JPH02168267A - 静電荷現像用トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は電子写真、静電記録、静電印刷などにおける静
電荷像を現像するための静電荷像現像用トナーに関する
。

［従来の技術］ 従来、電子写真法としては米国特許第２．２９７，６９
１号明細書、特公昭４２−２３９１０号公報及び特公昭
４３−２４７４８号公報等に記載されている如く、多数
の方法が知られているが、一般には光導電性物質を利用
し１種々の手段により感光体上に電気的潜像を形成し、
次いで該潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じて紙
等の転写材にトナー画像を転写した後、加熱、圧力或は
溶剤蒸気などにより定看し転写物を得るものである。

これらに用いられるトナーは現像される静電潜像の振作
に応じて正または負の電荷にＩ９擦帯電される。

これら現像法に用いられるトナーとしては例えば、少な
くとも樹脂と着色剤とからなる混合物を混練し、粉砕し
、必要ならば分級する事により得られる。

また、重合法により得られるトナー或はカプセルトナー
を用いても良い。

現像剤の帯電方法としては、摩擦帯電法が絶縁性トナー
粒子を使用して十分な荷電量に調節可能であり、再現性
もあるため現在広く用いられている。しかしながら、摩
擦帯電荷は摩擦仕事１に比例するために、実用の現像に
おいては常にトナー粒子の摩擦仕事量を一定にする事は
難しく、電荷の過不足を生じたり、環境条件、特に湿度
によって影響を受けやすい欠点を有している。

また、トナー中の樹脂成分やワックス成分等が、キャリ
ア及び現像器の各部位の表面に恒久的に付着するので、
多数枚のコピーをとると、摩擦停電特性に変動を起こし
、コピー画質の劣化が起こるという問題点が有った。

係る問題の解決手段として、微粒状シリカを単独もしく
は、他の機能材料と共にトナーに添加する事が提案され
ており、例久ば、特公昭５４−１６２１９号公報や、特
開昭５５−１２００４１号公報等が有る。また、シリカ
自体にしても特開昭５８−６０７５４号公報や、同６８
−１８６７５１号公報等の如（疎水性や帯電性のコント
ロールを目的とした改良がなされている。

そして、これらの添加の方法としては、ヘンシェルミキ
サーや、バーペンマイヤー等の混合機による混合が一般
的である。しかしながら、粒径の小さな添加剤の場合、
粒子の凝集性が強いので、混合しても凝集物として残る
事がある。

例えば、シリカ微粉体の場合、混合機にふるいをかける
と、ふるい上にシリカの凝集物が残るのが確認できる。

この様な現象は、ふるいの通過性が悪（なったり、添加
量の振れが大きくなったりするので望ましくない。

また、トナー表面にうまくシリカ微粉体が分散していな
いので、トナーの付着性、粘着性が十分低下していない
、よって、画像にかぶりが生じたり、画像濃度が低かっ
たりという傾向が見られる。

また逆に、凝集性が無くなる様に、混合の撹拌を強（す
ると、トナー粒子への衝撃が強くなり、トナー粒子が損
傷を受け、耐久劣化し易いトナーとなり、ひどい場合に
は、初期においても、かぶり、画像濃度薄などが生じる
。これは、シリカ微粉体がトナー表面に埋め込まれる事
が原因であると推測される。

以上の様に、粒径の小さな添加剤の場合、適正な混合の
条件を見出すのが困難である。

また、添加剤が凝集体として残る事を考えて、あらかじ
め、添加量を増やしておく手段も考＾られる。しかし、
この方法では、添加剤が足りない部分はなくなるが、や
はり分散状態がよくないので、余剰の添加剤が増え、感
光体を汚染したり、トナーの定着性が悪化するなどの弊
害が生じる。

