JPH02156148A - 酸素濃度センサの製造方法 - Google Patents
酸素濃度センサの製造方法Info
- Publication number
- JPH02156148A JPH02156148A JP63310620A JP31062088A JPH02156148A JP H02156148 A JPH02156148 A JP H02156148A JP 63310620 A JP63310620 A JP 63310620A JP 31062088 A JP31062088 A JP 31062088A JP H02156148 A JPH02156148 A JP H02156148A
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- JP
- Japan
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- green sheet
- sensor
- oxygen concentration
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は酸素１度センサの製造方法に関するものである
。
。
〔従来の技術］
自動車等の内燃機関の空燃比制御や排気ガス浄化のため
、又ボイラーの燃焼状態制御のために酸素濃度センサが
使用されている。この酸素濃度センサには多くの種類が
あるが、生産性や製造コスト等の点で有利なことから、
セラミックシートを用いる積層型酸素１度センサが検討
されている。
、又ボイラーの燃焼状態制御のために酸素濃度センサが
使用されている。この酸素濃度センサには多くの種類が
あるが、生産性や製造コスト等の点で有利なことから、
セラミックシートを用いる積層型酸素１度センサが検討
されている。
積層型酸素濃度センサにおいて、酸素イオン透過性固体
電解質シートよりなる検知セル部の両面に形成した電極
の一方の上に閉鎖空間（ただし、一部外気と通じている
）を設けることが行われる。この際、閉鎖空間の容積は
センサ特性に影響を与える。すなわち、閉鎖空間の容積
が大きいと第５図に示すセンサ特性においてオーバーシ
ュート電流１を生じ、応答性が悪化するので、一般に閉
鎖空間の容積を小さくしてオーバーシュート電流１が生
じないようにしている。このような酸素濃度センサの製
造方法としては、例えば特開昭６０−３６９４９号公報
には第６図に示す如く、電極２と３を形成した固体電解
質グリーンシート４、開口部５を有するセラミックグリ
ーンシート６及び貫通孔７を有するセラミックグリーン
シート８を積層固着する方法が記載されている。又、前
記公報には第７図に示す如く、電極９を形成した固体電
解質グリーンシート１０と多孔質セラミックｆｆ １１
を有するセラミックグリーンシート１２を積層固着する
方法も記載されている。
電解質シートよりなる検知セル部の両面に形成した電極
の一方の上に閉鎖空間（ただし、一部外気と通じている
）を設けることが行われる。この際、閉鎖空間の容積は
センサ特性に影響を与える。すなわち、閉鎖空間の容積
が大きいと第５図に示すセンサ特性においてオーバーシ
ュート電流１を生じ、応答性が悪化するので、一般に閉
鎖空間の容積を小さくしてオーバーシュート電流１が生
じないようにしている。このような酸素濃度センサの製
造方法としては、例えば特開昭６０−３６９４９号公報
には第６図に示す如く、電極２と３を形成した固体電解
質グリーンシート４、開口部５を有するセラミックグリ
ーンシート６及び貫通孔７を有するセラミックグリーン
シート８を積層固着する方法が記載されている。又、前
記公報には第７図に示す如く、電極９を形成した固体電
解質グリーンシート１０と多孔質セラミックｆｆ １１
を有するセラミックグリーンシート１２を積層固着する
方法も記載されている。
更に、本出願人は、昭和６２年１０月１４日付は提出の
特許願において、未焼成セラミツクとバインダー等の添
加物が配合され薄板状をしたセラミックグリーンシート
が積層され脱脂、焼成を行い部分的に閉鎖空間を備えた
積層型セラミック構造体を製造するに当たり、前記閉鎖
