
ｓ ｂ）が含まれていることは周知である。
一方、近年、アンチモン（ｓ ｂ）は、メツキ材料１含
金用材料、半導体材料、医薬品、その他種々の技術分野
で広く使用されている重要な金属であり、銅製錬の副産
物であるアンチモン（ｓ ｂ）を系外へと完全に分離回
収することが６求されている。
金用材料、半導体材料、医薬品、その他種々の技術分野
で広く使用されている重要な金属であり、銅製錬の副産
物であるアンチモン（ｓ ｂ）を系外へと完全に分離回
収することが６求されている。
が しよ−と る
しかしながら、上記銅電解製錬系統における脱銅電解で
は、陰極析出物はアンチモン（ｓ ｂ）の外に約５０％
の銅（Ｃｕ）、その他ヒ素（ＡＳ）、ビスマス（Ｂｉ）
、鉄（Ｆ ｅ）等が含まれている。該陰極析出物は、含
有された有価物である銅（Ｃｕ）を回収するべく繰返し
溶錬工程に供され、アンチモン（ｓ ｂ）を完全に銅製
錬系統から分離除去することは困難か或いは不ｉ＋）能
であった。
は、陰極析出物はアンチモン（ｓ ｂ）の外に約５０％
の銅（Ｃｕ）、その他ヒ素（ＡＳ）、ビスマス（Ｂｉ）
、鉄（Ｆ ｅ）等が含まれている。該陰極析出物は、含
有された有価物である銅（Ｃｕ）を回収するべく繰返し
溶錬工程に供され、アンチモン（ｓ ｂ）を完全に銅製
錬系統から分離除去することは困難か或いは不ｉ＋）能
であった。
本発明者等は、多くの研究実験の結果、塩酸（ＭＣＩの
ような強酸性溶液中に溶解されたアンチモン（ｓ ｂ）
は、該溶液中にてＥＤＴＡにて錯体化し、次いで苛性ソ
ーダ溶液にて中和することにより、中和残渣として回収
し得ることを見出した。
ような強酸性溶液中に溶解されたアンチモン（ｓ ｂ）
は、該溶液中にてＥＤＴＡにて錯体化し、次いで苛性ソ
ーダ溶液にて中和することにより、中和残渣として回収
し得ることを見出した。
本発明は斯る新規な知見に基づきなされたものである。
従って、本発明の目的は、銅電解製錬系統からアンチモ
ン（ｓ ｂ）のみを高純度にて分離回収する方法を提供
することである。
ン（ｓ ｂ）のみを高純度にて分離回収する方法を提供
することである。
るた の
」１記目的は本発明に係る銅電解製錬系統からのアンチ
モンの回収方法にて達成される。要約すれば本発明は、
銅電解液とアンチモン（ｓ ｂ）を選択的に吸着し得る
キレート樹脂とを接触させ、該銅電解液中の少なくとも
アンチモン（ｓ ｂ）を吸着せしめる工程、該キレート
樹脂に吸着されたアンチモン（ｓ ｂ）及び他の金属を
溶離する工程、溶離液にエチレンジアミン四酢酸（ＥＤ
ＴＡ）を添加し、アンチモン（ｓ ｂ）を錯体化する工
程、次いで、該溶離液を中和し、アンチモン（ｓ ｂ）
のみを中和残渣として回収する工程、を有することを特
徴とする銅電解製錬系統からのアンチモンの回収方法で
ある。
モンの回収方法にて達成される。要約すれば本発明は、
銅電解液とアンチモン（ｓ ｂ）を選択的に吸着し得る
キレート樹脂とを接触させ、該銅電解液中の少なくとも
アンチモン（ｓ ｂ）を吸着せしめる工程、該キレート
樹脂に吸着されたアンチモン（ｓ ｂ）及び他の金属を
溶離する工程、溶離液にエチレンジアミン四酢酸（ＥＤ
ＴＡ）を添加し、アンチモン（ｓ ｂ）を錯体化する工
程、次いで、該溶離液を中和し、アンチモン（ｓ ｂ）
のみを中和残渣として回収する工程、を有することを特
徴とする銅電解製錬系統からのアンチモンの回収方法で
ある。
支崖遺
次に、本発明に係る銅電解系統からのアンチモンの回収
方法を図面に即して更に詳しく説明する。
方法を図面に即して更に詳しく説明する。
第１図に、銅電解系統における銅電解液から不純物を浄
液し、アンチモン（Ｓ ｂ）を分離回収する工程がフロ
ー図で示される。
液し、アンチモン（Ｓ ｂ）を分離回収する工程がフロ
ー図で示される。
本発明に従えば、銅電解製錬に供された浄液すべき銅電