〔発明が解決しようとする課Ｍ］ 本発明の目的は、添加剤が均一に分散されており、添加
剤の効果が良好に発揮されているトナーを製造する方法
を提供する事にある。

さらに本発明の目的は、高品質な画像を得る事ができる
トナーの製造方法を提供する事にある。

さらに本発明の目的は、流動性が良好でかつ耐久性も良
好なトナーの製造方法を提供する事にある。

［課題を解決するための手段及び作用］本発明は、少な
（とも結＠樹脂と着色剤とを有する着色粒子と添加剤と
を混合してトナーを製造する方法において、前処理とし
て添加剤の凝集を解砕する工程がある事を特徴とする静
電荷現像用トナーの製造方法である。

以下、本発明について詳細に説明する。

トナーへの添加剤は、流動性付与、帯電付与／補助、定
着補助、感光体クリーニング補助などの目的で用いられ
、その種類としては、シリカ微粉体、アルミナ微粉体或
は、チタン、スズ、亜鉛セリウム等の酸化物などの無機
物及び、ＰＶＤＦなどのフッ素化合物や染料、荷電制御
剤などの有機物など様々なものが用いられている。そし
て、それらの物質の粒径は、当然トナー粒径よりも小さ
いので、凝集性が高い、一般に粒径が小さいものほど、
粒子に働く重力に対して、ファンデルワールス力が相対
的に強くなるので、凝集性が高（、分散が困難となる。

特に上述の添加剤の中でも、シリカ微粉体は、粒径が７
０人〜２００人程度のものを用いるので、凝集性が高い
。

本発明では、この様な添加剤の凝集を解砕してから、ト
ナーと混合し、トナー表面に分散させる。

解砕手段としては、例＾ば、第１−を図に示す様な装置
を用いる。添加剤は導入口１３から投入され、入口室９
を通り、回転する分散羽根３にそって回転するブレード
４とライナー７の間の衝撃部８を通り、出口室１０を通
り、リターン路１）及びブロワ−１４を通り再び同回路
を循環する。解砕処理が終了後、取出し口１２から取り
出される。ここにおいて必要により、ジャケット１５に
冷却水を流して雰囲気温度を調整するのが好ましい、第
１−２図において、ブレード４とライナー７との間隙ａ
が最短間隙であり、ブレード４の幅すに対応する空間が
ｉｒｉ撃部である。解砕を行なう装置としては、この他
にトナーの分級に用いられるジグザグ分級器、或は、粉
砕に用いられるビンミルなどの改良した装置を用いる事
ができるが装置についてはこれらに限定するものではな
い。

この様にして解砕された添加剤をトナーと混合すると、
非常に短時間に、或は弱い撹拌力で分散させることがで
きる。また、同じ混合条件では。

より均一にトナー表面に分散させることができるので、
添加剤の効果がより良好に発揮されるトナーとなる。

本発明、は、添加剤がシリカ微粉体である場合に、より
良好な効果を発揮する。

前述の様に、シリカ微粉体は、凝集性が強（、凝集物と
して、残り易いが、本発明によれば、シリカの凝集体は
著しく減少するので、ふるいの目づまりがなく、通過性
がよく、生産性がよい。

また、添加したシリカ微粉体のほとんどが有効に表面付
着しているので、添加量の振れが少ない。

また、トナーとしての性能も、良好で、十分な画像濃度
で、かぶりの良好な画像が得られるｉ・ナーとなる。

また、弱い混合条件で、十分分散できるので、混合時の
トナー粒子への衝撃が少なく、耐久劣化しに（いトナー
となる。

また、通常のシリカ微粉体では、適正な混合条件が狭い
範囲に限られてしまっている。すなわち、弱い混合条件
では、画像にかぶりが生じ易く、強い混合では、画像１
度が薄くなり、かぶりを生じる。特に磁性トナーにおい
て、混合条件の範囲が厳しい０本発明によれば、適正な
混合条件を見出すのが容易になり、適正な範囲も広くな
る。

以下に、本発明に用いられる構成素材について説明する
。

■着色粒子 本発明に用いる着色粒子は特に製造法には限定されず、
粉砕法、重合法、或はカプセル化する方法などいずれの
方法によって製造されても良い。

また、磁性トナーでも非磁性トナーでも適用可能だが、
磁性トナーの方が、本発明により適している。すなわち
、磁性トナーは、比重が大きいので、混合による損傷を
受は易い、しかし、本発明によれば、混合条件を弱くで
きるので、損傷が少なくてすむ、また、同じ（損傷を受
は易いという意味では、軟らかい（射脂を用いた着色粒
子も、本発明に適している。さらに、着色粒子の粒径は
。

小さい方が、分散に不利なので、小粒径トナーは、本発
明に適している。

■添加剤 本発明に用いる添加剤は、？ｊ１類、作用など特に限定
されないが、凝集性が高＜、トナーに分散させにくいも
のが、本発明の効果がより太き（現われる。前述した様
に、シルカ微粉体は本発明に適しているが、その中でも
、シリコーンオイルで処理されたシリカ微粉体はさらに
凝集物を作り易く、本発明を用いた場合、大きな効果が
得られる。

［実施例］ 実施例中、ｒ％」は重量％、「部」は重量部を示す。

実施例１ 上記の処方の混合物よりなるトナー原料を約１８Ｑ℃で
約１．０時間溶融混線後、冷却して固化しへンマーミル
粗粉砕し次いで日本ニューマチック工業社製の超音速ジ
ェットミルにより微粉砕した。さらに得られた微粉砕物
を分級して体積平均粒径目、５μ―の着色粒子を得た。

ＢＥＴ比表面積が２５０ａ＋”７ｇであり、ヘキサメチ
ルジシラザンで疎水化処理したシリカ微粉体を第１−１
図に示す解砕機を通過させて、ｎ処理を行なつた。

上記着色粒子１００部に対して上記シリカ微粉体０．３
部を混合機に投入し、周速２０ｔｒ”７ｓｅｃで１分間
混合、２分間混合、及び３分間混合を行ない３種のトナ
ーを得た。

得られたトナーの表面を電子顕微鏡で観察したところ、
３種のトナーともシリカ微粉体はほとん意味では、軟ら
かい樹脂を用いた着色粒子も、本発明に適している。さ
らに、着色粒子の粒径は、小さい方が、分散に不利なの
で、小粒径トナーは、本発明に適している。

■添加剤 本発明に用いる添加剤は、種類、作用など特に限定され
ないが、凝集性が高く、トナーに分散させにくいものが
、本発明の効果がより大きく現われる。前述した様に、
シリカ微粉体は本発明に適しているが、その中でも、シ
リコーンオイルで処理されたシリカ微粉体はさらに凝集
物を作り易く１本発明を用いた場合、大きな効果が得ら
れる。

Ｃ実施例１ 実施例中、１％」は重量％、１部」は重量部を示す。

実施例ま た。また、３５℃、９５％ＲＨの環境下に放置すると、
かぶりがさらに増加した。また、実施例１の３分間混合
品と比較例１の３分間混合品を比較すると、比較例１の
方がかぶりが悪かった。

実施例２ 上記成分を混合し、ロールミルにて１６０℃で溶融混練
する。冷却後ハンマーミルにて粗粉砕した後、ジェット
ミル粉砕機にて微粉砕し１次いで風力分級機を用いて分
級し、重量平均粒子径１２．０μｍの着色粒子を得た。

ＢＥＴ比表面積が１００ｍ’／ｇであり、アミノ変性シ
リコンオイルで疎水化処理したシリカ微粉体を第１−１
図に示す解砕機を通過させて前処理を行なった。

上記着色粒子１００部に対して上記シリカ微粉体０．５
部を混合機に投入し１周速２０醜”／ｓｅｃで３分間混
合、２分間混合、及び３分間混合を行ない３種のトナー
を得た。得られたトナーの表面を電子顕微鏡で観察した
ところ３種のトナーともシリカ微粉体は良好に分散され
ており、均一に付着しているのが確認された。また、遊
離したシリカの凝集体は見出せなかった。

得られたトナーをキャノン製複写機ＮＰ−３５２５の現
像装置に投入し、現像したところ、いずれのトナーも良
好な画像が得られた。また、３５℃、９０％Ｒ１＋の環
境下に放置しても、かぶりの増加は見られなかった。

