JPH09178675A - 深さ方向集合組織の測定方法 - Google Patents
深さ方向集合組織の測定方法Info
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- JPH09178675A JPH09178675A JP7339799A JP33979995A JPH09178675A JP H09178675 A JPH09178675 A JP H09178675A JP 7339799 A JP7339799 A JP 7339799A JP 33979995 A JP33979995 A JP 33979995A JP H09178675 A JPH09178675 A JP H09178675A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多結晶の各種試料に対し、材料を加工するこ
となく、また無秩序配向試料を使用することなく、簡便
にかつ正確に、同一位置における深さ方向の結晶配向度
の分布を測定することができる深さ方向集合組織の測定
方法を提供する。 【解決手段】 測定試料面に対し所定の入射角で連続Ｘ
線を照射し、該入射角Ｘ線について得られる回折Ｘ線を
同一受光角で複数の受光位置で検出し、エネルギー分光
して特定の格子面からの回折Ｘ線強度を求め、ついで受
光位置でのＸ線回折領域の解析により得られる特定の格
子面からの理論回折強度を算出し、これらの比から各深
さでのランダム強度比を求める。
となく、また無秩序配向試料を使用することなく、簡便
にかつ正確に、同一位置における深さ方向の結晶配向度
の分布を測定することができる深さ方向集合組織の測定
方法を提供する。 【解決手段】 測定試料面に対し所定の入射角で連続Ｘ
線を照射し、該入射角Ｘ線について得られる回折Ｘ線を
同一受光角で複数の受光位置で検出し、エネルギー分光
して特定の格子面からの回折Ｘ線強度を求め、ついで受
光位置でのＸ線回折領域の解析により得られる特定の格
子面からの理論回折強度を算出し、これらの比から各深
さでのランダム強度比を求める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、深さ方向集合組織
の測定方法、特に多結晶材料、例えば金属の深さ方向の
集合組織を非破壊でかつ迅速に測定することができる深
さ方向集合組織の測定方法に関する。
の測定方法、特に多結晶材料、例えば金属の深さ方向の
集合組織を非破壊でかつ迅速に測定することができる深
さ方向集合組織の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多結晶材料、特に金属の集合組織は加工
特性や磁気特性に大きな影響を及ぼすので、集合組織を
制御することは製品の品質向上を図る上で有効な手段で
ある。例えば、一方向性珪素鋼板の磁気特性を向上させ
るためには、二次再結晶粒の（110 ）［001 ］方位への
集積度を高めなければならない。
特性や磁気特性に大きな影響を及ぼすので、集合組織を
制御することは製品の品質向上を図る上で有効な手段で
ある。例えば、一方向性珪素鋼板の磁気特性を向上させ
るためには、二次再結晶粒の（110 ）［001 ］方位への
集積度を高めなければならない。
【０００３】また、低炭素鋼板の塑性歪み比（ｒ値）を
向上させるためには、｛111 ｝方位の集合組織を深さ方
向に均一に生成させなければならない。さらに、フェラ
イト系ステンレス冷延鋼板のリジング防止のためには、
｛110｝〈001 〉方位の再結晶集合組織を鋼板表面の奥
深くまで発達させ、｛100 ｝〈011 〉方位の圧延組織の
生成を抑制することが重要である。
向上させるためには、｛111 ｝方位の集合組織を深さ方
向に均一に生成させなければならない。さらに、フェラ
イト系ステンレス冷延鋼板のリジング防止のためには、
｛110｝〈001 〉方位の再結晶集合組織を鋼板表面の奥
深くまで発達させ、｛100 ｝〈011 〉方位の圧延組織の
生成を抑制することが重要である。
【０００４】集合組織は、材料の結晶配向性を評価した
ものであり、その測定は、試料面のＸ線回折測定から逆
極点図または正極点図を作成して行うのが最も一般的で
ある。ところで、深さ方向の集合組織の分布を求めるに
は、特定の深さ位置での結晶配向性の測定が必要であ
る。そのため、従来は測定を行う各深さ位置から採取し
た試料を研磨等により加工し、数十μm の厚さの薄い試
験片を作成し測定していた。しかしこのような方法は、
試験片の作成に多大の労力を必要とするという問題があ
った。
ものであり、その測定は、試料面のＸ線回折測定から逆