解液とキレート樹脂とを接触させる。該キレート樹脂と
しては、特にアンチモン（ｓ ｂ）を選択的に吸着し得
るキレート樹脂が選択され、アンチモン（ｓ ｂ）に対
し反応性に富む官能基、例えばアミノアルキレン燐酸基
、イミノアルキレン燐酸基等を有した水不溶性高分子の
任意のものを使用することができ、例えばＭＸ−２（ミ
ヨシ油脂株式会社製）等を使用することができる。
解液とキレート樹脂とを接触させる。該キレート樹脂と
しては、特にアンチモン（ｓ ｂ）を選択的に吸着し得
るキレート樹脂が選択され、アンチモン（ｓ ｂ）に対
し反応性に富む官能基、例えばアミノアルキレン燐酸基
、イミノアルキレン燐酸基等を有した水不溶性高分子の
任意のものを使用することができ、例えばＭＸ−２（ミ
ヨシ油脂株式会社製）等を使用することができる。
銅電解液は、例えば５Ｖ＝２〜１０程度、好ましくは、
５Ｖ＝３〜６の速度で１６〜２４時間通液される。
５Ｖ＝３〜６の速度で１６〜２４時間通液される。
アンチモン（ｓ ｂ）濃度の低下した吸着検液は、銅電
解製錬系統に戻される。
解製錬系統に戻される。
以上の如くにしてキレート樹脂に吸着されたアンチモン
（ｓ ｂ）は強酸性の溶媒、例えば６Ｎの強塩酸を使用
して溶離される。キレート樹脂はアンチモン（ｓ ｂ）
の他に、銅電解液中に溶解された他の金属、例えばビス
マス（Ｂｉ）、鉄（Ｆｅ）、ヒ素（Ａｓ）、銅（Ｃｕ）
をも吸着しており、従って、該溶離液中には、アンチモ
ン（Ｓｂ）の他に、例えばビスマス（Ｂｉ）、鉄（Ｆｅ
）、ヒ素（Ａｓ）、銅（Ｃｕ）が存在している。
（ｓ ｂ）は強酸性の溶媒、例えば６Ｎの強塩酸を使用
して溶離される。キレート樹脂はアンチモン（ｓ ｂ）
の他に、銅電解液中に溶解された他の金属、例えばビス
マス（Ｂｉ）、鉄（Ｆｅ）、ヒ素（Ａｓ）、銅（Ｃｕ）
をも吸着しており、従って、該溶離液中には、アンチモ
ン（Ｓｂ）の他に、例えばビスマス（Ｂｉ）、鉄（Ｆｅ
）、ヒ素（Ａｓ）、銅（Ｃｕ）が存在している。
本発明によれば、溶離液にエチレンジアミン四酢酸（Ｅ
Ｄ Ｔ Ａ）が添加される。該ＥＤＴＡはアンチモン
（ｓ ｂ）を錯体化する働きをなす。ＥＤＴＡは、溶離
液中のアンチモン（Ｓｂ）、 ヒ素（Ａｓ）、ビスマ
ス（Ｂｉ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）の合計モル数とほ
ぼ等モルとなる量が添加される。又、このときの溶離液
は５０〜７０℃程度に保持されるのが好適である。
Ｄ Ｔ Ａ）が添加される。該ＥＤＴＡはアンチモン
（ｓ ｂ）を錯体化する働きをなす。ＥＤＴＡは、溶離
液中のアンチモン（Ｓｂ）、 ヒ素（Ａｓ）、ビスマ
ス（Ｂｉ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）の合計モル数とほ
ぼ等モルとなる量が添加される。又、このときの溶離液
は５０〜７０℃程度に保持されるのが好適である。
後期溶離液は、フロー図に示されるように、塩酸と水を
添加することにより酸濃度が調整され、溶離用溶媒とし
て再使用される。
添加することにより酸濃度が調整され、溶離用溶媒とし
て再使用される。
ＥＤＴＡが添加された溶離液は、次いで、アルカリ性溶
液、例えば苛性ソーダ（ＮａＯＨ）にて中和される。該
中和液はｐＨａ、５〜９．５程度となるようにするのが
好ましく、又温度は５０〜７０℃程度とされるのが好ま
しい。該中和作用にて、錯体化されたアンチモン（ｓ
ｂ）のみが中和残渣として固化され、他の金属、例えば
ビスマス（Ｂｉ）、鉄（Ｆｅ）、ヒ素（Ａｓ）、銅（Ｃ
Ｕ）等は中和液中にイオンの形態にて残留する。
液、例えば苛性ソーダ（ＮａＯＨ）にて中和される。該
中和液はｐＨａ、５〜９．５程度となるようにするのが
好ましく、又温度は５０〜７０℃程度とされるのが好ま
しい。該中和作用にて、錯体化されたアンチモン（ｓ
