JPH02149498A - ＳｉＣウィスカーの製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＳｉＣウィスカーの製造方法及び装置に関し、
特に繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）や繊維強化金属（
ＦＲＭ）、繊維強化セラミックス（ＦＲＣ）などの複合
材料に使用する高品質のＳｉＣウィスカーを気相法によ
り工業的規模で連続的に効率よく製造するための方法及
び装置についての提案である。

（従来の技術） 現在知られているＳｉＣウィスカーの製造方法としては
、炭素源及びけい素源として固体原料を用いる固相法、
炭素源あるいはけい素源のうち少な（ともいずれかが気
体原料である気相法とがある。

前記固相法は固体のＳｉｎｇとＣより ＳＩＯ＊＋　　Ｃ＝　　ＳｉＯ＋　　Ｃ０３ｉＯ＋２Ｃ
Ｏ＝　　　ＳｉＣ十　　Ｃｏ１なる反応を導く方法であ
り、所謂発生した気体状のＳ１０とＣＯを反応させＳｉ
Ｃウィスカーを析出成長させる技術である。

かかる固相法に属する技術としては、例えば特公昭５９
−９５１６号公報に、Ｓｉ源としてもみ殻灰化物を用い
、Ｃ源としてカーボンブラックを用い、非酸化性雰囲気
下で１３００〜１７００　℃に加熱する方法が提案され
ており、また、特開昭６１−２２７９９３号公報に、ｓ
ｉａとして無水けい酸を用い、Ｃ源として活性炭を用い
、非酸化性雰囲気下で１４００〜ｌ　７００　℃の温度
で加熱する方法が提案されている。

上述の如き固相法に用いる製造装置としては、例えば実
公昭５９−３１３４４７号公報に、長手方向に沿って温
度勾配が付されている通路を有する炉本体と、該通路に
そって設けられた原料充填域と、ウィスカー生成域およ
び排気管を有する？１数の試料収容容器とからなるＳｉ
Ｃウィスカーの製造装置が提案されている。

一方、気相法としては、４塩化けい素などの気体状のＳ
ｌ源と炭素あるいは炭素化合物を水素気流中で高温で反
応させる方法、およびメチルトリクロルシランなどの有
機シランの熱分解による方法などが知られている０例え
ば、特公昭５９−４５６３５号公報に、ハロゲン化けい
素ガスとハロゲン化カーボンガスをキャリヤガス（Ｌ）
を介して加熱反応管内に導入し、複数のスリットが設け
られているＳｉＣまたはＳｉＣ質の有底筒状基板上に、
β−３ｉＣウイスカーを育成させる方法が提案されてお
り、また特公昭５９−４５６３６号公報に炭素粉末を充
填した磁製管もしくは黒鉛管を外套管内に装入して、１
３００″Ｃに加熱しなから４塩化けい素と反応させてＳ
ｉＣウィスカーを製造する方法が提案されている。

ところで、固相法として示した上記の２つの従来方法は
、 （１）　　粒伏のＳｉＣが多量に副生ずることに加え、
原料の未反応粒状物が残存し、これらが生成したＳｉＣ
ウィスカー中に混在するため、金属やセラミックスの補
強材として好適な高純度のウィスカーを得るためには、
これらの粒状物を分離し精製するための複雑な工程がさ
らに必要であり、しかもウィスカーの収率も低い。

（２）　　反応速度が遅いため高アスペクト比のウィス
カーを多量かつ連続的に製造することが難しい。

（３）比較的高温で反応させることが必要である。

等の問題点があった。

また、かかる固相法に用いられている装置は、いずれも
バッチ式製造装置であり、連続製造を行うための装置に
ついては何ら記載されておらず、多量かつ効率的な生産
を行うためには、反応容器が多数必要で、装置が大規模
になるという問題点があった。

