JPH0215619B2 - - Google Patents
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- JPH0215619B2 JPH0215619B2 JP61137950A JP13795086A JPH0215619B2 JP H0215619 B2 JPH0215619 B2 JP H0215619B2 JP 61137950 A JP61137950 A JP 61137950A JP 13795086 A JP13795086 A JP 13795086A JP H0215619 B2 JPH0215619 B2 JP H0215619B2
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- alloy
- titanium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ニツケル−チタン合金の新規な製造
方法に関するものである。さらに詳しくいえば、
本発明は、ニツケル粉末とチタン粉末とから成る
混合圧粉体の粒子表面を活性化して、該圧粉体を
従来の方法より低い温度、すなわち両金属による
共融点より約数百度低い温度で溶融合金化するこ
とによつて、その合金化の過程で任意の形状に容
易に成形することができ、かつ不純物の少ないニ
ツケル−チタン合金を経済的有利に製造する方法
に関するものである。
方法に関するものである。さらに詳しくいえば、
本発明は、ニツケル粉末とチタン粉末とから成る
混合圧粉体の粒子表面を活性化して、該圧粉体を
従来の方法より低い温度、すなわち両金属による
共融点より約数百度低い温度で溶融合金化するこ
とによつて、その合金化の過程で任意の形状に容
易に成形することができ、かつ不純物の少ないニ
ツケル−チタン合金を経済的有利に製造する方法
に関するものである。
従来の技術
従来、ニツケル−チタン合金は耐食性材料とし
て用いられているが、近年形状記憶合金としての
利用法が開発されたことによつて、その需要の増
大が期待されている。
て用いられているが、近年形状記憶合金としての
利用法が開発されたことによつて、その需要の増
大が期待されている。
ところで、２種以上の金属を均一に化合させて
合金化するためには、通常それぞれの金属の融点
以上に加熱して溶融するか、又は固体間の拡散を
長時間行うなどの方法が用いられている。
合金化するためには、通常それぞれの金属の融点
以上に加熱して溶融するか、又は固体間の拡散を
長時間行うなどの方法が用いられている。
前記ニツケル−チタン合金の製造においても、
従来の溶融法では、1500℃以上の高温で長時間保
持する必要があり、また焼結する場合でも1000℃
以上の高温加熱が必要である。しかしながら、こ
のような高温操作においては、形成された合金中
に酸化物や炭化物などの不純物が混入するおそれ
があるため、高純度の保持には細心の注意を払わ
なければならないという操作上の困難性を伴う上
に、それを実施するために特殊な装置を使用しな
ければならないという設備上の問題もある。ま
た、ニツケル成分を増して変態点を下げ、前記よ
り低い温度で操作することが可能であるが、ニツ
ケル成分を増すと、得られる合金の硬度が増大す
るため、溶融後の成形加工、特に太い線材のバネ
加工などが困難になるのを免れない。
従来の溶融法では、1500℃以上の高温で長時間保
持する必要があり、また焼結する場合でも1000℃
以上の高温加熱が必要である。しかしながら、こ
のような高温操作においては、形成された合金中
に酸化物や炭化物などの不純物が混入するおそれ
があるため、高純度の保持には細心の注意を払わ
なければならないという操作上の困難性を伴う上
に、それを実施するために特殊な装置を使用しな
ければならないという設備上の問題もある。ま
た、ニツケル成分を増して変態点を下げ、前記よ
り低い温度で操作することが可能であるが、ニツ
ケル成分を増すと、得られる合金の硬度が増大す
るため、溶融後の成形加工、特に太い線材のバネ
加工などが困難になるのを免れない。
発明が解決しようとする問題点
本発明は、このような従来のニツケル−チタン
合金の製造方法における欠点を改良し、より低い
温度で合金化することによつて、その合金化の過
程で任意の形状に容易に成形することができる上
に、不純物の少ないニツケル−チタン合金を経済
的有利に製造する方法の提供を目的としてなされ
たものである。
合金の製造方法における欠点を改良し、より低い
温度で合金化することによつて、その合金化の過
程で任意の形状に容易に成形することができる上
に、不純物の少ないニツケル−チタン合金を経済
的有利に製造する方法の提供を目的としてなされ
たものである。
問題点を解決するための手段
金属粉末は、通常大気中のガス成分を吸着して
その表面に化合物層を形成しており、これを高真
空中で加熱すると、吸着ガスの脱ガス及び化合物
層の分解によりガスが発生し、粉末粒子表面が活
性になることが知られている。
その表面に化合物層を形成しており、これを高真
空中で加熱すると、吸着ガスの脱ガス及び化合物
層の分解によりガスが発生し、粉末粒子表面が活
性になることが知られている。
本発明者らは、この事実に着目し鋭意研究を重
ねた結果、高真空中で加熱されてその粒子表面が
活性化されたニツケル粉末とチタン粉末とから成
る混合圧粉体は、急速に加熱すると接触している
粒子間で爆発的な反応が起り、両金属成分に基づ
く共融点よりもかなり低い温度で溶融合金化する
ことを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至つた。
ねた結果、高真空中で加熱されてその粒子表面が
活性化されたニツケル粉末とチタン粉末とから成
る混合圧粉体は、急速に加熱すると接触している
粒子間で爆発的な反応が起り、両金属成分に基づ
く共融点よりもかなり低い温度で溶融合金化する
ことを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至つた。
すなわち、本発明は、高真空中において、ニツ
