JPH02169789A - リグノセルロース物質の漂白方法 - Google Patents
リグノセルロース物質の漂白方法Info
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- JPH02169789A JPH02169789A JP31620888A JP31620888A JPH02169789A JP H02169789 A JPH02169789 A JP H02169789A JP 31620888 A JP31620888 A JP 31620888A JP 31620888 A JP31620888 A JP 31620888A JP H02169789 A JPH02169789 A JP H02169789A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はリグノセルロース物質の漂白方法に関する。
（従来技術）
リグノセルロース物質を多くの用途に使用するためには
、化学的あるいは機械的作用により得られたパルプを漂
白する必要がある。クラフトパ〃デを包装資材のように
白さを必要としない用途に使う場合を除いて、通常、塩
素、次亜塩素酸塩（ハイポ）、二酸化塩素、酸素、過酸
化水素、苛性ソーダ等の漂白剤および漂白助剤により漂
白して、未晒パルプの着色原因物質である残留リグニン
等を除去する必要がある。
、化学的あるいは機械的作用により得られたパルプを漂
白する必要がある。クラフトパ〃デを包装資材のように
白さを必要としない用途に使う場合を除いて、通常、塩
素、次亜塩素酸塩（ハイポ）、二酸化塩素、酸素、過酸
化水素、苛性ソーダ等の漂白剤および漂白助剤により漂
白して、未晒パルプの着色原因物質である残留リグニン
等を除去する必要がある。
強度を要求される化学パルプの漂白においては、パルプ
繊維自体の強度を高く保つために、炭水化物（セルロー
ス等）の分解におよぼす影響を最小にするように、過激
な一段の静的な漂白を避け、温和に漂白剤、漂白条件を
変えていく多段漂白工程（シーケンス）を採るのが一般
的である。
繊維自体の強度を高く保つために、炭水化物（セルロー
ス等）の分解におよぼす影響を最小にするように、過激
な一段の静的な漂白を避け、温和に漂白剤、漂白条件を
変えていく多段漂白工程（シーケンス）を採るのが一般
的である。
通常、最初に塩素処理でリグニンを塩素化し可溶性を付
加した後、次にアルカリでリグニンを溶解抽出する。そ
の後更に、次亜塩素酸塩、二酸化塩素等を用いて、残留
する少食のリグニンを分解除去し、白色度の高いパルプ
を得る。
加した後、次にアルカリでリグニンを溶解抽出する。そ
の後更に、次亜塩素酸塩、二酸化塩素等を用いて、残留
する少食のリグニンを分解除去し、白色度の高いパルプ
を得る。
塩素処理を（Ｃ）、アルカリ処理を（Ｅ）、次亜塩素酸
塩処理を（Ｈ）、二酸化塩素処理を（Ｄ）、過酸化水素
処理を（Ｐ）として表わすと、この漂白シーケンスは、
使用する漂白剤および／または漂白助剤の順序にし九が
い、Ｃ−Ｅ−Ｈ−Ｅ−Ｄ、Ｃ−Ｅ−Ｄ−ｇ−Ｄ、Ｃ−１
１１ニーＨ−Ｐ−Ｄ等の複数段の漂白段で行なわれる。
塩処理を（Ｈ）、二酸化塩素処理を（Ｄ）、過酸化水素
処理を（Ｐ）として表わすと、この漂白シーケンスは、
使用する漂白剤および／または漂白助剤の順序にし九が
い、Ｃ−Ｅ−Ｈ−Ｅ−Ｄ、Ｃ−Ｅ−Ｄ−ｇ−Ｄ、Ｃ−１
１１ニーＨ−Ｐ−Ｄ等の複数段の漂白段で行なわれる。
通常完全漂白パルプを得るには、５段々いし６段の漂白
段が必要であったが、近年塩素処理段に続くアルカリ抽
出段において、酸素（ＥＯ）または過酸化水素（Ｅｐ）
または次亜塩素酸塩（Ｅｍ）あるいはそれらを同時に併
用する（例えばＥｐｏ）技術が開発されたこと等によっ
て、漂白段を５段ないし４段に短縮出来るようになった
。これらは一般的にショートシーケンスと称されておシ
、１９８６ ＰｕｌｐｉｎｇＣｏｆｅｒｅｎｃｅ ｐｒ
ｏｃｅｅｄｉｎｇｓ。
段が必要であったが、近年塩素処理段に続くアルカリ抽
出段において、酸素（ＥＯ）または過酸化水素（Ｅｐ）
または次亜塩素酸塩（Ｅｍ）あるいはそれらを同時に併
用する（例えばＥｐｏ）技術が開発されたこと等によっ
て、漂白段を５段ないし４段に短縮出来るようになった
。これらは一般的にショートシーケンスと称されておシ
、１９８６ ＰｕｌｐｉｎｇＣｏｆｅｒｅｎｃｅ ｐｒ
ｏｃｅｅｄｉｎｇｓ。
Ｐ４８１によれば、ＶヨーＦシーケンスは、白色度８８
％ＩＳＯのパルプを針葉樹ＫＰでは４段以下で、広葉樹
ＫＰおよびＳＰの場合には３段以下で漂白できるシーケ
ンスと定義されている。
％ＩＳＯのパルプを針葉樹ＫＰでは４段以下で、広葉樹
ＫＰおよびＳＰの場合には３段以下で漂白できるシーケ
ンスと定義されている。
その例として、１９８６ Ｐｕｌｐｉｎｇ Ｃｏｆｅｒ
ｅｎｃｅｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、１５３ 、 Ｐ １
６７ 、 Ｐ ４８９およびＰ４９１には、Ｃ／Ｄ−Ｅ
ｐＯ−Ｄ、Ｃ／Ｄ−Ｅｐｏ −Ｄ −Ｐ、 Ｏ！−Ｃ／
Ｄ−Ｅｏ−ＤおよびＣＤ−Ｅｏ−Ｄなどのショートシー
ケンスが、１９８７ＰｕｌｐｉｎｇＣｏｆｅｒｅｎｃｅ
ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ Ｐ ｆ ５ ＫはＣ−Ｅｏ