次に気相法として示した上記２つの従来方法は、原料で
あるハロゲン化けい素が高価であり、また、工業的規模
での連続製造手段については何ら記載されていなかった
。

そこで本発明者らは、これらの問題を解決することを目
的とした研究を行い、先に、特願昭６２１５４４４７号
により、硫化水素含有ガスを１０００℃〜１４００　℃
の温度に保持される硫化けい素ガス発生室中に導入し、
その発生室内に装填した金属シリコン層と接触、反応さ
せることにより硫化けい素ガスを発生させ、次いで発生
した前記硫化けい素ガスを１０００　℃に保持されるＳ
ｉＣウィスカー合成室内において炭素化合物と接触させ
ることにより、ＳｉＣウィスカーを析出成長させること
を特徴とするＳｉＣウィスカーの合成方法、及び内部を
硫化けい素発生室とＳｉＣウィスカー合成室とに画成す
るとともに、その両画成室間をガス移送通路を設けて連
通させ、かつこれら両西成室には、それぞれ加熱装置付
帯配設した筒状反応′容器でもって構成し、そして前記
硫化けい素ガス発生室には分散板を配設し、かかる分散
板下には硫化水素含有ガス導入口を配設すると共に該分
散板上には金属シリコン装入口配設し、方、前記ＳｉＣ
ウィスカー合成室には、少なくとも、炭素化合物供給口
、ウィスカー排出口を配設したことを特徴とするＳｉＣ
ウィスカー合成装置を提案している。

前記、特願昭６２−１５４４４７号で提案された発明の
基本原理は、金属シリコンに硫化水素ガスを接触させて
硫化けい素ガスを発生させ、これと炭素化合物、例えば
プロピレンガスと反応させてＳｉＣウィスカーを生成さ
せる点にあり、こうした着想については、ウィスカー気
相合成法として実験室で確かめられた°゛江頭“の研究
；　（参考文献：江頭誠、勝木宏昭、森雅巳、金子浩昭
、倉橋渡、用角正へ、「窯業協会誌Ｊ９３．５３５〜５
４０　（１９８５））が知られている。

この研究によれば、上記の方法は次のような反応による
ものと考えられている。

総括反応式：　３Ｓｉ　＋Ｃ３１１＆→３ＳｉＣ＋３Ｌ
（１）　ＳｉＳを反応中間体とする場合；Ｓ　ｉ　＋　
Ｉｔ　、Ｓ　　−＊　　Ｓ　ｉ　Ｓ　＋　Ｈｔ３ＳｉＳ
＋Ｃ２Ｈｉ→３ＳｉＣ＋３１！ｚｓ（２）　ＳｉＳ、を
反応中間体とする場合：Ｓｉ＋２１１１Ｓ　−４５１５
ｇ＋２Ｈｚ３ＳｉＳ１＋Ｃ３１１ｈ＋３１１□→３Ｓｉ
Ｃ＋６ＨｔＳこの机上実験による方法は前記従来方法に
比べ■アスペクト比の大きなウィスカーが得られる、■
出発原料が安価である、■ウィスカーの成長速度が速い
、■高純度のウィスカーが得られる。０粒状物の混在が
ない、などの優れた特徴を有している。

（発明が解決しようとする問題点） ところで、本発明者らが、先に従業した特願昭６２−１
５４４４７号によれば、特に大量のＳｉＣウィスカーを
短時間で製造しようとすると未反応の金属シリコンが混
入しやすいという欠点を有していた。

本発明者らは、上述の如き問題点を解決すべく鋭意研究
した結果、硫化水素を含有するガスと金属シリコンの粉
末、粒状物もしくは前記粉末を成形して得た成形体とを
接触させることにより硫化けい素ガスを生成させた後、
多孔板を通過させ、次いで炭素化合物と接触させてＳｉ
Ｃウィスカーを析出成長させることにより、前記金属シ
リコンの混入のないＳｉＣウィスカーを容易に製造する
ことができることを新規に知見し、本発明を完成するに
至った。