空間に相当する開口部が形成されたグリーンシートを前
記バインダーとの剥離性のよいシート上に載置して、開
口部へ前記バインダーと同じ成分を含む粘液を流し込み
、乾燥することにより開口部を隙間無く埋めた充填体を
備えたグリーンシートを得、該グリーンシートから前記
シートを剥がし、充填体を備えた該グリーンシートと他
のグリーンシートとを積層して脱脂、焼成を行い、充填
体を蒸発させることにより閉鎖空間を形成することを特
徴とする閉鎖空間を傭人た積層型セラミック構造体の製
造方法を提案した。第８図にその一例を示す、まず、第
８図（ａｌ のようにシート１３上に開口部１４を有す
るセラミックグリーンシート１５を載置し、次いで粘液
１６を開口部１４内に流し込み、乾燥して第８図ｆｂｌ
のように開口部１４を隙間なく充填体１７で埋める０次
いで第８図（ｃｌのように更にセラミックグリーンシー
ト１８と１９を積層し、続く脱脂、焼成工程において充
填体１７を蒸発させて、第８図（ｃｌ）のように閉鎖空
間２０を形成する。
特許願において、未焼成セラミツクとバインダー等の添
加物が配合され薄板状をしたセラミックグリーンシート
が積層され脱脂、焼成を行い部分的に閉鎖空間を備えた
積層型セラミック構造体を製造するに当たり、前記閉鎖
空間に相当する開口部が形成されたグリーンシートを前
記バインダーとの剥離性のよいシート上に載置して、開
口部へ前記バインダーと同じ成分を含む粘液を流し込み
、乾燥することにより開口部を隙間無く埋めた充填体を
備えたグリーンシートを得、該グリーンシートから前記
シートを剥がし、充填体を備えた該グリーンシートと他
のグリーンシートとを積層して脱脂、焼成を行い、充填
体を蒸発させることにより閉鎖空間を形成することを特
徴とする閉鎖空間を傭人た積層型セラミック構造体の製
造方法を提案した。第８図にその一例を示す、まず、第
８図（ａｌ のようにシート１３上に開口部１４を有す
るセラミックグリーンシート１５を載置し、次いで粘液
１６を開口部１４内に流し込み、乾燥して第８図ｆｂｌ
のように開口部１４を隙間なく充填体１７で埋める０次
いで第８図（ｃｌのように更にセラミックグリーンシー
ト１８と１９を積層し、続く脱脂、焼成工程において充
填体１７を蒸発させて、第８図（ｃｌ）のように閉鎖空
間２０を形成する。
〔発明が解決しようとする課題１
しかしながら、特開昭６０−３６９４９号公報記載の第
６図の方法で閉鎖空間を形成するとセラミックグリーン
シートの積層圧着時などにそれらが変形することによっ
て閉鎖空間が歪み易い、又、第７図のように電極上を多
孔質セラミック層で覆う場合にも、該層は拡散律速層と
して機能させるためのものであり、この場合の平均気孔
径は一般的に１０００ （±１００）人程度であるので
電極を覆うことにより電極の有効面積が減少し、センサ
としての性能を低下させる。
６図の方法で閉鎖空間を形成するとセラミックグリーン
シートの積層圧着時などにそれらが変形することによっ
て閉鎖空間が歪み易い、又、第７図のように電極上を多
孔質セラミック層で覆う場合にも、該層は拡散律速層と
して機能させるためのものであり、この場合の平均気孔
径は一般的に１０００ （±１００）人程度であるので
電極を覆うことにより電極の有効面積が減少し、センサ
としての性能を低下させる。
本出願人が提案した昭和６２年１０月１４１１Ｊ付は提
出の特許願の方法によってセンサセルを製造すれば前記
不具合はかなり解消されるが、しかしこの場合も第８図
における充填体を消失させる際に急激な発熱のため第９
図のように構造体に歪みが発生し易く、炉内温度を精密
に制御することが必要であり、歩留りも悪い、又、セン
サセルの製造に用いた際に固体電解質や電極が歪んだ場
合にはセンサの出力電流値も変り、更に、急激な温度変
化が起る条件下で使用するとセンサセルに割れが発生す
るなどの問題がある。
出の特許願の方法によってセンサセルを製造すれば前記
不具合はかなり解消されるが、しかしこの場合も第８図
における充填体を消失させる際に急激な発熱のため第９
図のように構造体に歪みが発生し易く、炉内温度を精密
に制御することが必要であり、歩留りも悪い、又、セン
