JPH02164774A - 立方晶窒化ほう素焼結体およびその製造方法 - Google Patents

立方晶窒化ほう素焼結体およびその製造方法

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JPH02164774A
JPH02164774A JP63318573A JP31857388A JPH02164774A JP H02164774 A JPH02164774 A JP H02164774A JP 63318573 A JP63318573 A JP 63318573A JP 31857388 A JP31857388 A JP 31857388A JP H02164774 A JPH02164774 A JP H02164774A
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boron nitride
cubic
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nitride
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Taku Kawasaki
卓 川崎
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Denka Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 し産業上の利用分野〕 本発明は、マイクロ波素子、半尋体し−ず−等の電子装
置用ヒートシンクや超精密切削工具として好適な特性を
有する立方晶窒化ほう素焼給体とその製造方法に関する
ものである。
〔従来の技術〕
立方晶窒化ほう素(cBN )はダイヤモンrに近い硬
度、熱伝導量および高い電気絶縁性を有し、さらにダイ
ヤモンrにはない鉄族金属に対する化学的安定性を有す
るため、従来の#r1八〇へ用砥粒としての利用に加え
、マイクロ波素子等の電子装置用ヒートシンク、鉄族金
属の超精密切削工具としての利用が種々試みられており
、特にcBN緻密焼結体が注目されている。
従来、cBN焼結体の製造方法としては次のげ)〜(へ
)等が提案されている。
(イ)触媒を使用せずに低結晶性の六方晶窒化ほう素(
hBN )粉末を出発原料として高温高圧条件下に処理
する方法(温度:1250℃以上、好ましくは1450
〜1600℃以上、圧カニ 6Q kbar以上;[マ
テリアルス・リサーチ・プリテン(Mat、 Res、
 Bull )J 7t  999 (1972))(
ロ)低結晶性のhBN粉末にAIIJ等を添加混合した
ものを出発原料として高温高圧条件下に処理する方法(
温度: 17(10〜1800℃、圧カニ75 kba
r :%開開49−22925号公報)(ハ)気相から
析出させたhBNである熱分解窒化ほう素(パイロリテ
ィックボロンナイトライV)の成形体を直接高温高圧下
に処理する方法(温度:1800℃以上、好ましくは2
100〜25oO℃、圧カニ 6 Q kbar以上、
好ましくは65 kbar 赴;特開昭54−3351
0号公報) に)hBN (7) ホットプレス焼結体にM83B2
Na等の触媒を拡散含浸させたものを高温高圧処理する
方法(温度:1510〜1550℃、圧力=5.2〜5
.70Pa :特公昭60−28782号公報)(ホ)
市販の熱分解窒化ほう未成形体にMg、BN、等の触媒
を拡散含浸させたものを高温高圧処理する方法(温度:
1300℃以上、圧カニ4万気圧以上;特開昭62−1
08772号公報)(へ)気相合成法を用いて析出させ
ることにより生成する金属窒化物を含有する熱分M窒化
ほう未成形体を高温高圧処理する方法(温度: 130
0°C以上、圧カニ4万気圧以上:特開昭62−108
71 鍜公報) しかし、これらの方法には以下に示すような問題があり
、これらの方法によって得られる立方晶窒化ほう未焼結
体はヒートシンク用および鉄族金属の超精密切削用工具
用としては十分に満足するものではなかった。
まず(イ)〜(へ)の方法で得られるcBN焼結体の常
温熱伝導杢は数〜10W/cWL−にである。cBNの
理論熱伝導率はスラッジ(Black )によれば13
 W/cmIIK (rジャーナル・オプーフィジカル
・ケミストリー・オブ・ンリツズ(J、 Phys、 
Ohem。
5olids )Jt  34,321 (1973)
 )であるから、これらの方法で得られるcBN焼結体
の熱伝導率はいずれも理論熱伝導率よりかなり低く、ヒ
ートシンクに要求される高熱伝導性を満たしていなかっ
た。
一方、鉄族金属の超精密切削用工具には鋭利な切刃が要
求される。(イ)〜(へ)の方法で得られるcBN焼結
体を構成するcBN結晶粒子の平均粒径は数10μm以
下と小さいため、切刃上の結晶粒界の位置に凹凸が生じ
、鋭利な切刃を有する工具は作製できない。
〔発明がM決しようとする課題〕
本発明は、cBN焼結体をヒートシンクまたは鉄族金属
の超精密切削用工具として利用する場合の上述したcB
N焼結体の問題点を改善するものであつ【、高熱伝導性
でしかも粒径の大きいcBN焼結体を提供しようとする
ものである。
〔課題を解決するだめの手段〕
すなわち本発明は、以下を要旨とするcBN焼結体およ
びその製造方法である。
1、平均粒径100μm以上の立方晶窒化をよつ素粒子
からなり、10W/αφに以上の常温熱伝導車を有する
ことを特徴とする立方晶窒化ほう未焼結体。
2、熱分ps蟹化ほう未成形体にアルカリ金属もしくは
アルカリ土類金属の窒化物もしくはほう窒化物全0.1
〜5モル%の割合で拡散含有させ、これを立方晶窒化ほ
う素の熱力学的安定条件下に、5万気圧以上の圧力およ
び1500℃以上の温度で立方晶窒化ほう素に変換する
方法において、1600°C以上の温度における昇温速
度を500℃/分以上とすることを特徴とする立方晶窒
化ほう未焼結体の製造方法。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
cBN焼結体の説明 本発明のcBN焼結体の第1の特徴は、平均粒径が10
0μm以上であり、従来のcBN焼結体の平均粒径(数
〜数10μm)よりも大きいことである。平均粒径の上
限値については特に制限を受けることはなく、1朋程度
まで可能である。
平均粒径は以下のように測定される。焼結体を研磨し、
研磨面を顕微鏡で観察すると、平滑な面が不規則な曲線
で区切られた組織像が観察される。
この平滑な面が個々の0BIJ M晶粒子の断面であり
、不規則な曲線が結晶粒子同士の境界すなわち粒界であ
る。この像より最近接の粒界間の平均距離を求め、この
距離に1.5を乗じた長さが平均粒径である。(セラミ
ックプロセシング(技報堂出版、1985)、p、19
4参照)。
本発明のcBN焼結体の第2の特徴は、常温における熱
伝導率が10W/cm@に以上であり、従来のcBN焼
結体の常温における熱伝導車よりも高いことである。
絶縁性固体物質中の熱は格子振動(フォノン)により伝
えられる。完全な単結晶ではフォノンは散乱されないた
め熱伝導車は理論値になるが、焼結体の場合フォノンの
散乱源を有するため、熱伝導車は理論値より、も小さい
。焼結体の粒界はこのフォノンの散乱源の1つである。
従って粒界が少ない焼結体橿熱伝4藁は高くなる。本発
明のcBN焼結体が従来のcBN焼結体よりも熱伝導車
が高いのは、粒径が大きいので粒界の総面積が小さい、
すなわち粒界が少ないためである。
cBN焼結体製造方法の説明 本発明のcEN焼結体の原料である熱分解蟹化ほう素(
P−BN)成形体は、化学気相蒸着法(OVD法)によ
って製造される。OVD法によるP−BNの合成は、例
えば米国特許 第3152006号に開示されているように、三塩化ほ
う素(BCl2 )等のノ・ロデン化ほう素ガスとアン
モニアガスとを原料とし、5QTorr以下の減圧1に
1400〜2300℃の温度で、黒鉛等の基材の表面上
に窒化ほう素を気相から析出させることにより行われる
。
一方、P−BNは、本来酸素不純物や金属不純物をほと
んど含まない高純度の窒化ほう素であるので、それ=i
cBN焼結体の原料に用いた場合、生成するcBN焼結
体は不純物をほとんど含まず、高い熱伝導車を有するこ
とが期待される。上述の高純度のP−BN成形体は所望
の形状・寸法に加工され、ついでcBNへの変換触媒で
あるアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の窒化物も
しくはほう窒化物が拡散含浸される。拡散含浸の方法は
、例えば変換触媒もしくはP−BNと反応して触媒とな
る物質の粉末中にP−BN成形体を埋め込んで非酸化性
雰囲気中で加熱処理を行いP−BN成形体中に反応拡散
させる方法がある。変換触媒であるアルカリ金属もしく
はアルカリ土類金属の窒化物もしくはほう窒化物として
は、例えばMg5BN3、Oa 3 BN 3.8 r
 3BN 3、Ba3BN3等をあげることができる。
触媒含有量は加熱処理の温度や時間の条件で調節するこ
とができる。cBN焼結体製造に必要な触媒含有量は0
.1〜5モル%程度である。
次いで、触媒が拡散含浸されたP−BN成形体は、例え
ばベルト型のような高温高圧装置内で5万気圧以上の圧
力および1500℃以上の温度で数10分間高温高圧処
理が行われる。高温高圧処理では反応容器に充填された
原料に対し、まず圧力が、続いて熱が加えられて所定の
圧力および温度に保持される。加熱時の昇温速度は従来
200℃/分以下であった。この場合、cBN焼結体の
生成速度は1500°C以上では非常に速く、例えに直
径10朋、厚さ1flのP−BN原料ならば、5分以内
で完全にcBN焼結体に変換してしまう。−力保持温度
は高いほどcBN結晶粒子の成長速度が大きくなるため
、生成するcBN焼結体の粒径は大きくなる。従来の昇
温速度では保持温度をいかに高くしても昇温途中の低い
温度でCBN焼結体の生成がほぼ完結してしまうために
実質的なcBN焼結体生成温度が保持温度よりも低く、
CBN結晶粒子の平均粒径が数10μm以下でしかなか
った。
これに対し、本発明では、特に1600℃以上の温度に
おりて500℃/分以上とするものである。このため、
昇温途中ではcBN結晶粒子はほとんど成長せず、保持
温度に到達して初めて成長する。従って、本発明によれ
ば、平均粒径100μm以上の立方晶窒化ほう素粒子か