極点図または正極点図を作成して行うのが最も一般的で
ある。ところで、深さ方向の集合組織の分布を求めるに
は、特定の深さ位置での結晶配向性の測定が必要であ
る。そのため、従来は測定を行う各深さ位置から採取し
た試料を研磨等により加工し、数十μm の厚さの薄い試
験片を作成し測定していた。しかしこのような方法は、
試験片の作成に多大の労力を必要とするという問題があ
った。
【０００５】上記問題点に対し、測定試料を研削しない
で、すなわち非破壊で試料の深さ方向の配向性分布を求
める方法が、特開平４−346059号公報や特開平７−6370
9 号公報等に提案されている。これらはいずれも試料と
同一組成の無秩序配向試料を用意し、それによる回折強
度を基準として試料の結晶配向性を評価している。しか
し、被検試料と同一組成の無秩序配向試料を作ることは
非常にむずかしく、材料によっては無秩序配向試料を作
ることが不可能なこともある。また作製した無秩序配向
試料の深さ方向配向性の分布が完全に無秩序となってい
ないため、被検試料の深さ方向の配向性分布が真の分布
と違ってくる場合があるという問題があった。特に回折
強度が小さいときにはその傾向が強い。さらに被検試料
の組成ごとに無秩序配向試料を作らなければならないた
め、無秩序配向試料作製に多くの時間が必要となるとい
う問題があった。
で、すなわち非破壊で試料の深さ方向の配向性分布を求
める方法が、特開平４−346059号公報や特開平７−6370
9 号公報等に提案されている。これらはいずれも試料と
同一組成の無秩序配向試料を用意し、それによる回折強
度を基準として試料の結晶配向性を評価している。しか
し、被検試料と同一組成の無秩序配向試料を作ることは
非常にむずかしく、材料によっては無秩序配向試料を作
ることが不可能なこともある。また作製した無秩序配向
試料の深さ方向配向性の分布が完全に無秩序となってい
ないため、被検試料の深さ方向の配向性分布が真の分布
と違ってくる場合があるという問題があった。特に回折
強度が小さいときにはその傾向が強い。さらに被検試料
の組成ごとに無秩序配向試料を作らなければならないた
め、無秩序配向試料作製に多くの時間が必要となるとい
う問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した問
題点を有利に解決し、多結晶の各種材料に対し材料を加
工することなく、また無秩序配向試料を使用することな
く、簡便に、かつ正確に同一位置における深さ方向の結
晶配向度の分布を測定することができる深さ方向集合組
織の測定方法を提供することを目的とする。
題点を有利に解決し、多結晶の各種材料に対し材料を加
工することなく、また無秩序配向試料を使用することな
く、簡便に、かつ正確に同一位置における深さ方向の結
晶配向度の分布を測定することができる深さ方向集合組
織の測定方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、測定試料面に
所定の入射角（θ）で連続Ｘ線を照射し、該入射Ｘ線に
ついて得られる回折Ｘ線を同一受光角で複数の受光位置
で検出し、エネルギー分光して特定の格子面（hkl ）か
らの回折Ｘ線強度（Ｉhkl ）を求め、ついで上記各受光
位置に対応する特定深さ位置（ｔi ）について、格子面
（hkl ）からの理論回折強度ＩRhkl（ｔi ）を、（ｉ）
０≦ｔi ＜αのときは
所定の入射角（θ）で連続Ｘ線を照射し、該入射Ｘ線に
ついて得られる回折Ｘ線を同一受光角で複数の受光位置
で検出し、エネルギー分光して特定の格子面（hkl ）か
らの回折Ｘ線強度（Ｉhkl ）を求め、ついで上記各受光
位置に対応する特定深さ位置（ｔi ）について、格子面
（hkl ）からの理論回折強度ＩRhkl（ｔi ）を、（ｉ）
０≦ｔi ＜αのときは
【０００８】
【数２】
【０００９】（ii）ｔi ≧αのときは
【００１０】
【数３】
【００１１】により算出し、上記理論回折強度に対する
上記測定試料の回折Ｘ線強度の比から、各受光位置に対
応する特定深さ位置におけるランダム強度比を算出し、
上記ランダム強度比から深さ方向について上記特定の格
子面の配向度を求めることを特徴とする深さ方向集合組
織の測定方法である。
上記測定試料の回折Ｘ線強度の比から、各受光位置に対
応する特定深さ位置におけるランダム強度比を算出し、
上記ランダム強度比から深さ方向について上記特定の格
子面の配向度を求めることを特徴とする深さ方向集合組
織の測定方法である。
【００１２】
【発明の実施の形態】まず、本発明の原理について詳細
に説明する。平板の多結晶試料に入射角θで白色Ｘ線が