比較例２ 解砕機による前処理を行なわない事を除いては、実施例
２と同様に行ない、１分間混合、２分間混合、３分間混
合の３種のトナーを得た。

得られたトナーを電子顕微鏡で観察したところ、１分間
混合品、２分間混合品については、シリカ微粉体が十分
はぐれていない状態で着色粒子表面に付着しており、ま
た、遊離シリカの凝集体も見出された。

得られたトナーをキャノン製複写機ＮＰ−３５２５の現
像装置に投入し、現像したところ、１分間混合品、２分
間混合品については、かぶりが目立った。また、３５℃
、９０％ＲＨの環境下に放置すると、かぶりがさらに増
加した。また、実施例２の３分間混合品と比較例２の３
分間混合品を比較すると、比較例２の方がかぶりが悪か
った。

実施例３ をヘンシェルミキサーにより十分予備混合を行なった後
、３本ロールミルで少な（とも２回以上溶融混練し、冷
却後ハンマーミルを用いて粒径約１〜２ｍｍ程度に粗粉
砕した０次いでエアージェット方式による微粉砕機で微
粉砕した。さらに、得られたＩｊｊ！ｌ扮砕物を粉砕し
て２〜１０ｇｒＩ、体積平均粒径７．８４ｔｏの着色剤
倉荷樹脂粒子を得た。

ＢＥＴ比表面積が２００ｍ２７ｇであり、ジメチルジク
ロルシランで疎水化処理したシリカ微粉体を第１−１図
に示す解砕機により前処理した。

上記着色粒子１０１）部に対して上記シリカ微粉体０．
７部を混合機に投入し１周速２０ｍ／ｓｅｃで３分間混
合を行ない、トナーを得た。

このトナーをｌＯＯメッシエの振動ふるいでふるったと
ころ、通過性は良好で、１００メツシユ上には、はとん
ど何も残らなかった。この１００メツシエを通過させた
トナーについて、蛍光Ｘ線分析で、５ｉｌｌの分析を行
なったところ、０．７部の添加量に対して０．６９部の
添加量となっていた。

このトナーを電子顕微鏡で観察したところ、シリカ微粉
体は、はとんど−次粒子にまで分散されており、均一に
付着しているのが確認された。また、遊離したシリカ疑
集体は見出せなかった。

得られたトナー５部に対して、スチレン−アクリル酸−
メタクリル酸−メタクリル酸２エチルヘキシル共重合体
で表面被覆したＣｕ−Ｚｎ−Ｆｅ系フェライト粒子９５
部を混合して現像剤とした。

得られた現像剤をキャノン製複写！３！　ＣＬＣ−１の
現像装置に投入し、現像したところ、がぶりのない艮好
な画像が得られた。また、３５°Ｃ１９０％ＲＨの環境
下に放置しても、かぶりの増加は見られなかった。

比較例３ 解砕機による前処理を行なわない事を除いては、実施例
３と同様に行ない、トナーを得た。

トナーを１００メツシエの振動ふるいでふるったところ
１００メツシユ上にシリカ凝集体が残り、トナーの通過
性も実施例３よりも時間が長くかがった。

この１００メツシエを通過させたトナーについて蛍光Ｘ
線分析で、Ｓｉ量の分析を行なったところ、０．７部の
添加量に対して、０．６１部の添加量となっていた。

得られたトナーを実施例３と同様にして、現像剤とし、
キャノン製複写機ｅｔｃ−ｉの現像装置に投入し、現像
したところ、３５℃、９０　ＲＨの環境下で：＝若干の
かぶりの増加が見られた。

〔発明の効果〕

本発明によれば、トナーへ添加剤を均一に分肢させるこ
とができ、添加剤の効果が良好に発揮されるトナーを製
造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１−１図は本発明で用いる解砕機の一例を示す図であ
り、第１−２図；よ第１−１図の１桁！Ｊ部の拡大図で
ある。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）少なくとも結着樹脂と着色剤とを有する着色粒子
   と添加剤とを混合してトナーを製造する方法において、
   前処理として添加剤の凝集を解砕する工程がある事を特
   徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
2. （２）添加剤がシリカ微粉体である請求項１記載の静電
   荷現像用トナーの製造方法。