JPH02164007A - 稀土類磁石材料の製造方法 - Google Patents
稀土類磁石材料の製造方法Info
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- JPH02164007A JPH02164007A JP63318511A JP31851188A JPH02164007A JP H02164007 A JPH02164007 A JP H02164007A JP 63318511 A JP63318511 A JP 63318511A JP 31851188 A JP31851188 A JP 31851188A JP H02164007 A JPH02164007 A JP H02164007A
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Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は稀土類−遷移金属−硼素系磁石材料の製造方法
に関する。
に関する。
（従来技術とその問題点）
従来から稀土類磁石、特に稀土類−鉄系（特にＲ−Ｆｅ
−Ｂ系、但しＲはイツトリウムを含んで良い稀土類元素
、鉄のほかに他の遷移金属を含んでもよく、Ｂは一部を
他の半金属で置換しても良い硼素）磁石材料は磁気特性
が良いので盛んに研究されている。そのうち工業的な方
法には焼結法と急冷法がある。焼結法によるＲ−Ｆｅ系
磁石は所定組成の混合物を溶解、冷却して得た鋳塊を粉
砕、成形、及び焼結して得られる。しかしながらこの材
料は非常に酸化し易いので粉砕時又は粉砕後、焼結前に
粉末の酸化が進行してしまう。その結果有効な磁石材料
として働く金属部分の体積が減少し、これを成形、焼結
しても充分に高い特性が得られなくなる。そのため、粉
砕時及び粉砕後の雰囲気の厳密な管理が必要となる。ま
た焼結法は複雑な工程を必要とする。一方急冷法では高
温度で融解した所定組成の原料合金を冷却ロール等の冷
たい表面に噴射することにより急冷して鱗片状又は薄層
状のものとする。しかしこの方法では大がかりな装置が
必要であり、急冷時の制御も難かしい。
−Ｂ系、但しＲはイツトリウムを含んで良い稀土類元素
、鉄のほかに他の遷移金属を含んでもよく、Ｂは一部を
他の半金属で置換しても良い硼素）磁石材料は磁気特性
が良いので盛んに研究されている。そのうち工業的な方
法には焼結法と急冷法がある。焼結法によるＲ−Ｆｅ系
磁石は所定組成の混合物を溶解、冷却して得た鋳塊を粉
砕、成形、及び焼結して得られる。しかしながらこの材
料は非常に酸化し易いので粉砕時又は粉砕後、焼結前に
粉末の酸化が進行してしまう。その結果有効な磁石材料
として働く金属部分の体積が減少し、これを成形、焼結
しても充分に高い特性が得られなくなる。そのため、粉
砕時及び粉砕後の雰囲気の厳密な管理が必要となる。ま
た焼結法は複雑な工程を必要とする。一方急冷法では高
温度で融解した所定組成の原料合金を冷却ロール等の冷
たい表面に噴射することにより急冷して鱗片状又は薄層
状のものとする。しかしこの方法では大がかりな装置が
必要であり、急冷時の制御も難かしい。
これに対する対策として、本発明者は先にＲ−Ｆｅ−Ｂ
系磁石の原料組成物を溶解して得た合金に水素を所定量
吸蔵させることにより主相であるＲｚＦｅｚＢ相結晶粒
子の結晶構造を緩めてアモルファス相開に近付け、これ
を熱処理して再び主相に戻すことにより、初期結晶粒径
よりも微細な結晶が表われる現象を見出した（特願昭６
２−１９９９９９号）。焼結法や急冷法によらずインゴ
ットから直接特性の良い磁石を製造できる点で優れてい
るが、均一なアモルファス相の形成は難かしく、結晶相
が残ってＢＨ左カーブ角型性が悪くなることがあった。
系磁石の原料組成物を溶解して得た合金に水素を所定量
吸蔵させることにより主相であるＲｚＦｅｚＢ相結晶粒
子の結晶構造を緩めてアモルファス相開に近付け、これ
を熱処理して再び主相に戻すことにより、初期結晶粒径
よりも微細な結晶が表われる現象を見出した（特願昭６
２−１９９９９９号）。焼結法や急冷法によらずインゴ
ットから直接特性の良い磁石を製造できる点で優れてい
るが、均一なアモルファス相の形成は難かしく、結晶相
が残ってＢＨ左カーブ角型性が悪くなることがあった。
（発明の目的）
本発明は焼結法でもなく急冷法でもない新規な方法によ