入射し、エネルギーＥhkl の入射Ｘ線に対して２θの方
向に回折するとき、深さｔにある厚みdtの体積中の（hk
l ）の格子面からの回折Ｘ線強度は次の(3) 式で記述さ
れる。
に説明する。平板の多結晶試料に入射角θで白色Ｘ線が
入射し、エネルギーＥhkl の入射Ｘ線に対して２θの方
向に回折するとき、深さｔにある厚みdtの体積中の（hk
l ）の格子面からの回折Ｘ線強度は次の(3) 式で記述さ
れる。
【００１３】 ΔＩhkl (t) ＝｛Ｉ0hkl（θ）Ｓ0 （θ）／ sinθ｝dt×ｆhkl (t) Ｌ（θ） Ｔ（θ）Ｐhkl Ｆhkl 2 × exp（−２μ（Ｅhkl ）ｔ／ sinθ ………(3) ここで、Ｉ0hkl（θ）：Thomson の弾性散乱強度式 Ｓ0 （θ）：入射Ｘ線の断面積 ｆhkl (t) ：試料面に平行に（hkl ）面が配向する結晶
粒の体積分率 Ｌ（θ）：ローレンツ因子 Ｔ（θ）：デバイ・ウォーラー温度因子 Ｐhkl ：（hkl ）面の多重度 Ｆhkl ：（hkl ）面の構造因子 μ（Ｅhkl ）：エネルギーＥhkl のＸ線に対する試料の
線吸収係数 （hkl ）回折面の格子面間隔をｄhkl とすると、エネル
ギー分散Ｘ線回折では次の(4) 式が成立するから、上記
(3) 式のμは入射角θの関数で表される。
粒の体積分率 Ｌ（θ）：ローレンツ因子 Ｔ（θ）：デバイ・ウォーラー温度因子 Ｐhkl ：（hkl ）面の多重度 Ｆhkl ：（hkl ）面の構造因子 μ（Ｅhkl ）：エネルギーＥhkl のＸ線に対する試料の
線吸収係数 （hkl ）回折面の格子面間隔をｄhkl とすると、エネル
ギー分散Ｘ線回折では次の(4) 式が成立するから、上記
(3) 式のμは入射角θの関数で表される。
【００１４】 Ｅhkl ＝ 6.2／（ｄhkl sinθ） ……………(4) 十分に厚い試料で、受光スリットで分割しないときに測
定される回折強度は、上記(1) 式の深さｔを０から∞ま
で積分した次の(5) 式で与えられる。
定される回折強度は、上記(1) 式の深さｔを０から∞ま
で積分した次の(5) 式で与えられる。
【００１５】
【数４】
【００１６】ここで、Ｇ（θ）は深さｔに依存しない項
であり、Ｓ（θ）は次の(6) 式で与えられる。 Ｓ（θ）＝２μ（θ）／ sinθ ……………(6) なお、このときのＸ線の最大侵入深さｘは次の(7) 式の
ようにθに依存して変化する。
であり、Ｓ（θ）は次の(6) 式で与えられる。 Ｓ（θ）＝２μ（θ）／ sinθ ……………(6) なお、このときのＸ線の最大侵入深さｘは次の(7) 式の
ようにθに依存して変化する。
【００１７】 ｘ＝−ｌｎ（１−Ｋ）／Ｓ（θ） ……………(7) ここで、Ｋはキャリブレーション定数で、通常 0.632か
ら0.99が使用される。また、前記(6) 式のμ（θ）は、
Victoreen の経験式（International Tables for X-ray
Crystallography III、Kynoch Press，Birmingham，
（1962），p157）により次の(8) 式のように計算でき
る。
ら0.99が使用される。また、前記(6) 式のμ（θ）は、
Victoreen の経験式（International Tables for X-ray
Crystallography III、Kynoch Press，Birmingham，
（1962），p157）により次の(8) 式のように計算でき
る。
【００１８】 μ（θ）／ρ＝Ｃ(6.2／Ｅhkl )3−Ｄ(6.2／Ｅhkl )4＋ＢσK-N ……(8) ここで、ρ：密度 Ｃ，Ｄ，Ｂ：原子の種類と吸収端に依存する定数 σK-N ：Klein −Nishina の自由電子の散乱断面積の式 結晶格子面（hkl ）の配向度の深さ方向の分布を求める
には、ある入射角θにおいて、上述した侵入深さに相当
するまで回折Ｘ線を受光スリットを移動することにより
分割して測定した回折強度を用いて前記(5) 式からｆ
hkl (t) を求めることに帰結する。
には、ある入射角θにおいて、上述した侵入深さに相当
するまで回折Ｘ線を受光スリットを移動することにより
分割して測定した回折強度を用いて前記(5) 式からｆ
hkl (t) を求めることに帰結する。
【００１９】ここでｆhkl (t) は、特開平５−215439号
公報にあるように、深さｔn-1 からｔn の間の、理想的
に無秩序配向試料に対する試料の体積分率の比（特定深
さでのランダム強度比）Ｐhkl (tn ) に相当し、(9) 式
によって決定することができる。 Ｐhkl (tn ) ＝Ｉhkl (tn ) ／ＩRhkl(tn ) ……………(9) 次にある深さｔでの理想的に無秩序配向試料の理論回折