サセルの製造に用いた際に固体電解質や電極が歪んだ場
合にはセンサの出力電流値も変り、更に、急激な温度変
化が起る条件下で使用するとセンサセルに割れが発生す
るなどの問題がある。
本発明は上記従来技術における課題を解決するためのも
のであり、その目的とするところは電極上に形成する閉
鎖空間の容積が製造工程中及び使用中に変化せず、常に
安定した閉鎖空間容積を保持することができる酸素１度
センサの製造方法を提供することにある。
のであり、その目的とするところは電極上に形成する閉
鎖空間の容積が製造工程中及び使用中に変化せず、常に
安定した閉鎖空間容積を保持することができる酸素１度
センサの製造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
すなわち本発明の酸素濃度センサの製造方法は、積層型
酸素濃度センサを製造するに当たり、両面に電極を形成
した酸素イオン透過性固体電解質グリーンシートよりな
る検知セル部と、前記電極に対応する部分を拡散律速と
ならないほどに充分大きな平均気孔径を有する多孔質セ
ラミック材料で形成したセラミックグリーンシートより
なる反応室部と、前記多孔質セラミック材料に対応する
部分に貫通孔を有するセラミックグリーンシートよりな
る排ガス導入部とを順に積層圧着し、脱脂した後焼成す
ることを特徴とする。
酸素濃度センサを製造するに当たり、両面に電極を形成
した酸素イオン透過性固体電解質グリーンシートよりな
る検知セル部と、前記電極に対応する部分を拡散律速と
ならないほどに充分大きな平均気孔径を有する多孔質セ
ラミック材料で形成したセラミックグリーンシートより
なる反応室部と、前記多孔質セラミック材料に対応する
部分に貫通孔を有するセラミックグリーンシートよりな
る排ガス導入部とを順に積層圧着し、脱脂した後焼成す
ることを特徴とする。
反応室部の検知セル部の電極に対応する部分を形成する
ための多孔質セラミック材料は、反応室部を形成するた
めに用いるセラミック材相と同一のものを用いると、焼
成後頁いに強く固着するので好ましい。
ための多孔質セラミック材料は、反応室部を形成するた
めに用いるセラミック材相と同一のものを用いると、焼
成後頁いに強く固着するので好ましい。
前記多孔質セラミック材料はその平均気孔径を拡散律速
とならないほどに充分大きくする必要があり、平均気孔
径は１０００人より大きく、好ましくは２０００Å以上
とするとよい、平均気孔径はセラミック粉末を主成分と
するスラリーの撹拌時間と相関関係があり、撹拌時間の
増大につれて小さくなるので、予め求めた実験データに
基づいて、所望の平均気孔径となるようにスラリーの撹
拌時間を定める。
とならないほどに充分大きくする必要があり、平均気孔
径は１０００人より大きく、好ましくは２０００Å以上
とするとよい、平均気孔径はセラミック粉末を主成分と
するスラリーの撹拌時間と相関関係があり、撹拌時間の
増大につれて小さくなるので、予め求めた実験データに
基づいて、所望の平均気孔径となるようにスラリーの撹
拌時間を定める。
所望の平均気孔径となったスラリーを用いて例えばドク
ターブレード法によりグリーンシートを形成し、これを
所望形状に切断するとよい。
ターブレード法によりグリーンシートを形成し、これを
所望形状に切断するとよい。
酸素イオン透過性固体電解質はＺ１０３、ＹｔＯａ等の
慣用の材料からなるものであってよい、又、電極も例久
ばｐｔを用いて印刷法により多孔質薄膜状に形成する。
慣用の材料からなるものであってよい、又、電極も例久
ばｐｔを用いて印刷法により多孔質薄膜状に形成する。
センサの構成において、検知セル部、反応室部及び排ガ
ス導入部に加えて、所望により例えば大気導入部やピー
ク部などの他の機能を有する部分を付加してもよい。
ス導入部に加えて、所望により例えば大気導入部やピー
ク部などの他の機能を有する部分を付加してもよい。
［作 用〕
従来の酸素濃度センサにおけるセンサセルに形成した電
極上の閉鎖空間を、拡散律速とならないほどに充分大き
な平均気孔径を有し、それ故センサ電流に影響を与えな
い多孔質セラミック材料で充填することにより、センサ