ｂ）のみが中和残渣として固化され、他の金属、例えば
ビスマス（Ｂｉ）、鉄（Ｆｅ）、ヒ素（Ａｓ）、銅（Ｃ
Ｕ）等は中和液中にイオンの形態にて残留する。
第２図〜第４図には溶離液中の各金属に対するＥＤＴＡ
及び温度の影響を調べた実験結果が示される。ＥＤＴＡ
を溶離液に添加しない場合には、第３図から分かるよう
に、溶離液のｐＨを如何様に調整したとしてもアンチモ
ン（ｓ ｂ）と鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、 ビスマス
（Ｂｉ）、 ヒ素（ＡＳ）との残渣移行率を差別化す
ることはできず、結局はアンチモン（ｓ ｂ）を単独で
分離回収することはできない。
及び温度の影響を調べた実験結果が示される。ＥＤＴＡ
を溶離液に添加しない場合には、第３図から分かるよう
に、溶離液のｐＨを如何様に調整したとしてもアンチモ
ン（ｓ ｂ）と鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、 ビスマス
（Ｂｉ）、 ヒ素（ＡＳ）との残渣移行率を差別化す
ることはできず、結局はアンチモン（ｓ ｂ）を単独で
分離回収することはできない。
又、第４図から理解されるように、ＥＤＴＡを溶離液に
添加した場合には、ヒ素（Ａｓ）及び銅（Ｃｕ）の残渣
移行率は低減し、アンチモン（Ｓｂ）との分離は良好と
なるが、溶離液が５０〜７０℃（好ましくは５５〜６５
℃）に加温されていない場合には、ビスマス（Ｂｉ）及
びＭ（Ｆｅ）はアンチモン（ｓ ｂ）との間に残渣移行
率の差別化を形成することはできずアンチモン（ｓ ｂ
）の単独での分離回収効率は悪くなる。
添加した場合には、ヒ素（Ａｓ）及び銅（Ｃｕ）の残渣
移行率は低減し、アンチモン（Ｓｂ）との分離は良好と
なるが、溶離液が５０〜７０℃（好ましくは５５〜６５
℃）に加温されていない場合には、ビスマス（Ｂｉ）及
びＭ（Ｆｅ）はアンチモン（ｓ ｂ）との間に残渣移行
率の差別化を形成することはできずアンチモン（ｓ ｂ
）の単独での分離回収効率は悪くなる。
つまり、本発明をより有効に実施するには、第２図に図
示されるように、（１）溶１１腋にＥＤＴＡが添加され
ることの外に、（２）該溶離液は、５０〜７０℃、好ま
しくは５５〜６５℃程度に加温されること、更に、（３
）該溶離液は、ｐ）１８．５〜９．５にまで中和される
こと、が必要である。斯る条件にて、他の金属、即ち、
ビスマス（Ｂｔ）、鉄（Ｆｅ）、ヒ素（Ａｓ）、銅（Ｃ
Ｕ）の残渣移行率は３０％以下となるのに対して、アン
チモン（ｓ ｂ）の回収率は９０％程度となる。
示されるように、（１）溶１１腋にＥＤＴＡが添加され
ることの外に、（２）該溶離液は、５０〜７０℃、好ま
しくは５５〜６５℃程度に加温されること、更に、（３
）該溶離液は、ｐ）１８．５〜９．５にまで中和される
こと、が必要である。斯る条件にて、他の金属、即ち、
ビスマス（Ｂｔ）、鉄（Ｆｅ）、ヒ素（Ａｓ）、銅（Ｃ
Ｕ）の残渣移行率は３０％以下となるのに対して、アン
チモン（ｓ ｂ）の回収率は９０％程度となる。
表１に、■溶離液にＥＤＴＡを溶解し、６０℃でｐＨ９
に中和したとき、■溶離液にＥＤＴＡを溶解し、６０℃
でｐＨ９に中和し、更に水洗（パルプ濃度１０％）した
とき、■溶離液にＥＤＴＡを溶解し、無加温（２５℃）
でｐＨ９に中和したとき、■溶離液にＥＤＴＡを溶解せ
ず、無加温でＰＨ９に中和したとき、の中和残渣の分析
値を示す。
に中和したとき、■溶離液にＥＤＴＡを溶解し、６０℃
でｐＨ９に中和し、更に水洗（パルプ濃度１０％）した
とき、■溶離液にＥＤＴＡを溶解し、無加温（２５℃）
でｐＨ９に中和したとき、■溶離液にＥＤＴＡを溶解せ
ず、無加温でＰＨ９に中和したとき、の中和残渣の分析
値を示す。
表１
表１より、本発明に従えば純度の高いアンチモン残渣を