（問題を解決するための手段） 本発明は、硫化水素を含有するガスと金属シリコンの粉
末、粒状物もしくは前記粉末を成形して得た成形体とを
１０００〜１４００℃の温度で接触させることにより硫
化けい素ガスを生成させた後、前記硫化けい素ガスを１
０００″Ｃ以上の温度に保持したまま多孔板を通過させ
、次いで１１３０−１５００℃の温度で炭素化合物と接
触させてＳｉＣウィスカーを析出成長させることを特徴
とするＳｌＣウィスカーの製造方法、および硫化水素含
有ガス導入口を有する硫化けい素ガス発生室、炭素化合
物供給口とウィスカー及びガスの排出口を有するＳｉＣ
ウィスカー合成室、前記硫化けい素ガス発生室とＳｉＣ
ウィ°スカー合成室を加熱するための加熱手段とからな
るＳｉＣウィスカーの製造装置であって、前記硫化けい
素ガス発生室とＳｉＣウィスカー合成室は連接されてな
り、前記硫化けい素ガス発生室とＳｉＣウィスカー合成
室との間にはガス透過性の多孔板が配設されてなること
を特徴とするＳｉＣウィスカーの製造装置である。

（作用） 次に、本発明方法を図面を参照して詳細に説明する。

本発明方法は、多孔板の上部で硫化けい素ガスを発生さ
せ、次いで多孔板を通過させ下方へ移送する第一の段階
と、そのガスからＳｉＣウィスカーを析出させる第２の
段階とからなる。

第１の段階は、硅化けい素ガス発生室とＳｉＣウィスカ
ー合成室の間に配設されているガス透過性の多孔板上に
保持しである原料の１つである金属シリコンの粉末、粒
状物もしくは前記粉末を成形して得た成形体９と硫化水
素を含有するガスとを接触させて硫化けい素ガスを発生
させ、次いで多孔板５を通過させ、多孔板の下方へ移送
する工程である。

本発明によれば、硫化水素を含有するガスと金属シリコ
ンの粉末、粒状物もしくは前記粉末を成形して得た成形
体とを１０００〜１４００″Ｃの温度で接触させること
により硫化けい素ガスを生成させた後、前記硫化けい素
ガスを１０００“Ｃ以上の温度に保持したまま多孔板を
通過させることが必要である。

前記硫化水素を含有するガスと金属シリコンの粉末、粒
状物もしくは前記粉末を成形して得た成形体とを接触さ
せる際の温度を１０００〜１４００℃とする理由は、反
応温度が１０００℃以上でないと上記硫化水素を含有す
るガスと金属シリコンを反応させて硫化けい素ガスを発
生させることができないからであり、一方、１４００℃
より高いと金属シリコンの融点は１４１４℃であるため
、これ以上の温度では、金属シリコンが溶融してしまう
からであり、さらに好ましくは二硫化けい素の沸点であ
る１１３０℃以上にすることが有利である。

また、前記硫化けい素ガスを１０００　℃以上の温度に
保持したまま多孔板を通過させる理由は、前記硫化けい
素ガスを１０００℃以上の温度に保持したまま多孔板を
通過させることにより、硫化けい素ガスを生成させる際
に発生する金属シリコンの粉末を濾過除去することがで
き、後工程で生成するＳｉＣウィスカーへの金属シリコ
ン粉末の混入を防止することができるからである。

本発明によれば、前記硫化水素を含有するガスとしては
、硫化水素単独、またはアルゴン、ヘリウムなどの不活
性ガス、または水素等の還元性ガス、またはそれらの混
合ガスを混合して用いることができる。

前記硫化水素含有ガス中の硫化水素の含有量は、不活性
ガスもしくは還元性ガス、またはそれらの混合ガス等に
より調整する。また、その調整によって前記発生硫化け
い素ガスの濃度の調整が可能であり、さらには後工程の
ＳｉＣウィスカー合成室２内のガス流速をも制御できる
。また、多孔板の孔径を可能な範囲で変えることにより
、ガスの流速を制御してもよい。

本発明によれば、原料の金属シリコンは粉末、粒状物も
しくは前記粉末を成形して得た成形体であり、反応効率
という観点から見れば、比表面積が大きな粉末が、また
ハンドリングという観点からみれば粒状物が望ましく、
さらに、反応性およびハンドリングの両特性を具備する
ものとしては粉末を成形して得た多孔質の成形体が好適
である。