ケル粉末とチタン粉末との原子比が49：51ないし
56：44である両粉末から成る混合圧粉体を加熱し
てその粒子表面を活性化し、次いで急速加熱する
ことにより、両金属化に基づく共融点よりも低い
温度で溶融合金化することを特徴とするニツケル
−チタン合金の製造方法を提供するものである。
ケル粉末とチタン粉末との原子比が49：51ないし
56：44である両粉末から成る混合圧粉体を加熱し
てその粒子表面を活性化し、次いで急速加熱する
ことにより、両金属化に基づく共融点よりも低い
温度で溶融合金化することを特徴とするニツケル
−チタン合金の製造方法を提供するものである。
本発明方法において用いられる混合圧粉体は、
ニツケル粉末とチタン粉末とを、その原子比が通
常49：51ないし56：44になるような割合で混合
し、これを所定の圧力で成形したものである。
ニツケル粉末とチタン粉末とを、その原子比が通
常49：51ないし56：44になるような割合で混合
し、これを所定の圧力で成形したものである。
本発明方法においては、前記混合圧粉体を高真
空中で加熱して、その粒子表面をまず活性化させ
る必要がある。この活性化条件としては、真空度
は１×10-5torr以下が好ましく、また加熱は通常
５〜30℃／分の昇温速度で徐々に行うことが望ま
しい。この昇温過程において、通常、２段階のガ
ス発生がみられる。すなわち、350℃付近の温度
において、吸収されたガスの放出によると思われ
るガス発生が最初に起こり、次に600℃付近の温
度において、粒子表面に形成されている化合物層
の分解によると思われるガス発生が始まる。この
ようなガスの放出により、該圧粉体の粒子表面が
活性化される。
空中で加熱して、その粒子表面をまず活性化させ
る必要がある。この活性化条件としては、真空度
は１×10-5torr以下が好ましく、また加熱は通常
５〜30℃／分の昇温速度で徐々に行うことが望ま
しい。この昇温過程において、通常、２段階のガ
ス発生がみられる。すなわち、350℃付近の温度
において、吸収されたガスの放出によると思われ
るガス発生が最初に起こり、次に600℃付近の温
度において、粒子表面に形成されている化合物層
の分解によると思われるガス発生が始まる。この
ようなガスの放出により、該圧粉体の粒子表面が
活性化される。
本発明方法においては、この２段階目のガス発
生が始まる時点で、急速加熱を行う。この際の昇
温速度としては40℃／分以上が好ましい。昇温速
度をこのように速くするためには、そのまま急速
加熱を行つてもよいし、該圧粉体を高温位置に移
動させてもよい。
生が始まる時点で、急速加熱を行う。この際の昇
温速度としては40℃／分以上が好ましい。昇温速
度をこのように速くするためには、そのまま急速
加熱を行つてもよいし、該圧粉体を高温位置に移
動させてもよい。
昇温を続けていくと、通常815℃付近の温度で
最大量のガスが放出され、発熱反応が生じて、爆
発的に溶融合金化が起り、目的のニツケル−チタ
ン合金が得られる。なお、合金の均一化をはかる
ため、この後830〜900℃の範囲の温度で10分〜２
時間程度保持することが好ましい。
最大量のガスが放出され、発熱反応が生じて、爆
発的に溶融合金化が起り、目的のニツケル−チタ
ン合金が得られる。なお、合金の均一化をはかる
ため、この後830〜900℃の範囲の温度で10分〜２
時間程度保持することが好ましい。
この場合、混合粉末を圧粉体に成形することに
よつて、発熱反応に必要なガスの放出を所定の温
度まで保持することができる。なお、昇温速度が
遅いと600℃付近のガス放出後に、815℃付近の温
度に達しても十分な発熱反応が生じないため、溶
融合金化は起こらない。
よつて、発熱反応に必要なガスの放出を所定の温
度まで保持することができる。なお、昇温速度が
遅いと600℃付近のガス放出後に、815℃付近の温
度に達しても十分な発熱反応が生じないため、溶
融合金化は起こらない。
発明の効果
本発明方法によると、ニツケルとチタンとの混
合体の共融点より数百度低い温度において溶融合
金化が可能である。例えば、ニツケルの融点は
1400℃、チタンの融点は1700℃で、両金属をそれ
ぞれ50原子％含む混合体の共融点は1240℃である
のに対し、この共融点の約2/3の815℃の温度にお
いても溶融合金化が起る。
合体の共融点より数百度低い温度において溶融合
金化が可能である。例えば、ニツケルの融点は
1400℃、チタンの融点は1700℃で、両金属をそれ
ぞれ50原子％含む混合体の共融点は1240℃である
のに対し、この共融点の約2/3の815℃の温度にお
いても溶融合金化が起る。
このように、従来法に比べて低い温度で溶融合
金化が可能であるので、高温で混入されやすい酸
化物や炭化物などの不純物の少ない合金を経済的
有利に製造することができる。
金化が可能であるので、高温で混入されやすい酸
化物や炭化物などの不純物の少ない合金を経済的
有利に製造することができる。
さらに、本発明方法を適用することにより、合
金化の過程で、目的とする形状に成形することが
容易となる。すなわち、従来の方法ではち密な焼
結体を得るためには、熱間静水圧成形などの設備
を要するが、本発明方法によると、あらかじめ任
意の形状に成形したニツケルとチタンの混合圧粉
体を例えばカーボン材から成る目的とする形状の
型に入れて、低温で加熱溶融することにより、所
定形状の合金が容易に得られる上に、低温のため
カーボン材の合金への溶け込みはほとんどなく、
該合金を所定の純度に維持することができる。ま
た、低温処理のため、微細結晶粒を保持しうるの
で合金の機械的機能性の向上が期待できる。
金化の過程で、目的とする形状に成形することが
容易となる。すなわち、従来の方法ではち密な焼
結体を得るためには、熱間静水圧成形などの設備
を要するが、本発明方法によると、あらかじめ任
意の形状に成形したニツケルとチタンの混合圧粉
体を例えばカーボン材から成る目的とする形状の
型に入れて、低温で加熱溶融することにより、所
定形状の合金が容易に得られる上に、低温のため
カーボン材の合金への溶け込みはほとんどなく、
該合金を所定の純度に維持することができる。ま
た、低温処理のため、微細結晶粒を保持しうるの
