JPH02145948A - エネルギ分散法による集合組織の測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は、金属試料、特に金属圧延板の集合組織を迅速
且つ正確に測定するための、エネルギ分散法による集合
組織の測定方法に間するものである。

【従来の技術】

一般に金属材料、特に鋼板の集合組織は、その加工特性
や磁気特性に重大な影響を及ぼす０例えば冷間圧延鋼板
の深絞り特性（ランクフォード値）は、鋼板面に平行な
（１１１）結晶格子面の強度が大きいほど優れている。 又、方向性珪素鋼板において、磁束密度と２次再結晶粒
径は、２次再結晶粒の＜１１０＞［００１］方位への集
積が強いほど大きい、更に、このような２次再結晶組織
を発達させるためには、熱間圧延鋼板の表層に、強い（
１１０）［００１３方位の集合組織と、その後の１次再
結晶組織に、（１１０）［００１］方位と＜１１１）＜
１１．２＞方位の集合組織を発達させることが有利とい
われている。かかる製品の品質管理や高品質化を図るた
めには、広範囲にわたる集合組織の正確な測定が必須で
ある。 ところで集合組織の測定は、素材より採取した小試験片
を対象としてオフラインで行うのが一般的である。従来
は、ゴニオメータをθ−２θ走査することにより各結晶
格子面の回折強度を計数する、いわゆる角度分散法で行
なっていたため、測定に長時間を要し、大量の試料を迅
速に測定することは不可能であった。 この要望に応えるため、出願人は、既に特開昭５６−８
５３３で、半導体検出器を用いたエネルギ分散法による
集合組織の測定方法を提案している。この方法は、連続
Ｘ線を、金属板の試料に対し、その板面法線を含む面内
に一定の入射角で照射し、該試料からの回折Ｘ線を所定
の回折角位置に固定した半導体検出器により検出し、こ
れをエネルギ分析して各結晶格子面からの回折Ｘ線強度
を求め、この回折Ｘ線強度を、結晶配向性のないランダ
ム試料の対応する各結晶格子面からの回折強度（ランダ
ム強度）と対比して、各結晶格子面からの回折強度の優
先度を計測することにより、集合組織を大量且つ迅速に
測定しようとするものである。 一般に金属の結晶は、原子が三次元空間に周期的に配列
した結晶格子を形成している固体として定義される。こ
れらの空間格子の全ての格子点は、格子面と呼ばれる互
いに平行で等間隔にある一群の平面上に配置することが
できる。空間における位置を問わず格子面の方位は、原
点から各格子面へ下ろした法線レベル（ｈｋｌ　＞で表
し、これを−般にミラー指数と呼んでいる。一般の実用
材料は多結晶体であり、多結晶試料の各結晶粒はそれぞ
れ別個の方位をとっている。しかし試料全体として統計
的にみると、程度の差はあるが特定の方位で試料方位を
代表することが可能である。従って多結晶試料の集合組
織を測定するということは、その優先方位としての結晶
方位を決定することと、集合の程度の定量化とを行うこ
とである。 まず、結晶方位の決定は、試料に固定した座標系と、結
晶に固定した座標系との角度関係を求めることであり、
ここに試料に固定した座標系は、板状試料については、
その圧延方向く以下ＲＤと略す）、板幅方向（以下ＴＰ
と略す）及び板面法線方向（以下ＮＤと略す）に直交座
標を設定することが多く、一方、結晶に固定した座標系
は、銑の場合の例で［１００１、［０１０１及び［００
１］の３つの結晶軸方向に直交座標を設定するのが背通
である。 次に優先方位への集合度は、通常、（ｈｋｌ　）結晶面
の試料中での分布を示す極密度分布関数で表わされる０
回折強度から、極密度分布関数を求めるには、回折幾何
学系の変化による強度変化を理論的に補正するか、又は
試料のある結晶面からの回折強度と、同一結晶面からの
ランダム強度との比の値によって定量する。 さて集合組織の表示方法としては、次の２通りがある。 （１）試料座標系を固定し、ある結晶面、例えば（ｈｋ
ｌ　）の極つより結晶面法線と投影球の交点が、ステレ
オ投影図面上でどの方向に、どのような存在密度で分布
しているか（ｆ！密度分布関数）をプロットした（ｈｋ
ｌ　）正極点図により示す方法。 （２）結晶座標系を固定し、試料の任意の方向に、例え
ばＮＤに平行な格子面（ｈｋｌ　＞の存在強度だけをそ
の座標系に逆極点図として表示する方法。 以上のような正極点図あるいは逆極点図は、通常Ｘ線回
折により次のように測定される。いま波長λのＸ線が、
ミラー指数（ｈｋｌ）なる格子面に対し入射角θで入射
すると、入射Ｘ線に対して２θの方向（即ち、格子面に
対し鏡面反射の方向）にのみ回折が生じる。この関係は
、次のブラッグの式 ％式％（１） で記述される。ここで、ｄｈｋｌは（ｈｋｌ　＞格子面
の間隔で、次式 ％式％（２） で表わされる。ここで、ａは格子定数である。 前記角度分散法による測定では、特性Ｘ線が使用される
ため、波長λは一定で、（１）式で決る入射角θｈｋｌ
　、回折角２θｈｋｌにゴニオメータを走査して、（ｈ
ｋｌ　＞格子面からの回折Ｘ線の強度を測定する。 一方、エネルギ分散法による測定では、波長λに福のあ
る連続Ｘ線が使用されるため、（１）式で入射角θ（回
折角２θ）を任意に固定しても、第１図に示す如く、試
料１０から放射される回折Ｘ線１８を半導体検出器３０
で検出し、その検出信号をエネルギ分析すれば、ゴニオ
メータ２０を走査することなく、各（ｈｋｌ）格子面か
らの回折Ｘ線の強度が測定できる。 （ｈｋｌ　）格子面からの回折Ｘ線のエネルギＥｈｋ１
は次式で与えられる。 Ｅｈｋｌ　＝１２．４／２　ｓｉｎθ、１／ｄｈｋ・・
・（３） ここで、θは任意の入射角度である。 逆極点図は、前述したように試料面法線（ＮＯ）に平行
な格子面（ｈｋｌ　）の存在強度を記述したものである
から、第１図で、入射連続Ｘ線１２に対して回折Ｘ線１
８が鏡面反射の方向となるように試料１０を固定して、
各回折Ｘ線のエネルギＥｈｋの強度を測定する。しかる
後、同様の操作を結晶配向性のないランダム標準試料で
も行い、上記各回折Ｘ線めエネルギＥｈｋｌの強度と対
応するランダム強度との相対比を求める。これが試料座
標系の試料面法線（ＮＤ）に平行な格子面（ｈｋｌ　）
の存在強度に相当するものである。 これに対し正極点図は、試料座標系に目盛られた個々の
幾何学位置に試料を回転移動して上記相対強度比を計測
し、その結果をステレオ投影により試料座標系に図示す
ればよい、あるいは、適当なランダム標準試料がない場
合は、一般に知られている （　ｉ　）　５ｃｈｕｌｚ発散ビーム反射法補正式（ｉ
ｉ　）　５ｃｈｕｌｚ発散ビーム透過法補正式（ｉｉｉ
　）　Ｄ　ｅＣｋｅｒ−Ａ　Ｓｐ−Ｈａｒｋｅｒ平行ビ
ー平行ビーム透過 法具正式（） のいずれかを用いて、回折Ｘ線強度の回折幾何学依存性
を補正する。（ｉ）〜（ｉｉｉ　）の選択は、測定光学
系に合わせて行うことは言うまでもない。 エネルギ分散法では、（３）式で入射／回折角（θ／２
θ）を任意に選ぶことにより、各回折Ｘ線のエネルギＥ
ｈｋｌを変化させることができる。 第９図の実線は、α鉄について、入射角θと正極点図で
最も注目する（１１０）、（２００）及び（２１１）格
子面の回折Ｘ線のエネルギＥｈｋｌとの関係を示したも
のである。

