JPH02171207A - セラミックスの射出成形体及びその成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、セラミックスを射出成形する場合において、
脱脂後の成形体の細孔分布を制御することによって、脱
脂性と焼結体特性を良好にしたセラミックスの射出成形
体とその成形方法に関する。

［従来の技術］ 窒化珪素、炭化珪素、サイアロン等のシリコンセラミッ
クスは、全屈よりも高温で安定てあり、酸化腐食やクリ
ープ変形を受は難いところから、近年、それをエンジン
部品として利用する研究か活発に行なわれている。例え
ば、これらセラミックス材料からなるラジアル型タービ
ンロータは。

金属製ロータに比べて、軽量でエンジンの作動温度を高
めることがてき、熱効率に優れているために、自動車用
ターボチャージャーロータ或いはガスタービンロータ等
として注目を集めている。

このような、タービンロータは、複雑な三次元形状を成
す翼部を有しているため、例えば緻密な窒化珪素、炭化
珪素焼結体等の棒状或いは角状素材を研削加工によって
所望の形状に仕上げることは、不可能に近いものである
ことは勿論、単に１回の成形操作にて、そのような複雑
な形状の成形体を得ることは極めて困難である。このよ
うな複雑なセラミックス成形体を製造する方法として、
従来、射出成形法が広く利用されている。

セラミックスの射出成形法は、プラスチックの成形を応
用した成形法で、セラミックス粉末にポリエチレン、ポ
リスチレン等熱可塑性樹脂の結合剤、ワックス、滑剤等
からなる有機バインダーを混合し、この混合原料を加熱
して可塑性をもたせ、成形用型内に射出して成形する方
法であり、得られた成形体を脱脂後静水圧加圧し、次い
で焼成することによってセラミックス焼結体を得ること
かてきる。この成形方法によれば、他の方法ではかなり
の工数を必要とするような複雑な部品を１回の操作で、
迅速に且つ精密で、仕上げ代の少ない成形品を得ること
かできる。

［発明か解決しようとする課題］ 上記した射出成形法においては、射出成形時には高い流
動性を確保するとともに脱脂時にはバインダーの容易な
除去を行なうために、原料粉末を造粒して粒径な大きく
し、造粒粒子間の空隙を大きくするのが好ましい。

しかしながら、有機バインダーとの混練時に造粒した粗
大粒子が破壊し微粒となり、流動性や脱脂性が悪くなっ
たり、造粒した粗大粒子により形成されている成形体を
静水圧加圧すると、造粒粒子の強度や、静水圧加圧条件
によっては静水圧加圧時に造粒粒子が破壊されず（潰れ
ず）、その結果緻密な焼結体が製造できないという問題
かあった。

［課題を解決するための手段］ 本発明者は上記従来の問題に鑑み鋭意検討したところ、
射出成形法においては混練時に造粒粒子が潰れず、一方
脱脂後の静水圧加圧時には漬れて小さな粒子になるよう
に造粒粒子の強度を調整するか、或いは造粒粒子強度に
合せた混練時の剪断力および脱脂後の静水圧加圧時の圧
力を選択して成形体の細孔分布を制御することか極めて
重要であることを見出し、本発明に到達した。

即ち１本発明によれば、射出成形後脱脂され、次いで静
水圧加圧されてなるセラミックスの射出成形体であって
、射出成形された成形体を脱脂した後における細孔径０
．ＩＪＬｍ以上の細孔容積が全細孔容積の３０％以上で
あるとともに、静水圧加圧後における細孔径０．ｌｐｍ
以下の細孔容積か全細孔容積の５０％以上であることを
特徴とするセラミックスの射出成形体、が提供される。

また１本発明によれば、原料を粉砕後造粒し、次いで混
線、射出成形後脱脂し、次に静水圧加圧することよりな
る射出成形体の成形方法において、前記脱脂後における
細孔径０．１μｍ以上の細孔容積が全細孔容積の３０％
以上を占め、且つ前記静水圧加圧後における細孔径０．
ｌＪＬｍ以下の細孔容積か全細孔容積の５０％以上とな
るように成形体の細孔分布を制御したことを特徴とする
射出成形体の成形方法、が提供される。

［作用］ まず、本発明の射出成形体に用いる成形材料調製方法の
一例を挙げると、第１図のフローシートに示すように、
　（Ａ）：原料を粉砕・混合し、次いでスプレードライ
して造粒した粒子をそのまま混練する方法（スプレード
ライ造粒法と称す。）、あるいは、（Ｂ）　：　（Ａ）
でスプレードライした粒子を静水圧加圧等で加圧し、こ
れを解砕して造粒粒子を得た後混練する方法（加圧造粒
法と称す。）等がある。

これらの調製法により得られた造粒粒子は焼成前には潰
れていないと焼結性が悪くなるとともに、造粒粒子が形
骸となり焼結体強度が低下する。

従って焼成前に造粒粒子が潰れて、細孔径０．１μｍ以
下の細孔容積が５０％以上に作製されていると焼結性は
良好となる。しかしながら、射出成形前の混練時に造粒
粒子が潰れてしまうと、微粒になるため成形材料の流動
性か低下したり、成形体にクラックを生じたり脱脂可能
な成形体肉厚が小さくなったりして好ましくない。この
ため、造顆粒子か射出成形前の混練時には漬れず、焼成
曲静水圧加圧時には潰れるように調製する必要がある。

ところて射出成形体を脱脂した後の細孔分布は、造粒粒
子強度、混練時の剪断力により変化するものであり、造
粒粒子が混練詩情れないように造粒粒子の強度の調整を
行なうか、或いは造粒粒子強度に合せた混練時の剪断力
を選択することか好ましい。また静水圧加圧後の細孔分
布は、造粒粒子強度と加圧力により変化するものてあり
、造粒粒子か静水圧加圧時に潰れるように造粒粒子強度
の調整を行なうか、或いは造粒粒子強度に合せた静水圧
加圧時の圧力を選択することか好ましい。

そこて１本発明者は種々の実験の結果、脱脂後において
は細孔径０．１μｍ以上の細孔容積が全細孔容積の３０
％以上であり、一方静水圧加圧後においては細孔径０．
ＩＩＬｍ以下の細孔容積が全細孔容積の５０％以上であ
るように成形体の細孔分布か制御された射出成形体によ
れば、前述の条件を満足するとともに、脱脂性が良好で
、しかも脱脂後に静水圧加圧した後焼成することにより
得られる焼結体の曲げ強度等の特性も良いことを見出し
たものである。

第２図に造粒粉末の加圧力と成形体密度の関係の一例を
示すこの造粒粉末の造粒粒子の圧力降伏値はａ点の２　
、５　ｔｏｎ／ｃｍ２である。従って、焼成前には２　
、５　ｔｏｎ／ｃｍ２以上の圧力て加圧すれば造粒粒子
が漬れることがわかる。なお、この造粒粒子の降伏値は
造粒方法により変わるものであり一定ではない。

脱脂後の成形体において細孔径０．１μｍ以上の細孔容
積が全細孔容積の３０％以上であるということは、脱脂
後においても造粒粒子がほとんど漬れていないというこ
とを意味する。すなわち、通常の射出成形体の脱脂では
、原料粉末か微粒であるためクラック無く脱脂すること
か困難であるため、種々の方法により原料粉末を造粒す
ることが必要である。この造粒操作により空隙を大きく
し、成形体の脱脂を容易にすることがてき、このように
して得られた脱脂体か上記の如き細孔分布となる。

一方、静水圧加圧後における細孔径０．１μｍ以下の細
孔容積か全細孔容積の５０％以上であるということは、
静水圧加圧後には造粒粒子か漬れ微粒になっているとい
うことである。すなわち、射出成形体の焼成においては
成形体中の粒子が微粒である程焼結性が良く、曲げ強度
等の焼結体特性も良好である。従って、脱脂後の成形体
中に存在する造粒粒子を静水圧加圧工程により潰して当
初の微粒に戻すことか必要である。このように静水圧加
圧工程により微粒となった粒子を含む成形体は１本発明
によれば細孔径０．ｌｐｍ以下の細孔容積が全細孔容積
の５０％以上を占めることになる。造粒粒子か残存し上
記範囲を逸脱した場合には成形体の焼結性か悪くなると
ともに、造粒粒子か形骸となり、焼結体特性が低下する
。

本発明に使用されるセラミックスとしては、従来より知
られた酸化物であるアルミナ、ジルコニア等のほか、い
わゆるニューセラミックスとして知られる窒化珪素等の
窒化物、炭化珪素等の炭化物、およびこれらの複合材料
等を使用することかできる。

［実施例］ 以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説明するか、
本発明はこれらの実施例に限られるものてはない。

第１図は本発明の射出成形方法の概要を示すフローシー
トである。

窒化珪素（ＳｉＪ−）等のセラミックス粉末にＭｇＯ等
の焼結助剤を混合して調製された原料粉末に、ワックス
、結合剤、滑剤等からなる成形助剤を加え、これを粉砕
混合する。次にこれを造粒する。

スプレードライ造粒法により造粒する場合には、第１図
（Ａ）に示すように、スプレートライ粉末をそのまま用
いるが、造粒粒子強度か小さすぎるときはスプレードラ
イ工程てバインターを添加し造粒粒子強度を付与してい
る。加圧造粒法により造粒する場合には、第１図（Ｂ）
に示すようにスプレートライして得た造粒粒子をさらに
静水圧加圧して加圧造粒した後解砕し、所定粒径および
所定強度を有する造粒粒子を作製する。

このように所定粒径および所定強度を有するように作製
した造粒粒子を混練した後ベレット化しこれを射出成形
する。次に、得られた射出成形体を脱脂し、次いて静水
圧加圧した後焼成することによりセラミックス焼結体を
製造する。

次に、具体的な実施結果を説明する。

（実施例１） セラミックス原料の窒化珪素粉末１００重量部に対して
、焼結助剤としてＳ「０２重量部、Ｍｇ０３重量部、Ｃ
ｅＯ２３重量部を添加し、これらを粉砕混合して平均粒
径０．５μｍの調合粉末とし、第１図の（Ａ）スプレー
ドライ造粒法により、平均粒径３０ｐｍの造粒粒子を作
成し、又、上記調合物を第１図の（Ｂ）の加圧造粒法に
より、静水圧加圧（１、Ｏｔｏｎ／ｃｍ２３、Ｏｔｏｎ
／ｃｍ２４　、　Ｏｔｏｎ／ｃｍ”および７　、　Ｏｔ
ｏｎ／ｃｍ２）により加圧造粒しこれを解砕して平均粒
径３０１Ｌｍの粒子を得た。次に、これら調合粉末１０
０重量部に対して、結合剤３重量部、ワックス１５重量
部、滑剤２重量部を加えて混練し、これを押出機にてベ
レットとし、次いでこれを射出成形して翼径５０■の翼
軸一体型ターボチャーシャーロータの成形体を作製した
。次に、１〜ｂ ４００°Ｃまて昇温し、その温度で５時間保持して脱脂
処理を行なった後、水銀圧入法により細孔分布の測定を
行なった。

次に、脱脂処理した各成形体の脱脂結果か良好てあった
成形体について４　、　Ｏｔｏｎ／ｃｍ２または７　、
　Ｏｔｏｎ／ｃｍ２の圧力でそれぞれ静水圧加圧を行っ
た後さらに細孔分布の測定を行なった。

次いて、常圧の窒素雰囲気下、１７００°Ｃにて１時間
焼成を行ない、翼軸一体型ターボチャージヤニロータの
焼結体を得た。その結果を表−１に示す。

表−１の結果から１本発明のＮｏ、１．２，３．４及び
５のように脱脂後における細孔径０．ＩＪＬｍ以上の細
孔容積か全細孔容積の３０％以上であるとともに静水圧
加圧後における細孔径０．１８Ｌｍ以下の細孔容積が全
細孔容積の５０％以上の場合には脱脂性が良好て強度等
の焼結体特性も良好となることかわかる。

（以下、余白） 表−１ ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明は次の効果を奏する。

請求項１記載の射出成形体によれば、射出成形材料の混
練時に造粒粒子が漬れず、一方、脱脂後のラバープレス
時に粒子が漬れて小さな粒子となるので、脱脂性か良好
てあり、かつ曲げ強度の高い１品質の良い焼結体を得る
ことかできる。

請求項２記載の成形方法によれば、請求項２記載の射出
成形体か成形でき、射出成形材料の混練時に造粒粒子か
漬れず、一方、脱脂後のラバープレス時に粒子か潰れて
小さな粒子となるのて、脱脂性か良好であり、かつ曲げ
強度の高い１品質の良い焼結体を得ることがてきる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の射出成形方法の工程を示すフローシー
ト、第２図は造粒粉末の加圧力と成形体密度との関係を
示すグラフである。 第１図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）射出成形後脱脂され、次いで静水圧加圧されてな
   るセラミックスの射出成形体であって、射出成形された
   成形体を脱脂した後における細孔径０．１μｍ以上の細
   孔容積が全細孔容積の３０％以上であるとともに、静水
   圧加圧後における細孔径０．１μｍ以下の細孔容積が全
   細孔容積の５０％以上であることを特徴とするセラミッ
   クスの射出成形体。
2. （２）原料を粉砕後造粒し、次いで混練、射出成形後脱
   脂し、次に静水圧加圧することよりなる射出成形体の成
   形方法において、前記脱脂後における細孔径０．１μｍ
   以上の細孔容積が全細孔容積の３０％以上を占め、且つ
   前記静水圧加圧後における細孔径０．１μｍ以下の細孔
   容積が全細孔容積の５０％以上となるように成形体の細
   孔分布を制御したことを特徴とする射出成形体の成形方
   法。