強度ＩRhkl(t) は以下の手続きによる求める。図２に示
すように、深さ方向（ｔ軸方向）の位置を、入射Ｘ線束
の範囲と受光側スリット幅で制限される範囲の重なりの
中心の位置（図２のＡ点（ｔ＝ｔi ）、菱形の対角線の
交点）によって定義する。また原点はＡ点が試料表面上
にあるときとする。
公報にあるように、深さｔn-1 からｔn の間の、理想的
に無秩序配向試料に対する試料の体積分率の比（特定深
さでのランダム強度比）Ｐhkl (tn ) に相当し、(9) 式
によって決定することができる。 Ｐhkl (tn ) ＝Ｉhkl (tn ) ／ＩRhkl(tn ) ……………(9) 次にある深さｔでの理想的に無秩序配向試料の理論回折
強度ＩRhkl(t) は以下の手続きによる求める。図２に示
すように、深さ方向（ｔ軸方向）の位置を、入射Ｘ線束
の範囲と受光側スリット幅で制限される範囲の重なりの
中心の位置（図２のＡ点（ｔ＝ｔi ）、菱形の対角線の
交点）によって定義する。また原点はＡ点が試料表面上
にあるときとする。
【００２０】ここで理論回折強度ＩRhkl(t) は図２のよ
うに、ｔi の範囲により(a) と(b)の２つに分類でき
る。例えば、(a) ０≦ｔi ＜αの範囲を考える。図２
(a) のＸ線回折領域（斜線部）全体からの回折強度は次
の考えにより求まる。深さｘにある厚さｄｘの層からの
回折強度ｄＩは次の(10)，(10)’式のようになる。 ０≦ｘ≦ｔi のとき ｄＩ∝２ cosθ／ sinθ（ｘ−ｔi ＋α）ｄｘ ……………(10) ｔi ≦ｘ≦ｔi ＋αのとき ｄＩ∝２ cosθ／ sinθ（ｔi −ｘ＋α）ｄｘ ……………(10)’ よって、斜線部全体からの回折強度ＩRhkl(t) はＸ線の
吸収による減衰を考慮すると、
うに、ｔi の範囲により(a) と(b)の２つに分類でき
る。例えば、(a) ０≦ｔi ＜αの範囲を考える。図２
(a) のＸ線回折領域（斜線部）全体からの回折強度は次
の考えにより求まる。深さｘにある厚さｄｘの層からの
回折強度ｄＩは次の(10)，(10)’式のようになる。 ０≦ｘ≦ｔi のとき ｄＩ∝２ cosθ／ sinθ（ｘ−ｔi ＋α）ｄｘ ……………(10) ｔi ≦ｘ≦ｔi ＋αのとき ｄＩ∝２ cosθ／ sinθ（ｔi −ｘ＋α）ｄｘ ……………(10)’ よって、斜線部全体からの回折強度ＩRhkl(t) はＸ線の
吸収による減衰を考慮すると、
【００２１】
【数５】
【００２２】となる。ただし、α、ａはＷを発散及び受
光スリット幅としたときにα＝Ｗ／（２ cosθ）、ａ＝
−２μ（θ）／ sinθで表される値である。したがっ
て、(a) ０≦ｔi ＜αの範囲では前記(1) 式のように表
すことができる。ここで、Ｉ0 は最大回折Ｘ線強度であ
り、試料への入射Ｘ線強度に比例する。Ｉ0 をある管電
圧−管電流の特定条件においての入射ダイレクトビーム
の強度値と関連づければ、違った管電圧−管電流での入
射ダイレクトビーム強度値の計算が可能なため、測定時
の管電圧−管電流により、試料に入射するＸ線強度に対
応したＩ0 を得ることができる。
光スリット幅としたときにα＝Ｗ／（２ cosθ）、ａ＝
−２μ（θ）／ sinθで表される値である。したがっ
て、(a) ０≦ｔi ＜αの範囲では前記(1) 式のように表
すことができる。ここで、Ｉ0 は最大回折Ｘ線強度であ
り、試料への入射Ｘ線強度に比例する。Ｉ0 をある管電
圧−管電流の特定条件においての入射ダイレクトビーム
の強度値と関連づければ、違った管電圧−管電流での入
射ダイレクトビーム強度値の計算が可能なため、測定時
の管電圧−管電流により、試料に入射するＸ線強度に対
応したＩ0 を得ることができる。
【００２３】同様に、(b) ｔi ≧αの範囲では前記(2)
式のように表すことができる。以上の方法により上記
(9) 及び(1) ，(2) 式を用いて、特定深さ位置でのラン
ダム強度比を実際に無秩序配向試料強度の測定をするこ
となしに、深さ方向について特定の格子面配向度の分布
を求めることができる。なお、受光スリット位置Ａi と
深さｔi の関係は次の(12)式で求めることができる。
式のように表すことができる。以上の方法により上記
(9) 及び(1) ，(2) 式を用いて、特定深さ位置でのラン
ダム強度比を実際に無秩序配向試料強度の測定をするこ
となしに、深さ方向について特定の格子面配向度の分布
を求めることができる。なお、受光スリット位置Ａi と
深さｔi の関係は次の(12)式で求めることができる。
【００２４】 ｔi ＝Ａi ／（２ cosθ） ……………(12) ただし、Ａi はｔi ＝０のときにおける散乱角が２θの