り、焼結法による複雑な工程を回避し、また急冷法も回
避し、経済的かつ容易に特性の良い稀土類元素−遷移金
虜一半金属系磁石を提供することを目的とする。
り、焼結法による複雑な工程を回避し、また急冷法も回
避し、経済的かつ容易に特性の良い稀土類元素−遷移金
虜一半金属系磁石を提供することを目的とする。
（発明の構成の概要）
本発明は、α鉄又はこれへのコバルトの固溶体と稀土類
水素化物を主体とし、粒子サイズ１μ以下の混合組織よ
りなる合金を、熱処理することを特徴とするＲ−Ｆｅ系
磁石（ここにＲはイツトリウムを含む稀土類元素の少な
くとも一種、鉄とコバルトのほかにＮｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、
Ｎｂ、Ｔｉ等の遷移金属およびＢ、Ｓｉ、Ｐ、Ａｌ等の
半金属を含んでも良い、なお不可避的に含まれる不純物
は許容する）の製造方法である。
水素化物を主体とし、粒子サイズ１μ以下の混合組織よ
りなる合金を、熱処理することを特徴とするＲ−Ｆｅ系
磁石（ここにＲはイツトリウムを含む稀土類元素の少な
くとも一種、鉄とコバルトのほかにＮｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、
Ｎｂ、Ｔｉ等の遷移金属およびＢ、Ｓｉ、Ｐ、Ａｌ等の
半金属を含んでも良い、なお不可避的に含まれる不純物
は許容する）の製造方法である。
本発明はまた上記熱処理工程で配向磁場を印加すること
を特徴とする。
を特徴とする。
（作用効果の概要）
本発明の方法によると、従来の様に焼結や急冷を必要と
しないで高保磁力で安定な特性のＲ−Ｆｅ系磁石が得ら
れる。また磁場配向を施すことにより異方性化した高磁
気特性の材料が得られる。
しないで高保磁力で安定な特性のＲ−Ｆｅ系磁石が得ら
れる。また磁場配向を施すことにより異方性化した高磁
気特性の材料が得られる。
（発明の具体的構成）
本発明者は、先に引用した特願昭６２−１９９９９９号
により提案された水素吸蔵条件の一例として、高温で水
素を吸蔵する工程により形成される緩結晶相ないし軟磁
性相が、αＦｅ又はこれへのコバルトの固溶体及び稀土
類水素化物を安定に存在させ得ることを見出し、本発明
の方法を着想した。
により提案された水素吸蔵条件の一例として、高温で水
素を吸蔵する工程により形成される緩結晶相ないし軟磁
性相が、αＦｅ又はこれへのコバルトの固溶体及び稀土
類水素化物を安定に存在させ得ることを見出し、本発明
の方法を着想した。
すなわち、本発明は稀土類元素と、α鉄又はこれとコバ
ルトを主体とする合金に水素を吸蔵させると、α鉄又は
これへのコバルトの固溶体と、稀土類水素化物を主体と
し、粒子サイズ１μ以下の混合組織よりなる物質が生成
されることを見出し、この様な形態の混合組織を出発原
料とするものである。そして、この物質を熱処理しなが
ら脱水素することにより１μ以下の微粒子Ｒ−Ｆｅ系結
晶が析出する。この時の熱処理温度は５００〜１０００
℃が好ましく、７００〜９００℃がより好ましい。また
、熱処理は水素分圧の低い状態で行う必要があり、Ｉ
Ｔｏｒｒ以下の真空中が好ましい。この混合組織からの
結晶化では、αＦｅの結晶相が主体となってＲ−Ｆｅ系
結晶が形成されるので一軸異方性は生じない。しかし、
α鉄相のキュリー温度（α鉄では、７６９℃であり、コ
バルトが入るとこの温度は上昇する）よりも低い温度で
の熱処理において磁場を印加すると異方性化した磁石材
料を得ることができる。
ルトを主体とする合金に水素を吸蔵させると、α鉄又は
これへのコバルトの固溶体と、稀土類水素化物を主体と
し、粒子サイズ１μ以下の混合組織よりなる物質が生成
されることを見出し、この様な形態の混合組織を出発原
料とするものである。そして、この物質を熱処理しなが
ら脱水素することにより１μ以下の微粒子Ｒ−Ｆｅ系結
晶が析出する。この時の熱処理温度は５００〜１０００
℃が好ましく、７００〜９００℃がより好ましい。また
、熱処理は水素分圧の低い状態で行う必要があり、Ｉ
Ｔｏｒｒ以下の真空中が好ましい。この混合組織からの
結晶化では、αＦｅの結晶相が主体となってＲ−Ｆｅ系
結晶が形成されるので一軸異方性は生じない。しかし、
α鉄相のキュリー温度（α鉄では、７６９℃であり、コ
バルトが入るとこの温度は上昇する）よりも低い温度で
の熱処理において磁場を印加すると異方性化した磁石材
料を得ることができる。