で合金の機械的機能性の向上が期待できる。
本発明方法によつて得られるニツケル−チタン
合金は、例えば形状記憶合金などとして好適に用
いられる。
合金は、例えば形状記憶合金などとして好適に用
いられる。
実施例
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明す
る。
る。
実施例、比較例
チタン粉末にニツケル粉末を49、50、56原子％
の割合でそれぞれ混合し、これを3ton／cm2の圧力
で圧縮成形して、直径12.8mm、高さ４mmの圧粉体
を調製した。
の割合でそれぞれ混合し、これを3ton／cm2の圧力
で圧縮成形して、直径12.8mm、高さ４mmの圧粉体
を調製した。
この圧粉体を、油拡散ポンプで液体窒素を用い
て10-6torrのオーダーまで高真空に排気できる外
熱型のシリコニツト電気炉中において８×
10-6torrの真空度及び14℃／分の昇温速度で加熱
した。さらに600℃になつた時点で急速加熱し
（昇温速度：61℃／分）、850℃で30分間保持して
溶融合金化したところ、それぞれ814℃、816℃、
817℃で明らかに溶融が認められた。
て10-6torrのオーダーまで高真空に排気できる外
熱型のシリコニツト電気炉中において８×
10-6torrの真空度及び14℃／分の昇温速度で加熱
した。さらに600℃になつた時点で急速加熱し
（昇温速度：61℃／分）、850℃で30分間保持して
溶融合金化したところ、それぞれ814℃、816℃、
817℃で明らかに溶融が認められた。
チタンの融点は1700℃、ニツケルの融点は1400
℃であり、両成分の固溶領域では図面に示すよう
に溶融温度が1240℃付近に存在する。
℃であり、両成分の固溶領域では図面に示すよう
に溶融温度が1240℃付近に存在する。
しかしながら、本発明方法によると、図面に示
すように814〜817℃の範囲にあり、従来の溶融温
度より約430℃低い温度で溶融したことを示して
いる。
すように814〜817℃の範囲にあり、従来の溶融温
度より約430℃低い温度で溶融したことを示して
いる。
なお、比較のため、急速加熱せずに一定の昇温
速度（14℃／分）のまま加熱して、950℃で１時
間保持した以外は、前記と同様な処理を行つたと
ころ、溶融は認められなかつた。
速度（14℃／分）のまま加熱して、950℃で１時
間保持した以外は、前記と同様な処理を行つたと
ころ、溶融は認められなかつた。
図面は本発明方法により得られる合金の溶融温
度の降下を示す状態図である。
度の降下を示す状態図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高真空中において、ニツケル粉末とチタン粉
末との原子比が49：51ないし56：44である両粉末
から成る混合圧粉体を加熱してその粒子表面を活
性化し、次いで急速加熱することにより、両金属
化に基づく共融点よりも低い温度で溶融合金化す
ることを特徴とするニツケル−チタン合金の製造
方法。 ２ 真空度１×10-5torr以下、昇温速度５〜30
℃／分の条件で加熱して圧粉体の粒子表面を活性
化する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 昇温速度40℃／分以上で急速加熱する特許請
求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61137950A JPS62294142A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | ニツケル−チタン合金の製造方法 |
| US07/059,811 US4719077A (en) | 1986-06-12 | 1987-06-09 | Method for the preparation of an alloy of nickel and titanium |
| DE8787305183T DE3781724T2 (de) | 1986-06-12 | 1987-06-11 | Verfahren zur herstellung einer nickel-titan-legierung. |
| EP87305183A EP0250163B1 (en) | 1986-06-12 | 1987-06-11 | A method for the preparation of an alloy of nickel and titanium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61137950A JPS62294142A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | ニツケル−チタン合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62294142A JPS62294142A (ja) | 1987-12-21 |
| JPH0215619B2 true JPH0215619B2 (ja) | 1990-04-12 |
Family
ID=15210500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61137950A Granted JPS62294142A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | ニツケル−チタン合金の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4719077A (ja) |
| EP (1) | EP0250163B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62294142A (ja) |
| DE (1) | DE3781724T2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4808225A (en) * | 1988-01-21 | 1989-02-28 | Special Metals Corporation | Method for producing an alloy product of improved ductility from metal powder |