前記、金属シリコン粉末を成形して得た多孔質の成形体
としては、例えば平均粒径０．１ｍｍ以下の粉末を造粒
することにより粒径ｌ〜５ｍｍ程度に粒状化したものが
望ましい。

本発明によれば、前記多孔板は、前記金属シリコンの粉
末、粒状物もしくは前記粉末を成形して得た成形体を通
過させない孔径を有する孔を持った板か、もしくは、多
孔質の板であって、■０００′Ｃ以上の温度に耐え、生
成した硫化けい素に腐食されない、アルミナ、ムライト
、炭化けい素などのセラミックスやチタノ等の高融点金
属などの耐熱性の材料を用いるのが望ましく、さらに反
応に伴う前記金属シリコンの粉末、粒状物もしくは前記
粉末を成形して得た成形体の形状の縮小を考慮すると、
多孔質炭化けい素からなる板が最適である。

次に本発明における第２段階は、上述の第１段階におい
て、多孔板５の上部で発生させた硫化けい素ガスを、該
多孔板５の下部のＳｉＣウィスカー合成室２へ導入し、
炭素化合物と接触させることにより、ＳｉＣウィスカー
を析出、成長させる工程である。

本発明によれば、上述の第１段階で発生させた硫化けい
素ガスと炭素化合物とをＬ１３０＝Ｌ５００℃の温度で
接触させることによりＳｉＣウィスカーを析出、成長さ
せることが必要である。

前記硫化けい素ガスと炭素化合物とを１１３０〜１５０
０℃の温度で接触させることが必要である理由は、硫化
けい素ガスと炭素化合物の両者を気相状態で反応させる
必要があるためであり、反応温度が１１３０℃より低い
と上記硫化けい素ガスが液化するため効率良＜ＳｉＣウ
ィスカーを析出、成長させることができないからであり
、一方、１５００℃より高いとＳｉＣウィスカーの生成
反応が起こり難くなるからである。

本発明によれば、前記炭素化合物としては、メタン、エ
タン、プロパン、ブタン、ペンタンなどのパラフィン系
炭化水素、エチレン、プロピレン、ブチレン、アミジノ
などのオレフィン系炭化水素、アセチレン、アリレンブ
チンなどのアセチレン系炭化水素、ベンゼン、ナフタリ
ン、アントラセンなどの芳香族炭化水素、シクロパラフ
ィン、シクロオレフィンなどの脂環式炭化水素、または
、それらの混合物を用いることができる。

また、これら炭素化合物の供給形態としては気体、液体
あるいは固体のいずれの状態で供給しても良いが、常温
で液体や固体のものは、加熱することによりガス状に変
成して供給することが望ましい。

なお本発明において使用する炭素化合物は、上述したよ
うに、その種類や形態など広範囲に選択することが可能
であるが、反応効率やウィスカーの収率取り扱いの簡便
さなどの面から、メタン、エタン、プロパン、エチレン
、プロピレン、アセチレン、アリレン等を用いるのが望
ましい。

本発明によれば、硫化けい素ガスと炭素化合物を接触さ
せてＳｉＣウィスカーを析出成長させる際にＳｉＣウィ
スカー生成核材を介在させることができる。

前記生成核材としては、鉄、ニッケル、チタン、マンガ
ン、コバルト、銅、バナジウム、クロム、アルミニウム
、シリコンなどの金属、これら金属の酸化物、ハロゲン
化物、硫酸塩、硝酸塩等の無機物質またはエチルシリケ
ート、エチルチタネートなどの金属アルコレート、一般
式Ｍ　（ｃｓ■ｓ＞　！で（Ｍ：Ｆｅ、Ｎｉ、Ｔｋ、Ｍ
ｎ、Ｃｏ、ＣｕＶ、Ｃｒ）で示される、メタロセンなど
の有機金属化合物、炭化けい素等の炭化物、または、そ
れらの混合物を用いることができる。