としての性能を低下させることなくセンサセルの製造工
程や使用時のセンサセルの歪みの発生を防止する。
極上の閉鎖空間を、拡散律速とならないほどに充分大き
な平均気孔径を有し、それ故センサ電流に影響を与えな
い多孔質セラミック材料で充填することにより、センサ
としての性能を低下させることなくセンサセルの製造工
程や使用時のセンサセルの歪みの発生を防止する。
以下の実施例において本発明を更に詳細に説明する。な
お、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
お、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
ジルコニア（Ｚ、０２）粉末を主原料として、このジル
コニア粉末１００部、溶媒（イソブチルアルコール又は
トリクロロエチレン）７０部、結合剤（ポリビニルブチ
ラール）１０部、解膠剤（トリオレイン）３部、可塑剤
（ジオクチルフタレート）５部をボールミル等の撹拌手
段により約５０時間撹拌してスラリーを得る。このスラ
リーを用いてドクターブレード法（シートの送り速度０
．３ｍ／分、乾燥条件；１１０℃で３０分）により、セ
ンサの各部に対応する各々所定の厚さのセラミックグリ
ーンシートを製造する６次いで各セラミックグリーンシ
ートを所定形状に切断し、又所定の加工を施す、第１図
に本発明の方法の一実施例を示す０図中、２１は排ガス
導入部、２２は貫通孔、２３は反応室部、２４はセラミ
ック材料からなる充填体、２５は検知セル部、２６は電
極（裏面側にも同様の電極２７がある）、２８は大気導
入部、２９はヒータ部、３０は発熱体である。なお、電
極２６と発熱体３０はｐｔペーストをスクリーン印刷し
て形成した。又、充填体２４は、前記スラリーを約１時
間撹拌した後ドクターブレード法（シートの送り速度０
．３ｍ／分、乾燥条件：常温で５時間）により製造した
セラミックグリーンシートを、反応室部２３の開口部の
形状に合わせて切断して形成し、これを第１図中矢印の
如く挿入した。第２図にスラリーの攪拌時間と平均気孔
径との関係を示す。
コニア粉末１００部、溶媒（イソブチルアルコール又は
トリクロロエチレン）７０部、結合剤（ポリビニルブチ
ラール）１０部、解膠剤（トリオレイン）３部、可塑剤
（ジオクチルフタレート）５部をボールミル等の撹拌手
段により約５０時間撹拌してスラリーを得る。このスラ
リーを用いてドクターブレード法（シートの送り速度０
．３ｍ／分、乾燥条件；１１０℃で３０分）により、セ
ンサの各部に対応する各々所定の厚さのセラミックグリ
ーンシートを製造する６次いで各セラミックグリーンシ
ートを所定形状に切断し、又所定の加工を施す、第１図
に本発明の方法の一実施例を示す０図中、２１は排ガス
導入部、２２は貫通孔、２３は反応室部、２４はセラミ
ック材料からなる充填体、２５は検知セル部、２６は電
極（裏面側にも同様の電極２７がある）、２８は大気導
入部、２９はヒータ部、３０は発熱体である。なお、電
極２６と発熱体３０はｐｔペーストをスクリーン印刷し
て形成した。又、充填体２４は、前記スラリーを約１時
間撹拌した後ドクターブレード法（シートの送り速度０
．３ｍ／分、乾燥条件：常温で５時間）により製造した
セラミックグリーンシートを、反応室部２３の開口部の
形状に合わせて切断して形成し、これを第１図中矢印の
如く挿入した。第２図にスラリーの攪拌時間と平均気孔
径との関係を示す。
これより、撹拌時間１時間ならば平均気孔径は３０００
人となり、センサ電流に影響を与えることはないのが判
る。前記の如く製造した各部を第１図のような順で積層
し、２重量％メチルセルロース水溶液を接着剤として３
０分間５ Ｋｇ／ｃｒｎ’で加圧して圧着し、脱脂（２
０°Ｃ／時間の昇温速度で最高４６０℃まで加熱）、焼
成（１４００’Ｃで１時間）することにより一体化して
、第３図に示す酸素濃度センサを得た。このセンサは第
４図に示す如く、良好な出力特性を示した。
人となり、センサ電流に影響を与えることはないのが判
る。前記の如く製造した各部を第１図のような順で積層
し、２重量％メチルセルロース水溶液を接着剤として３
０分間５ Ｋｇ／ｃｒｎ’で加圧して圧着し、脱脂（２
０°Ｃ／時間の昇温速度で最高４６０℃まで加熱）、焼
成（１４００’Ｃで１時間）することにより一体化して
、第３図に示す酸素濃度センサを得た。このセンサは第
４図に示す如く、良好な出力特性を示した。
〔発明の効果１
上述の如く本発明の酸素濃度センサの製造方法は、検知
セル部に形成した電極に対応する拡散律速とならないほ
どに充分大きな平気気孔径を有する多孔質セラミック材
料で形成したセラミックグリーンシートよりなる反応室
部を用いるため、センサセルの脱脂又は焼成時などの製
造工程やセンサの使用時に、従来の閉鎖空間を有するセ
ンサのようにセンサセルが歪むことがない、それ故、品
質が安定し且つ優れた性能を有する酸素１度センサを容
易に得ることができる。又、多孔質セラミック材料から
なる充填体を反応室部やセンサの他の部分と同一材料を
用いて製造することが可能であり、従来の酸素濃度セン
サの製造条件を基本的に変えることなく本発明の方法を
行うことができる。更に、従来の方法では閉鎖空間の容
積を小さくしたい場合には相当するセラミックグリーン
シートの厚さを薄くする必要があり、検知セル部の歪み
による性能の低下やばらつきの恐れが大きかったが、本
発明の方法によれば充填体を形成するためのスラリーの
攪拌時間を変えるのみでその平均気孔径を容易に調節で
きるので、セラミックグリーンシートの厚さを変える必
要がなく、製造時の自由度が大きい。
セル部に形成した電極に対応する拡散律速とならないほ
どに充分大きな平気気孔径を有する多孔質セラミック材
料で形成したセラミックグリーンシートよりなる反応室
部を用いるため、センサセルの脱脂又は焼成時などの製
造工程やセンサの使用時に、従来の閉鎖空間を有するセ
ンサのようにセンサセルが歪むことがない、それ故、品
質が安定し且つ優れた性能を有する酸素１度センサを容
易に得ることができる。又、多孔質セラミック材料から
なる充填体を反応室部やセンサの他の部分と同一材料を
用いて製造することが可能であり、従来の酸素濃度セン
サの製造条件を基本的に変えることなく本発明の方法を
行うことができる。更に、従来の方法では閉鎖空間の容
積を小さくしたい場合には相当するセラミックグリーン
シートの厚さを薄くする必要があり、検知セル部の歪み
による性能の低下やばらつきの恐れが大きかったが、本
発明の方法によれば充填体を形成するためのスラリーの
攪拌時間を変えるのみでその平均気孔径を容易に調節で
きるので、セラミックグリーンシートの厚さを変える必
要がなく、製造時の自由度が大きい。
第１図は本発明の酸素濃度センサの製造方法の一実施例
の説明図、 第２図はスラリーの撹拌時間と平均気孔径との関係を示
す図、 第３図は第１図の方法によって製造した酸素濃度センサ
の断面図、 第４図は第３図のセンサの電圧−電流特性を示す図、 第５図は電圧−電流特性におけるオーバーシュート電流
を示す図、 第６図及び第７図は各々従来の酸素濃度センサの製造方
法の説明図、 第８図は従来の積層型セラミック構造体の製造方法の一
例の説明図、 第９図は第８図の方法によって製造したセラミック構造
体の歪んだ状態を示す断面図である。 図中、 １・・・オーバーシュート電流 ２、３．９．２６．２７・・・電極 ４、ｌＯ・・・固体電解質グリーンシート５．１４・・
・開口部 ６８．１２，１５，１８．１９・・・セラミックグリー
ンシート７．２２・・・貫通孔 １１・・・多孔質
セラミック層１３・・・シート１６・・・粘液 １７
．２４・・・充填体２０・・・閉鎖空間 ２１・
・・排ガス導入部２３・・・反応室部 ２５・・
・検知セル部２８・・・大気導入部 ２９・・・ヒ
ータ部３０・・・発熱体 才８図
の説明図、 第２図はスラリーの撹拌時間と平均気孔径との関係を示
す図、 第３図は第１図の方法によって製造した酸素濃度センサ
の断面図、 第４図は第３図のセンサの電圧−電流特性を示す図、 第５図は電圧−電流特性におけるオーバーシュート電流
を示す図、 第６図及び第７図は各々従来の酸素濃度センサの製造方
法の説明図、 第８図は従来の積層型セラミック構造体の製造方法の一
例の説明図、 第９図は第８図の方法によって製造したセラミック構造
体の歪んだ状態を示す断面図である。 図中、 １・・・オーバーシュート電流 ２、３．９．２６．２７・・・電極 ４、ｌＯ・・・固体電解質グリーンシート５．１４・・
・開口部 ６８．１２，１５，１８．１９・・・セラミックグリー
ンシート７．２２・・・貫通孔 １１・・・多孔質
セラミック層１３・・・シート１６・・・粘液 １７
．２４・・・充填体２０・・・閉鎖空間 ２１・
・・排ガス導入部２３・・・反応室部 ２５・・
・検知セル部２８・・・大気導入部 ２９・・・ヒ
ータ部３０・・・発熱体 才８図
Claims (1)
- 積層型酸素濃度センサを製造するに当たり、両面に電極
を形成した酸素イオン透過性固体電解質グリーンシート
よりなる検知セル部と、前記電極に対応する部分を拡散
律速とならないほどに充分大きな平均気孔径を有する多
孔質セラミック材料で形成したセラミックグリーンシー
トよりなる反応室部と、前記多孔質セラミック材料に対
応する部分に貫通孔を有するセラミックグリーンシート
よりなる排ガス導入部とを順に積層圧着し、脱脂した後
焼成することを特徴とする酸素濃度センサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63310620A JPH02156148A (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | 酸素濃度センサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63310620A JPH02156148A (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | 酸素濃度センサの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02156148A true JPH02156148A (ja) | 1990-06-15 |
Family
ID=18007451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63310620A Pending JPH02156148A (ja) | 1988-12-08 | 1988-12-08 | 酸素濃度センサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02156148A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006308545A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-11-09 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ガスセンサ素子及びその製造方法並びにガスセンサ |
| JP2010223971A (ja) * | 2005-03-31 | 2010-10-07 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ガスセンサ素子の製造方法 |
| JP2019086301A (ja) * | 2017-11-01 | 2019-06-06 | 株式会社Ｓｏｋｅｎ | ガスセンサ |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5995452A (ja) * | 1982-11-25 | 1984-06-01 | Hitachi Ltd | 酸素センサ |
| JPS60135756A (ja) * | 1983-12-24 | 1985-07-19 | Ngk Insulators Ltd | 電気化学的セルの製造方法 |
-
1988
- 1988-12-08 JP JP63310620A patent/JPH02156148A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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