JPH02149650A - 希土類永久磁石合金及びその製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石合金及びその製造方法Info
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- JPH02149650A JPH02149650A JP63302302A JP30230288A JPH02149650A JP H02149650 A JPH02149650 A JP H02149650A JP 63302302 A JP63302302 A JP 63302302A JP 30230288 A JP30230288 A JP 30230288A JP H02149650 A JPH02149650 A JP H02149650A
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はＲ２Ｔ１４Ｂ系希土類磁石合金及びその製造方
法に関し、特に磁気硬化の改善に関するものである。
法に関し、特に磁気硬化の改善に関するものである。
［従来の技術］
永久磁石は、エレクトロニクスの技術の進歩に伴ない、
その用途は多種多用に渡っており、工業的に重要な材料
の一つである。特に最近は電気部品の高集積化、小型化
の傾向にありこれらの要求にＲ−Ｔ−Ｂ系磁石は合致し
ている。
その用途は多種多用に渡っており、工業的に重要な材料
の一つである。特に最近は電気部品の高集積化、小型化
の傾向にありこれらの要求にＲ−Ｔ−Ｂ系磁石は合致し
ている。
通常Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石はＳｍ−Ｃｏ磁石と同様に所
定の組成のインゴットを作製し、粗粉砕後、ボールミル
、ジェットミル等で微粉砕し粉末化して原料とする。こ
の粉末を磁場中内で一定の向きに配向させてプレスし、
圧粉体を作製する。
定の組成のインゴットを作製し、粗粉砕後、ボールミル
、ジェットミル等で微粉砕し粉末化して原料とする。こ
の粉末を磁場中内で一定の向きに配向させてプレスし、
圧粉体を作製する。
この圧粉体を不活性雰囲気中あるいは真空中にて焼結し
磁石を作製する。
磁石を作製する。
この時の組織は、主相のＮｄ２Ｆｅ＋４Ｂ磁性相の他粒
子の結晶粒界にＮｄ−Ｆｅ固溶体相（Ｎｄリッチ相）と
Ｂリッチ相の２つの相が存在している。Ｎｄ−Ｆｅ固溶
体相はＮｄ、、Ｆｅ、の合金相であり、Ｂリッチ相はＮ
ｄ Ｆｅ４Ｂ４の組成である。
子の結晶粒界にＮｄ−Ｆｅ固溶体相（Ｎｄリッチ相）と
Ｂリッチ相の２つの相が存在している。Ｎｄ−Ｆｅ固溶
体相はＮｄ、、Ｆｅ、の合金相であり、Ｂリッチ相はＮ
ｄ Ｆｅ４Ｂ４の組成である。
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相とＮｄ−Ｆｅ固溶体相とＢリッチ相
の３相は焼結中に６００℃付近という低い温度で３元共
品点をもつため焼結中に液相が生じＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相
は粒成長を起こさずに高密度な焼結体を形成することが
できる。
の３相は焼結中に６００℃付近という低い温度で３元共
品点をもつため焼結中に液相が生じＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相
は粒成長を起こさずに高密度な焼結体を形成することが
できる。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石の保磁力発生機構は焼結後の熱処理
により結晶粒界を滑らかにし反転磁化の芽を形成しに＜
＜シ保磁力を高める二二一りリエニションタイプと言わ
れている。
により結晶粒界を滑らかにし反転磁化の芽を形成しに＜
＜シ保磁力を高める二二一りリエニションタイプと言わ
れている。
又Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の主相である
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相を組成通り作製した磁石は、Ｈｅが
Ｉ ＫＯｅ以下と、あまり大きな保磁力を示さず１０Ｋ
Ｏｅ以上の優れた保磁力を示す磁石の組成は例えばＮｄ
、５Ｆｅ、７Ｂ、とＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相に比べてＮｄ、
Ｂｆｆｉが多くなった組成になっている。
Ｉ ＫＯｅ以下と、あまり大きな保磁力を示さず１０Ｋ