前記生成核材は、ＳｉＣウィスカーを析出成長させる際
の反応域において微粒子の状態で浮遊して、ＳｉＣウィ
スカーの析出成長の核または基質としての作用を果たす
。

前記生成核材をＳｉＣウィスカー合成室へ供給する方法
としては、気体の状態でキャリアガスへ混合してＳｉＣ
ウィスカー合成室へ供給する方法、液体の状態でキャリ
アガスへ噴霧してＳｉＣウィスカー合成室へ供給する方
法あるいは微粒子の状態でキャリアガスに浮遊させてＳ
ｉＣウィスカー合成室へ供給する方法を適用することが
できる。

上述したように、本発明に使用する生成核材としては、
その種類、形態等広範囲に選択することが可能であるが
、反応効率、ウィスカーの収率、取り扱いの簡便さ、さ
らにはウィスカー生成後の除去の簡便さから炭化けい素
もしくは鉄、ニッケル、マンガンなどを含む有機金属化
合物が望ましい。

次に、本発明装置を図面を参照して詳細に説明する。

第１図は、本発明装置の要部の代表的具体例を示すもの
であって、反応容器の上部に、硫化けい素ガス発生室を
区画形成し、隔壁３を隔てたその下部にＳｉＣウィスカ
ー合成室を区画形成し、前記隔壁３に前記発生室ｌ、合
成室２を連通させるガス達通孔４を設けてなるものであ
る。但し、前記硫化けい素発生室１とＳｉＣウィスカー
合成室２は同一の径を持つ必要はなく、例えばＳｉＣつ
イスカー合成室２の径が硫化けい素発生室ｌより大きく
ても良い。この場合該ＳｉＣウィスカー合成室の断面積
が硫化けい素ガス発生室より大きいため、線流速が減少
し、ＳｉＣウィスカーの成熟時間を長く持つことができ
る。

前記硫化けい素発生室】中には、原料である金属シリコ
ンの粉末、粒状物もしくは前記粉末を成形して得た成形
体９を保持するために多孔板５が内装されている。前記
多孔板５は金属シリコンの粉末、粒状物もしくは前記粉
末を成形して得た成形体９を通過させない孔径を有する
穴を持った板か、もしくは多孔質の板である。前記多孔
板５は金属シリコンの粉末、粒状物もしくは粉末を成形
して得た成形体を保持すると同時に、該粒状金属シリコ
ンの粉末、粒状物もしくは粉末を成形して得た成形体の
ＳｉＣウィスカー合成室２への混入を防止している。

さらに前記多孔板の上方には反応ガスである硫化水素含
有ガスを導入するための硫化水素ガス導入口６が、容器
の上方より装入したガス導入用バイブロａを通じて開口
させてあり、また該多孔板５の上方には原料である粒状
金属シリコンもしくは金属シリコン粉末の成形体を供給
する原料装入ロアが原料供給バイブ７ａを通じて開口さ
せである。

前記金属シリコンの粉末、粒状物もしくは前記粉末を成
形して得た成形体９は前記硫化けい素ガス発生室ｌ内に
原料装入ロアを通じて連続的もしくは間欠的に装入され
るか、あるいは装置の運転前に装入され、多孔板５によ
り保持される。前記多孔板５は、前記金属シリコンの粉
末、粒状物もしくは前記粉末を成形して得た成形体９を
通過させない孔径を有する孔を持った板か、もしくは、
多孔質の板であって、１０００℃以上の温度に耐え、生
成した硫化けい素に腐食されない、アルミナ、ムライト
、炭化けい素やチタン等の高融点金属などの耐熱性の材
料を用いるのが望ましく、さらに反応に伴う前記金属シ
リコンの粉末、粒状物もしくは前記粉末を成形して得た
成形体の形状の縮小を考慮すると、多孔質炭化けい素か
らなる板が最適である。

前記多孔板の上方には硫化水素導入口６が配設され、該
多孔板の下方には生成した硫化けい素排出口である連通
孔４が設けられている。

なお、前記硫化けい素ガス発生室１の材質については、
容器の内部がｔ　ｏ　ｏ　ｏ　”ｃ以上の高温になるた
め、アルミナ、ムライト、炭化けい素、黒鉛等の耐熱性
の材料を用いることが望ましい。