得ることができることが分かる。
得ることができることが分かる。
このようにして得られたアンチモンを含有する中和残渣
は溶離液を濃化することにより溶離液より有効に分離さ
れる。
は溶離液を濃化することにより溶離液より有効に分離さ
れる。
該中和残渣中のアンチモン（ｓ ｂ）は、例えば苛性ソ
ーダ溶液で浸出し、浸出液に酸化剤（ＨｚＯｚ等）を添
加することにより、アンチモン酸ソーダとして回収され
る。
ーダ溶液で浸出し、浸出液に酸化剤（ＨｚＯｚ等）を添
加することにより、アンチモン酸ソーダとして回収され
る。
次に、本発明を実施例について説明する。
実施例１
銅電解製錬に供された銅電解液とキレート樹脂、ＭＸ−
２（ミヨシ油脂株式会社製）を５Ｖ＝５で１６Ｈｒ接触
し、銅電解液中のアンチモン（ｓ ｂ）を選択的に吸着
させた。
２（ミヨシ油脂株式会社製）を５Ｖ＝５で１６Ｈｒ接触
し、銅電解液中のアンチモン（ｓ ｂ）を選択的に吸着
させた。
次いで、アンチモン（Ｓ ｂ）を吸着した該キレート樹
脂部分に６Ｎの強塩酸をＳＶ＝ ２で５Ｈｒ通液し、キ
レート樹脂部分に吸着された金属部分を溶離した。
脂部分に６Ｎの強塩酸をＳＶ＝ ２で５Ｈｒ通液し、キ
レート樹脂部分に吸着された金属部分を溶離した。
このようにして得られた溶離液を１文採取し、該溶離液
にエチレンジアミン四酢酸４Ｎａ（ＥＤＴＡ−４Ｎａ）
を４３．４ｇ添加した。該ＥＤＴＡが溶解された溶離液
は６０’Ｃにて３０分間保持された。このとき、ＥＤＴ
Ａ溶解後の溶離液中の成分は表２に示す通りであった。
にエチレンジアミン四酢酸４Ｎａ（ＥＤＴＡ−４Ｎａ）
を４３．４ｇ添加した。該ＥＤＴＡが溶解された溶離液
は６０’Ｃにて３０分間保持された。このとき、ＥＤＴ
Ａ溶解後の溶離液中の成分は表２に示す通りであった。
表２
ＥＤＴＡが添加された溶離液は、次いで、苛性ソーダ（
ＮａＯＨ）を１８６．４ｇ添加し、ＰＨ９程度となるよ
うに中和した。
ＮａＯＨ）を１８６．４ｇ添加し、ＰＨ９程度となるよ
うに中和した。
該中和液を６０℃にて６時間静置すると、中和残渣が形
成され、該中和残渣は濾化することにより中和抜液と分
離された。得られた中和残渣は９．８ｇ （水分１９．
０％）であり、中和抜液は１．３Ｊｌであった。表３び
表４それぞれ中和残渣及び中和抜液の成分が示される。
成され、該中和残渣は濾化することにより中和抜液と分
離された。得られた中和残渣は９．８ｇ （水分１９．
０％）であり、中和抜液は１．３Ｊｌであった。表３び
表４それぞれ中和残渣及び中和抜液の成分が示される。
表３
ンチモンのみが高純度にて分離回収される。
第１図は、本発明に従った銅電解製錬系統における銅電
解液から不純物を浄液し、アンチモン（Ｓｂ）を分離回
収する工程を示すフロー図である。 第２図は、本発明に従ってＥＤＴＡを添加し、６０℃に
保持した場合の各成分のｐＨ値に対する残渣移行率を示
すグラフである。 第３図は、ＥＤＴＡを添加しない場合（無加温）の各成
分のｐＨ値に対する残渣移行率を示すグラフである・ 第４図は、本発明に従ってＥＤＴＡを添加し、無加温状
態に保持した場合の各成分のｐＨ値に対する残渣移行率
を示すグラフである。 代理人 弁理士 倉 橋 暎 代理人 弁理士 宮 川 長 夫 表４ 次に、中和残渣をｔｇ採取し、水１００ｍＭ加えて、無
加温、パルプ濃度１０ ｇ／ｌにて１時間攪拌して水洗
した。水洗後の中和残渣の成分を表５示す。 表５ 本実施例にて、中和残渣は純度の高いアンチモン（ｓ
ｂ）残渣であることが分かる。 先艶夏逝遣
解液から不純物を浄液し、アンチモン（Ｓｂ）を分離回
収する工程を示すフロー図である。 第２図は、本発明に従ってＥＤＴＡを添加し、６０℃に
保持した場合の各成分のｐＨ値に対する残渣移行率を示
すグラフである。 第３図は、ＥＤＴＡを添加しない場合（無加温）の各成