Ｏｅ以上の優れた保磁力を示す磁石の組成は例えばＮｄ
、５Ｆｅ、７Ｂ、とＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相に比べてＮｄ、
Ｂｆｆｉが多くなった組成になっている。
［発明が解決しようとする課題］
従来、Ｎｄ２Ｆｅｌ、Ｂ磁性相付近の組成を焼結しても
、Ｎｄ量が少ない為充分緻密な焼結体が得られにくく保
磁力も小さい。逆にＮｄが多い組成では、焼結が可能で
保磁力は得られる。しかしＮｄ−Ｆｅ固溶体相が比較的
多量に出現し、そのＮｄ−Ｆｅ固溶体相は非常に酸化し
品いので通常の使用状態でも腐食が進行する。そのため
、焼結体表面にめっき、あるいは樹脂等でコーティング
しないと実用に供せない大きな欠点があった。
、Ｎｄ量が少ない為充分緻密な焼結体が得られにくく保
磁力も小さい。逆にＮｄが多い組成では、焼結が可能で
保磁力は得られる。しかしＮｄ−Ｆｅ固溶体相が比較的
多量に出現し、そのＮｄ−Ｆｅ固溶体相は非常に酸化し
品いので通常の使用状態でも腐食が進行する。そのため
、焼結体表面にめっき、あるいは樹脂等でコーティング
しないと実用に供せない大きな欠点があった。
そこで本発明の技術課題はこれらの欠点を除去するため
、従来の組成よりもＮｄ量の少ない磁性相付近の組成に
て同等程度以上の磁気特性を有する新規な実用永久磁石
体を得ることをさらに詳細には磁性相内に微細な析出物
を析出させ、これによって磁壁をピンニングして高保磁
力を得るようにした希土類磁石合金及びその製造方法を
提供することにある。
、従来の組成よりもＮｄ量の少ない磁性相付近の組成に
て同等程度以上の磁気特性を有する新規な実用永久磁石
体を得ることをさらに詳細には磁性相内に微細な析出物
を析出させ、これによって磁壁をピンニングして高保磁
力を得るようにした希土類磁石合金及びその製造方法を
提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明によれば、原子百分率でＲが５〜３０ａｔ％、Ｂ
が２〜２０ａｔ％、Ｃｏが０〜７０ａｔ％及び残部Ｆｅ
からなり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ磁性相がＲ−Ｔ固溶体相及びＢ
リッチ相中に分散されている永久磁石合金（ただし、Ｒ
はＹ−を含む希土類元素の少くとも１種）において、前
記Ｒ２Ｔ１４Ｂ磁性相内に微細な磁気硬化性析出物を有
し、これによって磁気硬化されていることを特徴とする
希土類永久磁石合金が得られる。
が２〜２０ａｔ％、Ｃｏが０〜７０ａｔ％及び残部Ｆｅ
からなり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ磁性相がＲ−Ｔ固溶体相及びＢ
リッチ相中に分散されている永久磁石合金（ただし、Ｒ
はＹ−を含む希土類元素の少くとも１種）において、前
記Ｒ２Ｔ１４Ｂ磁性相内に微細な磁気硬化性析出物を有
し、これによって磁気硬化されていることを特徴とする
希土類永久磁石合金が得られる。
本発明によれば、原子百分率でＲが５〜３０ａｔ％、Ｂ
が２〜２０ａｔ％、Ｃｏが０〜７０ａｔ％及び残部Ｆｅ
からなる永久磁石合金（ただし、ＲはＹを含む希土類元
素の少くとも１種）を粉末冶金法により焼結体として製
造した後、該焼結体を溶体化処理により均質化して急冷
後、 ６００〜１０００℃の温度範囲内で熱処理を施
すことによりＲ２Ｔ１４Ｂ磁性相内に微細な磁気硬化性
析出物を析出させることを特徴とする希土類永久磁石合
金の製造方法が得られる。
が２〜２０ａｔ％、Ｃｏが０〜７０ａｔ％及び残部Ｆｅ
からなる永久磁石合金（ただし、ＲはＹを含む希土類元
素の少くとも１種）を粉末冶金法により焼結体として製
造した後、該焼結体を溶体化処理により均質化して急冷
後、 ６００〜１０００℃の温度範囲内で熱処理を施
すことによりＲ２Ｔ１４Ｂ磁性相内に微細な磁気硬化性
析出物を析出させることを特徴とする希土類永久磁石合
金の製造方法が得られる。
本発明によれば、原子百分率でＲが５〜３０ａｔ％、Ｂ
が２〜２０ａｔ％、Ｃｏが０〜７０ａｔ％及び残部Ｆｅ
からなる永久磁石合金（ただし、ＲはＹを含む希土類元
素の少くとも１ｔｆｆ）を液体急冷法により液体急冷合
金として製造した後、該液体急冷合金を真空あるいは不
活性雰囲気中で６００〜１０００℃の温度範囲で熱処理
することによりＲ，Ｔ、、Ｂ磁性相内に微細な磁気硬化
性析出物を析出させることを特徴とする希土類永久磁石
合金の製造方法が得られる。
が２〜２０ａｔ％、Ｃｏが０〜７０ａｔ％及び残部Ｆｅ
からなる永久磁石合金（ただし、ＲはＹを含む希土類元
素の少くとも１ｔｆｆ）を液体急冷法により液体急冷合
金として製造した後、該液体急冷合金を真空あるいは不
活性雰囲気中で６００〜１０００℃の温度範囲で熱処理
することによりＲ，Ｔ、、Ｂ磁性相内に微細な磁気硬化
性析出物を析出させることを特徴とする希土類永久磁石
合金の製造方法が得られる。
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石としては、従来確認できな
かった機構によって高い磁気特性を揃えた永久磁石とな
ることを見い出した。すなわち、磁性相内に微細に分散
析出した析出物によって磁壁をピンニングして、永久磁
石合金として優れた磁気特性を有することを特徴とした
ものである。
かった機構によって高い磁気特性を揃えた永久磁石とな
ることを見い出した。すなわち、磁性相内に微細に分散
析出した析出物によって磁壁をピンニングして、永久磁
石合金として優れた磁気特性を有することを特徴とした
ものである。
本発明で発見された析出物の組成範囲は原子百分率で３
０〜９０％Ｒ，０〜１０％Ｂ（ただし８０％は除＜）、
残部Ｃｏ及びＦｅから成り、析出物のＲ値はＮｄ−Ｆｅ
固溶体相（Ｎｄ、、Ｆｅ、）よりは少なく、非磁性相の
析出物であることが本発明者等のｎｊ定により判明し、
従来、見い出せなかった新しい析出物であることが判っ
た。
０〜９０％Ｒ，０〜１０％Ｂ（ただし８０％は除＜）、
残部Ｃｏ及びＦｅから成り、析出物のＲ値はＮｄ−Ｆｅ
固溶体相（Ｎｄ、、Ｆｅ、）よりは少なく、非磁性相の
析出物であることが本発明者等のｎｊ定により判明し、
従来、見い出せなかった新しい析出物であることが判っ
た。
析出物の大きさは、測定より１μｍ以下の球状の形をし
ており磁性相粒子内に均一に分散析出している。この析
出現象は不連続的な析出であり特に結晶粒内の格子欠陥
あるいは不純物の様な特別な場所に優先的に核生成した
ものと考えられる。
ており磁性相粒子内に均一に分散析出している。この析
出現象は不連続的な析出であり特に結晶粒内の格子欠陥
あるいは不純物の様な特別な場所に優先的に核生成した
ものと考えられる。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石は従来磁性相付近の組成のものを焼結
してもＲｆｉが少ない為高温で焼結しないと高密度な焼
結体は得られずその結果保磁力も焼結体の結晶粒径の粗
大化によりＩ ＫＯｅ以下と小さく実用永久磁石として
は使用不可能であった。しかし本発明によって得られた
永久磁石は保磁力機構がピンニングタイプである為、高
温焼結してもその後の熱処理での磁性相内の析出物の析
出により高保磁力が得られる利点がある。又Ｒｆｆｉが
少ないことにより高Ｂｒ化が可能となり高い磁気特性が
得られる。同時にＲ−Ｔ固溶体相（Ｒリッチ相）が体積
率で５％以下まで減少する事が可能となりＲｍが少ない
ことにより、耐食性に優れた永久磁石が得られる。従来
のＲ−Ｔ−Ｂ系の代表であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石では
Ｎｄが少ない場合緻密な焼結体が得られに＜＜、必然的
にＮｄが多い組成で焼結を行っている。この時Ｎｄ−Ｆ
ｅ固溶体相が比較的多量に出現しそのＮｄ−Ｆｅ固溶体
相は非常に酸化し易いので、通常の使用状態でも腐食が
進行し実用永久磁石としては使用不可能であった。Ｆｅ
の一部をＣｏで置換した場合、従来の永久磁石では、Ｃ
ｏ１１の増加とともに保磁力、残留磁束密度とも減少し
実用に供しなかったが、本発明によって得られた永久磁
石では、Ｃｏｆｆ１が増加すれば析出物の強いピンニン
グ作用により従来はどの保磁力の低下は見られない。
してもＲｆｉが少ない為高温で焼結しないと高密度な焼
結体は得られずその結果保磁力も焼結体の結晶粒径の粗
大化によりＩ ＫＯｅ以下と小さく実用永久磁石として
は使用不可能であった。しかし本発明によって得られた
永久磁石は保磁力機構がピンニングタイプである為、高
温焼結してもその後の熱処理での磁性相内の析出物の析
出により高保磁力が得られる利点がある。又Ｒｆｆｉが
少ないことにより高Ｂｒ化が可能となり高い磁気特性が
得られる。同時にＲ−Ｔ固溶体相（Ｒリッチ相）が体積
率で５％以下まで減少する事が可能となりＲｍが少ない
ことにより、耐食性に優れた永久磁石が得られる。従来
のＲ−Ｔ−Ｂ系の代表であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石では
Ｎｄが少ない場合緻密な焼結体が得られに＜＜、必然的
にＮｄが多い組成で焼結を行っている。この時Ｎｄ−Ｆ
ｅ固溶体相が比較的多量に出現しそのＮｄ−Ｆｅ固溶体
相は非常に酸化し易いので、通常の使用状態でも腐食が
進行し実用永久磁石としては使用不可能であった。Ｆｅ
の一部をＣｏで置換した場合、従来の永久磁石では、Ｃ
ｏ１１の増加とともに保磁力、残留磁束密度とも減少し
実用に供しなかったが、本発明によって得られた永久磁
石では、Ｃｏｆｆ１が増加すれば析出物の強いピンニン
グ作用により従来はどの保磁力の低下は見られない。
又、Ｃｏ置換によりキューリー点（Ｔｃ ）が高くなる
為、Ｂｒの温度係数が小さくなり、不可逆温度変化及び
可逆温度変化を改良した温度特性の優れた磁石の提供が
可能となった。
為、Ｂｒの温度係数が小さくなり、不可逆温度変化及び
可逆温度変化を改良した温度特性の優れた磁石の提供が
可能となった。
本発明の製造工程として、従来の粉末冶金法によって得
られた焼結体は焼結後、組織を均質化する為溶体化処理
を行い急冷する。溶体化温度は焼結温度以下で一析出物
の析出が起こらない温度範囲で行うのが望ましい。
られた焼結体は焼結後、組織を均質化する為溶体化処理
を行い急冷する。溶体化温度は焼結温度以下で一析出物
の析出が起こらない温度範囲で行うのが望ましい。
溶体化処理した焼結体あるいは液体急冷法によって得ら
れた液体急冷合金薄片を６００〜１０００℃の温度範囲
で熱処理を施すことにより磁性相内にこの析出物が均一
に析出する。この時、６００℃以下では析出物が小さ過
ぎ、成長に長時間の熱処理が必要となり実用的ではない
。又１０００℃以上では析出物が１．０μｍ以上に成長
し、磁壁のピンニング作用を弱めるので ６００〜１０
００℃の範囲が望ましい。熱処理時間は５分〜２０時間
の範囲が望ましく５分以下では析出物の析出が見られず
２０時間以上では熱処理時間が長過ぎｔ実用的ではない
。
れた液体急冷合金薄片を６００〜１０００℃の温度範囲
で熱処理を施すことにより磁性相内にこの析出物が均一
に析出する。この時、６００℃以下では析出物が小さ過
ぎ、成長に長時間の熱処理が必要となり実用的ではない
。又１０００℃以上では析出物が１．０μｍ以上に成長
し、磁壁のピンニング作用を弱めるので ６００〜１０
００℃の範囲が望ましい。熱処理時間は５分〜２０時間
の範囲が望ましく５分以下では析出物の析出が見られず
２０時間以上では熱処理時間が長過ぎｔ実用的ではない
。
［実施例］
以下本発明の実施例について説明する。
［実施例−１］
出発原料として、純度９５％以上のＮｄ、Ｆｅ。
Ｃｏ、Ｂを原料として用いアルゴン雰囲気中で高周波溶
解炉にて溶解し、その後水冷鋳型に鋳造し、Ｎｄ量で２
７ｖｔ％、Ｂ ： １．Ｏｖｔ％、Ｃｏ＋Ｆｅ：ｂａｔ
のインゴットであり、ただしＦｅ ： Ｃｏは原子分率
で８：２，５：５，２：８の３ ＰＪ類を用意した。
解炉にて溶解し、その後水冷鋳型に鋳造し、Ｎｄ量で２
７ｖｔ％、Ｂ ： １．Ｏｖｔ％、Ｃｏ＋Ｆｅ：ｂａｔ
のインゴットであり、ただしＦｅ ： Ｃｏは原子分率
で８：２，５：５，２：８の３ ＰＪ類を用意した。
これらのインゴットをロール・ミルによる機械的粉砕を
行い２４メツシユアンダーまでに粗粉砕した。次にボー
ルミルにて不活性雰囲気中で微粉砕を行い、平均粒径で
３．０（μｍ）の微粉末を得た。この合金粉末を２０
ＫＯｅの磁界中で磁場配向し、１．０Ｌｏｎ／ｃｊの成
形圧力で成形を行った。その後この成形体を１０８０℃
〜１１００℃の温度で２時間の条件で焼結し急冷を行っ
た。その後１０３０℃〜１０７０℃の温度で溶体化処理
を２時間行い急冷した。さらに６００〜１０００℃で２
〜２０時間熱処理を行い炉冷した。
行い２４メツシユアンダーまでに粗粉砕した。次にボー
ルミルにて不活性雰囲気中で微粉砕を行い、平均粒径で
３．０（μｍ）の微粉末を得た。この合金粉末を２０
ＫＯｅの磁界中で磁場配向し、１．０Ｌｏｎ／ｃｊの成
形圧力で成形を行った。その後この成形体を１０８０℃
〜１１００℃の温度で２時間の条件で焼結し急冷を行っ
た。その後１０３０℃〜１０７０℃の温度で溶体化処理
を２時間行い急冷した。さらに６００〜１０００℃で２
〜２０時間熱処理を行い炉冷した。
第１図は焼結、溶体化処理後得られた焼結体を７００℃
で熱処理した時のＣｏｊｌと磁気特性との関係を示す図
である。
で熱処理した時のＣｏｊｌと磁気特性との関係を示す図
である。
従来、Ｆｅの一部をＣｏで置換した場合Ｃ０ｆｆ１の増
加とともに保磁力、残留磁束密度とも減少し、実用永久
磁石としては使用不可能であった。しかし本発明によっ
て得られた永久磁石では、第１図の特にＮｄｆｆ１が少
なくとも析出物によるピンニング作用により保磁力（＋
Ｈｃ）の低下はそれ程見られない。
加とともに保磁力、残留磁束密度とも減少し、実用永久
磁石としては使用不可能であった。しかし本発明によっ
て得られた永久磁石では、第１図の特にＮｄｆｆ１が少
なくとも析出物によるピンニング作用により保磁力（＋
Ｈｃ）の低下はそれ程見られない。
［実施例−２］
実施例−１で得られた焼結体（ｘ＝０．５）の破断面の
走査型電子顕微ｆｉ（ＳＥＭ）写真を第２図に示した。
走査型電子顕微ｆｉ（ＳＥＭ）写真を第２図に示した。
マトリックスである磁性相の粒界あるいは粒内に白く丸
い析出物が見られる。析出物の大きさは０．２〜０．５
（μｍ）の範囲であり、全体に分散している。
い析出物が見られる。析出物の大きさは０．２〜０．５
（μｍ）の範囲であり、全体に分散している。
これらの析出物は熱処理温度の上昇とともに粗大化し１
０００℃では約１．０（μｍ）まで成長し磁気特性の方
も減少するこれは析出物の粗大化によりピンニング作用
が弱まる為である。
０００℃では約１．０（μｍ）まで成長し磁気特性の方
も減少するこれは析出物の粗大化によりピンニング作用
が弱まる為である。
次にこの析出物の組成分析をＡＥｓを用いて行った。そ
の結果を第１表に示す。
の結果を第１表に示す。
第 １ 表
ｖｔ％
Ｎｄ、Ｂ二ともほぼ一定でありＦｅ、Ｃｏは配合比に比
べればＣｏｆｉは少ないことがわかる。
べればＣｏｆｉは少ないことがわかる。
［実施例−３］
出発原料として、純度９５％以上のＮｄ、Ｆｅ。
Ｃｏ、Ｂを原料として用い、アルゴン雰囲気中で高周波
溶解炉にて溶解しその後水冷鋳型に鋳造しＮｄｍで２８
．７ｖｔ％、Ｂ ： １．Ｏｖｔ％、Ｃｏ＋Ｆｅ：ｂａ
ｌのインゴットを得た。ただしＦｅ ： Ｃｏは原子分
率で８＝２．５：５．２：８の３ａ類を用意した。これ
らのインゴットを混合し、Ｆｅ：Ｃ。
溶解炉にて溶解しその後水冷鋳型に鋳造しＮｄｍで２８
．７ｖｔ％、Ｂ ： １．Ｏｖｔ％、Ｃｏ＋Ｆｅ：ｂａ
ｌのインゴットを得た。ただしＦｅ ： Ｃｏは原子分
率で８＝２．５：５．２：８の３ａ類を用意した。これ
らのインゴットを混合し、Ｆｅ：Ｃ。
の原子分率が８＝２〜２：８までの７組成について単ロ
ール法にて液体超急冷法により、厚さ２０〜３０μｍ１
幅数璽嘗の薄片状試料を作製した。
ール法にて液体超急冷法により、厚さ２０〜３０μｍ１
幅数璽嘗の薄片状試料を作製した。
この試料は、ＸＳ＊Ｏ折の結果、非晶質と結晶質が混在
していることが確認された。この試料を７００〜１００
０℃の各温度で熱処理し、保磁力とＣｏ量との関係を第
３図に示した。
していることが確認された。この試料を７００〜１００
０℃の各温度で熱処理し、保磁力とＣｏ量との関係を第
３図に示した。
７００℃ｘ−０．５の条件下で熱処理した時、最も高い
保磁力８にＯｏを示すことがわかった。
保磁力８にＯｏを示すことがわかった。
又、得られた薄片の破断面のＳＥＭ観察を行うと第２図
に示したのと同様の白く丸い析出物がマトリックス中に
分散しているのが見られ、これらの析出物がピンニング
の作用を施し、磁気特性改善に大きく寄与している。
に示したのと同様の白く丸い析出物がマトリックス中に
分散しているのが見られ、これらの析出物がピンニング
の作用を施し、磁気特性改善に大きく寄与している。
［実施例−４］
実施例−１で得られた焼結体を４０℃×７０％ＲＨ中１
年間放置試験を行った結果、表面に何ら変化は見られず
、優れた耐食性を示した。従来の磁石では上記環境下で
試験を行うと、数時間のうちにＮｄ−Ｆｅ固溶体相より
酸化が始まり実用磁石としては使用不可能であった。こ
の事は、本発明の磁石はＮｄ−Ｆｅ固溶体相の量が少な
く又分散し孤立している為耐酸化性に優れているものと
思われる。
年間放置試験を行った結果、表面に何ら変化は見られず
、優れた耐食性を示した。従来の磁石では上記環境下で
試験を行うと、数時間のうちにＮｄ−Ｆｅ固溶体相より
酸化が始まり実用磁石としては使用不可能であった。こ
の事は、本発明の磁石はＮｄ−Ｆｅ固溶体相の量が少な
く又分散し孤立している為耐酸化性に優れているものと
思われる。
次に本発明で得られた焼結体を１０Ｘ１０Ｘ８１Ｉ１１
に加工した後Ｃｕ下下地防錆メツ後後電解Ｎｉメツキ行
った。
に加工した後Ｃｕ下下地防錆メツ後後電解Ｎｉメツキ行
った。
従来の磁石合金では、メツキ処理中電解質水溶液中で、
Ｎｄ−Ｆｅ固溶体相がどんどん腐食してしまい、内部に
浸透してゆき十分にメツキされずメツキののりも悪く素
地への密着性も悪かった。
Ｎｄ−Ｆｅ固溶体相がどんどん腐食してしまい、内部に
浸透してゆき十分にメツキされずメツキののりも悪く素
地への密着性も悪かった。
一方、析出物が形成された方の磁石合金は、メツキ面で
の局部的な欠陥がなく、上記のメツキ法で簡単にメツキ
がなされ、のりも良く素地への密着性も良好であった。
の局部的な欠陥がなく、上記のメツキ法で簡単にメツキ
がなされ、のりも良く素地への密着性も良好であった。
密着力試験として試片に外力（摩擦、折り曲げ、衝撃等
）を加えた時の影響を定性的に確かめた。
）を加えた時の影響を定性的に確かめた。
その結果を第２表に示した。
以 下 余 白
よって、メツキ本来のもつ耐食性を水系磁石に付与する
ことが十分可能となった。
ことが十分可能となった。
これらメツキ試験片を６０℃Ｘ９０％恒温恒湿の条件下
で３００時間時間性試験を行った時の結果を第３表に示
す。
で３００時間時間性試験を行った時の結果を第３表に示
す。
本発明による試験片は、いずれも比較例の試験片に比べ
赤さびあるいは剥離、ふくれ等が生ずることなく優れた
耐食性を示すことがわかる。
赤さびあるいは剥離、ふくれ等が生ずることなく優れた
耐食性を示すことがわかる。
［実施例−５］
実施例−１で得られた焼結体（ｘ−５）をφ１０Ｘ７
（パーミアンス係数Ｐ−２）の大きさに加工して不可逆
温度変化の８１１定を行った。加熱温度時間は８０℃、
１２０℃×０〜’１０００時間の条件下で行いフラック
スメータによりφｏｐｅｎを習１定した。
（パーミアンス係数Ｐ−２）の大きさに加工して不可逆
温度変化の８１１定を行った。加熱温度時間は８０℃、
１２０℃×０〜’１０００時間の条件下で行いフラック
スメータによりφｏｐｅｎを習１定した。
第４図に８０℃、１２０℃の時の不可逆温度変化を示し
た。従来品に比べ不可逆温度変化の改善（なされた。こ
れは保磁力の低下が析出物のビンーング作用により軽減
されたためと考えられる。
た。従来品に比べ不可逆温度変化の改善（なされた。こ
れは保磁力の低下が析出物のビンーング作用により軽減
されたためと考えられる。
ｌ Ｃｏ置換によりＴｃが上昇し、Ｂｒの温度係数、改
善されたことより、温度特性の良い磁石が得−れたこと
がわかる。
善されたことより、温度特性の良い磁石が得−れたこと
がわかる。
以上、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系磁石合金につい−のみ述
べてきたがイツトリウムを含めた希土類元素Ｒ−Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｂ系又Ｃｏを含まないＲ−Ｆｅ−Ｂ系についても
同様の効果が期待できることは容易に推察できるところ
である。
べてきたがイツトリウムを含めた希土類元素Ｒ−Ｆｅ−
Ｃｏ−Ｂ系又Ｃｏを含まないＲ−Ｆｅ−Ｂ系についても
同様の効果が期待できることは容易に推察できるところ
である。
［発明の効果］
以上述べたごとく本発明によれば、磁性相内に微細な析
出物を析出させ、これにより磁壁をピンニングすること
により、今まで得られなかった高保磁力を有する希土類
磁石合金及び製造方法の提供がｎ１能となった。
出物を析出させ、これにより磁壁をピンニングすること
により、今まで得られなかった高保磁力を有する希土類
磁石合金及び製造方法の提供がｎ１能となった。
同時に、Ｒｊｌが少なくても磁気特性が得られる為、耐
食性の良い希土類永久磁石も可能となり、又Ｆｅの一部
をＣｏで置換した場合でも磁気特性の低減がない為、温
度特性の改良した実用永久磁石合金及びその製造方法の
提供も可能となった。
食性の良い希土類永久磁石も可能となり、又Ｆｅの一部
をＣｏで置換した場合でも磁気特性の低減がない為、温
度特性の改良した実用永久磁石合金及びその製造方法の
提供も可能となった。
第１図は焼結体でのｃｏ′ｍと磁気特性との関係を示す
特性図、第２図は２７．Ｏｖｔ％Ｎ ｄ −３４，９Ｖ
ｔ％Ｆ ｅ −３７，１ｗｔ９６ Ｃｏ −１，Ｏｖｔ
％Ｂ合金の焼結体の金属組織を示す破断面の電子顕微鏡
写真、第３図は液体急冷薄帯での熱処理を変化させた時
のＣ。 量と保磁力（、Ｈｅ）との関係を示す特性図、第４図は
焼結体の不可逆温度変化と保持時間との関係を示す特性
図である。 ＨＣ （ＫＯｅ）
特性図、第２図は２７．Ｏｖｔ％Ｎ ｄ −３４，９Ｖ
ｔ％Ｆ ｅ −３７，１ｗｔ９６ Ｃｏ −１，Ｏｖｔ
％Ｂ合金の焼結体の金属組織を示す破断面の電子顕微鏡
写真、第３図は液体急冷薄帯での熱処理を変化させた時
のＣ。 量と保磁力（、Ｈｅ）との関係を示す特性図、第４図は
焼結体の不可逆温度変化と保持時間との関係を示す特性
図である。 ＨＣ （ＫＯｅ）
Claims (3)
- １．原子百分率でＲが５〜３０ａｔ％、Ｂが２〜２０ａ
ｔ％、Ｃｏが０〜７０ａｔ％及び残部がＦｅからなり、