【発明が達成しようとする課題】

ところで半導体検出器に半導体元素のに吸収端より大き
なエネルギのＸ線光子が入射すると、検出器の真性領域
で半導体元素のイオン化が生じ、例えば半導体元素がＧ
ｅの場合はＧｅのイオン化とＧｅＫａ線か発生する。こ
のＸ線も通常は真性領域内でＧｅのイオン化に消費され
、検出器にかけた高圧の電場により回折Ｘ線光子のエネ
ルギに比例した強度のパルス信号となる。ところが半導
体元素のイオン化が検出器の入射面近くで生ずると、発
生するＸ線は真性領域から逃げ出す確率が高くなる。こ
のため、回折Ｘ線のエネルギＥｈｋｌからＧｅＫａ線の
エネルギ（９，８７ＫｅＶ）が差し引かれた分のエネル
ギ（Ｅｈｋｌ−９，８７）にｅＶが、新たにエスケープ
ピークとして、この回折Ｘ線の強度に依存して検出され
ることになる。第９図の破線は、個々の回折ピークのエ
スケープピークを示したものである。エスケープピーク
は回折ピークの数に対応して、決ったエネルギのところ
に現れることがわかる。 又、第９図で実線と破線の交点は、回折ピークにエスケ
ープピークが重なることを意味している。 従って、従来のエネルギ分散法による測定では、回折ピ
ークとエスケープピークが重ならないような入射／回折
角が選択されなければならない０例えばγ鉄の測定では
、θ＝６．５〜７°とすることにより上記の重なりを防
ぐことができる。しかし第９図から明らかなように、α
鉄では回折ピークのエネルギの拡がりが若干あるため、
＜１１０）（２００）、（２１１＞の３つの回折ピーク
のすべてに回折ピークとエスケープピークの重なりがな
いような入射／回折角の条件は存在しない。 しかしながら、従来は、半導体検出器を使用する際に生
じるこのエスケープピークの問題には言及しておらず、
試料によっては（例えばα鉄）、入射／回折角をいかに
設定しても、測定に必要な回折ピークに上記のエスケー
プピークがかぶさる場合があった。このため、回折ピー
ク強度の精度が反映する正極点図の測定や、これから合
成される３次元後点図の計算において問題があった。 本発明は、これを解消するべくなされたもので、ゴニオ
メータの幾何学系をいかに設定しても、測定に必要な回
折ピークからこのエスケープピークが除去できない場合
であっても、大量の試料の集合組織を迅速且つ高精度に
測定することが可能なエネルギ分散法による集合Ｇｆ１
ｍの測定方法を提供することを目的とする。

【問題点を解決するための手段】

本発明は、金属試料の集合組織を測定するにあたつ、入
射角を一定の角度に固定して連続Ｘ線を照射し、該試料
からの回折Ｘ線を、入射角の２倍の位置で、且つ、回折
ピークと検出器から生じるエスケープが重なり合う位置
に固定した半導体検出器により検出し、検出信号を波高
分析器によりエネルギ分析し、前記エスケープピークの
影響を除去して得られた各結晶格子面ごとの回折Ｘ線強
度から、極密度分布関数を求めることにより、前記目的
を達成したものである。

