JPH02167448A - 光学センサとその製造方法 - Google Patents

光学センサとその製造方法

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JPH02167448A
JPH02167448A JP1203709A JP20370989A JPH02167448A JP H02167448 A JPH02167448 A JP H02167448A JP 1203709 A JP1203709 A JP 1203709A JP 20370989 A JP20370989 A JP 20370989A JP H02167448 A JPH02167448 A JP H02167448A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、流体状又はガス状試料中の少なくとも１つの
パラメータを測定するための光学センサであって、蛍光
指示薬を固定化している担体粒子を有する担体層を備え
ているもの、及びその製造方法に関する。
［従来の技術］ 例えば、流体状試料のｐＨ−値の光学測定は、ガラス電
極などを用いる電気化学的方法に比べて大きな利点を持
っているので、近年目を見張るべき進歩を遂げた。光学
ｐＨ−センサは参照室を必要とせず、ファイバー光学に
おける薄い光ケーブルとの組合せで体内侵入方式の測定
にも用いられることができる。
種々の光学ｐＨ−センサが文献から知られている。原理
的に２つの種類のセンサに分類することができ、一つは
、まずセンサ本体を完成させてそれから光ケーブルの端
部に取り付ける、いわゆるプラナ−センサ又は第一種フ
ァイバーセンサであり、他の一つはセンサを光ケーブル
の加工によって直接製作する、いわゆる第２種ファイバ
ーセンサである。
本発明の対象ではない後者のセンサの製造は、−面では
ニレガントではあるが、技術的困難性と結び付いており
、特にこのことは再現性のある製造に影響を与える。こ
の理由から大量生産にはこれまでプラナ−センサが向い
ていた。
第１種の典型的なセンサは、例えば“Ａｎａｌ。
Ｃｈｅｍ、５２．８６４（１９８０）　”に記載されて
おり、光ケーブルの端部に設けられたｐＨ−感応性材料
が血液−やｐＨ−値の侵入方式測定のために利用されて
いる。その感応性材料はポリスチロール球体に指示薬溶
液を浸透させることによって得られる。光ケーブルの端
部への取り付けは、光ケーブルを介して引っ張り出され
た薄いセロファンホースにポリスチロール球体をつめる
ことによって行われる。
膜やガラス等の硬質担体の表面に直接指示薬を塗布する
ことも可能である。例えば“５ｅｎｓｏｒａｎｄ　　Ａ
ｃｔｕａｔｏｒｓ　　９．７３（１９８６）”に光ケー
ブルの端部に取り付けられるガラスにｐ　Ｈ−指示薬を
固定化する方法がＨ，オツフェンハンヒャー他によって
提案されている。
さらにアメリカ特許第３９０４３７３号から、光吸収基
体上の色素指示薬を担体材料に共有結合して備えている
ｐＨ−センサが知られている。蛍光指示薬の担体材料へ
の結合は官能トリエトオキシシランを用いて行われる。
共焼結されたガラス粒、エツチングされたガラス、モし
てＣＰＣ（＝コントロールされた多孔ガラス）−粉末は
担体材料として機能する。都合の悪いことに、ガラス粒
の焼結の際小さな特殊な表面を有するわずかに透明性の
ガラス塊状体が生じ、これは測定すべきｐｌ（−値の変
化に対し遅すぎる応答時間で反応する。ＣＰＧは、同様
にＣＰＧ−粉末の共焼結の際その微細多孔性構造を失う
ので条件付きでしか適していない。
現在知られている光学センサのさらに別な欠点は、その
製造に手間がかかることや、それゆえに大量生産には条
件付きでしか適しないことにある。さらには、蛍光指示
薬の大部分が周囲に埋め込まれてしまい、ここに水性の
試料物質が浸透するのに時間がかかる。
［発明が解決しようとする課題］ 本発明の課題は、簡単な方法で大量に製造可能で、試料
のパラメータの変動に短い応答時間で反応し、大きな有
効表面を備えた光学センサとその製造方法を提案するこ
とであり、さらに蛍光指示薬が疎水性材料に結合させる
代わりに重水性溶液中に存在することである。
［課題を解決するための手段］ 上記課題は、本発明によれば、担体層が励起ビームや放
射ビームを透過させるポリマー箔から構成され、かつ蛍
光指示薬を固定化している個々の担体粒子がその表面の
一部分のみをポリマー箔上に付着している熱可塑成形性
材料の層内に固結させており、この材料は担体粒子の押
し込みの後熱硬化性をもつものであり、さらにその表面
の他の部分を付着層を覆っている光学透過性水性ゲル層
内に埋没させており、そのゲル層はつめを立てることに
よって担体粒子に付着していることによって解決される
。
本発明によれば、さらに、熱可塑変形性材料が薄い付着
層として光学透過性ポリマー箔に塗布され、そして蛍光
指示薬を固定化した担体粒子が一様に分布するように塗
布されて、熱的な圧力成形により部分的に前記付着層に
押し込まれてこの層に機械的に固結され、そして付着層
を覆うとともに個々の担体粒子の自由部分を受容する水
性ゲル層が塗布されることが提案されている。
［作用・効果］ 従って、個々の担体材料が接着剤によって浸透されず、
圧力を加えることにより付着層に押し込められ、そこで
単に機械的に固結される。
担体材料に固定化される蛍光指示薬のところに、水性ゲ
ル層を介して実用上全ての領域において試料から測定さ
れるべき物質が自由に入ってくることができる。
［その他の特徴コ 本発明による特に好ましい実施態様として、前記担体粒
子が個別的な繊維から構成され、この繊維がその表面の
わずかな部分をポリマー箔上に付着している層内に固結
させているとともに、その表面の大部分を水性ゲル層内
に埋没させているものがある。特に繊維質の担体材料の
場合、表面のわずかの部分のみが付着層内で固結され、
繊維の管理大きな部分は水性ゲル層に達して付着層にも
良好に機械的に結合することになる。
本発明によれば、前記担体粒子を蛍光指示薬を不可逆結
合させたシリカゲル球体、微細多孔性ガラス球体又はポ
リアミドから構成することも可能である。そのために、
例えばＣＰＧ−球体又はポリアミド粒子が適している。
特に薄い付着層を得るために、本発明によるさらに別な
技術によれば、前記付着層が所望の層厚さに対応する割
合でもって溶剤で希釈され、架橋剤を添加してポリマー
箔に塗布され、乾燥させられ、そして蛍光指示薬を固定
化している担体粒子が一様に散布され、付着層が軽い圧
力下で流れ出す温度にまで加熱され、そして担体粒子が
付着層内に境界をなしているポリマー箔にまで押し込め
られ、冷却され、そして付着層の交差架橋が生じるまで
室温に置かれ、そして水性ゲル層が塗布されるのである
。ここで典型的な製造方法の工程は次の通りである：■
、溶剤と交差架橋剤を含む熱可塑性材料を所定の厚さで
もって固い透過性ポリマー箔に塗布し、溶剤を乾燥させ
ること； ２、蛍光指示薬を固定化している繊維を散布すること（
この繊維はまだ付着していない）；３、熱可塑性変形材
料をこの材料が軽い圧力下で流れ出す温度にまで加熱す
ること；４、繊維を付着材料に軽く押し込むこと；５、
冷却（繊維が付着材料によって機械的に固結される）； ６、付着していない繊維の機械的な除去；７、室温での
付着層の４８時間にわたる交差架橋、その際付着層は熱
硬化性となり、水性媒体に溶けず、繊維を解放しない； ８、水性ゲル層の塗布、その際繊維はアンカーとして機
能する。
本発明によれば、繊維直径ないしは個 個の担体粒子（９）の直径がポリマー箔に付着する層の
厚さより大きいセンサを生み出すことができる。
本発明によれば、さらに発展させたものとして、水性ゲ
ル層を着色された又は色素を与えられた水性ゲル層によ
って覆い、光学的遮蔽、例えば周囲光、試料からの散乱
光や蛍光の遮蔽が可能となる。このためには、例えば本
発明によれば、活性炭、酸化鉄粉末、又は酸化チタン粉
末が用いられる。
ｐＨ−センサを得るためには、ｐＨ−感応性の蛍光指示
薬が前記担体粒子に固定化される。
またＣＯ２−分圧を測定するためには、試料側に取り付
け可能でＣＯ２−浸透性で、イオン非浸透性の膜（８）
とＣＯ２−感応性の蛍光指示薬が備えられるとよい。こ
の形式ではＣＯ２−分圧は内部のｐＨ−値の変化によっ
て測定される。
その際センサは、本発明によれば、シリコンポリカーボ
ネイト−箔で覆うことができる。
本発明によれば、また、酸素の測定のために、試料側に
取り付け可能で０２−浸透性で、イオン非浸透性の膜と
０２−感応性の蛍光指示薬が備えられることも可能であ
る。
本発明によれば、光学酵素センサの製作も、前記担体粒
子にあるいは前記水性ゲル層内にヒドロラーゼ、オキシ
ダーゼ、デヒドロラーゼからなるグループから選択され
た酵素が固定化されることにより考えられる。
特に製造上の利点を生しるものとして、本発明によれば
、前記４−Ｊ着層、前記固定化された蛍光指示薬を含む
担体粒子、前記水性ゲル層、そして必要に応してＣＯ−
又は〇−浸透性でイオン非浸透性の膜が大きな面積でも
ってポリマー箔に塗布され、多数の同種のセンサが一度
の作業工程において打ち抜かれることが提案される。
全ての用いられる材料が打ち抜き又は切断されることが
できるので、任意の形と大きさのセンサの製造が簡単な
方法で可能となる。
本発明によるセンサの特に好ましい実施形態として、前
記繊維が共有固定化された蛍光指示薬を有する微細結晶
セルローズ繊維から槽底され、さらに前記個々のセルロ
ーズ繊維はその直径が５〜１０μｍ、好ましくは８μｍ
であり、その長さが５０〜２００μｍ、好ましくは８０
μｍであるものがある。
このように製造され、光ファイバや光ファイバ束の端部
に大変簡単に取り付けられることができるプラナ−光セ
ンサは、ポリマー箔が２０〜５００μｍの厚みをもち、
そこに付着される層が５〜１０μｍの厚みをもち、個々
の水性ゲル層が５〜３０μｍの厚みをもつことにより一
段と優れたものとなる。
従って、セルロースに蛍光色素を直接塗布することは、
試料とセンサ層の間でのｐｉ（−平衡の調節の際陽子が
セルロース膜を通ってゆっくりと動くので、ゆっくりし
た運動が起こるという欠点をもっているのに対して、繊
維、例えばセルロース繊維を使用した場合は、陽子が繊
維に結合されている蛍光指示薬に出会う前に比較的速く
水性ゲルを通って動くことができるので、かなり大きな
表面と早い調節時間を得る。−船釣に、ｍｍの場合膜の
場合に比べ、速い運動と少ないヒステレス効果、及び水
性ゲル層への繊維の機械的な歯止めと交差架橋による良
好な付着結合、及び接着結合の良好な長時間安定性、及
び完成したセンサにおける蛍光色素の一定なｐＫａ−値
を観測することができる。
さらにこのセンサ形式の利点は、ノイズ光を抑えるため
によく必要とされる光学的絶縁がセンサ層の一体的な構
造部材であることであり、これに対して他のセンサ形式
では適当な作業工程において機械的に取り付けられなけ
ればならない。
［実施例］ 第１図には、担体層としてポリマー箔Ｉ、例えば励起ビ
ームと放射ビームを通過させる１７５μｍ厚さのマイラ
ー箔を備えたｐＨ−センサを示している。そこに熱可塑
成形性材料の層２があり、その層２内に蛍光指示薬を固
定化された個々の繊維３がその表面の一部分４を押し込
んでおり、機械的に固結されている。繊維３の大きな部
分５は付着層２を覆っている水性ゲル６に突き出してお
り、これによって蛍光指示薬が重水性の周囲に存在する
ことになる。
蛍光指示薬として、例えば、１−ヒドロキシピレン−３
，６，８−１−リスルフォナート、フルオレジイン、３
位Ｗ置換クマリンを用いることができる。繊維３は同時
に固定化担体としても機能し、かつ個々のセルロース繊
維脳直径より小さい厚みを有する付着層２への水性ゲル
層６の十分な機械的歯止めとして働く。
試料側に活性炭で着色された水性ゲル層７が設けられて
いる。この層を着色ないしは染色するために、もちろん
他のこの関係において知られている物質の全てが適して
いる。
第２図に示されているＣＯ□−センサは、同一の部材に
は同一の参照番号が付けられている１日 が、ｐ　Ｈ−センサと比べて、これはｐ　Ｈ＝　８〜１
１の燐酸塩ないしは重炭酸塩緩衝溶液をしみこませ、こ
の層はそれから試料側をＣＯ２−浸透性でイオン非浸透
性の膜８、例えば厚さ１ミルのシリコン−ポリカーボネ
イト−共重合筒で覆われていることで相違している。
第３図には、非繊維質材料の担体粒子９が用いられてい
る光学センサが示されている。この担体粒子は、例えば
、微細多孔性ガラス球体（ｃｐｃ）又はポリアミド又は
蛍光指示薬を吸収させたシリカゲル球体から構成するこ
とができる。
粒子の表面の一部分、（５）・・・・・・担体粒子の表
面の他の部分、（６）・・・・・・光学透過性水性ゲル
層。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明によるｐ　Ｈ−センサの模式的概略図、
第２図は本発明によるＣＯ２−センサの模式的概略図、
第３図はプラナ−光学センサの別な実施例を示す模式的
概略図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、流体状又はガス状試料中の少なくとも１つのパラメ
    ータを測定するための光学センサであって、蛍光指示薬
    を固定化している担体粒子を有する担体層を備えている
    ものにおいて、前記担体層が励起ビームや放射ビームを
    透 過させるポリマー箔（１）から構成され、かつ前記蛍光
    指示薬を固定化している個々の担 体粒子（３；９）がその表面の一部分（４）のみをポリ
    マー箔（１）上に付着している熱可塑成形性材料の層（
    ２）内に固結させており、この材料は担体粒子（３；９
    ）の押し込みの後熱硬化性をもつものであり、さらにそ
    の表面の他の部分（５）を付着層（２）を覆っている光
    学透過性水性ゲル層（６）内に埋没させており、そのゲ
    ル層はつめを立てることによって担体粒子（３；９）に
    付着していることを特徴とする光学センサ。 ２、前記担体粒子（３）が個別的な繊維から構成され、
    この繊維がその表面のわずかな部分（４）をポリマー箔
    （１）上に付着している層内に固結させているとともに
    、その表面の大部分を水性ゲル層（６）内に埋没させて
    いることを特徴とする請求項１に記載の光学センサ。 ３、前記担体粒子（９）が蛍光指示薬を中に吸収させた
    シリカゲル球体、微細多孔性ガラス球体又はポリアミド
    から構成されていることを特徴とする請求項１に記載の
    光学センサ。 ４、前記光学透過性水性ゲル層（６）が着色された水性
    ゲル層（７）あるいは色素を与えられた水性ゲル層（７
    ）によって覆われていることを特徴とする請求項１〜３
    のいずれかに記載の光学センサ。 ５、ｐＨ−感応性の蛍光指示薬が前記担体粒子（３；９
    ）に固定化されていることを特徴とする請求項１〜４の
    いずれかに記載の光学センサ。 ６、ｐＣＯ＿２の測定のために、試料側に取り付け可能
    でＣＯ＿２−浸透性で、イオン非浸透性の膜（８）とＣ
    Ｏ＿２−感応性の蛍光指示薬が備えられていることを特
    徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の光学センサ。 ７、酸素の測定のために、試料側に取り付け可能でＯ＿
    ２−浸透性で、イオン非浸透性の膜とＯ＿２−感応性の
    蛍光指示薬が備えられていることを特徴とする請求項１
    〜４のいずれかに記載の光学センサ。 ８、前記担体粒子（３；９）にあるいは前記水性ゲル層
    （６）内にヒドロラーゼ、オキシダーゼ、デヒドロラー
    ゼからなるグループから選択された酵素が固定化されて
    いることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の
    光学センサ。 ９、前記着色された水性ゲル層（７）が活性炭で黒くさ
    れていることを特徴とする請求項４〜８のいずれかに記
    載の光学センサ。 １０、繊維直径ないしは個々の担体粒子（９）の直径が
    ポリマー箔（１）に付着する層（２）の厚さより大きい
    ことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の光学
    センサ。 １１、前記繊維（３）が共有固定化された蛍光指示薬を
    有する微細結晶セルローズ繊維から構成されていること
    を特徴とする請求項２〜１０のいずれかに記載の光学セ
    ンサ。 １２、前記個々のセルローズ繊維（３）はその直径が５
    〜１０μｍ、好ましくは８μｍであり、その長さが５０
    〜２００μｍ、好ましくは８０μｍであることを特徴と
    する請求項１１に記載の光学センサ。 １３、前記ポリマー箔（１）が２０〜５００μｍの厚み
    をもち、そこに付着される層（２）が５〜１０μｍの厚
    みをもち、個々の水性ゲル層 （６、７）が５〜３０μｍの厚みをもつことを特徴とす
    る請求項１〜１２のいずれかに記載の光学センサ。 １４、熱可塑変形性材料が薄い付着層として光学透過性
    ポリマー箔に塗布され、そして 蛍光指示薬を固定化した担体粒子が一様に 分布するように塗布されて、熱的な圧力成形により部分
    的に前記付着層に押し込まれてこの層に機械的に固結さ
    れ、そして 前記付着層を覆うとともに個々の担体粒子 の自由部分を受容する水性ゲル層が塗布されることを特
    徴とする光学センサの製造方法。 １５、前記付着層が所望の層厚さに対応する割合でもっ
    て溶剤で希釈され、交差架橋剤を添加してポリマー箔に
    塗布され、乾燥させられ、そして 蛍光指示薬を固定化している担体粒子が一 様に散布され、付着層が軽い圧力下で流れ出す温度にま
    で加熱され、そして 担体粒子が付着層内に境界をなしているポ リマー箔にまで押し込められ、冷却され、そして 付着層の交差架橋が生じるまで室温に置か れ、そして水性ゲル層が塗布されることを特徴とする請
    求項１４に記載の光学センサの製造方法。 １６、前記水性ゲル層が色素を与えられた水性ゲル層又
    は着色された水性ゲル層によって覆われていることを特
    徴とする請求項１４又は１５に記載の光学センサの製造
    方法。 １７、センサがシリコン−ポリカーボネイト箔で覆われ
    ていることを特徴とする請求項１６に記載の光学センサ
    の製造方法。 １８、前記付着層、前記固定化された蛍光指示薬を含む
    担体粒子、前記水性ゲル層、そして必要に応じてＣＯ−
    又はＯ−浸透性でイオン非浸透性の膜が大きな面積でも
    ってポリマー箔に塗布され、多数の同種のセンサが一度
    の作業工程において打ち抜かれることを特徴とする請求
    項１４〜１７のいずれかに記載の光学センサの製造方法
    。
JP1203709A 1988-08-04 1989-08-04 光学センサとその製造方法 Expired - Fee Related JPH0682100B2 (ja)

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AT0197488A AT390517B (de) 1988-08-04 1988-08-04 Optischer sensor und verfahren zu dessen herstellung

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