回折Ｘ線を受光する位置を原点とする。図１は、本発明
に用いる深さ方向集合組織の測定装置の概略構成を示す
図である。この測定装置は、測定試料を支持し、かつ該
試料の表面に照射するＸ線の入射角を調整する機能を有
するゴニオメータ１と、高出力かつ高エネルギーの白色
Ｘ線を発生させることができる回転対陰極型のＸ線発生
装置２と、上記試料からの回折Ｘ線を測定する半導体検
出器（エネルギー分散計数装置）３と、該半導体検出器
３で検出された回折Ｘ線について所定の演算を行う演算
装置４とを備えている。
回折Ｘ線を受光する位置を原点とする。図１は、本発明
に用いる深さ方向集合組織の測定装置の概略構成を示す
図である。この測定装置は、測定試料を支持し、かつ該
試料の表面に照射するＸ線の入射角を調整する機能を有
するゴニオメータ１と、高出力かつ高エネルギーの白色
Ｘ線を発生させることができる回転対陰極型のＸ線発生
装置２と、上記試料からの回折Ｘ線を測定する半導体検
出器（エネルギー分散計数装置）３と、該半導体検出器
３で検出された回折Ｘ線について所定の演算を行う演算
装置４とを備えている。
【００２５】上記ゴニオメータ１にはゴニオメータ制御
装置５が接続され、上記演算装置４からの指令により、
Ｘ線の入射角θを任意に変更することが可能となってい
る。また、上記半導体検出器３は、測定試料Ｓの測定面
の法線について上記Ｘ線発生装置２と対称の位置に配設
されており、上記測定面に対して入射角θでＸ線が照射
されると、回折角２θの回折Ｘ線を受光し、検出するこ
とが可能となっている。
装置５が接続され、上記演算装置４からの指令により、
Ｘ線の入射角θを任意に変更することが可能となってい
る。また、上記半導体検出器３は、測定試料Ｓの測定面
の法線について上記Ｘ線発生装置２と対称の位置に配設
されており、上記測定面に対して入射角θでＸ線が照射
されると、回折角２θの回折Ｘ線を受光し、検出するこ
とが可能となっている。
【００２６】上記Ｘ線発生装置２には、前記測定試料Ｓ
の表面に照射するＸ線のビーム幅を絞るための発散スリ
ット６が付設され、また上記半導体検出器３には受光す
る回折Ｘ線に対してスリット幅とその位置を平行移動す
ることができる可動型の受光スリット７が付設されてい
る。この受光スリット７は、上記演算装置４から入力さ
れる信号に基づいて受光スリット制御装置８により適切
に制御されるようになっている。
の表面に照射するＸ線のビーム幅を絞るための発散スリ
ット６が付設され、また上記半導体検出器３には受光す
る回折Ｘ線に対してスリット幅とその位置を平行移動す
ることができる可動型の受光スリット７が付設されてい
る。この受光スリット７は、上記演算装置４から入力さ
れる信号に基づいて受光スリット制御装置８により適切
に制御されるようになっている。
【００２７】また、上記半導体検出器３で検出した信号
は、前置増幅器９及び多重型波高分析器10を介して上記
演算装置４に入力されるようになっている。上述した装
置では、測定深さに対応して受光スリット７が移動する
ように制御される。また、前記多重型波高分析器10で回
折強度を測定する場合は、試料からの蛍光Ｘ線を計数し
ないように、該多重型波高分析器10のエネルギー・ウィ
ンドウ幅を必要最小限に設定しておけば、半導体検出器
３の検出効率を上げることができると共に、計数値の読
み取り時間も速くすることができることは言うまでもな
い。
は、前置増幅器９及び多重型波高分析器10を介して上記
演算装置４に入力されるようになっている。上述した装
置では、測定深さに対応して受光スリット７が移動する
ように制御される。また、前記多重型波高分析器10で回
折強度を測定する場合は、試料からの蛍光Ｘ線を計数し
ないように、該多重型波高分析器10のエネルギー・ウィ
ンドウ幅を必要最小限に設定しておけば、半導体検出器
３の検出効率を上げることができると共に、計数値の読
み取り時間も速くすることができることは言うまでもな
い。
【００２８】また、測定される回折Ｘ線に試料からの蛍
光Ｘ線が重なるときは、受光スリット７の直前または直
後に、またＸ線管球からの固有Ｘ線が重なるときは、発
散スリット６の直前または直後に、それぞれ適切なフィ
ルタを設置してもよい。次に、上記測定装置を用いて行
う本発明の深さ方向集合組織の測定方法を、図３〜図５
のフローチャートに従って説明する。
光Ｘ線が重なるときは、受光スリット７の直前または直
後に、またＸ線管球からの固有Ｘ線が重なるときは、発
散スリット６の直前または直後に、それぞれ適切なフィ
ルタを設置してもよい。次に、上記測定装置を用いて行
う本発明の深さ方向集合組織の測定方法を、図３〜図５
のフローチャートに従って説明する。
【００２９】まず、試料の組成を入力し、次に測定する
格子面（hkl ）を指定し、前記(8)式の定数Ｃ，Ｄ，
Ｂ、密度ρ及び入射角θを演算装置４に入力する（ステ
ップ 108〜114 ）。次に、前記(8) 式から入射角θにお
ける試料の線吸収係数μ（θ）を計算し、(6) 及び(7)
式より侵入深さｘを計算し（ステップ116 ）、受光スリ
ット位置Ａ 1 〜Ａn を入力し（ステップ118 ）、さらに
前記(12)式から受光スリット位置Ａ 1 〜Ａn に対応する
測定深さｔ1 〜ｔn を計算する（ステップ120 ）。算出
した深さｔの条件が適切であるか否かを判断し、それが
不適切のときには、上記ステップ118 に戻って受光スリ
ット位置Ａを入力し直し、再度、測定深さｔを計算する
（ステップ122 ，124 ）。
格子面（hkl ）を指定し、前記(8)式の定数Ｃ，Ｄ，
Ｂ、密度ρ及び入射角θを演算装置４に入力する（ステ
ップ 108〜114 ）。次に、前記(8) 式から入射角θにお
ける試料の線吸収係数μ（θ）を計算し、(6) 及び(7)
式より侵入深さｘを計算し（ステップ116 ）、受光スリ
ット位置Ａ 1 〜Ａn を入力し（ステップ118 ）、さらに
前記(12)式から受光スリット位置Ａ 1 〜Ａn に対応する
測定深さｔ1 〜ｔn を計算する（ステップ120 ）。算出
した深さｔの条件が適切であるか否かを判断し、それが
不適切のときには、上記ステップ118 に戻って受光スリ
ット位置Ａを入力し直し、再度、測定深さｔを計算する
（ステップ122 ，124 ）。
【００３０】上記深さｔの条件が適切であれば試料をセ
ットし、Ｘ線回折測定を開始する。その際、まずＡ1 ＜
Ａ2 ・・・＜Ａn であることを確認する（ステップ126
）。次いで、ゴニオメータ１を所定の入射角θに設定
し（ステップ128 ）、受光スリット７の位置を設定した
後（ステップ130 ）、回折Ｘ線強度の計数（測定）を実
行する（ステップ132 ）。
ットし、Ｘ線回折測定を開始する。その際、まずＡ1 ＜
Ａ2 ・・・＜Ａn であることを確認する（ステップ126
）。次いで、ゴニオメータ１を所定の入射角θに設定
し（ステップ128 ）、受光スリット７の位置を設定した
後（ステップ130 ）、回折Ｘ線強度の計数（測定）を実
行する（ステップ132 ）。
【００３１】次いで、受光スリット位置Ａが最大の受光
スリット位置Ａn であるか否かを判定し（ステップ134
，136 ）、Ａ＝Ａn でない場合は上記ステップ130 に
戻り、受光スリット７を次の受光スリット位置に設定
し、同様の操作を実行する。Ａ＝Ａn であれば、Ｘ線回
折の測定を終了する。上述の如く、測定試料について各
受光スリット位置Ａ1 〜Ａn で測定した回折強度は、前
記多重型波高分析器10によって、指定した（hkl ）面の
積分強度（ピーク面積）またはピーク高さとして読み取
り、その結果を演算装置４に記憶させる。
スリット位置Ａn であるか否かを判定し（ステップ134
，136 ）、Ａ＝Ａn でない場合は上記ステップ130 に
戻り、受光スリット７を次の受光スリット位置に設定
し、同様の操作を実行する。Ａ＝Ａn であれば、Ｘ線回
折の測定を終了する。上述の如く、測定試料について各
受光スリット位置Ａ1 〜Ａn で測定した回折強度は、前
記多重型波高分析器10によって、指定した（hkl ）面の
積分強度（ピーク面積）またはピーク高さとして読み取
り、その結果を演算装置４に記憶させる。
【００３２】Ｘ線回折測定が全て終了したのち（ステッ
プ138 ）、上記演算装置４においてｔ1 〜ｔn に対応し
た理論回折強度を算出する。受光スリット位置Ａi （Ａ
1 〜Ａn ）に対応する深さｔi （ｔ1 〜ｔn ）を計算
し、ｔi ≧α（ステップ142 〜144 ）かを判定し、(1)
，(2) 式により深さｔi に対応する理論回折強度を計
算し演算装置４に記憶させる（ステップ146 ）。ｔi ＝
ｔn のとき計算を終了する。次に(9) 式を用いランダム
強度Ｐhkl （ｔ1 ）〜Ｐhkl （ｔn ）の計算を行い（ス
テップ152 ）、所定の（hkl ）面の深さ方向の配向度分
布を出力することにより、深さ方向集合組織の測定が終
了する（ステップ154 ）。
プ138 ）、上記演算装置４においてｔ1 〜ｔn に対応し
た理論回折強度を算出する。受光スリット位置Ａi （Ａ
1 〜Ａn ）に対応する深さｔi （ｔ1 〜ｔn ）を計算
し、ｔi ≧α（ステップ142 〜144 ）かを判定し、(1)
，(2) 式により深さｔi に対応する理論回折強度を計
算し演算装置４に記憶させる（ステップ146 ）。ｔi ＝
ｔn のとき計算を終了する。次に(9) 式を用いランダム
強度Ｐhkl （ｔ1 ）〜Ｐhkl （ｔn ）の計算を行い（ス
テップ152 ）、所定の（hkl ）面の深さ方向の配向度分
布を出力することにより、深さ方向集合組織の測定が終
了する（ステップ154 ）。
【００３３】
【実施例】焼鈍後の無方向性珪素鋼板（板厚 0.5mm）に
ついて、本発明を用いて得られた深さ方向各位置の（11
0 ）面のランダム強度比Ｐ110 （実施例）と、無秩序配
向試料Ａ，Ｂ，Ｃについて実際に測定したＸ線回折強度
を用いて得られた（110 ）面の深さ方向各位置のランダ
ム強度比Ｐ110 を比較して図６に示す。
ついて、本発明を用いて得られた深さ方向各位置の（11
0 ）面のランダム強度比Ｐ110 （実施例）と、無秩序配
向試料Ａ，Ｂ，Ｃについて実際に測定したＸ線回折強度
を用いて得られた（110 ）面の深さ方向各位置のランダ
ム強度比Ｐ110 を比較して図６に示す。
【００３４】これらの各点の測定は、Ｘ線のターゲット
Mo、管電圧60kV、管電流 260mA、発散スリット及び受光
スリット幅0.05mm、Ｘ線の入射角（θ） 3.5°、測定時
間2000秒で行った。本発明によれば、実際に測定試料と
同一組成の無秩序配向試料を作製することなく、さらに
特別に加工することなく、正確に深さ方向のランダム強
度比を得ることができる。
Mo、管電圧60kV、管電流 260mA、発散スリット及び受光
スリット幅0.05mm、Ｘ線の入射角（θ） 3.5°、測定時
間2000秒で行った。本発明によれば、実際に測定試料と
同一組成の無秩序配向試料を作製することなく、さらに
特別に加工することなく、正確に深さ方向のランダム強
度比を得ることができる。
【００３５】図６中に示されているように、同一組成の
無秩序配向試料を用いたにもかかわらず、比較例Ａ，
Ｂ，Ｃでランダム強度比にバラつきがみられ、これは、
実際に作製した無秩序配向試料が正確に無秩序になって
いないことを意味し、無秩序配向試料を作り出すことが
難しいことを意味する。
無秩序配向試料を用いたにもかかわらず、比較例Ａ，
Ｂ，Ｃでランダム強度比にバラつきがみられ、これは、
実際に作製した無秩序配向試料が正確に無秩序になって
いないことを意味し、無秩序配向試料を作り出すことが
難しいことを意味する。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によれば、
実際に無秩序配向試料の作製及び測定をすることなく、
短時間、簡便にかつ正確に同一位置における深さ方向に
ついて任意の格子面の結晶配向度の分布を求めることが
できる。無秩序配向試料の作製は、多大の労力を必要と
し、できても完全に無秩序配向となる場合は少なく、わ
ずかの配向性を有している場合が多く、測定結果に微妙
な誤差を生じていた。本発明によれば、このようなこと
を完全に回避できるのである。
実際に無秩序配向試料の作製及び測定をすることなく、
短時間、簡便にかつ正確に同一位置における深さ方向に
ついて任意の格子面の結晶配向度の分布を求めることが
できる。無秩序配向試料の作製は、多大の労力を必要と
し、できても完全に無秩序配向となる場合は少なく、わ
ずかの配向性を有している場合が多く、測定結果に微妙
な誤差を生じていた。本発明によれば、このようなこと
を完全に回避できるのである。
【図１】集合組織の測定装置の概略構成図である。
【図２】本発明における理論回折強度ＩRhklの求め方の
概略説明図であり、受光スリット位置と深さ方向各位置
（(a) ０≦ｔi ＜α、(b) α≦ｔi ）における回折Ｘ線
領域（斜線部）を示す。
概略説明図であり、受光スリット位置と深さ方向各位置
（(a) ０≦ｔi ＜α、(b) α≦ｔi ）における回折Ｘ線
領域（斜線部）を示す。
【図３】本発明方法の前段部分を示すフローチャートで
ある。
ある。
【図４】本発明方法の中段部分を示すフローチャートで
ある。
ある。
【図５】本発明方法の後段部分を示すフローチャートで
ある。
ある。
【図６】無方向性珪素鋼板深さ方向におけるランダム強
度比の分布の測定結果を示す線図である。
度比の分布の測定結果を示す線図である。
１ ゴニオメータ ２ Ｘ線発生装置 ３ 半導体検出器 ４ 演算装置 ５ ゴニオメータ制御装置 ６ 発散スリット ７ 受光スリット ８ 受光スリット制御装置 ９ 前置増幅器 10 多重型波高分析器
Claims (1)
- 【請求項１】 測定試料面に所定の入射角（θ）で連続
Ｘ線を照射し、該入射Ｘ線について得られる回折Ｘ線を
同一受光角で複数の受光位置で検出し、エネルギー分光
して特定の格子面（hkl ）からの回折Ｘ線強度
（Ｉhkl ）を求め、ついで上記各受光位置に対応する特
定深さ位置（ｔi ）についての格子面（hkl ）からの理
論回折強度ＩRhkl（ｔi ）を下記(1) ，(2) 式により算
出し、上記理論回折強度に対する上記測定試料の回折Ｘ
線強度の比から、各受光位置に対応する特定深さ位置に
おけるランダム強度比を算出し、上記ランダム強度比か
ら深さ方向について上記特定の格子面の配向度を求める
ことを特徴とする深さ方向集合組織の測定方法。記 【数１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7339799A JPH09178675A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 深さ方向集合組織の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7339799A JPH09178675A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 深さ方向集合組織の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09178675A true JPH09178675A (ja) | 1997-07-11 |
Family
ID=18330925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7339799A Pending JPH09178675A (ja) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | 深さ方向集合組織の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09178675A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001513902A (ja) * | 1997-12-22 | 2001-09-04 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | ディフラクトグラムによる無標準相分析法 |
| JP2006177731A (ja) * | 2004-12-21 | 2006-07-06 | Univ Nagoya | 回折法によるひずみ測定装置及びひずみ測定方法 |
| JP2014206415A (ja) * | 2013-04-11 | 2014-10-30 | トヨタ自動車株式会社 | 製品の品質検査方法 |
| FR3058224A1 (fr) * | 2016-11-02 | 2018-05-04 | Renault S.A.S | Procede de caracterisation d'une orientation preferentielle d'un ensemble de particules d'une electrode d'un systeme electrochimique |
-
1995
- 1995-12-27 JP JP7339799A patent/JPH09178675A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001513902A (ja) * | 1997-12-22 | 2001-09-04 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | ディフラクトグラムによる無標準相分析法 |
| JP2006177731A (ja) * | 2004-12-21 | 2006-07-06 | Univ Nagoya | 回折法によるひずみ測定装置及びひずみ測定方法 |
| JP2014206415A (ja) * | 2013-04-11 | 2014-10-30 | トヨタ自動車株式会社 | 製品の品質検査方法 |
| FR3058224A1 (fr) * | 2016-11-02 | 2018-05-04 | Renault S.A.S | Procede de caracterisation d'une orientation preferentielle d'un ensemble de particules d'une electrode d'un systeme electrochimique |
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