−Ｈ−Ｐ、 ＣＤ−ＥＯ−Ｈ−Ｄ、 Ｃ−Ｅｏ−Ｈ−Ｈ
などのショートシーケンスが提案され、一部のり一ダン
スは実機で稼働している。
ｅｎｃｅｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、１５３ 、 Ｐ １
６７ 、 Ｐ ４８９およびＰ４９１には、Ｃ／Ｄ−Ｅ
ｐＯ−Ｄ、Ｃ／Ｄ−Ｅｐｏ −Ｄ −Ｐ、 Ｏ！−Ｃ／
Ｄ−Ｅｏ−ＤおよびＣＤ−Ｅｏ−Ｄなどのショートシー
ケンスが、１９８７ＰｕｌｐｉｎｇＣｏｆｅｒｅｎｃｅ
ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ Ｐ ｆ ５ ＫはＣ−Ｅｏ
−Ｈ−Ｐ、 ＣＤ−ＥＯ−Ｈ−Ｄ、 Ｃ−Ｅｏ−Ｈ−Ｈ
などのショートシーケンスが提案され、一部のり一ダン
スは実機で稼働している。
尚Ｃ／Ｄ、ＣＤあるいはり。は、塩素と二酸化塩素を併
用する塩素化の方法を示す。
用する塩素化の方法を示す。
この他に、米国特許第４２３へ２８１号明細書に記述さ
れているように、最終二酸化塩素段の前の洗浄を除き、
比較的短時間で漂白する単純化漂白（８１ｍｐｌｉｆｉ
ｅｄ Ｂｌｅａｃｈｉｎｇ ） も、ショートシーケ
ンスとは異なるが、同じような考えで漂白されている。
れているように、最終二酸化塩素段の前の洗浄を除き、
比較的短時間で漂白する単純化漂白（８１ｍｐｌｉｆｉ
ｅｄ Ｂｌｅａｃｈｉｎｇ ） も、ショートシーケ
ンスとは異なるが、同じような考えで漂白されている。
そのシーケンスとしては、例えば１９８７ Ｐｕｌｐ
ｉｎｇ Ｃｏｆｅｒｅｎｃｅ ｐｒｏｃｅｅｄ−１ｎｇ
ｓ、Ｐ４８７にはＣＤ−Ｅ −（ＨＤ ） 、 ＣＤ−
ＥＯ−（ＨＤ）、ＣＤ−Ｅ−（ＤＥＤ）、ＣＩ）−Ｅｏ
−（Ｉ）ＩＩＣＤ）、ＣＤ−Ｅ−（ＨＤＥＤ）、Ｃｐ−
ＥＯ−（・ＦｉＤ’ｇＤ）などが提案されている。
ｉｎｇ Ｃｏｆｅｒｅｎｃｅ ｐｒｏｃｅｅｄ−１ｎｇ
ｓ、Ｐ４８７にはＣＤ−Ｅ −（ＨＤ ） 、 ＣＤ−
ＥＯ−（ＨＤ）、ＣＤ−Ｅ−（ＤＥＤ）、ＣＩ）−Ｅｏ
−（Ｉ）ＩＩＣＤ）、ＣＤ−Ｅ−（ＨＤＥＤ）、Ｃｐ−
ＥＯ−（・ＦｉＤ’ｇＤ）などが提案されている。
尚０は、この間に洗浄が無いことを示す。
これらのショートシーケンスは、既存漂白装置を有する
工場では、エネルギー使用量の低減、漂白排水負荷量の
低減あるいは生産量の増加（例えば６段漂白を３段２系
列に分割）等が期待でき、新設工場の場合には、投資コ
ストを大幅に低減できるなどの利点があシ、各国の注目
を集めている。
工場では、エネルギー使用量の低減、漂白排水負荷量の
低減あるいは生産量の増加（例えば６段漂白を３段２系
列に分割）等が期待でき、新設工場の場合には、投資コ
ストを大幅に低減できるなどの利点があシ、各国の注目
を集めている。
更にショートシーケンスを手軽なものにする方法として
、漂白段に入るパルプの残留リグニン量を大きく減少さ
せる方法が考えられる。この方法としては後述する修正
連続蒸解法と酸素漂白法（０２段）を組み合わせる方法
が考えられる。例えばｆ ９８７ ＰｕｌｐｉｎｇＣ
ｏｆｅｒｅｎｃｅ Ｐｒｏ−ｃｅｅｄｉｎｇｓ 、 Ｐ
２４９には、白色度９０％ＩＳＯの漂白パルプをＣ／
Ｄ−ＥＯ−Ｄの３段で得ることが可能と述べられている
。また実際に修正連続蒸解法を稼働している外国の工場
では、広葉樹パルプを酸素段なしで、ＣＤ−Ｅｐ −（
ＨＤ ）のシーケンスにより、白色度が９０％ＩＳＯの
漂白パルプを製造している（ １９８７ Ｐｕｌｐｉｎ
ｇＣｏｆｅｒｅｎｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、 Ｐ
４５５ ）ｏこの組合せのもう一つの利点は、漂白排
水負荷量、特に塩素排水負荷量を著しく低減することが
可能である（ Ｏｘｇｓｎ Ｄｅｌｌｇｎｉｆｉｃａｔ
ｉｏｎ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒ−ｏｃｅｅｄｉｎｇ
ｓ 、 ｐ ８ Ｂ （１９８５） ）。
、漂白段に入るパルプの残留リグニン量を大きく減少さ
せる方法が考えられる。この方法としては後述する修正
連続蒸解法と酸素漂白法（０２段）を組み合わせる方法
が考えられる。例えばｆ ９８７ ＰｕｌｐｉｎｇＣ
ｏｆｅｒｅｎｃｅ Ｐｒｏ−ｃｅｅｄｉｎｇｓ 、 Ｐ
２４９には、白色度９０％ＩＳＯの漂白パルプをＣ／
Ｄ−ＥＯ−Ｄの３段で得ることが可能と述べられている
。また実際に修正連続蒸解法を稼働している外国の工場
では、広葉樹パルプを酸素段なしで、ＣＤ−Ｅｐ −（
ＨＤ ）のシーケンスにより、白色度が９０％ＩＳＯの
漂白パルプを製造している（ １９８７ Ｐｕｌｐｉｎ
ｇＣｏｆｅｒｅｎｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、 Ｐ
４５５ ）ｏこの組合せのもう一つの利点は、漂白排
水負荷量、特に塩素排水負荷量を著しく低減することが
可能である（ Ｏｘｇｓｎ Ｄｅｌｌｇｎｉｆｉｃａｔ
ｉｏｎ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒ−ｏｃｅｅｄｉｎｇ
ｓ 、 ｐ ８ Ｂ （１９８５） ）。
近年開発された１俊素漂白法は、その漂白排液を蒸解後
