JPH02156076A - 金属鉄薄膜 - Google Patents
金属鉄薄膜Info
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- JPH02156076A JPH02156076A JP31075288A JP31075288A JPH02156076A JP H02156076 A JPH02156076 A JP H02156076A JP 31075288 A JP31075288 A JP 31075288A JP 31075288 A JP31075288 A JP 31075288A JP H02156076 A JPH02156076 A JP H02156076A
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- film
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は金属鉄薄膜及びその用途に関する。
（従来の技術）
金属鉄Ｗｉｇｌに関する技術については、金属鉄の薄膜
は大気中で不安定と予想されるため、報告は見当たらな
い。
は大気中で不安定と予想されるため、報告は見当たらな
い。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の口約は大気中で安定な磁気特性に優れた金属鉄
薄膜及びこれを磁性層とする磁気記録媒体を提供するこ
とにある。
薄膜及びこれを磁性層とする磁気記録媒体を提供するこ
とにある。
（Ｂ題を解決するための手段）
本発明は結晶状金属鉄が柱状組織として配列された薄膜
に係り、これは蒸発金属鉄と炭素源若しくは窒素源とを
プラズマ状態において接触させて、基板上に析出させる
ことにより製造される。
に係り、これは蒸発金属鉄と炭素源若しくは窒素源とを
プラズマ状態において接触させて、基板上に析出させる
ことにより製造される。
かかる薄膜には、炭素又は窒素が存在する。好ましい実
施態様では、ＥＳＣＡにより測定される鉄及び炭素又は
窒素の合量に対する炭素又は窒素の分析値が２〜１５％
、好ましくは５〜１５％の炭素又は窒素が存在する。好
ましい実施態様は、大気中で極めて安定である。
施態様では、ＥＳＣＡにより測定される鉄及び炭素又は
窒素の合量に対する炭素又は窒素の分析値が２〜１５％
、好ましくは５〜１５％の炭素又は窒素が存在する。好
ましい実施態様は、大気中で極めて安定である。
本発明の製造において金属鉄を蒸発させるに（ｔ。
例元ば金属鉄をるつぼに入れ、０．１〜５．ＯＸ ＩＱ
−’Ｔ ｏｒｒの圧力下、−電子銃により加熱すること
により行うことができる。炭素源としてはアセチレン、
エチレン、メタン、エタン、プロパン、ブタン等の飽和
又は不飽和の脂肪族炭化水素、ＣＯ等を、窒素源とし、
では窒素、アンモニア等を用いることができ、その際Ｎ
ｅ１Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等の不活性ブスと併用することら
できる。基板としては例えば〃う入、シリコン、アルミ
ニウムなどの金属、ボリイミｒなどの樹脂等の基板を用
いることができ、基板温度は約５０〜５００℃が好まし
く、１００〜３００℃が特に好ましい、５０℃未満及び
５００℃を越えると柱状組織が形成されにくく磁気記録
材料として良好な物性は得られない、尚、必要あれば加
速電圧を与えるため基板に負電位、例えば０．０１〜２
：ＯｋＶ程度の負電位を与えることが好ましい。
−’Ｔ ｏｒｒの圧力下、−電子銃により加熱すること
により行うことができる。炭素源としてはアセチレン、
エチレン、メタン、エタン、プロパン、ブタン等の飽和
又は不飽和の脂肪族炭化水素、ＣＯ等を、窒素源とし、
では窒素、アンモニア等を用いることができ、その際Ｎ
ｅ１Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等の不活性ブスと併用することら
できる。基板としては例えば〃う入、シリコン、アルミ
ニウムなどの金属、ボリイミｒなどの樹脂等の基板を用
いることができ、基板温度は約５０〜５００℃が好まし
く、１００〜３００℃が特に好ましい、５０℃未満及び
５００℃を越えると柱状組織が形成されにくく磁気記録
材料として良好な物性は得られない、尚、必要あれば加
速電圧を与えるため基板に負電位、例えば０．０１〜２
：ＯｋＶ程度の負電位を与えることが好ましい。
本発明の製造においては蒸発金属鉄と炭素源若しくは窒
素源とをプラズマ状態において接触させるが、プラズマ
状態とは例えばメタン圧力８．０×１０−’ Ｔ ｏｒ
ｒの雰囲気下において高周波電界（周波数１３．５６Ｍ
Ｈｚ）によって放電が維持される状態などを指し、他に
マイクロ波放電、Ｅ ＣＲ（ｅｌｅｃｔｒｏｎｃｙｃｌ
ｏｔｒｏｎ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）放電、直流グロ”放
電、アーク放電、熱電子放電によっても得られる。
素源とをプラズマ状態において接触させるが、プラズマ
状態とは例えばメタン圧力８．０×１０−’ Ｔ ｏｒ
ｒの雰囲気下において高周波電界（周波数１３．５６Ｍ
Ｈｚ）によって放電が維持される状態などを指し、他に
マイクロ波放電、Ｅ ＣＲ（ｅｌｅｃｔｒｏｎｃｙｃｌ
ｏｔｒｏｎ ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）放電、直流グロ”放
電、アーク放電、熱電子放電によっても得られる。
本発明の結晶状金属鉄が柱状組織として配列された薄膜
を製造する最も好ましい条件は、負電位８０〜１３０Ｖ
、温度１００〜３００℃の基板に対しｌＸ１０−４〜Ｉ
ＯＸ １０−’ Ｔ ｏｒｒのメタン若しくは窒素雰囲
気中で高周波電力１００〜７００Ｗを印加して、５〜２
０Ａ／秒の薄膜の蒸着速度（単位時間当りの成長膜厚）
で金属鉄を蒸発させることである。この場合、例えばメ
タンの圧力及びｉｍ速度に依存して第１図に示す領域に
結晶状金属鉄の柱状ｊ１１織が製造される。
を製造する最も好ましい条件は、負電位８０〜１３０Ｖ
、温度１００〜３００℃の基板に対しｌＸ１０−４〜Ｉ
ＯＸ １０−’ Ｔ ｏｒｒのメタン若しくは窒素雰囲
気中で高周波電力１００〜７００Ｗを印加して、５〜２
０Ａ／秒の薄膜の蒸着速度（単位時間当りの成長膜厚）
で金属鉄を蒸発させることである。この場合、例えばメ
タンの圧力及びｉｍ速度に依存して第１図に示す領域に
結晶状金属鉄の柱状ｊ１１織が製造される。
本発明の製造においては基板上に結晶状金属鉄を柱状組
織として析出させるが、その際基板を傾斜させた斜め蒸
着法を採用するのが好ましい、基板の傾斜角度とは、蒸
発源の鉛直線に対し直角をなす平面を基準とする傾斜角
度をいい、この角度が４０〜９０”が好ましく、６５〜
８５°が特に好ましい。
織として析出させるが、その際基板を傾斜させた斜め蒸
着法を採用するのが好ましい、基板の傾斜角度とは、蒸
発源の鉛直線に対し直角をなす平面を基準とする傾斜角
度をいい、この角度が４０〜９０”が好ましく、６５〜
８５°が特に好ましい。
結晶状とは単結晶からなること及び多結晶からなること
を含む、柱状組織とは複数の、長さ及び直径がそれぞれ
ほぼ等しい柱状の結晶が基板平面上にその平面に対し垂
直に又は斜めに及び相互に平行に配列して戒る組繊であ
る。柱状結晶の平均粒径（長径）は好ましくは約１５０
Ａ〜３μ箇、平均輪比は好ましくは３〜２０である。
を含む、柱状組織とは複数の、長さ及び直径がそれぞれ
ほぼ等しい柱状の結晶が基板平面上にその平面に対し垂
直に又は斜めに及び相互に平行に配列して戒る組繊であ
る。柱状結晶の平均粒径（長径）は好ましくは約１５０
Ａ〜３μ箇、平均輪比は好ましくは３〜２０である。
本発明の上記金属鉄の薄膜は厚さが０．０１〜１μ輪程
度のものを指し、水晶振動式Ｓ＋厚モニター及び接触式
膜厚測定器により測定される。
度のものを指し、水晶振動式Ｓ＋厚モニター及び接触式
膜厚測定器により測定される。
本発明の金属鉄薄膜は例えば磁気テープ、磁気ハードデ
ィスク、７０ツピーデイスク等の磁気記録媒体の磁性層
に月いることができる。
ィスク、７０ツピーデイスク等の磁気記録媒体の磁性層
に月いることができる。
（実 施 例）
以下に本発明の実施例を亭げて説明する。
実施例１
？ｌ膜形成前に真空槽内を１０′″’ Ｔ ｏｒｒ台ま
で排気した後、Ａｒを４ Ｘ １０−’ Ｔ ｏｒｒ
＊で導入、ＲＦ電力３００Ｗ 、バイアス電圧−０，１
ｋＶで１０分間基板のボンバード処理を行った。その後
ＲＦ電力６００Ｗ 。
で排気した後、Ａｒを４ Ｘ １０−’ Ｔ ｏｒｒ
＊で導入、ＲＦ電力３００Ｗ 、バイアス電圧−０，１
ｋＶで１０分間基板のボンバード処理を行った。その後
ＲＦ電力６００Ｗ 。
バイアス電圧−０，１ｋＶ、ＣＨ，ｔｆス６，０ＸＩＯ
−’Ｔｏｒｒｌｌ域で成膜を行った０周囲を冷却したｆ
１４製のルツボに４０ｇの鉄ベレットを入れ、電子ビー
ム（６ｋＶＸ）５０曽Ａ）にて金属を蒸発させた。この
時の蒸着速度はおよそ６．５Ａ／ ｓｅｅであった。蒸
発材料は９９．９％のＦｅであり、Ａｒ及びＣＨ，ガス
はそれぞれ９９，９９８％、９９．９９５％のものを使
用し、基板はＤ Ｆ−１１３とア七トンで洗浄処理した
プラス板（１−ｍ厚）及びシリコンウニ八−（０，６−
膜厚）を並べて用いた。蒸発源と基板間の距離は４００
＋＊ｓとし、基板温度は２９０℃とした。尚、薄膜に柱
状構造を持たせる目的で斜め蒸着法を採用した０本災施
例では７０°で行った。ＩＷ１！！ｌｌ形成後、熱源を
取り去り、真空槽内を放冷し、室温付近の温度に到達し
た時点で、リークし、試料を取り出した。
−’Ｔｏｒｒｌｌ域で成膜を行った０周囲を冷却したｆ
１４製のルツボに４０ｇの鉄ベレットを入れ、電子ビー
ム（６ｋＶＸ）５０曽Ａ）にて金属を蒸発させた。この
時の蒸着速度はおよそ６．５Ａ／ ｓｅｅであった。蒸
発材料は９９．９％のＦｅであり、Ａｒ及びＣＨ，ガス
はそれぞれ９９，９９８％、９９．９９５％のものを使
用し、基板はＤ Ｆ−１１３とア七トンで洗浄処理した
プラス板（１−ｍ厚）及びシリコンウニ八−（０，６−
膜厚）を並べて用いた。蒸発源と基板間の距離は４００
＋＊ｓとし、基板温度は２９０℃とした。尚、薄膜に柱
状構造を持たせる目的で斜め蒸着法を採用した０本災施
例では７０°で行った。ＩＷ１！！ｌｌ形成後、熱源を
取り去り、真空槽内を放冷し、室温付近の温度に到達し
た時点で、リークし、試料を取り出した。
得られた薄膜は、白灰色で光沢を帯び、膜厚は２５００
Ａであり、振動試料型磁力計による磁気特性では、最大
磁場１０ｋＯｅ下で、膜面に垂直及び水平方向の値とし
てそれぞれＨｅ、＝ １１５００ ｅ、 ａ ｓ、＝８
８０ｅ曽ｕ／ ｃｃ％ｔｆ ｒ、／ ｔｙ ｓ□＝０．
３５及びＨｃ、＝７０ＱＯｅ、σｓ７＝９８０ｅｍｕ／
ｃｃｓ σ’ｚ／ ’ ５１＝０．６５″ｃｈあった
。これらの値よりこの薄膜は磁気記録媒体用の磁性層と
して優れていることが分かる。形成された１１Ｉ膜をｖ
Ｊ２図に示すｘＰＳ分光測定及び第３図に示すＸ線回折
測定した結果、Ｆｅと少量のカーボンから成るととが判
明した。尚、薄膜断面は第４図に示す走査型電子顕微鏡
写真により、柱状組織が確認された。尚、得られた薄膜
を、３５℃、湿度９０％の大気中に６ケ月放置しておい
ても、錆の発生は認められず、色及び光沢において変化
はみられなかった。
Ａであり、振動試料型磁力計による磁気特性では、最大
磁場１０ｋＯｅ下で、膜面に垂直及び水平方向の値とし
てそれぞれＨｅ、＝ １１５００ ｅ、 ａ ｓ、＝８
８０ｅ曽ｕ／ ｃｃ％ｔｆ ｒ、／ ｔｙ ｓ□＝０．
３５及びＨｃ、＝７０ＱＯｅ、σｓ７＝９８０ｅｍｕ／
ｃｃｓ σ’ｚ／ ’ ５１＝０．６５″ｃｈあった
。これらの値よりこの薄膜は磁気記録媒体用の磁性層と
して優れていることが分かる。形成された１１Ｉ膜をｖ
Ｊ２図に示すｘＰＳ分光測定及び第３図に示すＸ線回折
測定した結果、Ｆｅと少量のカーボンから成るととが判
明した。尚、薄膜断面は第４図に示す走査型電子顕微鏡
写真により、柱状組織が確認された。尚、得られた薄膜
を、３５℃、湿度９０％の大気中に６ケ月放置しておい
ても、錆の発生は認められず、色及び光沢において変化
はみられなかった。
実施例２
薄膜形成前に真空槽内を１０−＠Ｔ ｏｒｒ台まで排気
した後、Ａ「を４ Ｘ １０−’ Ｔ ｏｒｒまで導入
し、ＲＦ電力３００Ｗ、バイアス電圧−０，１ｋＶで１
０分間基板のボンバード処理を行った。その後ＲＦ電力
４００Ｗ 。
した後、Ａ「を４ Ｘ １０−’ Ｔ ｏｒｒまで導入
し、ＲＦ電力３００Ｗ、バイアス電圧−０，１ｋＶで１
０分間基板のボンバード処理を行った。その後ＲＦ電力
４００Ｗ 。
バイアス電圧−０，１ｋＶ、Ｎ、γス４，０ＸＩＯ−’
Ｔｏｒｒ領域で成膜を行った０周囲を冷却した＠贅のル
ツボに４０ｇの鉄ベレットを入れ、電子ビーム（６ｋＶ
Ｘ６５０ｍＡ）にて金属を蒸発させた。この時の蒸着速
度はおよそ１２Ａ ／ ｓｅｅであった。蒸発材料は９
９．９９６のＦｅであり、Ａｒ及びＮ、、ｆスはそれぞ
れ９９．９９８％、９９，９９５％のものを使用し、基
板はＤＦ−１１３と７七トンで洗浄処理したがラス板（
１ｍｍ厚）及びシリコンウェハー（０，６−膜厚）を並
べて用いた。
Ｔｏｒｒ領域で成膜を行った０周囲を冷却した＠贅のル
ツボに４０ｇの鉄ベレットを入れ、電子ビーム（６ｋＶ
Ｘ６５０ｍＡ）にて金属を蒸発させた。この時の蒸着速
度はおよそ１２Ａ ／ ｓｅｅであった。蒸発材料は９
９．９９６のＦｅであり、Ａｒ及びＮ、、ｆスはそれぞ
れ９９．９９８％、９９，９９５％のものを使用し、基
板はＤＦ−１１３と７七トンで洗浄処理したがラス板（
１ｍｍ厚）及びシリコンウェハー（０，６−膜厚）を並
べて用いた。
蒸発源と基板間の距離は４００ｓ＋ｍとし、基板温度は
１８０℃とした。尚、薄膜に柱状構造を持たせる目的で
斜め蒸着法を採用した１本実施例では７０’で行った。
１８０℃とした。尚、薄膜に柱状構造を持たせる目的で
斜め蒸着法を採用した１本実施例では７０’で行った。
薄膜形成後、熱源を取り去り、真空槽内を放冷し、室温
付近の温度に到達した時点で、リークし、試料を取り出
した。
付近の温度に到達した時点で、リークし、試料を取り出
した。
得られた薄膜は、白灰色で光沢を帯び、膜厚は５０００
Ａであり、振動試料型磁力計による磁気特性では、最大
磁場１０ｋＯｅ下で、膜面に垂直及び水平方向の値とし
てそれぞれＨｅよ＝８４００ｅ、σＳ□＝５３０ｅｍｕ
／ｃｅ、 σｒ、／ ａ ｓ、＝ ０．１６０及（／
Ｈｃｚ＝ ３５０’Ｏｅ、 σｓ７＝ ５３９ｅ＠
ｕ／ ｃｃ、 σｒＩ／σ５ｚ＝０．３０２であった
。これらの値よりこの′ｒｆｉＩＫは磁気記録媒体用の
磁性層として優れていることが分かる。形成された薄膜
を第５図に示すＸＰＳ分光測定及ゾ＃４６図に示すＸ線
回折測定した結果、Ｆｅと少量の窒素から成ることが判
明した。尚、薄膜断面は第７図に示す走査型電子顕微鏡
写真により、柱状組織が確認された。尚、得られた薄膜
を３５℃、湿度９０％の大気中に６ケ月放置しておいて
も、錆の発生は認められず、色及び光沢において変化は
みられなかった。
Ａであり、振動試料型磁力計による磁気特性では、最大
磁場１０ｋＯｅ下で、膜面に垂直及び水平方向の値とし
てそれぞれＨｅよ＝８４００ｅ、σＳ□＝５３０ｅｍｕ
／ｃｅ、 σｒ、／ ａ ｓ、＝ ０．１６０及（／
Ｈｃｚ＝ ３５０’Ｏｅ、 σｓ７＝ ５３９ｅ＠
ｕ／ ｃｃ、 σｒＩ／σ５ｚ＝０．３０２であった
。これらの値よりこの′ｒｆｉＩＫは磁気記録媒体用の
磁性層として優れていることが分かる。形成された薄膜
を第５図に示すＸＰＳ分光測定及ゾ＃４６図に示すＸ線
回折測定した結果、Ｆｅと少量の窒素から成ることが判
明した。尚、薄膜断面は第７図に示す走査型電子顕微鏡
写真により、柱状組織が確認された。尚、得られた薄膜
を３５℃、湿度９０％の大気中に６ケ月放置しておいて
も、錆の発生は認められず、色及び光沢において変化は
みられなかった。
比較例１
薄膜形成前に真空槽内を１０””Ｔｏｒｒ台まで排気し
た後、電子ビーム（６ｋＶＸ３００糟Ａ）にて、鉄ベレ
フトを加熱し、金属鉄の真空蒸着を行った。この時の蒸
着速度はおよそ５−８Ａ ／ ｓｅａであった。蒸発材
料は９９．９％のＦｅであり、基板はＤＦ−１１３と７
七トンで洗浄処理したγ２ス板（１−厚）及びシリコン
ウェハー（０，６−膜厚）を並べて用いた。Ｔｋ発源と
基板間の距離は４００−一とし、基板温度は９０℃とし
た。尚、斜め蒸着法を採用し、本地ｆ！ＲＨでは傾斜角
度７０”で行った。薄膜形ＷＬ後、熱源を取り去り、真
空槽内を放冷し、室温付近の温度に到達した時点で、リ
ークし、試料を取り出した。
た後、電子ビーム（６ｋＶＸ３００糟Ａ）にて、鉄ベレ
フトを加熱し、金属鉄の真空蒸着を行った。この時の蒸
着速度はおよそ５−８Ａ ／ ｓｅａであった。蒸発材
料は９９．９％のＦｅであり、基板はＤＦ−１１３と７
七トンで洗浄処理したγ２ス板（１−厚）及びシリコン
ウェハー（０，６−膜厚）を並べて用いた。Ｔｋ発源と
基板間の距離は４００−一とし、基板温度は９０℃とし
た。尚、斜め蒸着法を採用し、本地ｆ！ＲＨでは傾斜角
度７０”で行った。薄膜形ＷＬ後、熱源を取り去り、真
空槽内を放冷し、室温付近の温度に到達した時点で、リ
ークし、試料を取り出した。
得られた薄膜は、白灰色で光沢を帯び、膜厚は３０００
Ａであった。尚、得られた薄膜を、２５℃、湿度７０％
の大気中に２４時ｆｌｆｌｌｌＬでおくと、部分的に赤
褐色の錆が発生し、１週間放置しておくとほぼ全面に錆
が広がった。
Ａであった。尚、得られた薄膜を、２５℃、湿度７０％
の大気中に２４時ｆｌｆｌｌｌＬでおくと、部分的に赤
褐色の錆が発生し、１週間放置しておくとほぼ全面に錆
が広がった。
第１図は金属鉄からの距離が４０ｃｍ、負電位１００Ｖ
１温度３００℃のがラス基板に対しで、メタン雰囲気中
で高周波電力６００Ｗで放電したときの、メタンの圧力
及び蒸着速度と生成する柱状組織の組成との関係を示す
グラフである。第２図及Ｖ第５図は実施例で得られた金
属鉄薄膜のＸＰＳ分光測定図、第３図及び第６図はその
Ｘ線回折測定図、ｆＪ４４図及びｖｉ７図はその薄膜断
面の走査型電子顕微鏡写真を示す。 （以 上） 出 願 人 ダイキン工業株式会社
１温度３００℃のがラス基板に対しで、メタン雰囲気中
で高周波電力６００Ｗで放電したときの、メタンの圧力
及び蒸着速度と生成する柱状組織の組成との関係を示す
グラフである。第２図及Ｖ第５図は実施例で得られた金
属鉄薄膜のＸＰＳ分光測定図、第３図及び第６図はその
Ｘ線回折測定図、ｆＪ４４図及びｖｉ７図はその薄膜断
面の走査型電子顕微鏡写真を示す。 （以 上） 出 願 人 ダイキン工業株式会社
Claims (2)
- （１）結晶状金属鉄が柱状組織として配列された薄膜。
- （２）結晶状金属鉄が柱状組織として配列された薄膜を
磁性層とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31075288A JPH02156076A (ja) | 1988-12-07 | 1988-12-07 | 金属鉄薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31075288A JPH02156076A (ja) | 1988-12-07 | 1988-12-07 | 金属鉄薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02156076A true JPH02156076A (ja) | 1990-06-15 |
Family
ID=18009056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31075288A Pending JPH02156076A (ja) | 1988-12-07 | 1988-12-07 | 金属鉄薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02156076A (ja) |
-
1988
- 1988-12-07 JP JP31075288A patent/JPH02156076A/ja active Pending
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