JPH0215824B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ガスクロマトグラフの毛細管状ない
し微量充填のコラムのインゼクタ、特に、例えば
グロブとグロブによつて述べられた（ジヤーナ
ル・オブ・クロマトグラフイ151、311頁、1978
年）様な所謂コラム載置型のインゼクタの搬送ガ
ス送給を一定流量で実施する装置に関する。

特に、本発明は、上述の型式の送給装置に関
し、該装置は、それが搬送ガスを送給するインゼ
クタ、コラムユニツトの良好で一層完全な作用効
率を許容し得る新規で改良された特徴を有してい
る。

公知の如く、上述の「コラム載置」型インゼク
タは、ガスクロマトグラフの毛細管状コラム内に
試料を注入するのに使用され、注入中開口し、次
に、注入の終りと、常にインゼクタに流入する搬
送ガスと共に試料がガスクロマトグラフのコラム
へ導入される全期間中とで閉鎖されるシール要素
を備え、一方、コラムは、予め設定されたプログ
ラムによつて変化する温度を有する炉内に収容さ
れる。

これ等の状態の下で、一定圧力で作用する圧力
調整器は、操作条件、特に、ガスを送給される系
統の温度と圧力との条件が一定のときにのみ、ガ
スの一定流量を維持することを許容する。しかし
ながら、この状態は、試料の注入段階の際にのみ
生じ、一方、所定のプログラムのコラムの温度変
化を伴う引続く段階中には、従つて、コラムの液
体抵抗の変化（搬送ガスの粘度変化）が存在す
る。この変化の結果、搬送ガスの流量は、使用さ
れる型式の空気式制御装置がコラムの上流の圧力
を一定に保つとき、コラムの温度変化と共に同時
に変化する。コラム出口で行われる分析の結果の
最高の精度と、再現性とのため、コラムでの可能
な最良の操作条件を得るには、ガスクロマトグラ
フのコラムでの試料注入段階と、引続く処理段階
との両者の際に、一定流量がコラム出口で得られ
る如く搬送ガスがインゼクタに送給されることが
必要である。シール部分が注入中開口しているこ
とに基づき、搬送ガスの送給は、注入段階の際不
可能であるが、この種の送給は、搬送ガスがもつ
ぱらコラムに搬入される際の注入段階後に実施可
能である。

これ等の困難性を克服する如く、本発明は、一
定圧力でガスを導く圧力調整器と、一定流量でガ
スを導く流量調整器とを並列の位置で搬送ガス源
と、インゼクタの継手との間に有し、更に、試料
のコラムへの注入の際に圧力調整器を、ガスクロ
マトグラムのコラムの内部の引続く処理段階の際
に流量調整器を、交互に回路に結合する如く設け
られるスイツチを備える装置に関する。

実際上、注入段階の際、一定圧力で圧力調整器
を介して搬送ガスを導くことにより、この段階
中、インゼクタ、コラムユニツトの操作条件が変
化せず、特に、該ユニツトの圧力が変化しないの
で、一定流量の送給が実際に得られる。これに反
して注入の終りでは、コラム温度の変化のプログ
ラムが引続いて実施されるとき、圧力調整器を介
して導かれる搬送ガスは、ガスクロマトグラフの
コラムでの物質の完全な処理に望ましい一定流量
を得ることが出来ない。この場合には、一定流量
の流量調整器への送給の切換えは、前記望ましい
一定流量を得ることを可能にし、これは、この逆
に注入段階の際には、インゼクタの開口部のため
に得られないが、流量調整器を介して導かれる搬
送ガスがコラムに入ることなく、該開口部を介し
て大気へ漏出するからである。

更に、本発明によると、注入中のインゼクタ、
コラムユニツトの内部の温度と、圧力との条件に
基づき、この段階で、流量調整器を一定値に設定
することで次の段階で得られる流量に等しい搬送
ガス流量を保証する如く、圧力調整器を一定値に
設定可能である。圧力調整器または流量調整器を
介する交互の送給を制御するスイツチは、１つの
調整器から他の調整器への移行に基づき送給の不
連続を形成しない態様で、これ等の調整器の下流
に位置し、所望により、公知の装置で自動的に作
動されてもよく、インゼクタのシール要素の自動
開閉に関連してもよい。

図面を参照すると、「コラム載置」型インゼク
タ１０は、温度条件を制御する炉（図示せず）内
に設置されるガスクロマトグラフのコラム１２に
結合される。

特定の型式の「コラム載置」インゼクタ１０は
シール要素（図示せず）を介して分析する試料を
１４に送入され、シール要素は、注入の際に開口
した後、コラム１２の次の試料処理段階に対して
閉鎖される。継手１６は、好適なガス源１８から
フイルタ２０を通過して送られる搬送ガス、例え
ば、ヘリウム、窒素、水素またはその他のガスを
導く如くシール要素の下流にある。