のパルプの洗浄液に循環使用し、最終的には蒸解排液と
ともに燃焼回収することができ「特開昭４７−５２０２
号公報（米国特許第４７５９、７８３号明細書に対応）
、特開昭４９−７５０５号公報（米国特許第へ８４へ４
７３号明細書に対応）」、現在わが国も含め世界の紙パ
ルプの主要国に於て多数の酸素漂白装置が稼働している
。
のパルプの洗浄液に循環使用し、最終的には蒸解排液と
ともに燃焼回収することができ「特開昭４７−５２０２
号公報（米国特許第４７５９、７８３号明細書に対応）
、特開昭４９−７５０５号公報（米国特許第へ８４へ４
７３号明細書に対応）」、現在わが国も含め世界の紙パ
ルプの主要国に於て多数の酸素漂白装置が稼働している
。
酸素漂白法は蒸解後のパルプを比較的低濃度のアルカリ
溶液に浸漬し、これを絞ってパルプ濃度を上げた後、加
温後ミキサー等で酸素とパルプを混合し、加圧下の反応
容器中でバμプ中に残存するリグニンを酸化分解し、ア
ルカリで可溶化してパルプ漂白を行なうものである（Ｔ
ｈｅＢｌｅａｃｈｉｎｇｏｆ Ｐ、ｕｌｐ、Ｐ １５９
−２０９ ’＊ ＴＡＰＰＩＰＲＥＳＳ １９７９ ）
。
溶液に浸漬し、これを絞ってパルプ濃度を上げた後、加
温後ミキサー等で酸素とパルプを混合し、加圧下の反応
容器中でバμプ中に残存するリグニンを酸化分解し、ア
ルカリで可溶化してパルプ漂白を行なうものである（Ｔ
ｈｅＢｌｅａｃｈｉｎｇｏｆ Ｐ、ｕｌｐ、Ｐ １５９
−２０９ ’＊ ＴＡＰＰＩＰＲＥＳＳ １９７９ ）
。
この酸素漂白法（０２段）は従来の塩素系の漂白法と組
み合わされ、完全晒パルプのみならず、半晒パルプの製
造に応用されている。例えば特公昭４７−７２０２号公
報（米国特許第４６５２．５Ｂ８号明細書に対応）には
Ｏ，−Ｃ／Ｄ−Ｅの漂白シーケンスが、特公昭４７−１
０２４１号公報（西ドイツ公開特許第１．９４７．９５
１号明細書に対応）にはＣ／Ｄ−○、−Ｄ−Ｅ−Ｄの漂
白シーケンスが、特公昭４７−４４４４１号公報（英国
特許第１．３４２．５８０号明細書に対応）にはＯ！
−Ｄａ−ＯＢ−Ｂから構成される漂白シーケンスが、特
公昭５１−１７６０５号公報（カナダ国特許第９９２．
２６５号明細書に対応）には○、−Ｄ／Ｃ−Ｅ −Ｄか
ら構成される漂白シーケンスがそれぞれ提案されている
。ＰａｐｅｒＴｒａｄｅ Ｊｏｕｒｎａｌ、Ａｕｇｕｓ
ｔ１５． Ｐ ４９ （１９６８）およびＴａｐｐｉ
５４（１１）：１８９３ （１９７１）には酸素漂白と
塩素系漂白剤による各種の漂白シーケンスが提案されて
おシ、とれらの方法は塩素系排水の低減、環境保護に大
きく貢献している。
み合わされ、完全晒パルプのみならず、半晒パルプの製
造に応用されている。例えば特公昭４７−７２０２号公
報（米国特許第４６５２．５Ｂ８号明細書に対応）には
Ｏ，−Ｃ／Ｄ−Ｅの漂白シーケンスが、特公昭４７−１
０２４１号公報（西ドイツ公開特許第１．９４７．９５
１号明細書に対応）にはＣ／Ｄ−○、−Ｄ−Ｅ−Ｄの漂
白シーケンスが、特公昭４７−４４４４１号公報（英国
特許第１．３４２．５８０号明細書に対応）にはＯ！
−Ｄａ−ＯＢ−Ｂから構成される漂白シーケンスが、特
公昭５１−１７６０５号公報（カナダ国特許第９９２．
２６５号明細書に対応）には○、−Ｄ／Ｃ−Ｅ −Ｄか
ら構成される漂白シーケンスがそれぞれ提案されている
。ＰａｐｅｒＴｒａｄｅ Ｊｏｕｒｎａｌ、Ａｕｇｕｓ
ｔ１５． Ｐ ４９ （１９６８）およびＴａｐｐｉ
５４（１１）：１８９３ （１９７１）には酸素漂白と
塩素系漂白剤による各種の漂白シーケンスが提案されて
おシ、とれらの方法は塩素系排水の低減、環境保護に大
きく貢献している。
また最近開発された修正連続蒸解法（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ
Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｃｏｏｋｉｎｇ）は、木材チッ
プからパルプを製造する段階で、パルプ品質の低下を抑
制しつつできる限シ木材からリグニンを除去し、漂白段
に持ち込まれるパルプ中の残留リグニン量を減少させる
ことができる。その結果漂白排水負荷量を大幅に低減で
きる（団ＣＥＰＡ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍｐｒｅｐｒｉｎ
ｔｓ ｐ １６ （１９８０） 、 Ｐａｐｅｒｉ Ｐ
ｕｕ６５（４）：２２７（１９８３） 、 Ｔａｐｐｉ
Ｊ、 ６６（９）：９７（１９８３）。
Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｃｏｏｋｉｎｇ）は、木材チッ
プからパルプを製造する段階で、パルプ品質の低下を抑
制しつつできる限シ木材からリグニンを除去し、漂白段
に持ち込まれるパルプ中の残留リグニン量を減少させる
ことができる。その結果漂白排水負荷量を大幅に低減で
きる（団ＣＥＰＡ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍｐｒｅｐｒｉｎ
ｔｓ ｐ １６ （１９８０） 、 Ｐａｐｅｒｉ Ｐ
ｕｕ６５（４）：２２７（１９８３） 、 Ｔａｐｐｉ
Ｊ、 ６６（９）：９７（１９８３）。
５ｖｅｎｓｋ Ｐａｐｐｅｒｓｔｉｄｎ、８７（１０）
：３０（１９８４） ） 。現在世界で若干の修正連続
蒸解装置しか稼働していないが、この方法は塩素排水の
低減効果が大きいので、今後わが国も含めて多くの工場
で採用される見通しである。
：３０（１９８４） ） 。現在世界で若干の修正連続
蒸解装置しか稼働していないが、この方法は塩素排水の
低減効果が大きいので、今後わが国も含めて多くの工場
で採用される見通しである。
修正連続蒸解法はチップをクラフト法で蒸解する際に、
■蒸解中にアルカリ濃度を比較的均一にする。■特に脱
リグニンが最も進行する段階の初期において、水硫化イ
オン（Ｓ Ｈ−） 濃度をできるだけ高くする。■特
に蒸解後期において、蒸解液に存在する溶解リーグ二ン
濃度を低くする。■蒸解初期および後期において温度を
低くする。ことによって、パルプ品質の指標となるパル
プ粘度は通常のクラフト蒸解並で、リグニン量が３０％
程度少ない未晒パルプを製造するものである（ １９８
７ Ｐｕｌｐｉｎｇ Ｃｏｆｅｒｅｎｃｅｐｒｏｃｅｅ
ｄｉｎｇｓ 、 Ｐ ２４９ ）。
■蒸解中にアルカリ濃度を比較的均一にする。■特に脱
リグニンが最も進行する段階の初期において、水硫化イ
オン（Ｓ Ｈ−） 濃度をできるだけ高くする。■特
に蒸解後期において、蒸解液に存在する溶解リーグ二ン
濃度を低くする。■蒸解初期および後期において温度を
低くする。ことによって、パルプ品質の指標となるパル
プ粘度は通常のクラフト蒸解並で、リグニン量が３０％
程度少ない未晒パルプを製造するものである（ １９８
７ Ｐｕｌｐｉｎｇ Ｃｏｆｅｒｅｎｃｅｐｒｏｃｅｅ
ｄｉｎｇｓ 、 Ｐ ２４９ ）。
しかしながらショートシーケンスを用いる漂白法に因っ
て、短時間に漂白パルプを得ることはできるが、該シー
ケンスの漂白段数は通常シーケンスより少ないため、漂
白条件を厳しくしなければ同程度の白色度を得ることが
難しい。
て、短時間に漂白パルプを得ることはできるが、該シー
ケンスの漂白段数は通常シーケンスより少ないため、漂
白条件を厳しくしなければ同程度の白色度を得ることが
難しい。
その結果漂白薬品の増加あるいはパルプ強度の低下およ
び退色しやすいなどの問題を有している。
び退色しやすいなどの問題を有している。
本件発明者は、この点について多角的に検討した結果、
Ｃ−Ｅ−Ｄ、−Ｄ、のショー上シーケンスにおいて％
Ｄ１段の反応後期に７〜カリを添加し、短時間アルカ
リ抽出した後、二酸化塩素（Ｄ２段）処理することによ
って、ショートシーケンスでも、薬品添加率を通常漂白
シーケンス並みに下げて、通常漂白並の白色度を得るこ
とが出来るばかシではなく、パルプの退色性を改善でき
更にパルプの強度を向上できると言う驚くべき事実を見
いだし、本発明を完成するに至った。
Ｃ−Ｅ−Ｄ、−Ｄ、のショー上シーケンスにおいて％
Ｄ１段の反応後期に７〜カリを添加し、短時間アルカ
リ抽出した後、二酸化塩素（Ｄ２段）処理することによ
って、ショートシーケンスでも、薬品添加率を通常漂白
シーケンス並みに下げて、通常漂白並の白色度を得るこ
とが出来るばかシではなく、パルプの退色性を改善でき
更にパルプの強度を向上できると言う驚くべき事実を見
いだし、本発明を完成するに至った。
また修正連続蒸解法、通常のクラフト法と酸素漂白法の
組合せ、および修正連続蒸解法と酸素漂白法の組合せに
よって得られるリグノセルロース物質を本発明に因って
漂白する場合には、白色度の向上、薬品添加率の低減ば
かりではなく、排水負荷量が著しく減少され、更に排水
の質の面でも大きく改善されることが期待される。
組合せ、および修正連続蒸解法と酸素漂白法の組合せに
よって得られるリグノセルロース物質を本発明に因って
漂白する場合には、白色度の向上、薬品添加率の低減ば
かりではなく、排水負荷量が著しく減少され、更に排水
の質の面でも大きく改善されることが期待される。
（発明の目的）
本発明は、上記のショートシーケン漂白法の利点を生か
し、かつその欠点を解決するために表されたので、その
目的は短いシーケンスで白色度の高いパルプを得ること
が可能な漂白法を提供することである。
し、かつその欠点を解決するために表されたので、その
目的は短いシーケンスで白色度の高いパルプを得ること
が可能な漂白法を提供することである。
更に他の目的は薬品添加率を低減する漂白法を提供する
ことでｔ７りり 高い漂白パルプを製造する漂白法を提供することでアシ
、更に他の目的は退色しにくい漂白パルプを製造する漂
白法を提供することであシ、更に他の目的は排水負荷の
少ない漂白パルプを製造する漂白法を提供することであ
シ、更に他の目的は以下の記載から明らかになるであろ
う。
ことでｔ７りり 高い漂白パルプを製造する漂白法を提供することでアシ
、更に他の目的は退色しにくい漂白パルプを製造する漂
白法を提供することであシ、更に他の目的は排水負荷の
少ない漂白パルプを製造する漂白法を提供することであ
シ、更に他の目的は以下の記載から明らかになるであろ
う。
（発明の構成）
本発明について概説すると、本発明はリグノセルロース
物質より得られたパルプを、塩素および／または二酸化
塩素（Ｃおよび／またはＤ）段−アルカリまたはアルカ
リ／酸素（ＥまたはＫｏ）段−二酸化塩素（Ｄｌ）段−
二酸化塩素（Ｄ２）段で処理する漂白シーケンスにおい
て、Ｄｌ段での二酸化塩素処理の後期にアルカリを添加
し、抽出することを特徴とする漂白方法に関する。
物質より得られたパルプを、塩素および／または二酸化
塩素（Ｃおよび／またはＤ）段−アルカリまたはアルカ
リ／酸素（ＥまたはＫｏ）段−二酸化塩素（Ｄｌ）段−
二酸化塩素（Ｄ２）段で処理する漂白シーケンスにおい
て、Ｄｌ段での二酸化塩素処理の後期にアルカリを添加
し、抽出することを特徴とする漂白方法に関する。
即ち本発明は、セ１ｖｏ−スの漂白シーケンスとして、
塩素段、アルカリ段、二酸化塩素段を組合せることによ
シ、白色度の高いパルプを、短時間で安価に製造するこ
とを可能にし、更に薬品添加率が少ないため、強度の高
い漂白パルプの製造が可能であシ、更にＤｌ段でアルカ
リ抽出するために退色性の著しく数倍されたパルプの製
造が可能である。
塩素段、アルカリ段、二酸化塩素段を組合せることによ
シ、白色度の高いパルプを、短時間で安価に製造するこ
とを可能にし、更に薬品添加率が少ないため、強度の高
い漂白パルプの製造が可能であシ、更にＤｌ段でアルカ
リ抽出するために退色性の著しく数倍されたパルプの製
造が可能である。
次に本発明を構成する要素について詳説する。
本発明の最初の漂白段に使用される薬剤は、塩素単独（
０段）、塩素および二酸化塩素の任意の割合の混合物（
Ｃ／Ｄ段）又は二酸化塩素処理（Ｄ段）で使用される。
０段）、塩素および二酸化塩素の任意の割合の混合物（
Ｃ／Ｄ段）又は二酸化塩素処理（Ｄ段）で使用される。
塩素と二酸化塩素の添加方法は、両者を混合して添加し
ても良く、二酸化塩素添加後数秒以内に塩素を添加して
もよい。また二酸化塩素の一部を添加し、その後二酸化
塩素の残９と塩素を混合し添加してもよい。
ても良く、二酸化塩素添加後数秒以内に塩素を添加して
もよい。また二酸化塩素の一部を添加し、その後二酸化
塩素の残９と塩素を混合し添加してもよい。
活性塩素量で表わされる塩素化合物の対絶乾パルプ添加
率は未晒パルプのリグニン量に比例し、好ましくはリグ
ニンの１から５重蓋％（以下同じ）の間である。反応温
度は好ましくは２０°Ｃから６０°Ｃの間であシ、反応
時のパルプ濃度は１％から１０％の間であり、反応時間
は５分から６０分の間であシ、最初の漂白段の終りのｐ
Ｈは２から５の間が好ましい。最初の漂白段の終了後に
はこの分野で公知の通シ洗浄あるいは圧縮工程を続いて
行なう。
率は未晒パルプのリグニン量に比例し、好ましくはリグ
ニンの１から５重蓋％（以下同じ）の間である。反応温
度は好ましくは２０°Ｃから６０°Ｃの間であシ、反応
時のパルプ濃度は１％から１０％の間であり、反応時間
は５分から６０分の間であシ、最初の漂白段の終りのｐ
Ｈは２から５の間が好ましい。最初の漂白段の終了後に
はこの分野で公知の通シ洗浄あるいは圧縮工程を続いて
行なう。
本発明の漂白系のＥ段に使用されるアルカリは当業者に
とって公知の多くのアルカリ１化合物から選ぶことが出
来る。対パルプ当シのアルカリ添加率はＮａＯＨ換算で
ＣＬ５％から３％（対絶乾パルプ）が好ましい。Ｅ段で
使用される酸素は、酸素および酸素富化空電のいずれも
使用可能であシ、加圧下または大気圧下で使用しても良
い。添加率は０．５％から３％（対絶乾パルプ）が好ま
しい。反応温度は好ましくは４０“Ｃから７０°Ｃの間
であシ、反応時のパルプ濃度は５％から２０％の間が好
ましく、反応時間は３０から１２０分の間であシ、最終
ｐａは８から１２の間が好ましい。Ｅ段後も最初の漂白
段後と同様に、洗浄あるいは圧縮工程を続いて行なう。
とって公知の多くのアルカリ１化合物から選ぶことが出
来る。対パルプ当シのアルカリ添加率はＮａＯＨ換算で
ＣＬ５％から３％（対絶乾パルプ）が好ましい。Ｅ段で
使用される酸素は、酸素および酸素富化空電のいずれも
使用可能であシ、加圧下または大気圧下で使用しても良
い。添加率は０．５％から３％（対絶乾パルプ）が好ま
しい。反応温度は好ましくは４０“Ｃから７０°Ｃの間
であシ、反応時のパルプ濃度は５％から２０％の間が好
ましく、反応時間は３０から１２０分の間であシ、最終
ｐａは８から１２の間が好ましい。Ｅ段後も最初の漂白
段後と同様に、洗浄あるいは圧縮工程を続いて行なう。
本発明の漂白系のＤｌ段で使用される二酸化塩素は当業
者にとって公知の多くの二酸化塩素発生法よシ得られる
二酸化塩素を用いることができる。
者にとって公知の多くの二酸化塩素発生法よシ得られる
二酸化塩素を用いることができる。
二酸化塩素の添加率は０．２％から３％（対絶乾パルプ
）の間であり、好ましくはα４％から１％の間である。
）の間であり、好ましくはα４％から１％の間である。
反応温度は４０°Ｃから９０”Ｃの間であシ、好ましく
はｓｏ”Ｃから８０°Ｃの間である。反応時のパルプ濃
度は３％から２０％の間、好ましくは５％から１５％の
間である。
はｓｏ”Ｃから８０°Ｃの間である。反応時のパルプ濃
度は３％から２０％の間、好ましくは５％から１５％の
間である。
反応時間は１５分から３００分の間であυ、好ましくは
３０分から２４０分の間である。最終ｐＨは２かも６の
間、好ましくは３から５の間である。フローはアップフ
ローでもダウンフローでもよく、ダウンフローの前に滞
留時間の短いアップフローを付けてもよい。
３０分から２４０分の間である。最終ｐＨは２かも６の
間、好ましくは３から５の間である。フローはアップフ
ローでもダウンフローでもよく、ダウンフローの前に滞
留時間の短いアップフローを付けてもよい。
Ｄｌ段へのアルカリの添加方法は、ダウンフロー塔の場
合は塔下部にリング管を設け、そこから同心円上に添加
しても良く、また塔下部には通常付いている底部循環希
釈液ラインに添加してもよい。また後段にパルプを送る
ポンプのサクションに添加してもよい。アップフロー塔
の場合には、アップフロー塔上部にリング管を設け、そ
こから同心円上に添加しても良く、後段にパルプを送る
ポンプのサクションに添加してもよい。アルカリの添加
場所は、アルカリ抽出時間が１ないし１０分になるよう
な場所でも良く、あるいは二酸化塩素の消費量が添加し
た二酸化塩素量の８０％ないし９０％になるような場所
でも良い。
合は塔下部にリング管を設け、そこから同心円上に添加
しても良く、また塔下部には通常付いている底部循環希
釈液ラインに添加してもよい。また後段にパルプを送る
ポンプのサクションに添加してもよい。アップフロー塔
の場合には、アップフロー塔上部にリング管を設け、そ
こから同心円上に添加しても良く、後段にパルプを送る
ポンプのサクションに添加してもよい。アルカリの添加
場所は、アルカリ抽出時間が１ないし１０分になるよう
な場所でも良く、あるいは二酸化塩素の消費量が添加し
た二酸化塩素量の８０％ないし９０％になるような場所
でも良い。
使用するアルカリは、苛性ソーダ、酸化白液など当業者
にとって公知のものの中から選ぶことができるが、好ま
しくは苛性ソーダであシ、添加率はＣＬ１％から１．５
％（対絶乾バ〜デ）の間、好ましくは１１％から１０％
の間である。
にとって公知のものの中から選ぶことができるが、好ま
しくは苛性ソーダであシ、添加率はＣＬ１％から１．５
％（対絶乾バ〜デ）の間、好ましくは１１％から１０％
の間である。
ＤＩ後は、最初の漂白段あるいはＥ段後と同様に、洗浄
あるいは圧縮工程を続いて行なう。
あるいは圧縮工程を続いて行なう。
本発明の漂白系の）段に使用される二酸化塩素の種類、
漂白条件はＤＩ段と同じである。
漂白条件はＤＩ段と同じである。
またＤＩ段と）段の二酸化塩素の比率ＤＩ ／ Ｄｘは
、４ｏ／６０から７０／３０の間である。
、４ｏ／６０から７０／３０の間である。
本発明のリグノセルロース物質の漂白方法は、クラフト
パルプ（ｘ ｐ ） ％アルカリ抽出時間（ＡＰ）、サ
ルファイドパルプ（ｓｐ）等の化学パルプは勿論、修正
連続蒸解法（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｃｏｎ−ｔｉｎｕｏｕ
ｓ Ｃｏｏｋｉｎｇ ）で得られたパルプ、通常のクラ
フト法で蒸解後、酸素漂白されたバ〃ブ、および修正連
続蒸解法で蒸解後、酸素漂白された化学パルプにも適用
可能である。更には木材パルプ、非木材パルプのいずれ
にも適用可能であることは言うまでもない。そして本発
明の漂白方法は単独の漂白工程として行なうことが出来
ることは勿論のこと、従来の漂白シーケンスに於ける工
程の一部として代替してもよい。
パルプ（ｘ ｐ ） ％アルカリ抽出時間（ＡＰ）、サ
ルファイドパルプ（ｓｐ）等の化学パルプは勿論、修正
連続蒸解法（Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｃｏｎ−ｔｉｎｕｏｕ
ｓ Ｃｏｏｋｉｎｇ ）で得られたパルプ、通常のクラ
フト法で蒸解後、酸素漂白されたバ〃ブ、および修正連
続蒸解法で蒸解後、酸素漂白された化学パルプにも適用
可能である。更には木材パルプ、非木材パルプのいずれ
にも適用可能であることは言うまでもない。そして本発
明の漂白方法は単独の漂白工程として行なうことが出来
ることは勿論のこと、従来の漂白シーケンスに於ける工
程の一部として代替してもよい。
（実施例）
次に、本発明の実施例について説明するが、本発明はこ
れによシなんら限定されるものではない。
れによシなんら限定されるものではない。
以下に示す実施例に於て、リグノセルロース物質の漂白
条件およびパルプの物理的性質の測定は、特に示さない
隈υ、次の操作手段によった。
条件およびパルプの物理的性質の測定は、特に示さない
隈υ、次の操作手段によった。
最初の漂白段
針葉樹パルプ（ダグラスファーと松の混合材、混合比率
７０／３０ ）絶乾５０ｔをプラスチック袋に取υ、カ
ッパー価に比例した量（カッパー価Ｘα２％）の有効塩
素量（塩素量と二酸化塩素量の総和）を加え、更にパル
プ濃度が５％になるよう水を加え、よく攪拌後、５０°
Ｃの恒温槽につけ、３０分間保持した。反応終了後試料
を取り出し、遠心脱水洗浄した。
７０／３０ ）絶乾５０ｔをプラスチック袋に取υ、カ
ッパー価に比例した量（カッパー価Ｘα２％）の有効塩
素量（塩素量と二酸化塩素量の総和）を加え、更にパル
プ濃度が５％になるよう水を加え、よく攪拌後、５０°
Ｃの恒温槽につけ、３０分間保持した。反応終了後試料
を取り出し、遠心脱水洗浄した。
アルカリ抽出（Ｅ段）
遠心脱水洗浄した０段パルプをプラスチック袋に取り、
カッパー価に比例した′！ｋ（カッパー＋ｄ［ｔ ｘα
１％）のアルカリを加え、更にパルプ濃度が１０％にな
るように水を加え、よく攪拌後２ｔの縦型式オートクレ
ーブの中ヘパ〜プを入れ、６０’Ｃまで加温後酸素を２
ｋｇ ／ ａｍ ”の圧になるまで圧入した。１０分
間加圧下で攪拌した後、大気圧まで減圧した後、更に５
０分間反応させた。反応終了後試料を取り出し、遠心脱
水洗浄した。
カッパー価に比例した′！ｋ（カッパー＋ｄ［ｔ ｘα
１％）のアルカリを加え、更にパルプ濃度が１０％にな
るように水を加え、よく攪拌後２ｔの縦型式オートクレ
ーブの中ヘパ〜プを入れ、６０’Ｃまで加温後酸素を２
ｋｇ ／ ａｍ ”の圧になるまで圧入した。１０分
間加圧下で攪拌した後、大気圧まで減圧した後、更に５
０分間反応させた。反応終了後試料を取り出し、遠心脱
水洗浄した。
二酸化塩素漂白／アルカリ抽出段
（以１！４Ｄｔ／ｅ段と略す）
遠心脱水洗浄した８段パルプをプラスチック袋に取り、
初期ｐＨが＆５−＆Ｏになるように所定量のアルカリを
添加し、第１表、第２表及び第３表に示すｔｈｔ（二酸
化塩素基準）の二酸化塩素を添加し、攪拌後７０゛Ｃで
３時間保持した。
初期ｐＨが＆５−＆Ｏになるように所定量のアルカリを
添加し、第１表、第２表及び第３表に示すｔｈｔ（二酸
化塩素基準）の二酸化塩素を添加し、攪拌後７０゛Ｃで
３時間保持した。
反応後洗浄することなく直ちにα５％（対絶乾パルプ）
のγμ力！ｊ （ＮａＯＨ）を加え、更にパルプ濃度が
５％になるように７０°Ｃの温水を加え、７０″Ｃで３
分間アルカリ抽出した。反応終了後試料を取シ出し、遠
心脱水洗浄した。
のγμ力！ｊ （ＮａＯＨ）を加え、更にパルプ濃度が
５％になるように７０°Ｃの温水を加え、７０″Ｃで３
分間アルカリ抽出した。反応終了後試料を取シ出し、遠
心脱水洗浄した。
二酸化塩素漂白（ＤＩ段）実験
遠心脱水洗浄したり、および／またはＤＩ ／ ８段パ
ルプをプラスチック袋に取り、（１５％（二酸化塩素基
準）の二酸化塩素を添加し、攪拌後７０℃で３時間保持
した。反応終了後試料を取シ出し、遠心脱水洗浄した。
ルプをプラスチック袋に取り、（１５％（二酸化塩素基
準）の二酸化塩素を添加し、攪拌後７０℃で３時間保持
した。反応終了後試料を取シ出し、遠心脱水洗浄した。
パルプ物理的性質の測定
白色度については、遠心脱水洗浄したパルプを、離解後
、Ｔａｐｐ ｉ試験法Ｔ２Ｏ５ｏｓ−７１（ＪＩＳ Ｐ
８２０９ ） に従って手抄いた坪量６０９ ／ ｍ
”のシートを作製し、ＪＩＳ Ｐ ８１２３に従って
測定した。
、Ｔａｐｐ ｉ試験法Ｔ２Ｏ５ｏｓ−７１（ＪＩＳ Ｐ
８２０９ ） に従って手抄いた坪量６０９ ／ ｍ
”のシートを作製し、ＪＩＳ Ｐ ８１２３に従って
測定した。
粘度については、遠心脱水洗浄したパルプを、手で細か
くほぐした後、 ’ｒａ’ｐｐｉ試験法Ｔ２３試験逆Ｔ
２３０した。
くほぐした後、 ’ｒａ’ｐｐｉ試験法Ｔ２３試験逆Ｔ
２３０した。
袋断長および比引裂き強さについては、遠心脱水洗浄し
たパルプをＰＦＩミνでカナデイアンフリーネス５５０
−に叩解し、上記と同様な方法に因って坪量６ｏｒ／ｍ
ｌのシー（を作製し、製紙用パルプの強さ試験法（ＪＩ
Ｓ Ｐ ８１２３）に従って測定した。
たパルプをＰＦＩミνでカナデイアンフリーネス５５０
−に叩解し、上記と同様な方法に因って坪量６ｏｒ／ｍ
ｌのシー（を作製し、製紙用パルプの強さ試験法（ＪＩ
Ｓ Ｐ ８１２３）に従って測定した。
退色試験は、漂白後のパルプを１０５℃の送風循環式恒
温槽で２時間退色させた後、白色度の測定の場合と同様
に、ＪＩＳ Ｐ ８１２３に従って測定した。
温槽で２時間退色させた後、白色度の測定の場合と同様
に、ＪＩＳ Ｐ ８１２３に従って測定した。
実施例１および比較例１
実施例１および比較例１は、ダグラスファーと松の混合
チップを通常のクラフト法に因って蒸解し、その未晒パ
ルプを用いた場合の実験を示す。
チップを通常のクラフト法に因って蒸解し、その未晒パ
ルプを用いた場合の実験を示す。
実施例１はカッパー価３１．９のダグラスファーと松の
未晒ＫＰをＣ−Ｅ−ＤＩ／ｅ−Ｄｌのシーケンスで漂白
した例である。
未晒ＫＰをＣ−Ｅ−ＤＩ／ｅ−Ｄｌのシーケンスで漂白
した例である。
比較例１は、同未晒ＫＰをＣ−Ｅ−Ｄｌ−Ｄｌのシーケ
ンスで漂白した例である。
ンスで漂白した例である。
その結果を次の第１表に示す。
第 １
表
た場合の実験を示す。
実施例２はカッパー価１ａ８のダグラスファーと松の酸
素漂白パルプをＣ−Ｋ −Ｄ１／ ｅｌ −Ｄｌのシー
ケンスで漂白した例である。
素漂白パルプをＣ−Ｋ −Ｄ１／ ｅｌ −Ｄｌのシー
ケンスで漂白した例である。
比較例２は、同酸素漂白パルプをＣ−Ｅ −Ｄ。
−）のシーケ／７−で漂白した例である。
その結果を次の第２表に示す。
実施例２および比較例２
実施例２および比較例２は、ダグラスファーと松の混合
チップを通常のクラフト法に因って蒸解し、更に中濃度
酸素漂白したパルプを用い第 表 場合の実験を示す。
チップを通常のクラフト法に因って蒸解し、更に中濃度
酸素漂白したパルプを用い第 表 場合の実験を示す。
実施例３はカッパー価２５２のダグラスファーと松のＭ
ＣＣパルプをＣ−Ｅ −ＤＩ ／ ｅ −Ｄｌのシーケ
ンスで漂白した例である。
ＣＣパルプをＣ−Ｅ −ＤＩ ／ ｅ −Ｄｌのシーケ
ンスで漂白した例である。
比較例３は、同ＭＣＣバνプをＣ−Ｅ−Ｄｌ−Ｄ雪のシ
ーケンスで漂白した例である。
ーケンスで漂白した例である。
その結果を次の第３表に示す。
実施例３および比較例３
実施例３および比較例５は、ダグラスファーと松の混合
チップを修正連続蒸解法（ＭＣＣと略）に因って蒸解し
、その未晒パルプを用いた第 表 パルプを用いた場合の実験を示す。
チップを修正連続蒸解法（ＭＣＣと略）に因って蒸解し
、その未晒パルプを用いた第 表 パルプを用いた場合の実験を示す。
実施例４はカッパー価１五６のダグラスファーと松のＭ
ＣＣ蒸解し、酸ｆｇ漂白したパルプをＣ−Ｅ−Ｄ１／
ｅ −ＤＨのシーケンスで漂白した例である。
ＣＣ蒸解し、酸ｆｇ漂白したパルプをＣ−Ｅ−Ｄ１／
ｅ −ＤＨのシーケンスで漂白した例である。
比較例４は、ＭＣＣ蒸解し、酸素漂白したパルプをＣ−
Ｅ −Ｄｌ−Ｄ、のシーケンスで漂白した例である。
Ｅ −Ｄｌ−Ｄ、のシーケンスで漂白した例である。
その結果を次の第４表に示す。
実施例４および比較例４
実施例４および比較例４は、ダグラスファーと松の混合
チップを修正連続蒸解法（ＭＣ（：と略）に因って蒸解
し、更に中濃度酸素漂白した第 ４ 表 前記表１乃至表４から見て、漂白前段で使用するパルプ
の種類にかかわらず、Ｃ−Ｅ−Ｄ１／ｅ−Ｄ、シーケン
スで漂白したパルプは、Ｃ−Ｅ−ＤＩ −Ｄ、のシーケ
ンスで漂白したパルプよシも、白色度が高く、また裂断
長および比引裂き強さなどの強度も高く、退色しにくい
。また漂白パルプの白色度が高いために、同一白色度を
得る場合には薬品添加率を減少できることは明かである
。
チップを修正連続蒸解法（ＭＣ（：と略）に因って蒸解
し、更に中濃度酸素漂白した第 ４ 表 前記表１乃至表４から見て、漂白前段で使用するパルプ
の種類にかかわらず、Ｃ−Ｅ−Ｄ１／ｅ−Ｄ、シーケン
スで漂白したパルプは、Ｃ−Ｅ−ＤＩ −Ｄ、のシーケ
ンスで漂白したパルプよシも、白色度が高く、また裂断
長および比引裂き強さなどの強度も高く、退色しにくい
。また漂白パルプの白色度が高いために、同一白色度を
得る場合には薬品添加率を減少できることは明かである
。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明方法の新規な漂
白シーケンスによシ従来法と比較して、パルプ白色度お
よび強度の優れた、更に退色しにくいパルプを提供する
ととが可能となった。
白シーケンスによシ従来法と比較して、パルプ白色度お
よび強度の優れた、更に退色しにくいパルプを提供する
ととが可能となった。
また本発明方法は、人怖々設備の変更を必要としないと
いう点で設備上の利点があるばかりではなく、薬品添加
率も大きく低減できるなど経済性にも優れている。
いう点で設備上の利点があるばかりではなく、薬品添加
率も大きく低減できるなど経済性にも優れている。
Claims (1)
- １ リグノセルロース物質より得られたパルプを、塩素
および／または二酸化塩素段−アルカリ単独またはアル
カリ／酸素段−二酸化塩素段−二酸化塩素段の漂白シー
ケンスで漂白する際に、連続する二酸化塩素段の最初の
段の反応後期にアルカリを添加し抽出することを特徴と
するリグノセルロース物質の漂白方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63316208A JPH076147B2 (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | リグノセルロース物質の漂白方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63316208A JPH076147B2 (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | リグノセルロース物質の漂白方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02169789A true JPH02169789A (ja) | 1990-06-29 |
| JPH076147B2 JPH076147B2 (ja) | 1995-01-30 |
Family
ID=18074505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63316208A Expired - Fee Related JPH076147B2 (ja) | 1988-12-16 | 1988-12-16 | リグノセルロース物質の漂白方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH076147B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5058302A (ja) * | 1973-09-17 | 1975-05-21 |
-
1988
- 1988-12-16 JP JP63316208A patent/JPH076147B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5058302A (ja) * | 1973-09-17 | 1975-05-21 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH076147B2 (ja) | 1995-01-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |