JPH02164800A - チタン酸金属塩ウイスカー及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はチタン酸金属塩ウィスカー及びその製造法に関
する。

従来技術　びその間　供 一般式ｘＭＯ・Ｔ！０２　（但しＭは二価の金属元素を
示し、ＸはＱ＜ｘ≦１の実数を示す）で表わされるチタ
ン酸金属塩は、耐熱性、断熱性、高誘電性等の物理的乃
至化学的特性を有し、−船釣にはファインセラミックス
の原料として知られている。チタン酸バリウム磁器に代
表されるようにチタン酸金属塩を焼結したファインセラ
ミックスは、誘電体、圧電体等のエレクトロニクス産業
用素材として多用されている。最近に至って、形状異方
性を有するチタン酸金属塩が上記ファインセラミックス
用原料としての用途のみならず、強化性及び誘電性をプ
ラスチックスに付与する材料として、そのニーズが急速
に高まってきている。

上記形状異方性を有するチタン酸金属塩の製法としでは
、従来含水二酸化チタン針状粒子からなる粉体もしくは
この粉体を熱処理して得られるひとつのａ軸方向に伸長
した針状形状のアナターゼ型二酸化チタン粒子からなる
粉体と、バリウム化合物とを混合し、焼成する方法（以
下これを「焼成法」という）が、特開昭５７−８８０３
０号公報に示された。また繊維長と繊維径との比が少な
くとも１０である水和チタン酸カリウム（Ｋ２Ｏ・ｎＴ
ｉＯ２・ｍＨ２Ｏ、但しｎは２乃至１３、ｍはＯ乃至６
で、ｎ及びｍは必ずしも整数である必要はない）繊維、
又は繊維長と繊維径との比が少なくとも１０である二酸
化チタン酸水和物（ＴｌＯ２−ｍＨ２Ｏ、但しｎは５以
下で必ずしも整数である必要はない）繊維を、二価の金
属イオンを含む溶液と、密閉容器中或いは水熱条件下に
おいて反応させる水熱法による製法、更に繊維長と繊維
径との比か少なくとも１０である水和チタン酸カリウム
（Ｋ２Ｏ−ｎＴｉＯ２・ｍＨ２Ｏ、但しｎは２乃至１３
、ｍはＯ乃至６で、ｎ及びｍは必ずしも整数である必要
はない）繊維又は繊維長と繊維径との比が少なくとも１
０でおる二酸化チタン酸水和物（Ｔ　！　０２　　・ｎ
Ｈ２Ｏ，但しｎは５以下で必すしも整数でおる必要はな
い）繊維を、二価の金属イオンを含む溶液と、常圧下に
おいて室温より沸点までの温度で反応させた後、４００
°Ｃ以上で溶融温度以下、好ましくは５００　’Ｃ〜１
１００℃で熱処理する水溶液反応と焼成法とを組合せた
方法（以下「二段反応法」という）が、特開昭５５−１
１３６２３＠公報に示された。

更に、一般式に２−ＱＨＱＴ　！２０５　　・ｍＨ２Ｏ
（但しＱはＯ〜２）で表わされる２チタン酸カリウム又
はその水和誘導体の結晶性繊維状物と、ｓａ、ｓｔ、ｐ
ｂ、ｃａ、Ｍｑ、Ｚｎ、Ｎ　ｒ等の二価金属の酸化物、
水酸化物、無機酸塩、有機酸塩よりなる金属化物の群か
ら選ばれた一種又は二種以上の水溶液とを接触下に反応
させる製法も、上記水熱法の他の例として報告されてい
る（特開昭６２−２１７９９号公報参照）。

しかしながら、上記報告された公知の各方法は次のよう
な各種の欠点があり、工業的実施には尚満足できるもの
ではない。即ら、焼成法は、たとえ原料モル比を調整し
ても目的とする一般式ｘＭＯ−ＴｊＯ２で表わされるチ
タン酸金属塩のＸの制御はできず、Ｘ＝１のチタン酸金
属塩は合成困難で、収率が低い欠点がある。また水熱法
は密閉容器等の特殊な装置等を要し、反応時間が良い等
の製造上の問題点を含んでおり、しかも得られる繊維状
チタン酸金属塩は結晶化度が低く脆いため、一般の粉末
状チタン酸金属塩と比べて形状異方性である特徴を生か
し難い難点がある。更に二段反応法は、置換反応が低温
で長時間を要すること、その置換率が低いこと、二番目
の焼成工程での繊維の破損が大きいこと等の問題点を抱
えており、やはり工業的実施には不利でおる。

加えて、上記各種の方法は、いずれもチタン酸金属塩の
チタン源として繊維状チタン酸カリウムもしくは繊維状
二酸化チタンを用いてその繊維形状をそのまま利用しよ
うとするものであるため、得られる繊維状チタン酸金属
塩の形状異方性もせいぜい原料と同程度に過ぎず、しか
も製造工程で上記繊維が破断されて短繊維化する傾向は
避は得す、繊維長が不揃いとなり、得られる製品の利用
度を低下させる不利がある。之等の不利は原料混合時に
原料繊維の破断をできるだけ抑制するための特別の混合
法の採用を必要とし、そのため上記混合には高度の熟練
が必要となるが、これによっても尚、混合不充分による
性能ムラの発生は避けられない。

同　点を解決するための手又 本発明の目的は上記従来法及びそれら方法により得られ
るチタン酸金属塩に代って、より形状異方性が高く且つ
結晶化度が高いチタン酸金属塩ウィスカーを提供するこ
と及びその製造技術を確立することにある。

上記目的は、チタン源化合物と加熱により二価イオンの
金属酸化物となる化合物及び／又は該金属のハロゲン化
物との混合物を、フラックスの存在下に常圧非水条件下
で加熱反応させることを特徴とする、形状異方性が高く
且つ結晶化度の高い一般式ｘＭＯ−ＴｉＯ２（但しＭは
二価イオンの金属元素を示し、ＸはＱ＜Ｘ≦１の実数を
示す）で表わされるチタン酸金属塩ウィスカーの製造法
及び該方法により１ｑられるチタン酸金属塩ウィスカー
により達成される。

本発明によれば、上記方法の採用に基づいて、原料とす
るチタン源化合物の形状にとられれることなく、これに
加熱によりＭＯとなる化合物を反応させて、置換と同時
に形状異方性を発達させ且つ結晶化度の高い所望のウィ
スカーを生長、収１ｑすることができる。

本発明方法はこのように形状異方性か高く且つ結晶化度
の高いチタン酸金属塩ウィスカーを極めて有利に且つ容
易に製造可能とするものでおり、工業的実施に適したも
のである。

本発明においてチタン源化合物としては、従来公知のも
のを広く使用でき、代表的には一般式％式％ （但し、式中ａはＯから１以下の正の実数を、ｂはＯ〜
８の実数を、またＭはアルカリ金属を示す） で表わされる化合物を例示できる。斯かる一般式で表わ
される化合物は公知の各種方法、例えば焼結法、フラッ
クス法、メルト法、金属アルコキシド法等により容易に
製造され得る。上記一般式に包含される化合物の具体例
としては、例えばに２Ｏ−ＴｉＯ２、Ｋ２Ｏ・２Ｔ！０
２、Ｋ２０・４Ｔ　！　０２　、Ｋ２０・６Ｔ！０２、
Ｋ２０・８Ｔｉ０２等のチタン酸カリウム金属塩及びそ
の水和物、Ｎａ２Ｏ’Ｔ！０２、Ｎａ２０’３Ｔ！０２
．Ｎａ２０”５Ｔ！０２等のチタンＷす１〜リウム金属
塙及びその水和物、Ｌ！２０・ＴｉＯ２、Ｌｉ２Ｏ・５
Ｔ！０２等のチタン酸リチウム金属塩及びその水和物、
之等各種チタン酸アルカリ金属塙ヤ水和物を酸処理して
得られる、例えばに２　Ｔ　！　１５０３１．　Ｎ　８
２丁’　１８０３７−Ｌｉ２丁’１８０１□等や之等の
水和物、更にはアルカリ金属を完全に抽出除去した水和
チタン酸及び無水チタン酸等を挙げることができる。上
記各種のチタン源化合物はそれぞれ１種単独で又は２種
以上を混合して、本発明に使用できる。

上記チタン源化合物は、また任意の形状で、即ち繊維形
状は勿論のこと、粉末状、微細板状、微細繊維状等のい
ずれの形態でも利用できるが、目的とするチタン酸金属
塩ウィスカーの形状異方性をより発達させるには、微細
繊維状形態であるのが好ましい。また上記チタン源化合
物は、他方の原料とする加熱によりＭＯとなる化合物及
び（又は）二価イオンの金属ハロゲン化物と混合する際
の混合特性を考慮すれば、より微細な粉末の形状である
のが好ましい。

上記他方の原料化合物とする加熱によりＭＯとなる化合
物としては、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、ＭＣＩ、Ｚｎ、Ｐｂ、
Ｃｏ、Ｎ　ｉ　、Ｂｅ、Ｃｄ及びＺｒからなる群から選
ばれる金属の酸化物、水酸化物、無機酸塩、有機酸塩等
を例示できる。斯かる化合物の具体例としては、例えば
３ａ、　Ｃａ、３ｒ、ＭＣＩ、Ｚｎ５ｐｂ、Ｃｏ、Ｎ　
ｉ　、３ｅ、　ｃｄ及びＺｒからなる群から選ばれる金
属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、リン酸塩等の
無機酸塩、酢酸塩、蓚駿塩、ステアリン酸塩等のカルボ
ン酸塩、金属アルコラード、金属アセチルアルコラード
等の有機化合物であって、９００　’Ｃまでの温度に加
熱されることによって金属酸化物に変換されるものを例
示できる。また二価イオンの金属ハロゲン化物としては
、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、ＭＯ。

Ｚｎ、ｐｂ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂｅ、Ｃｄ及びｚｒからなる
群から選ばれる金属の塩化物、臭化物、沃化物等を例示
できる。之等の内では入手容易性、安全性の観点からそ
れぞれの金属の塩化物が好適である。尚、上記二価イオ
ンの金属化合物の内には結晶水を有している化合物があ
り、かかる化合物はそのままの形態で用いることができ
るが、二価の金属イオンの水溶液の形態で加熱反応に供
することはできないので、いずれの原料も乾燥状態で使
用される。

本発明方法においては、フラックスを使用することが必
須条件でおる。該フラックスは、その使用によって、本
発明方法に係わるごとく比較的低い温度、即ら６００〜
９００　’Ｃの反応温度で、本発明所期の目的とする結
晶化度が高く、形状異方性を生長されたチタン酸金属塩
ウィスカーを高収率で製造可能とする。上記フラックス
としては、代表的にはアルカリ金属のハロゲン化物、例
えばアルカリ金属の塩化物、臭化物、弗化物等を例示で
きる。之等の内では入手の容易性、安全性の観点から塩
化物が特に好ましい。また本発明においては、チタン源
化合物として用いられる化合物を構成するアルカリ金属
原子とは異なるアルカリ金属のハロゲン化物を用いる方
が、形状異方性の高い目的のチタン酸金属塩ウィスカー
が高収率で得られる傾向にある。

本発明において目的とする一般式 ｘＭＯ−ＴｉＯ２で表わされるチタン酸金属塩ウィスカ
ーにおいて、Ｘの値を例えば１．１／４のように制御す
るには、原料であるチタン源化合物と加熱によりＭＯと
なる化合物又は二価イオンの金属ハロゲン化物の混合モ
ル比を決定することが重要である。この混合モル比は２
等原料の種類や目的とする上記チタン酸金属塩ウィスカ
ーの種類等により異なるが、通常チタン元素１原子当た
り、二価イオンの金属元素が０．３〜５原子となる範囲
から選択されるのがよい。特にＸが１の本発明ウィスカ
ーを得る場合、チタン元素１原子当たり二価イオンの金
属元素は０．５原子とするのがよく、Ｘが１／４の場合
はチタン元素１原子当たり二価イオンの金属元素は１原
子とするのがよい。

また本発明方法において、フラックスの混合割合は、特
に制限されるものではないが、チタン酸金属塩ウィスカ
ーの原料合計１００重量部に対して約５〜１００重量部
、好ましくは約１０〜３０重量部の範囲から選ぶのが適
当である。

上記チタン源化合物、加熱により二価イオンの金属酸化
物となる化−合物及び（又は）二価イオンの金属ハロゲ
ン化物及びフラックスを均一に混合するに際しては、特
に限定はなく通常の混合機を用いて混合する方法を適用
できる。上記混合方法は軟式混合法に限らず、湿式混合
後、混合物を乾燥させる方法によってもよく、更に湿式
混合物をスプレードライ等で造粒する方法等によること
もできる。

本発明においては、次いで上記混合により得られる均質
混合物を加熱反応させる。この際の反応温度は通常６０
０〜９００’Ｃ程度、好ましくは６００〜８００’Ｃ程
度がよく、反応時間は通常１０分〜１２時間程度、好ま
しくは３０分〜２時間程度がよい。また本発明では、上
記反応の温度雰囲気を非酸化性雰囲気とするのがよく、
このような雰囲気下での反応によれば、電気特性の改善
された所望のチタン酸金属塩ウィスカーを１ｑることが
できる。上記非酸化性雰囲気としては、例えばヘリウム
、アルゴン、窒素ガス等の不活性ガス置換系雰囲気、−
酸化炭素、水素等の還元ガス置換系雰囲気、炭素物質等
の還元物質を共存させた非酸化性雰囲気等を採用できる
。

本発明方法によれば、フラックスの採用に基づいて、原
料化合物の反応性を向上でき、形状異方性をより発達さ
せ１ｑ、更に比較的低温条件の採用でも目的とするチタ
ン酸金属塩ウィスカーの結晶化度を向上させ）ｑる。か
くして、本発明によれば一般の繊維状チタン酸金属塩と
比べて著しく優れた特性を有し、工業上極めて適した材
料としての目的物を得ることができる。

更に、本発明では反応前の均質混合物中に、約１００〜
５００　’Ｃで燃焼又は気化する成分、例えば糖類、グ
リコール類、各種高分子物質等の添加剤を共存させるこ
とができ、これによれば反応時之等添加剤が消滅して空
洞化し、該空洞化部分への結晶生長が起こり、より均質
なチタン酸金属塩ウィスカーを１ｑることができる。

本発明によれば、上記反応終了後、反応生成物を温水又
は冷水で処理してフラックス等の水溶性成分を除去し、
更に必要に応じて酸又はアルカリで洗浄後、解繊、乾燥
、分級処理を行なうことにより所望のチタン酸金属塩ウ
ィスカーを回収できる。上記解繊は一般的な解繊器を用
いて実施され、分級は公知の各種方法、例えば空気分級
によるのか好ましい。

発明の効果 本発明によれば、安価なチタン源化合物と、加熱により
二価イオンの金属酸化物となる化合物又は二価イオンの
金属ハロゲン化物及びフラックスの混合物を加熱反応さ
せることにより、形状異方性が高く且つ結晶化度の高い
一般式 ＸＭＯ”ＴｆＯ２で表わされるチタン酸金属塩ウィスカ
ーをｙＡ造できる。この本発明方法は従来法に比べて！
ｔＡ造工程が簡略化されており、工程管理が容易である
。従って本発明方法はチタン酸金属塩ウィスカーの工業
的に有利な製造法といえる。

また上記方法により得られる本発明のチタン酸金属塩ウ
ィスカーは、形状異方性が高く且つ結晶化度が高いので
、誘導電性を有した補強材料、耐熱材料等として極めて
有用である。

実　　　施　　　例 以下、本発明を更に詳しく説明するため実施例を挙げる
。

実施例　１ チタン酸ナトリウム（ウイルバーエリス社製、Ｎａ２Ｔ
！５０＋　＋　、ルフラツクス５）２３０゜塩化バリウ
ム（牛丼化学薬品社製、試薬−級、ＢａＣＱ２　・２Ｈ
２０）６１　Ｑ及び塩化カリウム（牛丼化学薬品社製、
試薬−級、ＫＣＱ）１８．６０を乳鉢で均質混合したも
の１０ｑ（Ｔｉ／Ｂａ＝１／１モル比）を直径２５ｍｍ
（７）円柱金型に充填し、加圧成型（２０ｋＭｃｍ”　
）　Ｌ／たちのを白金ルツボに移し、マツフル炉中、９
００°Ｃに２時間加熱、焼成後、清水中で湿式解繊した
ものを炉別し、１１０’Ｃの恒温乾燥器で５時間乾燥し
た。

１ｑられた生成物は、３ｇでおり、Ｘ線回折の結果は四
チタン酸バリウムのみであり、この試料を電子顕微鏡（
ＳＥＭ）により観察した所、繊維長１２μｍ、１！！維
径０．３μｍの均質なウィスカーでめった。

上記四チタン酸バリウムウィスカーのＸ線回折図を第１
図に示す。また同ウィスカーの電子顕微鏡（ＳＥＭ）写
真を第２図に示す。

実施例　２ チタン酸ナトリウムの代りにチタン酸カリウム（大家化
学社製、ティスモＤの粉末、粒子径最長２μｍ）を用い
る以外は、実施例１と同様に処理して、繊維長１３μｍ
、繊維径０．４μｍのウィスカーを得た。

このものはＸ線回折でも、チタン酸バリウムと一致する
回折図であった。

実施例　３ チタン酸カリウム粉末（Ｋ２Ｏ・４Ｔｉ０２）の１％水
分散液に５規定の塩酸を投入し、ｐＩ−１３以下に調整
して５時間撹拌し、−夜放置後、炉別し、水洗、エタノ
ール洗浄後、乾燥して水和チタニアを１ｑた。

このようにして得られた水和チタニア１６ｇ、塩化バリ
ウム（牛丼化学社製、試薬−級ＢａＣＱ２　　・２Ｈ２
０＞４９Ｃ１及び塩化ナトリウム（牛丼化学薬品社製、
試薬−級ＮａＣＱ　＞　１２ｑを乳鉢で均質混合したも
の１０ｑ（Ｔ　ｉ　／Ｂａ−１／１モル比）を直径２５
ｍｍの円柱金型に充填し、加圧成型（２０ｋ（１／ｃｍ
”　）　Ｌ／たちのを白金ルツボに移し、マツフル炉中
、８００　’Ｃに３時間加熱、焼成後、清水中で湿式解
繊したものを炉別し、１１０’Ｃの恒温乾燥器で５時間
乾燥した。

得られた生成物は、２．０ＣＩであり、Ｘ線回折の結果
は四チタン酸バリウムのみであり、この試料を電子顕微
鏡（ＳＥＭ）により観察した所、繊維長１２μｍ、繊維
径０．３μｍの均質なウィスカーであった。

実施例　４ 三チタン酸ナトリウムウィスカー（大家化学社製、繊維
長１５μｍ、　繊維径０．３μｍ＞ｌ０ＣＩ及び水酸化
バリウム（牛丼化学薬品社製、試薬−級Ｂａ　（ＯＨ＞
２　・８Ｈ２０）１０．５Ｑ及び塩化すトリウム（牛丼
化学薬品社製、試薬−級ＮａＣＱ　）２Ｃ１を均質混合
したもの１０Ｑ（Ｔｉ／Ｂａ／に＝３／２／２モル比）
を直径２５ｍｍの円柱金型に充填し、加圧成型（２０ｋ
（１／Ｃｍ２）　Ｕたものを白金ルツボに移し、マツフ
ル炉中、ａｏｏ’ｃに２時間加熱、焼成後、清水中で湿
式解繊したものを炉別し、１１０’Ｃの恒温乾燥器で５
時間乾燥した。

得られた生成物は、３．４０であり、Ｘ線回折の結果は
チタン酸バリウムのみであり、この試料を電子顕微鏡（
ＳＥＭ）により観察した所、繊維長１４．５μｍ、繊維
径０．５μｍの均質なウィスカーであった。

実施例　５ 三チタン酸す１−リウムウィスカー（大塚化学社、製、
繊維長１５μｍ、繊維径０．３μｍ＞の１％水分散液に
５規定の塩酸を投入してｐＨ１以下に調整して５時間撹
拌し、−夜放置後、炉別、水洗、エタノール洗浄後、乾
燥して水和チタニアウィスカーを１ｑた。

三チタン酸ナトリウムウィスカーの代りに上記で得られ
た水和チタニアウィスカー８．６ｇを用いる以外は、実
施例４と同様にして、繊維長１４．５μｍ１繊維径０．
８μｍのチタン酸バリウムウィスカー０．６Ｃ１を１仔
た。

このものはＸ線回折でも、チタン酸バリウムウィスカー
と一致する回折図が得られた。

実施例　６ 三チタン酸ナトリウム４３ＣＩ、塩化マグネシウム（牛
丼化学薬品社製、試薬−ｍＭＣＩＣＱ２）４１Ｑ及び塩
化カリウム２６ｇの均質混合物（Ｔ　＋　／ＭＱ／に＝
１／１１０．８モル比）を、実施例４と同様に処理して
、繊維長１６μｍ、繊維径０．４μｍのチタン酸マグネ
シウムウィスカーを得た。