なお、α鉄又はこれへのコバルトの固溶体と、稀土類水
素化物と、粒子サイズ１μ以下の混合組織よりなる物質
は、原料混合物の鋳塊の水素吸蔵によって形成する必要
はなく、このような混合組織が生成できる任意の方法を
使用することができる。例えば気相成長法、メカニカル
アロイ法などが使用できる。
素化物と、粒子サイズ１μ以下の混合組織よりなる物質
は、原料混合物の鋳塊の水素吸蔵によって形成する必要
はなく、このような混合組織が生成できる任意の方法を
使用することができる。例えば気相成長法、メカニカル
アロイ法などが使用できる。
本発明は特願昭６２−１９９９９９号により提案された
方法を上位概念とする改良であるが、水素吸蔵合金の脱
水素及び熱処理により磁石を得る点では共通するが、先
願では結晶構造の緩んだ状態を経て磁石組織を形成する
ことを主としたが、本発明では明確な結晶構造を持つ混
合組織な中間状態として導入することにより、極めて均
一な最終組織を形成できる様にした点で明白に区別され
る。また本発明は前述のとおり、特願昭６２−１９９９
９９とは全く別の製法で混合組織を形成しても良い。
方法を上位概念とする改良であるが、水素吸蔵合金の脱
水素及び熱処理により磁石を得る点では共通するが、先
願では結晶構造の緩んだ状態を経て磁石組織を形成する
ことを主としたが、本発明では明確な結晶構造を持つ混
合組織な中間状態として導入することにより、極めて均
一な最終組織を形成できる様にした点で明白に区別され
る。また本発明は前述のとおり、特願昭６２−１９９９
９９とは全く別の製法で混合組織を形成しても良い。
本発明で使用できる稀土類元素はＮｄが代表的な元素で
あり、多種の稀土類を含有するミツシュメタル、Ｄｙ等
任意の稀土類元素を使用することができる。稀土類元素
Ｒの量は５〜２０ａｔ％、好ましくは５．５〜１２’ａ
ｔ％であり、この範囲で良好な特性が得られる。また
Ｂ等の半金属を４〜１０ａｔ％程度添加することにより
磁気特性を向上させることができる。具体的には、初期
材料としての混合組織にフェロボロン等を分散させるこ
とにより、最終的に高特性の磁石が得られる。なお不可
最的に含まれる不純物は許容される。また場合により前
記先願で行なわれた様に稀土類元素Ｒが少なめの場合に
保磁力の調整のために上記先願に記載のＺｒ、Ｎｂ等の
添加成分を加えても良い。
あり、多種の稀土類を含有するミツシュメタル、Ｄｙ等
任意の稀土類元素を使用することができる。稀土類元素
Ｒの量は５〜２０ａｔ％、好ましくは５．５〜１２’ａ
ｔ％であり、この範囲で良好な特性が得られる。また
Ｂ等の半金属を４〜１０ａｔ％程度添加することにより
磁気特性を向上させることができる。具体的には、初期
材料としての混合組織にフェロボロン等を分散させるこ
とにより、最終的に高特性の磁石が得られる。なお不可
最的に含まれる不純物は許容される。また場合により前
記先願で行なわれた様に稀土類元素Ｒが少なめの場合に
保磁力の調整のために上記先願に記載のＺｒ、Ｎｂ等の
添加成分を加えても良い。
原料混合物は高温度で溶融し、次いで冷却固化して鋳塊
にする。得られる鋳塊は次いで機械的に粉砕され、また
はされずに、水素吸蔵される。このときの最高温度は６
００℃以上が好ましく、７００℃〜１０００℃がより好
ましい。
にする。得られる鋳塊は次いで機械的に粉砕され、また
はされずに、水素吸蔵される。このときの最高温度は６
００℃以上が好ましく、７００℃〜１０００℃がより好
ましい。
以下本発明の好ましい実施例を説明する。ただし合金組
成の数値は重量％である。
成の数値は重量％である。
原料を秒置し、高周波溶融し、鋳造して合金組成が（１
）Ｎｄ−２３，０ｗｔ％、Ｚｒ−２，２ｗｔ％、Ｃｏ−
７，０ｗｔ％、Ｂ −１，３ｗ ｔ％、Ｆｅ−６６、５
ｗ ｔ％、（２）Ｎｄ−３０，５ｗｔ％、Ｄｙ−２，５
ｗ ｔ％、Ａｌ−０，５ｗｔ％、Ｂ −１，１ｗ ｔ％
、Ｆｅ−６５，４ｗｔ％及び（３）ＭＭ−２０，０ｗｔ
％、Ｎｄ−１０，０ｗｔ％、Ａｌ−０，３ｗｔ％、Ｎｂ
−０，８ｗｔ％、Ｂ−１，０ｗｔ％、Ｆｅ−６７，９ｗ
ｔ％（ただしＭＭはミツシュメタル）の合金鋳塊を得た
。密閉容器に装入し、この容器を１００”Ｃで３０分間
真空引きしたのち１気圧、１００℃で３０分間水素吸蔵
し、次ぎに２００℃で３０分間真空引きしたのち１気圧
、２００℃で３０分間水素吸蔵し、更に４００’Ｃで３
０分間真空引きしたのち１気圧、４００℃で３０分間水
素吸蔵させ、最後に６００”Ｃで３０分間真空引きした
のち６４０℃で３０分間水素吸蔵させ、次いでアルゴン
で置換し室温まで放冷した。
）Ｎｄ−２３，０ｗｔ％、Ｚｒ−２，２ｗｔ％、Ｃｏ−
７，０ｗｔ％、Ｂ −１，３ｗ ｔ％、Ｆｅ−６６、５
ｗ ｔ％、（２）Ｎｄ−３０，５ｗｔ％、Ｄｙ−２，５
ｗ ｔ％、Ａｌ−０，５ｗｔ％、Ｂ −１，１ｗ ｔ％
、Ｆｅ−６５，４ｗｔ％及び（３）ＭＭ−２０，０ｗｔ
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−０，８ｗｔ％、Ｂ−１，０ｗｔ％、Ｆｅ−６７，９ｗ
ｔ％（ただしＭＭはミツシュメタル）の合金鋳塊を得た
。密閉容器に装入し、この容器を１００”Ｃで３０分間
真空引きしたのち１気圧、１００℃で３０分間水素吸蔵
し、次ぎに２００℃で３０分間真空引きしたのち１気圧
、２００℃で３０分間水素吸蔵し、更に４００’Ｃで３
０分間真空引きしたのち１気圧、４００℃で３０分間水
素吸蔵させ、最後に６００”Ｃで３０分間真空引きした
のち６４０℃で３０分間水素吸蔵させ、次いでアルゴン
で置換し室温まで放冷した。
得られた合金はＸ線回折及び走査電子顕微鏡で稀土類水
素化合物相とαＦｅ相と１μ以下の粒子径を有する結晶
粒子（Ｒ２Ｆｅ１４）の混合組織を有した。また平均粒
子径は約１５μであった。
素化合物相とαＦｅ相と１μ以下の粒子径を有する結晶
粒子（Ｒ２Ｆｅ１４）の混合組織を有した。また平均粒
子径は約１５μであった。
族瓜皿ユ１
得られた水素吸蔵合金を真空中で８００ ’Ｃ（比較例
１として４００℃、比較例２として１０５０℃でも処理
）６０分間熱処理し、次いでアルゴン雰囲気中７００℃
、３ｔｏｎ／ｃｍ２の条件で３０分間ホットプレスし、
アルゴン雰囲気中７１０℃、０．５〜２．０ ｔ ｏ
ｎ／ ｃ ｍ”の条件で一方向加圧プレスすることによ
り加工率６ｏ〜８０％の塑性変形処理をした。
１として４００℃、比較例２として１０５０℃でも処理
）６０分間熱処理し、次いでアルゴン雰囲気中７００℃
、３ｔｏｎ／ｃｍ２の条件で３０分間ホットプレスし、
アルゴン雰囲気中７１０℃、０．５〜２．０ ｔ ｏ
ｎ／ ｃ ｍ”の条件で一方向加圧プレスすることによ
り加工率６ｏ〜８０％の塑性変形処理をした。
この結果を次表に示す、なお（１）、（２）、（３）は
上記の原料鋳塊に対応する。
上記の原料鋳塊に対応する。
一方比較例１．２ （４００℃、１０５０’Ｃ（７）処
理）の場合にはｉＨｃは３ｋＯｅ以下であった。
理）の場合にはｉＨｃは３ｋＯｅ以下であった。
Ｘ立亘１
Ｎｄ６２．Ｏｇ、Ｆｅ−Ｂ （Ｂは２８重量％）９．５
ｇ、Ｆｅ １２７．７ｇ、及びＡｌ０．８ｇの各粉末を
、ＳＵＳ製容器中にＳＵＳボール８００ｇ、水素ガス５
０ａｔｍと共に封入し、９６時間容器ごと回転して粉末
を得た。
ｇ、Ｆｅ １２７．７ｇ、及びＡｌ０．８ｇの各粉末を
、ＳＵＳ製容器中にＳＵＳボール８００ｇ、水素ガス５
０ａｔｍと共に封入し、９６時間容器ごと回転して粉末
を得た。
及皿狙ユ
ＮｄＨｚ ４８．５ｇ、８２．２ｇ、Ｃｏ１５．Ｏｇ、
Ｆｅ １３４ｇの各粉末をアトライターに装入し、室温
Ａｒ雰囲気中で２４時間攪拌した。 実施例２．３の粉
末は実施例１の混合組織と同様な混晶組織を有すること
を確認した。
Ｆｅ １３４ｇの各粉末をアトライターに装入し、室温
Ａｒ雰囲気中で２４時間攪拌した。 実施例２．３の粉
末は実施例１の混合組織と同様な混晶組織を有すること
を確認した。
実施例２．３の粉末を分割し真空中で７００℃にて１時
間熱処理した（実施例２のものを試料（４）、実施例３
のものを試料（５）とする）。
間熱処理した（実施例２のものを試料（４）、実施例３
のものを試料（５）とする）。
残りの試料を２Ｔの磁界を印加しながら同様に処理した
（実施例２のものを試料（６）、実施例３のものを試料
（７）とする）。得られた粉末なエポキシ樹脂と混合し
、８ ｔ ｏ ｎ ／ ｃ ｍ ”で成形し、１５０℃
で２時間硬化した。粉末磁気特性をＶＳＭで、ボンド磁
石の特性をＢＨＩ−レーザで測定した。表２の結果を得
た。
（実施例２のものを試料（６）、実施例３のものを試料
（７）とする）。得られた粉末なエポキシ樹脂と混合し
、８ ｔ ｏ ｎ ／ ｃ ｍ ”で成形し、１５０℃
で２時間硬化した。粉末磁気特性をＶＳＭで、ボンド磁
石の特性をＢＨＩ−レーザで測定した。表２の結果を得
た。
（具体的な作用効果）
実施例１及び比較例１．２から明らかな様に本発明の方
法で得られた磁石粉末は保磁力が大きく、優れた磁気特
性を示し、塑性変形等による熱処理により大幅な特性の
向上を見た。また実施例２．３から明らかな様に塑性変
形に代わる配向磁場中熱処理でも同様に特性が大幅に向
上することが分かった。
法で得られた磁石粉末は保磁力が大きく、優れた磁気特
性を示し、塑性変形等による熱処理により大幅な特性の
向上を見た。また実施例２．３から明らかな様に塑性変
形に代わる配向磁場中熱処理でも同様に特性が大幅に向
上することが分かった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）α鉄又はこれへのコバルトの固溶体と稀土類水素化
物を主体とし、粒子サイズ１μ以下の混合組織よりなる
合金を熱処理することを特徴とするＲ−Ｆｅ系磁石（こ
こにＲはイットリウムを含む稀土類元素の少なくとも一
種、鉄とコバルトのほかに、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、
Ｔｉ等の遷移金属およびＢ、Ｓｉ、Ｐ、Ａｌ等の半金属
を含んでも良い。なお不可避的に含まれる不純物は許容
する）の製造方法。 ２）熱処理は５００℃から１０００℃の温度範囲で行な
われることを特徴とする前記第１項記載の製造方法。 ３）熱処理は配向磁場を印加しながら行なわれることを
特徴とする前記第１項または第２項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63318511A JPH02164007A (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 稀土類磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63318511A JPH02164007A (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 稀土類磁石材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02164007A true JPH02164007A (ja) | 1990-06-25 |
Family
ID=18099931
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63318511A Pending JPH02164007A (ja) | 1988-12-19 | 1988-12-19 | 稀土類磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02164007A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250206A (en) * | 1990-09-26 | 1993-10-05 | Mitsubishi Materials Corporation | Rare earth element-Fe-B or rare earth element-Fe-Co-B permanent magnet powder excellent in magnetic anisotropy and corrosion resistivity and bonded magnet manufactured therefrom |
-
1988
- 1988-12-19 JP JP63318511A patent/JPH02164007A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250206A (en) * | 1990-09-26 | 1993-10-05 | Mitsubishi Materials Corporation | Rare earth element-Fe-B or rare earth element-Fe-Co-B permanent magnet powder excellent in magnetic anisotropy and corrosion resistivity and bonded magnet manufactured therefrom |
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