分のｐＨ値に対する残渣移行率を示すグラフである・ 第４図は、本発明に従ってＥＤＴＡを添加し、無加温状
態に保持した場合の各成分のｐＨ値に対する残渣移行率
を示すグラフである。 代理人 弁理士 倉 橋 暎 代理人 弁理士 宮 川 長 夫 表４ 次に、中和残渣をｔｇ採取し、水１００ｍＭ加えて、無
加温、パルプ濃度１０ ｇ／ｌにて１時間攪拌して水洗
した。水洗後の中和残渣の成分を表５示す。 表５ 本実施例にて、中和残渣は純度の高いアンチモン（ｓ
ｂ）残渣であることが分かる。 先艶夏逝遣
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）銅電解液とアンチモン（Ｓｂ）を選択的に吸着し得
るキレート樹脂とを接触させ、該銅電解液中の少なくと
もアンチモン（Ｓｂ）を吸着せしめる工程、該キレート
樹脂に吸着されたアンチモン（Ｓｂ）及び他の金属を溶
離する工程、溶離液にエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴ
Ａ）を添加し、アンチモン（Ｓｂ）を錯体化する工程、
次いで、該溶離液を中和し、アンチモン（Ｓｂ）のみを
中和残渣値として回収する工程、を有することを特徴と
する銅電解製錬系統からのアンチモンの回収方法。 ２）溶離液は５０〜７０℃に加温され、中和液はｐＨ８
．５〜９．５にまで中和されることを特徴とする請求項
１記載の銅電解製錬系統からのアンチモンの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63296762A JPH02141541A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 銅電解製錬系統からのアンチモンの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63296762A JPH02141541A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 銅電解製錬系統からのアンチモンの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141541A true JPH02141541A (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=17837795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63296762A Pending JPH02141541A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | 銅電解製錬系統からのアンチモンの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02141541A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016222948A (ja) * | 2015-05-27 | 2016-12-28 | 国立大学法人 宮崎大学 | アンチモンイオンの抽出剤及びアンチモンイオンの回収方法 |
-
1988
- 1988-11-24 JP JP63296762A patent/JPH02141541A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016222948A (ja) * | 2015-05-27 | 2016-12-28 | 国立大学法人 宮崎大学 | アンチモンイオンの抽出剤及びアンチモンイオンの回収方法 |
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