このものはＸ線回折でもチタン酸マグネシウムと一致す
る回折図が得られた。

実施例　７ 水和チタニアウィスカー１０．７ｇ、塩化ストロンチウ
ム（牛丼化学薬品社製、試薬−級５ｒＣＱ２６６Ｈ２０
＞２１．３Ｑ及び塩化ナトリウム４．７０の均質混合物
（Ｔ　ｉ　／Ｓ　ｒ／に＝１／１／１モル比）を、実施
例４と同様に処理して、繊維長１４μｍ、Ｉ！１７維径
０．６μｍの均質なチタン酸ストロンチウムウィスカー
を得た。

このものはＸ線回折でもチタン酸ストロンチウムと一致
する回折図が得られた。

実施例　８ 四チタン酸カリウム粉末（大球化学社製、テイスモーＬ
の粉末、粒子径最長４μｍ＞１０．３ｇ、塩化カルシ・
クム（牛丼化学薬品社製、試薬−級ＣａＣＱ２　・２Ｈ
２０）１４．７Ｃ１及び塩化ナトリウム１１．７Ｃ］の
均質混合物（Ｔ　ｉ　／Ｃａ／に＝１／１／２モル比）
を、実施例４と同様に処理して、繊維長１０μｍ、繊維
径０．５μｍのチタン酸カルシウムウィスカーを冑た。

このものはＸ線回折でもチタン酸カルシウムと一致する
回折図が１ｑられた。

実施例　９ 五チタン酸ナトリウム（Ｎａ２０・５ＴｉＯ２）１０．
３ｇ、水酸化バリウム（牛丼化学薬品社製、試薬−級１
３ａ　（ＯＨ）２　・８Ｈ２０）１７．９ＣＩ及び塩化
カリウム４ｑの均ＴＲｉｆｆ合物（Ｔｉ／Ｂａ／に＝２
／１／１モル比＞２０を用いて、実施例４と同様に処理
して、繊維長７μｍ、繊維径０．３μｍのチタン酸バリ
ウムウィスカーを）樺だ。

このものはＸ線回折でもチタン醗バリウムと一致する回
折図が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例１で１ｑられたチタン酸バリウム
ウィスカーのＸ線回折図であり、第２図は同ウィスカー
の電子顕微鏡写真である。 （以　上） 第２図 事件の表示 昭和６３年特許願第３２１６１、 発明の名称 ヂタン酸金屈塩ウィスカー及びその製造法補正をする者 事件との関係　　特許出願人 大塚化学株式会社

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）形状異方性が高く且つ結晶化度の高い一般式ｘＭ
   Ｏ・ＴｉＯ＿２ （但し、Ｍは二価イオンの金属元素を示し、ｘは０＜ｘ
   ≦１の実数を示す） で表わされるチタン酸金属塩ウィスカー。 （２）ＭがＢａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｏ
   、Ｎｉ、Ｂｅ、Ｃｄ及びＺｒからなる群から選ばれる金
   属である請求項（１）記載のチタン酸金属塩ウィスカー
   。 （３）ｘが１である請求項（１）記載のチタン酸金属塩
   ウィスカー。 （４）ｘが１／４である請求項（１）記載のチタン酸金
   属塩ウィスカー。 （５）チタン源化合物と加熱により二価イオンの金属酸
   化物となる化合物及び／又は該金属のハロゲン化物との
   混合物を、フラックスの存在下に常圧非水条件下で加熱
   反応させることを特徴とする請求項（１）記載のチタン
   酸金属塩ウィスカーの製造法。 （５）チタン源化合物が、一般式 ａＭ＿２Ｏ・ＴｉＯ＿２・ｂＨ＿２Ｏ （但しａは０から１以下の正の実数、ｂは０〜８の実数
   及びＭはアルカリ金属を示す） で表わされる化合物である請求項（５）記載の方法。 （７）加熱により二価イオンの金属酸化物となる化合物
   が、金属水酸化物である請求項（５）記載の方法。 （８）金属ハロゲン化物が、金属塩化物である請求項（
   ５）記載の方法。 （９）加熱反応条件が、６００〜９００℃程度である請
   求項（５）記載の方法。