Ｒ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ磁性相がＲ−Ｔ固溶体相及びＢリッ
チ相中に分散されている永久磁石合金（ただし、ＲはＹ
を含む希土類元素の少くとも１種）において、 前記Ｒ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ磁性相内に微細な磁気硬化性析
出物を有し、これにより磁気硬化されていることを特徴
とする希土類永久磁石合金。 - ２．原子百分率でＲが５〜３０ａｔ％、Ｂが２〜２０ａ
ｔ％、Ｃｏが０〜７０ａｔ％及び残部がＦｅからなる永
久磁石合金（ただし、ＲはＹを含む希土類元素の少くと
も１種）を粉末冶金法により焼結体として製造した後、
該焼結体を溶体化処理により均質化して急冷後、６００
〜１０００℃の温度範囲で熱処理を施すことによりＲ＿
２Ｔ＿１＿４Ｂ磁性相内に微細な磁気硬化性析出物を析
出させることを特徴とする希土類永久磁石合金の製造方
法。 - ３．原子百分率でＲが５〜３０ａｔ％、Ｂが２〜２０ａ
ｔ％、Ｃｏが０〜７０ａｔ％及び残部がＦｅからなる永
久磁石合金（ただし、ＲはＹを含む希土類元素の少くと
も１種）を液体急冷法により液体急冷合金として製造し
た後、該液体急冷合金を真空あるいは不活性雰囲気中で
６００〜１０００℃の温度範囲で熱処理することにより
、Ｒ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ磁性相内に微細な磁気硬化性析出
物を析出させることを特徴とする希土類永久磁石合金の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63302302A JP2893265B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 希土類永久磁石合金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP63302302A JP2893265B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 希土類永久磁石合金及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02149650A true JPH02149650A (ja) | 1990-06-08 |
| JP2893265B2 JP2893265B2 (ja) | 1999-05-17 |
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ID=17907338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP63302302A Expired - Fee Related JP2893265B2 (ja) | 1988-12-01 | 1988-12-01 | 希土類永久磁石合金及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2893265B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100467958B1 (ko) * | 2002-06-28 | 2005-01-24 | 설재원 | 지관고정장치 |
| JP2006066870A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-03-09 | Hitachi Ltd | 希土類磁石 |
| JP2009242936A (ja) * | 2007-09-10 | 2009-10-22 | Meiji Univ | 希土類永久磁石合金及びその製造方法 |
| US7887006B2 (en) | 2007-01-30 | 2011-02-15 | Kabushiki Kaisha Sato | Winding reel for band-shaped material |
| CN104078177A (zh) * | 2013-03-28 | 2014-10-01 | Tdk株式会社 | 稀土类磁体 |
| CN105234399A (zh) * | 2015-11-12 | 2016-01-13 | 苏州萨伯工业设计有限公司 | 在磁钢废料中添加镓制备纳米复合永磁材料的方法 |
| CN108695032A (zh) * | 2017-03-30 | 2018-10-23 | Tdk株式会社 | R-t-b系烧结磁铁 |
| JP2018174313A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
| US10726980B2 (en) | 2015-03-25 | 2020-07-28 | Tdk Corporation | Rare earth magnet |
| CN112582121A (zh) * | 2019-09-27 | 2021-03-30 | 河北泛磁聚智电子元件制造有限公司 | 超高性能烧结钐钴磁体的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61113736A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-05-31 | Agency Of Ind Science & Technol | 希土類−遷移金属系化合物の焼結磁石の製造方法 |
| JPS61133317A (ja) * | 1984-12-03 | 1986-06-20 | Kawasaki Steel Corp | 永久磁石の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-01 JP JP63302302A patent/JP2893265B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61113736A (ja) * | 1984-11-09 | 1986-05-31 | Agency Of Ind Science & Technol | 希土類−遷移金属系化合物の焼結磁石の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100467958B1 (ko) * | 2002-06-28 | 2005-01-24 | 설재원 | 지관고정장치 |
| JP2006066870A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-03-09 | Hitachi Ltd | 希土類磁石 |
| US7887006B2 (en) | 2007-01-30 | 2011-02-15 | Kabushiki Kaisha Sato | Winding reel for band-shaped material |
| JP2009242936A (ja) * | 2007-09-10 | 2009-10-22 | Meiji Univ | 希土類永久磁石合金及びその製造方法 |
| CN104078177B (zh) * | 2013-03-28 | 2016-09-21 | Tdk株式会社 | 稀土类磁体 |
| CN104078177A (zh) * | 2013-03-28 | 2014-10-01 | Tdk株式会社 | 稀土类磁体 |
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| US10991493B2 (en) | 2015-03-25 | 2021-04-27 | Tdk Corporation | Rare earth magnet |
| CN105234399A (zh) * | 2015-11-12 | 2016-01-13 | 苏州萨伯工业设计有限公司 | 在磁钢废料中添加镓制备纳米复合永磁材料的方法 |
| CN108695032A (zh) * | 2017-03-30 | 2018-10-23 | Tdk株式会社 | R-t-b系烧结磁铁 |
| JP2018174313A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
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| CN112582121A (zh) * | 2019-09-27 | 2021-03-30 | 河北泛磁聚智电子元件制造有限公司 | 超高性能烧结钐钴磁体的制备方法 |
| CN112582121B (zh) * | 2019-09-27 | 2022-12-02 | 河北泛磁聚智电子元件制造有限公司 | 超高性能烧结钐钴磁体的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP2893265B2 (ja) | 1999-05-17 |
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