【作用】

既に説明したように、エネルギ分散法による測定では、
回折ピークと半導体検出器Ｊ）ら生じるエスケープピー
クが重ならないような入射／回折角を選択する必要があ
る。しかしながら、第９図からも明らかなように、回折
ピークにエネルギの拡がりがある試料（第９図の例では
α鉄）の場合には、測定すべき回折ピークのすべてに回
折ピークとエスケープピークの重なりがないような入射
／回折角の条件は存在しない０本発明は、このような場
合に用いられるものであって、回折ピークにエスケープ
ピークが合致するような入射／回折角で回折スペクトル
を測定し、後からこのエスケープピークの強度を算定し
て回折ピークから除去するようにしたものである。 この−例を第２図に示す、これは第１図に示した測定装
置で、入射角θを７°に固定して測定したα鉄の回折ス
ペクトルである０通常の回折ピーりＰ１〜Ｐ４の他に、
エスケープピークＰｓ、Ｐ６が現れている。第９図から
、Ｐ５は（１１０）回折ピークによるもので、Ｐ６は（
２１１）回折ピークによるものであることがわかる。又
、ピークＰ７とＰａは、入射Ｘ線に含まれる特性Ｘ線で
、この場合ＭＯｋｃｒ線（１７，４５に８Ｖ）とＭＯｋ
β線（１９，６１にｅＶ　）である、これらは一般に回
折ピークに比べてエネルギが低いので、回折ピークに重
なることはほとんどない、＜２００＞回折ピークのエス
ケープピークは、第９図かられかるように、（１１０）
回折ピークに完全に合致している。このため実際の（１
１０）回折ピーク強度は、（２００）回折ピークのエス
ケープピーク強度を差し引いた値とすればよい。 ところで、一般に半導体検出器の回折ピーク強度Ｉｈｋ
ｌに対するエスケープピーク強度比Ｊｈｋｌは、第３図
に示すように、それ自身固有のエネルギ依存性をもつ、
従って、予めその半導体検出器のエスケープピーク強度
比のエネルギ依存性を測定しておけば、例えば（２００
＞回折ピークに対する強度比Ｊ２００を求めることがで
き、結局（１１０）回折ピーク強度は、ｌｌｌ０−Ｉ２
００ＸＪ２００の計算で求められる。 ここで、回折ピークとエスケープピークが完全に重なり
合うように入射／回折角を設定すると良い理由は、もし
エスケープピークが回折ピーク位置から若干ずれている
ために一部しか重なり合わなければ、回折ピークに重複
しているピーク面積だけを引去しなければならず、これ
は事実上困難だからである。又、エスケープピーク強度
を引去しなければならない回折ピークの数は、上記のよ
うに１本でもよいし、これ以上であってもかまわない。 ところで、第２図の回折スペクトルから各回折ピークの
面積を計測する方法としては、一般に計算で行われてい
るいかなる方法を用いてもよいが、多重波高分析器を用
いて次のようにして求めることもできる。 即ち、第４図に示すように、多重波高分析器で回折ピー
クＰの両端をはさむようにベースラインＢＬとエネルギ
ウィンドウＥＷを設定すれば、この間のピークの面積が
計測できる。これはバックグラウンドとして斜線の台形
で近似される部分Ｓｂも含んでいる。このバックグラウ
ンドの面積Ｓｂは、回折スペクトル中でバックグラウン
ドのみの平坦な部分の面′＄Ａｓｆを同様の方法で求め
、これに前記回折ピークＰのエネルギウィンドウＥＷと
のウィンドウ幅の比率を乗ずれば求めることができる。 以上のようにして、バックグラウンドとエスケープピー
クを除いた正確な回折ピークのみの強度が求められる。 ｆｋｔ＆に、この操作を配向性のないランダム試料につ
いても行い、対応する各（ｈｋｌ　）回折ピークについ
てランダム試料に対する相対強度比をとるか、あるいは
、各回折強度に理論強度補正をすることにより極密度分
布関数を求める。 上記の測定で、第１図に示す如く、試料１０がＸ線光学
系に対し鏡面対称となる位置に固定されていれば、相対
強度比は逆極点図のデータとなる。 一方、試料１０が固定されておらず、試料座標系に目盛
られた個々の幾何学位置に回転移動して相対強度比が計
測されたものであれば、これは正極点図のデータとなる
。

【実施例】

以下、図面を参照して、本発明の暎施例を詳細に説明す
る。 本実施例を実施するためのエネルギ分散法による集合組
織の測定装置は、第１図に示す如く、連続Ｘ線を入射Ｘ
線１２として発生するための、例えばＭｏ回転対陰極を
含むＸ線管球１４と、該Ｘ線管球１４に所定電圧、電流
（例えば６０ＫＶ、３００ｍＡ）を印加するＸ線発生装
置１６とを、Ｘ線光学系として含んでいる。 試料１０に対する入射Ｘ線１２の入射角θ（例えばθ＝
７’）、及び、試料１０で回折され、半導体検出器３０
に入射する回折Ｘ線１８の回折角２θ（例えば２θ＝１
４°）は、ゴニオメータ２０で設定される０図において
、２２はゴニオメータ駆動部である。なお、逆極点図の
データを得る際には、測定中に入射／回折角を変化させ
る必要がないので、このゴニオメータ駆動部２２を省略
することも可能である。 半導体検出器３０で検出された信号は、増幅器３２で増
幅された後、多重波高分析器３４でエネルギ分析される
。多重波高分析器３４の出力は、制御／解析用中央処理
ユニット（ＣＰＵ）３６で解析され、バックグラウンド
補正されると共に、半導体検出器３０によるエスケープ
ピークの影響が除去され、正確な回折ピーク強度が求め
られる。 更に、ランダム試料に対する相対強度比が求められ、逆
極点図又は正極点図がプロッタ３８に描かれると共に、
そのデータがプリンタ４０にプリントアウトされる。 図において、４２は、制御：Ｒ／解析用プログラム及び
必要に応じて前記データを記憶しておくためのフロ、ツ
ビイである。 本実施例により、冷延鋼板の正極点図を次のような設定
条件で測定した。 使用Ｘ線管線＝ＭＯ回転対陰極 （６０ＫＶ、３００ｎ＋Ａ） 入射／解析角：θ＝７°、２θ＝１４゜使用光学系：　
５ｃｈｕｌｚ発敗ビーム法得られた（１１０）回折強度
と、同一条件で測定したランダム試料の（１１０）回折
強度から相対強度比をとって求めた（１１０）正極点図
を第５図に示す、又、試料からの（１１０）回折強度を
理論強度補正して求めた（１１０）正極点図を第６図に
示す、第７図に示す、同じ試料を角度分散法で測定した
結果とほとんど差が認められないことがわかる。これに
対し、従来のエネルギ分散法に従い、入射／回折角をθ
＝８°　２θ＝１６°の設定条件で測定した第８図には
、エスケープピークに起因する誤差が生じていることが
わかる。

【発明の効果】

以上説明した通り、本発明によれば、エスケープピーク
の重なりを回避できないような試料でも、エネルギ分散
法により、同時に複数の格子面の集合組織の測定が精度
良く行えるという優れた効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明が実施されるエネルギ分散法による集
合組織の測定装置の例を示すブロック線図、 第２図は、本発明の詳細な説明するための、入射角θを
７゛として測定した回折スペクトルを表わす線区、 第３図は、同じく、Ｇｅ半導体検出器のエスケープピー
ク強度比のエネルギ依存性を表わす線図、第４図は、同
じく、バックグラウンドを除去した回折ピークのみの強
度を求める方法を説明する模式図、 第５図及び第６図は、本発明による測定結果を示す線図
、 第７図は、角度分散法による測定結果を示す線図、 第８図は、従来のエネルギ分析法による測定結果を示す
線区、 第９図は、α鉄の入射角θと回折ピーク及び対応するエ
スケープピークのエネルギのｆＩＡ係を示す線図である
。 １０・・・試料、 １２・・・入射（連続）Ｘ線、 １４・・・Ｘ線管球、 １８・・・回折Ｘ線、 ３０・・・半導体検出器、 ３４・・・多重波高分析器、 ３６・・・制御／解析用中央処理ユニット３８・・・１
０ツタ、 ４０・・・プリンタ。 （ＣＰＵ）　　、

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属試料の集合組織を測定するにあたり、入射角
   を一定の角度に固定して連続Ｘ線を照射し、 該試料からの回折Ｘ線を、入射角の２倍の位置で、且つ
   、回折ピークと検出器から生じるエスケープが重なり合
   う位置に固定した半導体検出器により検出し、 検出信号を波高分析器によりエネルギ分析し、前記エス
   ケープピークの影響を除去して得られた各結晶格子面ご
   との回折Ｘ線強度から、極密度分布関数を求めることを
   特徴とするエネルギ分散法による集合組織の測定方法。