本発明は、インゼクタまでのフイルタ２０と、
継手１６との間に、その自体周知の２つの調整
器、特に、圧力調整器２２と、流量調整器２４と
の組合わせを提案し、該調整器２２，２４は、関
連する閉鎖弁２６，２８と、検出装置３０，３２
と共に、図面に図式的に示される。２つの圧力、
流量調整器２２，２４は、並列に２つの分岐３
４，３６に設置され、継手１６の送給は、調整器
の下流に設けられるスイツチ３８で制御される。

上述の如く、図面で回路に結合されて示される
流量調整器２４は、インゼクタ１０と、コラム１
２のユニツトでの状態がコラム１２の温度変化に
基づき変化する引続く処理段階の際にインゼクタ
１０の送給を制御する。従つて、流量調整器２４
は、下記に説明する如く、実施される特定の分析
に好適な値の一定流量での送給が保証される如く
設定される。注入段階の際、スイツチ３８は、流
量調整器２４を介する送給を遮断し圧力調整器２
２を介して送給を行う如く切換わり、これは、前
記シール要素がインゼクタ１０で開口するにも拘
らず、送給を保証する。圧力調整器２２は、好ま
しくは、インゼクタ１０と、コラム１２のユニツ
トへの注入の際の操作条件を考慮に入れる如く選
定された一定圧力値に設定され、これは、流量調
整器２４に設定されたものに等価の流量値を与え
る。従つて、圧力調整器２２と、流量調整器２４
とによる交互の作用により、インゼクタ１０と、
コラム１２のユニツトの総ての操作段階中、流量
の望ましい不変を得ることが可能である。スイツ
チ３８（４方弁）は、調整器の下流に好適に位置
し、回路に結合されない調整器への通路を毎回閉
鎖し、シール要素がインゼクタを閉鎖するときに
図示の位置になりシール要素が試料の注入のため
にインゼクタを開口するときに他の位置になる如
く、それ自体公知の系統と、装置とにより、イン
ゼクタ１０のシール要素の運動に所望によつてイ
ンターロツクされてもよい。

ニードル弁３９は、注入の瞬間でのクロマトグ
ラフ装置の液体抵抗をシユミレートする如く意図
される。弁３９の設定は、圧力計３２の圧力の読
みが圧力計３０前に設定された読みに等しくなる
如く、所定の操作条件に対して一度だけ行われ
る。この様にして、スイツチ３８の切換えは、流
量調整器２４の再平衡に依る如何なる圧力変動も
包含しない。

閉鎖弁２６，２８は、対応する分岐の不作用期
間中の搬送ガスの漏洩を防止するために使用され
る。該弁の開口は、この系統の圧力を再平衡する
のに充分な時間において注入に先立ち実施されね
ばならないことを指摘せねばならない。

本発明の精神と、範囲とから逸脱することなく
図示説明された形態に種々な変更と、変形とを導
き得ることは明瞭である。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明の装置の図式的な図を示す。 １０……インゼクタ、１２……コラム、１６…
…継手、１８……ガス源、２２……圧力調整器、
２４……流量調整器、３８……スイツチ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガスクロマトグラフのコラム用「コラム載
   置」型インゼクタへの搬送ガス送給装置におい
   て、一定圧力でガスを導く圧力調整器と、一定流
   量でガスを導く流量調整器とを並列の位置で搬送
   ガス源と、前記インゼクタの継手との間に有し、
   更に、前記コラムへの試料の注入の際に該圧力調
   整器を、前記コラムの内部の引続く処理段階の際
   に該流量調整器を、交互に回路に結合する如く設
   けられるスイツチを備える送給装置。 ２ 前記スイツチが、前記調整器の下流に位置
   し、前記回路から遮断される調整器の出口を閉鎖
   する特許請求の範囲第１項記載の送給装置。 ３ 前記圧力調整器の設定される圧力の一定値
   が、回路に結合された際、前記流量調整器の設定
   される流量の一定値にほぼ等しいガス流量を与え
   る如く、前記インゼクタとコラムとの温度条件を
   関数として選定される特許請求の範囲第１項記載
   の送給装置。 ４ 注入の際に開口する前記インゼクタのシール
   要素の開閉に前記スイツチを自動的にインターロ
   ツクする装置を備える特許請求の範囲第１項記載
   の送給装置。