JPH0216247B2 - - Google Patents
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- JPH0216247B2 JPH0216247B2 JP59049291A JP4929184A JPH0216247B2 JP H0216247 B2 JPH0216247 B2 JP H0216247B2 JP 59049291 A JP59049291 A JP 59049291A JP 4929184 A JP4929184 A JP 4929184A JP H0216247 B2 JPH0216247 B2 JP H0216247B2
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- Japan
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- exhaust gas
- acid
- concentration
- smelting
- arsenous
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G28/00—Compounds of arsenic
- C01G28/005—Oxides; Hydroxides; Oxyacids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は製錬排ガスから、普通に亜砒酸として
知られる三酸化二砒素As2O3を回収する改良され
た方法に関する。本明細書においては慣習に従つ
て亜砒酸の呼称による。本発明方法によれば99％
以上の純度の亜砒酸を回収できる。
知られる三酸化二砒素As2O3を回収する改良され
た方法に関する。本明細書においては慣習に従つ
て亜砒酸の呼称による。本発明方法によれば99％
以上の純度の亜砒酸を回収できる。
亜砒酸は従来硫砒鉄鉱または硫化砒素の酸化焙
焼によつて製造されてきたが、近来は銅、鉛、亜
鉛、等の硫化物鉱石を原料とする非鉄金属の製錬
の排ガス（煙道ガス）から回収精製されて製造さ
れている。
焼によつて製造されてきたが、近来は銅、鉛、亜
鉛、等の硫化物鉱石を原料とする非鉄金属の製錬
の排ガス（煙道ガス）から回収精製されて製造さ
れている。
排ガス、即ち煙道ガスは集塵処理されるが、集
塵機で捕集されなかつた砒素分はガス洗浄水中に
捕集されて廃水処理工程にまわされる。
塵機で捕集されなかつた砒素分はガス洗浄水中に
捕集されて廃水処理工程にまわされる。
洗浄水中の砒素分は、該洗浄水に硫化水素、水
硫化ナトリウムなどを加えて硫化砒素As2S3とし
て沈澱分離し、焙焼、昇華、凝縮によつて亜砒酸
を得る乾式処理が行なわれている。しかしこの方
法は大規模な設備を要し、かつその運転には多大
のエネルギーコストがかかるのみならず、乾式処
理のために、粉塵対策を要する。
硫化ナトリウムなどを加えて硫化砒素As2S3とし
て沈澱分離し、焙焼、昇華、凝縮によつて亜砒酸
を得る乾式処理が行なわれている。しかしこの方
法は大規模な設備を要し、かつその運転には多大
のエネルギーコストがかかるのみならず、乾式処
理のために、粉塵対策を要する。
また前記の硫化砒素を酸浸出して、酸化還元工
程を経て亜砒酸を回収する方法も行なわれている
が、この方法は工程が複雑で工業的操作としては
不適当である。またTBPなどの有機溶媒を用い
た抽出法も提案されているが、未だ工業的に実施
されるに至つていない。
程を経て亜砒酸を回収する方法も行なわれている
が、この方法は工程が複雑で工業的操作としては
不適当である。またTBPなどの有機溶媒を用い
た抽出法も提案されているが、未だ工業的に実施
されるに至つていない。
排ガスの洗浄水から亜砒酸を析出させて回収す
る方法が提案されている（特開昭57−118028―特
許第13859545号−）。この方法は、煙道ガスの洗
浄液に、必要ならば、中和剤を加えてフツ素分を
除去したのち、硫酸酸性状態で真空蒸発または冷
却によつて亜砒酸結晶を晶出回収するものである
が、この方法の難点は亜砒酸結晶への石膏の混入
が無視し得ない程度に多く、通常工業用亜砒酸に
要求される純度99％を一貫して達成すことが困難
なことである。
る方法が提案されている（特開昭57−118028―特
許第13859545号−）。この方法は、煙道ガスの洗
浄液に、必要ならば、中和剤を加えてフツ素分を
除去したのち、硫酸酸性状態で真空蒸発または冷
却によつて亜砒酸結晶を晶出回収するものである
が、この方法の難点は亜砒酸結晶への石膏の混入
が無視し得ない程度に多く、通常工業用亜砒酸に
要求される純度99％を一貫して達成すことが困難
なことである。
本発明者らは上記の従来技術の全工程を再検討
した結果、簡単な単位操作と最小のエネルギー消
費で石膏分含有量の低い99％以上の純度の亜砒酸
を回収できる方法を完成した。
した結果、簡単な単位操作と最小のエネルギー消
費で石膏分含有量の低い99％以上の純度の亜砒酸
を回収できる方法を完成した。
本発明によれば、硫化鉱を処理する製錬の排ガ
スから亜砒酸を回収する方法であつて、該製錬の