原料の金属シリコンの粉末、粒状物もしくは前記粉末を
成形して得た成形体９を装填した後、該硫化けい素ガス
発生室１内に開口した硫化水素導入口６から硫化水素含
有ガスを導入し、前記金属シリコンの粉末、粒状物もし
くは前記粉末を成形して得た成形体９を通過させる中で
、接触反応を起こさせることにより硫化けい素ガスを発
生させる。

前記硫化水素含有ガスと金属シリコンを接触させる形態
としては、多孔板上に保持された金属シリコンの粉末、
粒状物あるいは前記粉末を成形して得た成形体の固定層
に硫化水素含有ガスを吹き込む形態が、装置の運転条件
も簡潔で有利である。

なお、硫化けい素ガスを効率よく発生させるためには硫
化水素含有ガスの速度を調整するのが望ましい。

前記硫化けい素ガスは多孔板５を通過した後、前記硫化
けい素ガス発生室１に設けた生成ガス排出口となってい
るガスの連通孔より、次のＳｉＣウィスカー合成室２ま
で保温状態（＞１ｏ００℃）で移送される。

前記硫化けい素ガス発生室ｌには内部温度を１ＯＯＯ〜
１４００℃の範囲に保持することができるように、電気
炉等の加熱装置１０ａを設けられている。

前記ＳｉＣウィスカー合成室２には炭素化合物供給口８
が容器の上方より配設した炭素化合物供給バイブ８ａを
通じて開口させである。

そしてこのＳｉＣウィスカー合成室２の底部には、合成
したＳｉＣウィスカーを取り出すウィスカー排出口１１
とＳｉＣウィスカーの合成に伴って発生する硫化水素ガ
ス、及び未反応ガス等を排出するためのガス排出口１２
が設けである。

また、前記ＳｉＣウィスカー合成室２には、ＳｉＣウィ
スカーかきおとし装置を配設することが好ましい、前記
ＳｉＣウィスカーかきおとし装πは、合成室２の側壁を
媒介（基質）にして析出成長したＳｉＣウィスカーを、
かきおとし回収するものであり、該かきとり装置の構造
は、例えばかきとりのための刃もしくは棒状の形状を有
するものをＳｉＣウィスカー合成室２の壁面に沿って動
作させ、ＳｉＣウィスカーをかきおとすものかあるいは
、らせん状の刃がＳｉＣウィスカー合成室２の壁面に接
触してなり、該らせん状の刃を回転させることによりＳ
ｉＣウィスカーをかきおとすものか、または、かきとり
のだめの刃がＳｉＣウィスカー合成室２の壁面と接触し
てなり、かつＳｉＣウィスカー合成室２の断面の周と相
似する形状を有し、該かきとりのための刃を上下に動作
させることによりＳｉＣウィスカーをかきおとすもの等
が考えられる。この他にも、振動を与えることにより壁
面に析出したＳｉＣを振い落とす構造を持つもの、ガス
を吹き付け、壁面に析出したＳｉＣウィスカーを吹き落
とす構造を持つものでも良い。

また、前記ＳｉＣウィスカー合成室２には生成核材供給
口を配設することが好ましい、このＳｉＣウィスカー合
成室２には、内部を上記温度範囲に加熱、保持すべく電
気炉などの加熱装置ｔａｂを設けられている。また、該
ＳｊＣウィスカー合成室２自体の材質は、内部の温度が
１１３０℃以上の高温になるため、アルミナ、ムライト
、炭化けい素、炭素等の耐熱材料が望ましい。

（実施例） 第１図に示す装置を用いた実施例を以下に説明する。

内部を１２００℃に保持した硫化けい素ガス発生室ｌ内
の多孔板５上に平均粒径０．５ｍｍの金属シリコン９を
装入し、硫化水素含有ガスをガス導入口６より所定量吹
き込んだ。硫化水素含存ガスとしては、硫化水ガスと水
素ガスとを混合したものを用いた。

発生した硅化けい素ガスは、多孔板５を通過し内部を１
３００　℃に保持したＳｉＣウィスカー合成室２に保温
されたまま、移送され、同時に該ＳｉＣウィスカー合成
室２内に炭素化合物としてプロピレンガスと必要に応じ
て生成核材としてフェロセンをそれぞれ所定量導入した
。

析出成長したＳｉＣウィスカーは、ウィスカー合成室２
底部に設けたウィスカー排出口１１より排出回収した。

このようにして得られたＳｉＣウィスカーをＸ線回折装
置で分析し、さらに長さ、径などを顕微鏡にて測定した
。また、単位時間当たりに得られたウィスカーの重量と
装入したプロピレンガスの重量から、ＳｉＣウィスカー
の収率を計算した。これらの結果を第１表にまとめて示
した。なお、同表に示す実施例１〜３は、プロピレンの
使用量と硫化水素の含有率、フェロセンの各使用量と硫
化けい素ガス発生室１およびＳｉＣウィスカー合成室２
内の温度を変化させて製造した例である。

（発明の効果） 以上の説明ならびに実施例の結果かられかるように、本
発明にかかる方法および装置を用いることにより、Ｓｉ
Ｃウィスカーを連続的に効率良く製造することができる
。

特に、本発明では、硫化けい素発生室内に配設した多孔
板により、原料である金属シリコンの粉末、粒状物もし
くは前記粉末を成形して得た成形体がＳｉＣウィスカー
合成室へ未反応のまま混入することを防止でき、純度の
高いＳｉＣウィスカーを連続的に効率よく合成できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明装置の要部の代表的具体例を示す断面
図である。 ｌ−硫化けい素ガス発生室 ２−３ｉＣウイス力−合成室、３−隔壁４一連通孔、５
−多孔板 ６・−硫化水素供給口、６ａ−硫化水素供給バイブ７−
粒状金属シリコンまたは金属シリコン粉末成形体の供給
口 ８−炭素化合物供給口、８ａ イブ ９−粒状金属シリコンまたは、 の成形体 １０ａ、１０ｂ−加熱装置 １１−−ウィスカー排出口 １２−ガス排出口

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. （１）硫化水素を含有するガスと金属シリコンの粉末、
   粒状物もしくは前記粉末を成形して得た成形体とを１０
   ００〜１４００℃の温度で接触させることにより硫化け
   い素ガスを生成させた後、前記硫化けい素ガスを１００
   ０℃以上の温度に保持したまま多孔板を通過させ、次い
   で１１３０〜１５００℃の温度で炭素化合物と接触させ
   てＳｉＣウィスカーを析出成長させることを特徴とする
   ＳｉＣウィスカーの製造方法。
2. （２）前記硫化けい素ガスを前記多孔板上部で生成させ
   、該多孔板を通過させ下方に移送することを特徴とする
   請求項１に記載のＳｉＣウィスカー製造方法。
3. （３）硫化水素含有ガス導入口を有する硫化けい素ガス
   発生室、炭素化合物供給口とウィスカー及びガスの排出
   口を有するＳｉＣウィスカー合成室、前記硫化けい素ガ
   ス発生室とＳｉＣウィスカー合成室を加熱するための加
   熱手段とからなるＳｉＣウィスカーの製造装置であって
   、前記硫化けい素ガス発生室とＳｉＣウィスカー合成室
   は連接されてなり、前記硫化けい素ガス発生室とＳｉＣ
   ウィスカー合成室との間にはガス透過性の多孔板が配設
   されてなることを特徴とするＳｉＣウィスカーの製造装
   置。
4. （４）前記硫化けい素ガス発生室は、ＳｉＣウィスカー
   合成室の上部に配設されてなる筒状反応容器である請求
   項３記載のＳｉＣウィスカーの製造装置。
5. （５）前記硫化けい素ガス発生室は、金属シリコン装入
   口を有してなることを特徴とする請求項３あるいは４に
   記載のＳｉＣウィスカーの製造装置。
6. （６）前記ＳｉＣウィスカー合成室は、生成核材供給口
   を有してなることを特徴とする請求項３〜５のいずれか
   に記載のＳｉＣウィスカーの製造装置。
7. （７）前記ＳｉＣウィスカー合成室は、かきおとし装置
   を有してなることを特徴とする請求項３〜６のいずれか
   に記載のＳｉＣウィスカーの製造装置。