らなり、10ViA7n−に以上の常温熱伝導基を有す
る高熱伝導率性cBN焼結体を製造することができる。
〔実施例〕
以下、実施例および比較例をあげてさらに具体的に説明
する。
実施例1〜5 比較例1〜2 三塩化ほう素とアンモニアを原料ガスとして、圧力3 
Torr 、温度1940℃、蒸i速度100μm /
 hrとして1朋厚のP−BN板を析出させた。このP
−ENの格子定数(Oo )をx7a回折測定により測
定したところ、6.82Aであった。また金属不純物量
を発光分析により測定したところ、81およびMgがi
 ppmずつ検出された以外はいかなる金属も検出され
なかった。
このP−BN板から直径1211%厚さ1.5絹の円板
を作製し、これを窒化マグネシウム(Mg3Ng)粉末
中に埋め込み、窒素気流中1250℃で5時間保持し、
Mg5BNs  O−7モル力を拡散含有させた。
これを原料として、ベルト型装置を用い、表1に観察、
X線回折測定による生成相の同定、顕微鏡観察による粒
径の測定、定常法熱伝導藁測定装置(理学電機社製、T
8/Lλ−8550型)による常温(25℃)熱伝導基
の測定を実施した。それらの結果を表1に示す。
実施例6〜8 高温高圧処理条件を表2に示す条件にしたこと以外は実
施例1〜5と同様にしてcBN焼結体を製造し、物性を
測定した。それらの結果を表2に示す0 比較例6.4 酸化ほう素(B2O3)粉末とメラミン(03N6H6
)粉末をモル比で3=1の割合で混合した粉末を、窒素
雰曲気下で1200°Cに加熱してhBN粉末を製造し
た。このhBN粉末のC軸方向の格子定数(Co )を
測定したところ、6.95Aで結晶性の低いhBNであ
ることが判った。この粉末t= MO鯛カプセルに充填
しベルト型装置を用い、表2に示す高温高圧処理条件下
で60分間保持してcBN焼結体を製造した。得られた
焼結体について実施例と同様にして物性を測定した。そ
れらの結果を表2に示す。
比較例5 比較例6と同じhBN粉末に、AIN粉末をモル比で4
:1の割合で混合した。この粉末をMojJlカプセル
に充填しベルト型装置を用い、表2に示す高温高圧処理
条件下で30分間保持してcBN焼結体を製造した。得
られた焼結体について実施例と同様にして物性を測定し
た。それらの結果を表2に示す。
実施例9、比較例6 実施例6のcBN焼結体をlmmX1mX0.5mmの
角数に加工し、−ツクルと金を5[]Ofずつスパッタ
リングでコーティングしてヒートシンクとして完成した
。このヒートシンク上に半導体レーデ素子をはんだ付け
し、!J−111kを接続した。この半導体レーデに電
流を200 mA流し、素子の表面温度を測定した。比
較例6として、比較例1のcBN焼結体を用いて同様に
表面温度を測定したところ、実施例9のほうが比較例1
よりも約20℃低いことが判った。
実施例10、比較例7 実施例1の焼結体を用い、刃先ノーズ半径1.0s+t
、すくい角0°の切削加工用バイトを作製した。これを
用いてステンレス鋼(8U8316 )を被削材として
、切削速度180m/分、送り量5μm/rev、切込
み2μm1切剛距離100mの切P31j条件で切削し
た。切削後、被剛材の表面粗さを測定したところ、最大
粗さ(RmaX )が肌06μmであった。
比較のため、市販のcBN焼結体工具(粒径3μm)を
用いて同一切削条件で切削した。切削後、被剛材のRn
1axを測定したところ、0.[18μmであった。
〔発明の効果〕
本発明のcBN焼結体は、平均粒径が太きい。従って超
精密切削工具に用いると鋭利な切れ刃が得られるので、
高精度の切削性能を長期にわたり持続する。さらに本発
明のcBN焼結体は高熱伝導性である。従って高出力半
導体レーデ用ヒートシンクに用いると、安定した高い放
熱特性を長期にわたり持続する。
本発明のcBIJ焼結体の製造方法によれは、穏やかな
高温高圧処理条件下において、平均粒径が大で熱漬導出
の高いcBN焼結体を製造することができる。
特許出願人  電気化学工莱株式会社

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.平均粒径100μm以上の立方晶窒化ほう素粒子か
    らなり、10W/cm・K以上の常温熱伝導率を有する
    ことを特徴とする立方晶窒化ほう素焼結体。
  2. 2.熱分解窒化ほう素成形体にアルカリ金属もしくはア
    ルカリ土類金属の窒化物もしくはほう窒化物を0.1〜
    5モル%の割合で拡散含有させ、これを立方晶窒化ほう
    素の熱力学的安定条件下に、5万気圧以上の圧力および
    1500℃以上の温度で立方晶窒化ほう素に変換する方
    法において、1300℃以上の温度における昇温速度を
    500℃/分以上とすることを特徴とする立方晶窒化ほ
    う素焼結体の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2000042823A (ja) * 1998-05-26 2000-02-15 Sumitomo Electric Ind Ltd フライス用切削工具とその製造方法
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