排ガスを250℃以上の温度で集塵処理した後、水
で洗浄し、その際該洗浄液の砒素濃度が排ガスの
水露点以上の処理温度における飽和濃度の少なく
とも80％以上になるように水量を調節し、液中の
浮遊固形物を分離した後、PH２以下の状態で真空
蒸発または冷却によつて亜砒酸を晶出させ、母液
から分離した結晶を濃度50〜150ｇ／の30℃を
越えない温度の塩酸溶液で処理し、残留する結晶
を捕集することからなる方法が提供される。
スから亜砒酸を回収する方法であつて、該製錬の
排ガスを250℃以上の温度で集塵処理した後、水
で洗浄し、その際該洗浄液の砒素濃度が排ガスの
水露点以上の処理温度における飽和濃度の少なく
とも80％以上になるように水量を調節し、液中の
浮遊固形物を分離した後、PH２以下の状態で真空
蒸発または冷却によつて亜砒酸を晶出させ、母液
から分離した結晶を濃度50〜150ｇ／の30℃を
越えない温度の塩酸溶液で処理し、残留する結晶
を捕集することからなる方法が提供される。
上記方法において、後に述べるように、必要な
らば、浮遊固形物分離後にカルシウムの水酸化物
または炭酸塩で処理してフツ素分を除去する。
らば、浮遊固形物分離後にカルシウムの水酸化物
または炭酸塩で処理してフツ素分を除去する。
本発明の方法は砒素を不純物として含む硫化鉱
を処理する製錬の排ガスにはすべて適用できる。
排ガス中の亜硫酸ガス濃度には影響されない。ま
た排ガスに少量の銅、亜鉛、鉛、水銀、アンチモ
ン、セレン等が含まれていても、支障ない。
を処理する製錬の排ガスにはすべて適用できる。
排ガス中の亜硫酸ガス濃度には影響されない。ま
た排ガスに少量の銅、亜鉛、鉛、水銀、アンチモ
ン、セレン等が含まれていても、支障ない。
排ガスの集塵は砒素分の損失を起さないように
250℃以上、好ましくは300℃以上の温度で行な
う。
250℃以上、好ましくは300℃以上の温度で行な
う。
集塵済みのガスは洗浄塔等で水と接触させる
が、洗浄水を循環し、また新規に使用する水の量
を加減して亜砒酸濃度が処理温度における飽和濃
度の少なくとも80％以上になるように調節する。
ガス洗浄はガスの水露点以上の温度で遂行される
が、実操業上の好ましい温度は約60℃で、この温
度における亜砒酸の飽和濃度は約33ｇ／である
から、25ｇ／以上の濃度になるようにしなけれ
ばならない。
が、洗浄水を循環し、また新規に使用する水の量
を加減して亜砒酸濃度が処理温度における飽和濃
度の少なくとも80％以上になるように調節する。
ガス洗浄はガスの水露点以上の温度で遂行される
が、実操業上の好ましい温度は約60℃で、この温
度における亜砒酸の飽和濃度は約33ｇ／である
から、25ｇ／以上の濃度になるようにしなけれ
ばならない。
この洗浄液には鉛、水銀、セレン、等は固形物
として存在するので、これを分離除去する。排ガ
スによつてはフツ素分含有量の多いものがあり、
回収亜砒酸にフツ素の混入が問題となるときは、
この段階でカルシウムの水酸化物、炭酸塩、等を
加えて、フツ素分をフツ化カルシウムとして除去
する。この場合むやみに塩基性化して硫酸カルシ
ウムの沈澱を生成させることは好ましくないか
ら、PH値をせいぜい３〜４にすれば充分である。
固形物分離後の母液は硫酸を加えてPHを２以下に
して真空蒸発または冷却によつて亜砒酸を結晶と
して晶出させる。この時、銅、亜鉛、等の不純物
は硫酸酸性溶液中に残存する。析出した結晶は
過または傾瀉によつて分離する。この際、亜砒酸
の回収率を上げるために、母液の一部は洗浄塔に
再循環することができる。
として存在するので、これを分離除去する。排ガ
スによつてはフツ素分含有量の多いものがあり、
回収亜砒酸にフツ素の混入が問題となるときは、
この段階でカルシウムの水酸化物、炭酸塩、等を
加えて、フツ素分をフツ化カルシウムとして除去
する。この場合むやみに塩基性化して硫酸カルシ
ウムの沈澱を生成させることは好ましくないか
ら、PH値をせいぜい３〜４にすれば充分である。
固形物分離後の母液は硫酸を加えてPHを２以下に
して真空蒸発または冷却によつて亜砒酸を結晶と
して晶出させる。この時、銅、亜鉛、等の不純物
は硫酸酸性溶液中に残存する。析出した結晶は
過または傾瀉によつて分離する。この際、亜砒酸
の回収率を上げるために、母液の一部は洗浄塔に
再循環することができる。
析出した結晶は集めて、濃度50〜150ｇ／の
30℃を越えない塩酸溶液で処理して石膏を溶出
し、純度99％以上の亜砒酸を回収する。
30℃を越えない塩酸溶液で処理して石膏を溶出
し、純度99％以上の亜砒酸を回収する。
次に図面を参照して本発明を詳細に説明する。
本発明者らは従来技術において母液から晶出す
る亜砒酸に含まれる約１％余の不純物が主として
石膏であることを確かめたので、これを分離する
手段を検討した。分離手段の検討に当つては、亜
砒酸の回収率が高く、安価な処理剤を用いて、簡
易な操作で、低エネルギー消費で、亜砒酸結晶か
ら石膏を選択的に溶出する方法を探究した。
る亜砒酸に含まれる約１％余の不純物が主として
石膏であることを確かめたので、これを分離する
手段を検討した。分離手段の検討に当つては、亜
砒酸の回収率が高く、安価な処理剤を用いて、簡
易な操作で、低エネルギー消費で、亜砒酸結晶か
ら石膏を選択的に溶出する方法を探究した。
石膏に対して大きな溶解度を有する酸または塩
は酢酸アンモニウム、硝酸、および塩酸である。
このうち、酢酸アンモニウムは高価であり、硝酸
は後の廃液処理に問題があるので、価格および事
後の処理の容易性を考慮して塩酸を取り上げた。
は酢酸アンモニウム、硝酸、および塩酸である。
このうち、酢酸アンモニウムは高価であり、硝酸
は後の廃液処理に問題があるので、価格および事
後の処理の容易性を考慮して塩酸を取り上げた。
亜砒酸の塩酸溶液に対する溶解度は酸濃度に大
きく依存し常温付近では塩酸濃度100〜150ｇ／
で最低であり、水に対する溶解度より低い（丸善
(株)刊、無機化学全書IV−３）。
きく依存し常温付近では塩酸濃度100〜150ｇ／
で最低であり、水に対する溶解度より低い（丸善
(株)刊、無機化学全書IV−３）。
第１図は本発明者らが実験した亜砒酸および石
膏の塩酸に対する、種々の温度および塩酸濃度に
おける溶解度を示す。この図に見られるように、
亜砒酸と石膏は、濃度約100ｇ／の常温の塩酸
で分離することが最も有利である。
膏の塩酸に対する、種々の温度および塩酸濃度に
おける溶解度を示す。この図に見られるように、
亜砒酸と石膏は、濃度約100ｇ／の常温の塩酸
で分離することが最も有利である。
第２図は塩酸溶液中の硫酸濃度による石膏の溶
解度変化を示す。この図から明らかなように、硫
酸根が含まれていると、急激に溶解度が下るの
で、晶出後の亜砒酸結晶を塩酸処理する際には、
硫酸根の含まれている母液を分離した後に行なう
方がよいことが分る。
解度変化を示す。この図から明らかなように、硫
酸根が含まれていると、急激に溶解度が下るの
で、晶出後の亜砒酸結晶を塩酸処理する際には、
硫酸根の含まれている母液を分離した後に行なう
方がよいことが分る。
本発明はこのような実験結果に基づいている。
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
銅製錬の反射炉から排出され300℃以上の温度
でコツトレル集塵機で集塵処理されたガスを洗浄
塔でガス240000Nm3／時に対し、洗浄水を循環し
つつ４トン／時の割合で新規な水を投入して気液
接触させた。この洗浄水を精密に分析したとこ
ろ、 硫酸根 41.1ｇ／ 砒素 31.1ｇ／ カルシウム 1.3ｇ／ 亜鉛 7.4ｇ／ 銅 2.0ｇ／ アンチモン 0.2ｇ／ フツ素 6.5ｇ／ 浮遊固形物 10ｇ／ を含んでいた。
でコツトレル集塵機で集塵処理されたガスを洗浄
塔でガス240000Nm3／時に対し、洗浄水を循環し
つつ４トン／時の割合で新規な水を投入して気液
接触させた。この洗浄水を精密に分析したとこ
ろ、 硫酸根 41.1ｇ／ 砒素 31.1ｇ／ カルシウム 1.3ｇ／ 亜鉛 7.4ｇ／ 銅 2.0ｇ／ アンチモン 0.2ｇ／ フツ素 6.5ｇ／ 浮遊固形物 10ｇ／ を含んでいた。
浮遊固形物を分離後、冷却して得られた結晶の
分析結果は、 亜砒酸 97.46wt％ 酸化カルシウム 0.49wt％ イオウ 0.39wt％ アンチモン 0.20wt％ 鉛 0.22wt％ フツ素 0.004wt％ この結晶300ｇを濃度100ｇ／の塩酸溶液１
に加え、１時間撹拌した後、過洗浄して精製亜
砒酸280ｇを得た。この亜砒酸の分析結果は、 亜砒酸 99.46wt％ 酸化カルシウム 0.004wt％ イオウ 0.004wt％ アンチモン 0.21wt％ 鉛 0.03wt％ であつた。
分析結果は、 亜砒酸 97.46wt％ 酸化カルシウム 0.49wt％ イオウ 0.39wt％ アンチモン 0.20wt％ 鉛 0.22wt％ フツ素 0.004wt％ この結晶300ｇを濃度100ｇ／の塩酸溶液１
に加え、１時間撹拌した後、過洗浄して精製亜
砒酸280ｇを得た。この亜砒酸の分析結果は、 亜砒酸 99.46wt％ 酸化カルシウム 0.004wt％ イオウ 0.004wt％ アンチモン 0.21wt％ 鉛 0.03wt％ であつた。
別の洗浄水は
硫酸根 76.5ｇ／
砒素 26.9ｇ／
カルシウム 1.4ｇ／
亜鉛 12.6ｇ／
銅 3.2ｇ／
アンチモン 0.31ｇ／
フツ素 15ｇ／
浮遊固形物 １ｇ／
を含んでいた。
この洗浄水に、炭酸カルシウムを加えてPH約
3.5にし、生成固形分を分離後、冷却して粗亜砒
酸を得た。その分析値は 亜砒酸 89.47wt％ 酸化カルシウム 2.98wt％ イオウ 1.89wt％ アンチモン 0.29wt％ 鉛 0.11wt％ フツ素 0.001wt％ であつた。
3.5にし、生成固形分を分離後、冷却して粗亜砒
酸を得た。その分析値は 亜砒酸 89.47wt％ 酸化カルシウム 2.98wt％ イオウ 1.89wt％ アンチモン 0.29wt％ 鉛 0.11wt％ フツ素 0.001wt％ であつた。
この結晶300ｇを濃度100ｇ／の塩酸溶液１
に加え、１時間撹拌した後、過洗浄して精製亜
砒酸255ｇを得た。この亜砒酸の分析結果は、 亜砒酸 99.36wt％ 酸化カルシウム 0.03wt％ イオウ 0.01wt％ アンチモン 0.36wt％ 鉛 0.005wt％ であつた。
に加え、１時間撹拌した後、過洗浄して精製亜
砒酸255ｇを得た。この亜砒酸の分析結果は、 亜砒酸 99.36wt％ 酸化カルシウム 0.03wt％ イオウ 0.01wt％ アンチモン 0.36wt％ 鉛 0.005wt％ であつた。
以上述べたように、本発明の方法は、従来法以
上に高純度の亜砒酸を経済的に製造することがで
きる。
上に高純度の亜砒酸を経済的に製造することがで
きる。
第１図は本発明者らが実験した亜砒酸と石膏の
塩酸に対する、種々の温度および塩酸濃度におけ
る溶解度を示す。第２図は石膏の塩酸に対する溶
解度に及ぼす共存する硫酸の影響を示す。
塩酸に対する、種々の温度および塩酸濃度におけ
る溶解度を示す。第２図は石膏の塩酸に対する溶
解度に及ぼす共存する硫酸の影響を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 硫化鉱を処理する製錬の排ガスから亜砒酸を
回収する方法であつて、該製錬の排ガスを250℃
以上の温度で集塵処理した後、水で洗浄し、その
際該洗浄液の砒素濃度が排ガスの水露点以上の処
理温度における飽和濃度の少なくとも80％以上に
なるように水量を調節し、液中の浮遊固形物を分
離した後、PH２以下の状態で真空蒸発または冷却
によつて亜砒酸を晶出させ、母液から分離した結
晶を濃度50〜150ｇ／の30℃を越えない温度の
塩酸溶液で処理し、残留する結晶を捕集すること
からなる方法。 ２ 硫化鉱を処理する製錬の排ガスから亜砒酸を
回収する方法であつて、該製錬の排ガスを250℃
以上の温度で集塵処理した後、水で洗浄し、その
際該洗浄液の砒素濃度が排ガスの水露点以上の処
理温度における飽和濃度の少なくとも80％以上に
なるように水量を調節し、カルシウムの水酸化物
または炭酸塩を加えて、PHを４までの範囲で高
め、生成する固形物を分離した後、硫酸を加えて
PH２以下の状態で真空蒸発または冷却によつて亜
砒酸を晶出させ、母液から分離した結晶を濃度50
〜150ｇ／の30℃を越えない温度の塩酸溶液で
処理し、残留する結晶を捕集することからなる方
法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59049291A JPS60195021A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 製錬排ガスから亜砒酸を回収する方法 |
| SE8405077A SE460357B (sv) | 1984-03-16 | 1984-10-10 | Foerfarande foer utvinning av arseniktrioxid ur avgas erhaallen vid smaeltning av sulfidmalm |
| US06/660,110 US4588564A (en) | 1984-03-16 | 1984-10-12 | Process for recovering arsenic trioxide from exhaust gas of smelting |
| CA000465424A CA1242864A (en) | 1984-03-16 | 1984-10-15 | Process for recovering arsenic trioxide from exhaust gas of smelting |
| BR8405680A BR8405680A (pt) | 1984-03-16 | 1984-11-07 | Processo para recuperacao de trioxido de arsenio do gas de escapamento da fundicao de minerios |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59049291A JPS60195021A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 製錬排ガスから亜砒酸を回収する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195021A JPS60195021A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0216247B2 true JPH0216247B2 (ja) | 1990-04-16 |
Family
ID=12826796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59049291A Granted JPS60195021A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 製錬排ガスから亜砒酸を回収する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4588564A (ja) |
| JP (1) | JPS60195021A (ja) |
| BR (1) | BR8405680A (ja) |
| CA (1) | CA1242864A (ja) |
| SE (1) | SE460357B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP3411210B2 (ja) * | 1998-03-24 | 2003-05-26 | シャープ株式会社 | 排水処理装置および排水処理方法 |
| US7232554B2 (en) * | 2000-12-14 | 2007-06-19 | Barrick Gold Corporation | Process for recovering arsenic from acidic aqueous solution |
| FI125347B (en) | 2013-11-21 | 2015-09-15 | Outotec Finland Oy | A method for treating a lead anode slurry |
| CN103922294B (zh) * | 2014-04-05 | 2016-04-06 | 中南大学 | 一种从硫化砷废渣中回收硫化砷以及金属砷的方法 |
| CN106756113B (zh) * | 2016-12-29 | 2018-09-07 | 湖南工业大学 | 一种硫化砷渣还原固硫焙烧直接生产金属砷的方法 |
| CN112577355A (zh) * | 2019-09-27 | 2021-03-30 | 约克（无锡）空调冷冻设备有限公司 | 一种换热管、换热器及使用该换热器的空调系统 |
| CN113955799A (zh) * | 2021-10-20 | 2022-01-21 | 山东恒邦冶炼股份有限公司 | 含锑三氧化二砷的提纯方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA458558A (en) * | 1949-08-02 | E. Hillier Donald | Method for refining crude arsenical materials | |
| US1921706A (en) * | 1929-11-26 | 1933-08-08 | Schopper Walter | Process for the production of pure arsenious oxide from arsenical products |
| US3107977A (en) * | 1955-04-22 | 1963-10-22 | Electro Chimie Metal | Process of sulphonitric attack of arseniureted and/or sulpharseniureted ores or materials, particularly of cobalt and/or of nickel |
| US2959467A (en) * | 1956-03-22 | 1960-11-08 | Yusuf Mehmed | Process for treating arseniuretted or sulfarsenidic cobalt, nickel or cobalt and nickel ores |
| US4401632A (en) * | 1981-01-15 | 1983-08-30 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Recovery of arsenic from flue dust |
-
1984
- 1984-03-16 JP JP59049291A patent/JPS60195021A/ja active Granted
- 1984-10-10 SE SE8405077A patent/SE460357B/sv not_active IP Right Cessation
- 1984-10-12 US US06/660,110 patent/US4588564A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-10-15 CA CA000465424A patent/CA1242864A/en not_active Expired
- 1984-11-07 BR BR8405680A patent/BR8405680A/pt not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4588564A (en) | 1986-05-13 |
| SE8405077L (sv) | 1985-09-17 |
| SE8405077D0 (sv) | 1984-10-10 |
| JPS60195021A (ja) | 1985-10-03 |
| SE460357B (sv) | 1989-10-02 |
| BR8405680A (pt) | 1986-06-03 |
| CA1242864A (en) | 1988-10-11 |
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