| US4923513A (en) * | 1989-04-21 | 1990-05-08 | Boehringer Mannheim Corporation | Titanium alloy treatment process and resulting article |
| JPH0747789B2 (ja) * | 1989-05-08 | 1995-05-24 | 工業技術院長 | 多孔質チタン／ニッケル合金の製造方法 |
| JP2849710B2 (ja) * | 1996-08-27 | 1999-01-27 | 工業技術院長 | チタン合金の粉末成形法 |
| US6521173B2 (en) * | 1999-08-19 | 2003-02-18 | H.C. Starck, Inc. | Low oxygen refractory metal powder for powder metallurgy |
| US6548013B2 (en) * | 2001-01-24 | 2003-04-15 | Scimed Life Systems, Inc. | Processing of particulate Ni-Ti alloy to achieve desired shape and properties |
| US7540996B2 (en) * | 2003-11-21 | 2009-06-02 | The Boeing Company | Laser sintered titanium alloy and direct metal fabrication method of making the same |
| US8377373B1 (en) | 2009-08-20 | 2013-02-19 | The United States Of America | Compositions comprising nickel-titanium, methods of manufacture thereof and articles comprising the same |
| US8182741B1 (en) | 2009-08-20 | 2012-05-22 | The United States Of America As Represented By The National Aeronautics And Space Administration | Ball bearings comprising nickel-titanium and methods of manufacture thereof |
| CN113564423B (zh) * | 2021-07-26 | 2022-06-14 | 广东省科学院新材料研究所 | 镍钛金属间化合物轴承材料及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3700434A (en) * | 1969-04-21 | 1972-10-24 | Stanley Abkowitz | Titanium-nickel alloy manufacturing methods |
| JPS5427811B2 (ja) * | 1973-02-07 | 1979-09-12 | ||
| US4310354A (en) * | 1980-01-10 | 1982-01-12 | Special Metals Corporation | Process for producing a shape memory effect alloy having a desired transition temperature |
| DE3120501C2 (de) * | 1981-05-22 | 1983-02-10 | MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München | "Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Formteilen" |
| US4657822A (en) * | 1986-07-02 | 1987-04-14 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Fabrication of hollow, cored, and composite shaped parts from selected alloy powders |
-
1986
- 1986-06-12 JP JP61137950A patent/JPS62294142A/ja active Granted
-
1987
- 1987-06-09 US US07/059,811 patent/US4719077A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-06-11 EP EP87305183A patent/EP0250163B1/en not_active Expired
- 1987-06-11 DE DE8787305183T patent/DE3781724T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4719077A (en) | 1988-01-12 |
| DE3781724T2 (de) | 1993-04-22 |
| EP0250163A2 (en) | 1987-12-23 |
| EP0250163A3 (en) | 1989-11-15 |
| EP0250163B1 (en) | 1992-09-16 |
| DE3781724D1 (de) | 1992-10-22 |
| JPS62294142A (ja) | 1987-12-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |