JPH0536204B2 - - Google Patents
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- JPH0536204B2 JPH0536204B2 JP63326932A JP32693288A JPH0536204B2 JP H0536204 B2 JPH0536204 B2 JP H0536204B2 JP 63326932 A JP63326932 A JP 63326932A JP 32693288 A JP32693288 A JP 32693288A JP H0536204 B2 JPH0536204 B2 JP H0536204B2
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- granulated particles
- pore
- degreasing
- hydrostatic
- particles
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は、セラミツクスを射出成形する場合に
おいて、脱脂後の成形体の細孔分布を制御するこ
とによつて、脱脂性と焼結体特性を良好にしたセ
ラミツクスの射出成形体とその成形方法に関す
る。 ［従来の技術］ 窒化珪素、炭化珪素、サイアロン等のシリコン
セラミツクスは、金属よりも高温で安定であり、
酸化腐食やクリープ変形を受け難いところから、
近年、それをエンジン部品として利用する研究が
活発に行なわれている。例えば、これらセラミツ
クス材料からなるラジアル型タービンロータは、
金属製ロータに較べて、軽量でエンジンの作動温
度を高めることができ、熱効率に優れているため
に、自動車用ターボチヤージヤーロータ或いはガ
スタービンロータ等として注目を集めている。 このような、タービンロータは、複雑な三次元
形状を成す翼部を有しているため、例えば緻密な
窒化珪素、炭化珪素焼結体等の棒状或いは角状素
材を研削加工によつて所望の形状に仕上げること
は、不可能に近いものであることは勿論、単に１
回の成形操作にて、そのような複雑な形状の成形
体を得ることは極めて困難である。このような複
雑なセラミツクス成形体を製造する方法として、
従来、射出成形法が広く利用されている。 セラミツクスの射出成形法は、プラスチツクの
成形を応用した成形法で、セラミツクス粉末にポ
リエチレン、ポリスチレン等熱可塑性樹脂の結合
剤、ワツクス、滑剤等からなる有機バインダーを
混合し、この混合原料を加熱して可塑性をもた
せ、成形用型内に射出して成形する方法であり、
得られた成形体を脱脂後静水圧加圧し、次いで焼
成することによつてセラミツクス焼結体を得るこ
とができる。この成形方法によれば、他の方法で
はかなりの工数を必要とするような複雑な部品を
１回の操作で、迅速に且つ精密で、仕上げ代の少
ない成形品を得ることができる。 ［発明が解決しようとする課題］ 上記した射出成形法においては、射出成形時に
は高い流動性を確保するとともに脱脂時にはバイ
ンダーの容易な除去を行なうために、原料粉末を
造粒して粒径を大きくし、セラミツクス造粒粒子
と有機バインダーとからなる成形材料において、
造粒粒子間の有機バインダーの入つている間隙を
大きくするのが好ましい。 しかしながら、製造条件によつては、有機バイ
ンダーとの混練時に造粒粒子が破壊された微粒子
になり、そのため上記造粒粒子間の間隙が小さく
なつて射出成形時の流動性が低下したり、脱脂時
のバインダーが除去しにくくなつたりした。ま
た、他のケースでは、逆に脱脂後の静水圧加圧に
よつても造粒粒子が潰れず不均質な組織が残り、
その結果、緻密な焼結体が製造できないことが生
じたりした。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者は上記従来の問題に鑑み鋭意検討した
ところ、射出成形法においては混練時に造粒粒子
が潰れず、一方脱脂後の静水圧加圧時には潰れて
小さな粒子になるように造粒粒子の強度を調整す
るか、或いは造粒粒子強度に合せた混練時の剪断
力および脱脂後の静水圧加圧時の圧力を選択して
成形体の細孔径分布を制御することが極めて重要
であることを見出し、本発明に到達した。 即ち、本発明によれば、射出成形後脱脂され、
次いで静水圧加圧されてなるセラミツクスの射出
成形体であつて、調合粉砕原料より粒子径の大き
い造粒粒子を用いて射出成形された成形体を脱脂
した後における脱脂体の細孔径分布において細孔
径0.1μm以上の細孔容積が全細孔容積の30％以上
であるとともに、静水圧加圧後における静水圧加
圧体の細孔径分布において細孔径0.1μm以下の細
孔容積が全細孔容積の50％以上であることを特徴
とするセラミツクスの射出成形体、が提供され
る。 また、本発明によれば、原料を調合粉砕後、造
粒により該粉砕原料より粒子径の大きい造粒粒子
を得、次いで混練、射出成形後脱脂し、次に静水
圧加圧することよりなる射出成形体の成形方法に
おいて、混練時の剪断力の選択又は造粒粒子強度
の調整により、造粒粒子が脱脂時まで潰れず脱脂
後における脱脂体の細孔径分布において細孔径
0.1μm以上の細孔容積が全細孔容積の30％以上を
占め、且つ静水圧加圧力の選択又は造粒粒子強度
の調整により、造粒粒子が静水圧加圧時に潰れて
静水圧加圧後における静水圧加圧体の細孔径分布
において細孔径0.1μm以下の細孔容積が全細孔容
積の50％以上となるように成形体の細孔径分布を
制御したことを特徴とする射出成形体の成形方
法、が提供される。 ［作用］ まず、本発明の射出成形体に用いる成形材料調
製方法の一例を挙げると、第１図のフローシート
に示すように、(A)：原料を粉砕・混合し、次いで
スプレードライして造粒した粒子をそのまま混練
する方法（スプレードライ造粒法と称す。）、ある
いは、(B)：(A)でスプレードライした粒子を静水圧
加圧等で加圧し、これを解砕して造粒粒子を得た
後混練する方法（加圧造粒法と称す。）等がある。 これらの調製法により得られた造粒粒子は焼成
前には潰れていないと焼結性が悪くなるととも
に、造粒粒子が形骸となり焼結体強度が低下す
る。従つて焼成前に造粒粒子が潰れて、細孔径
0.1μm以下の細孔容積が50％以上に作製されてい
ると焼結性は良好となる。しかしながら、射出成
形前の混練時に造粒粒子が潰れてしまうと、微粒
になるため成形材料の流動性が低下したり、成形
体にクラツクを生じたり脱脂可能な成形体肉厚が
小さくなつたりして好ましくない。このため、造
粒粒子が射出成形前の混練時には潰れず、焼成前
静水圧加圧時には潰れるように調製する必要があ
る。 ところで射出成形体を脱脂した後の細孔分布
は、造粒粒子強度、混練時の剪断力により変化す
るものであり、造粒粒子が混練時潰れないように
造粒粒子の強度の調製を行なうか、或いは造粒粒
子強度に合せた混練時の剪断力を選択することが
好ましい。また静水圧加圧後の細孔径分布は、造
粒粒子強度と静水圧加圧力により変化するもので
あり、造粒粒子が静水圧加圧時に潰れるように造
粒粒子強度の調製を行なうか、或いは造粒粒子強
度に合せた静水圧加圧時の圧力を選択することが
好ましい。 調整方法の例としては、造粒粒子強度の調整
は、スプレードライ法ではバインダー添加やスラ
リー水分量・乾燥速度・粒径等、加圧造粒法では
バインダー添加や造粒圧力・解砕粒径等で行な
い、混練時の剪断力の調整は、添加バインダー
量・加圧力・温度・混練時間等で行なうことによ
り、造粒粒子が潰れないように調整し、射出成形
および脱脂後、造粒粒子が潰れるように静水圧加
圧の加圧力を調整する。 そこで、本発明者は種々の実験の結果、脱脂後
においては脱脂体の細孔径分布において細孔径
0.1μm以上の細孔容積が全細孔容積の30％以上で
あり、一方静水圧加圧後においては静水圧加圧体
の細孔径分布において細孔径0.1μm以下の細孔容
積が全細孔容積の50％以上であるように成形体の
細孔分布が制御された射出成形体によれば、前述
の条件を満足するとともに、脱脂性が良好で、し
かも脱脂後に静水圧加圧した後焼成することによ
り得られる焼結体の曲げ強度等の特性も良いこと
を見出したものである。 第２図に造粒粉末の静水圧加圧力と成形体密度
の関係の一例を示すこの造粒粉末の造粒粒子の圧
力降伏値はａ点の2.5ton／cm2である。従つて、焼
成前には2.5ton／cm2以上の圧力で加圧すれば造粒
粒子が潰れることがわかる。第３図に、加圧力
1.05ton／cm2（1050Kg／cm2）、2ton／cm2（2000Kg／
cm2）、3.2ton／cm2（3200Kg／cm2）の圧力で加圧し
たときの細孔径分布を示す。1.05および2.0ton／
cm2で加圧したものは２つのピークを示し、一次粒
子間の細孔と造粒粒子間の細孔が存在し、造粒粒
子が潰れていないことが分かる。3.2ton／cm2で加
圧したものは一次粒子間の細孔のピークしか存在
せず造粒粒子が潰れていることが分かる。またこ
の時、一次粒子間の細孔のピークは、0.093μmか
ら0.079μmに変化して細孔径が小さくなり、全細
孔容積も成形体密度の上昇に従い0.26c.c.／ｇ〜
0.17c.c.／ｇに減少した。これは、加圧することに
より、造粒粒子が潰れるとともに一次粒子間の空
隙が小さくなつたことを示している。なお、この
造粒粒子の降伏値は造粒方法により造粒粒子強度
が変わるため一定ではない。 脱脂後の脱脂体の細孔径分布において細孔径
0.1μm以上の細孔容積が全細孔容積の30％以上で
あるということは、脱脂後においても造粒粒子が
ほとんど潰れていないということ意味する。すな
わち、通常の射出成形体の脱脂では、原料粉末が
微粒であるためクラツク無く脱脂することが困難
であるため、種々の方法により原料粉末を造粒す
ることが必要である。この造粒操作により空隙を
大きくし、成形体の脱脂を容易にすることがで
き、このようにして得られた脱脂体が上記の如き
細孔分布となる。 一方、静水圧加圧後における静水圧加圧体の細
孔径分布において細孔径0.1μm以下の細孔容積が
全細孔容積の50％以上であるということは、静水
圧加圧後には造粒粒子が潰れ、微粒になつている
ということである。すなわち、射出成形体の焼成
においては成形体中の粒子が微粒である程焼結性
が良く、曲げ強度等の焼結体特性も良好である。
従つて、脱脂後の成形体中に存在する造粒粒子を
静水圧加圧工程により潰して当初の微粒に戻すこ
とが必要である。このように静水圧加圧工程によ
り微粒となつた粒子を含む成形体は、本発明によ
れば細孔径0.1μm以下の細孔容積が全細孔容積の
50％以上を占めることになる。造粒粒子が残存し
上記範囲を逸脱した場合には成形体の焼結性が悪
くなるとともに、造粒粒子が形骸となり、焼結体
特性が低下する。 本発明に使用されるセラミツクスとしては、従
来より知られた酸化物であるアルミナ、ジルコニ
ア等のほか、いわゆるニユーセラミツクスとして
知られる窒化珪素等の窒化物、炭化珪素等の炭化
物、およびこれらの複合材料等を使用することが
できる。 なお、本発明における造粒粉末は、焼結助剤を
添加した調合粉末を粉砕した後の粉末の平均粒子
径より大きいことが必要である ［実施例］ 以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではない。 第１図は本発明の射出成形方法の概要を示すフ
ローシートである。 窒化珪素（Si3N4）等のセラミツクス粉末に
MgO等の焼結助剤を加え、これを粉砕混合する。
次に必要に応じて有機バインダーを添加し、これ
を造粒する。次にこれを造粒する。スプレードラ
イ造粒法により造粒する場合には、第１図Ａに示
すように、スプレードライ粉末をそのまま用いる
が、造粒粒子強度が小さすぎるときはスプレード
ライ工程でバインダーを添加し造粒粒子強度を付
与している。加圧造粒法により造粒する場合に
は、第１図Ｂに示すようにスプレードライして得
た造粒粒子をさらに静水圧加圧して加圧造粒した
後解砕し、所定粒径および所定強度を有する造粒
粒子を作製する。 このように所定粒径および所定強度を有するよ
うに作製した造粒粒子にワツクス、結合剤、滑剤
等からなる成形助剤を加えて混練した後ペレツト
化し、これを射出成形する。次に、得られた射出
成形体を脱脂し、次いで静水圧加圧した後焼成す
ることによりセラミツクス焼結体を製造する。 次に、具体的な実施結果を説明する。 （実施例 １） セラミツクス原料の窒化珪素粉末100重量部に
対して、焼結助剤としてSrO2重量部、MgO3重
量部、CeO2３重量部を添加し、これらを粉砕混
合して平均粒径0.5μmの調合粉末とし、第１図の
Ａスプレードライ造粒法により、平均粒径30μm
の造粒粒子を作成し、また別途、上記調合物を第
１図のＢの加圧造粒法により、静水圧加圧
（1.0ton／cm2，3.0ton／cm2，4.0ton／cm2および
7.0ton／cm2）により加圧造粒しこれを解砕して平
均粒径30μmの粒子を得た。次に、これら２種類
の造粒粉末各々において、造粒粉末100重量部に
対して、結合剤３重量部、ワツクス15重量部、滑
剤２重量部を加えて混練し、これを押出機にてペ
レツトとし、次いでこれを射出成形して翼径50mm
の翼軸一体軸ターボチヤージヤーロータの成形体
を作製した。次に、１〜３℃／ｈの昇温速度で
400℃まで昇温し、その温度で５時間保持して脱
脂処理を行なつた後、水銀圧入法により細孔分布
の測定を行なつた。 次に、脱脂処理した各成形体の脱脂結果が良好
であつた成形体について4.0ton／cm2または
7.0ton／cm2の圧力でそれぞれ静水圧加圧を行つた
後さらに細孔分布の測定を行なつた。 次いで、常圧の窒素雰囲気下、1700℃にて１時
間焼成を行ない、翼軸一体型ターボチヤージヤー
ロータの焼結体を得た。その結果を表−１に示
す。 表−１の結果から、本発明のNo.１，２，３，４
及び５のように脱脂後における脱脂体の細孔径分
布において細孔径0.1μm以上の細孔容積が全細孔
容積の30％以上であるとともに静水圧加圧後にお
ける静水圧加圧体の細孔径分布において細孔径
0.1μm以下の細孔容積が全細孔容積の50％以上の
場合には脱脂性が良好で強度等の焼結体特性も良
好となることがわかる。
おいて、脱脂後の成形体の細孔分布を制御するこ
とによつて、脱脂性と焼結体特性を良好にしたセ
ラミツクスの射出成形体とその成形方法に関す
る。 ［従来の技術］ 窒化珪素、炭化珪素、サイアロン等のシリコン
セラミツクスは、金属よりも高温で安定であり、
酸化腐食やクリープ変形を受け難いところから、
近年、それをエンジン部品として利用する研究が
活発に行なわれている。例えば、これらセラミツ
クス材料からなるラジアル型タービンロータは、
金属製ロータに較べて、軽量でエンジンの作動温
度を高めることができ、熱効率に優れているため
に、自動車用ターボチヤージヤーロータ或いはガ
スタービンロータ等として注目を集めている。 このような、タービンロータは、複雑な三次元
形状を成す翼部を有しているため、例えば緻密な
窒化珪素、炭化珪素焼結体等の棒状或いは角状素
材を研削加工によつて所望の形状に仕上げること
は、不可能に近いものであることは勿論、単に１
回の成形操作にて、そのような複雑な形状の成形
体を得ることは極めて困難である。このような複
雑なセラミツクス成形体を製造する方法として、
従来、射出成形法が広く利用されている。 セラミツクスの射出成形法は、プラスチツクの
成形を応用した成形法で、セラミツクス粉末にポ
リエチレン、ポリスチレン等熱可塑性樹脂の結合
剤、ワツクス、滑剤等からなる有機バインダーを
混合し、この混合原料を加熱して可塑性をもた
せ、成形用型内に射出して成形する方法であり、
得られた成形体を脱脂後静水圧加圧し、次いで焼
成することによつてセラミツクス焼結体を得るこ
とができる。この成形方法によれば、他の方法で
はかなりの工数を必要とするような複雑な部品を
１回の操作で、迅速に且つ精密で、仕上げ代の少
ない成形品を得ることができる。 ［発明が解決しようとする課題］ 上記した射出成形法においては、射出成形時に
は高い流動性を確保するとともに脱脂時にはバイ
ンダーの容易な除去を行なうために、原料粉末を
造粒して粒径を大きくし、セラミツクス造粒粒子
と有機バインダーとからなる成形材料において、
造粒粒子間の有機バインダーの入つている間隙を
大きくするのが好ましい。 しかしながら、製造条件によつては、有機バイ
ンダーとの混練時に造粒粒子が破壊された微粒子
になり、そのため上記造粒粒子間の間隙が小さく
なつて射出成形時の流動性が低下したり、脱脂時
のバインダーが除去しにくくなつたりした。ま
た、他のケースでは、逆に脱脂後の静水圧加圧に
よつても造粒粒子が潰れず不均質な組織が残り、
その結果、緻密な焼結体が製造できないことが生
じたりした。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者は上記従来の問題に鑑み鋭意検討した
ところ、射出成形法においては混練時に造粒粒子
が潰れず、一方脱脂後の静水圧加圧時には潰れて
小さな粒子になるように造粒粒子の強度を調整す
るか、或いは造粒粒子強度に合せた混練時の剪断
力および脱脂後の静水圧加圧時の圧力を選択して
成形体の細孔径分布を制御することが極めて重要
であることを見出し、本発明に到達した。 即ち、本発明によれば、射出成形後脱脂され、
次いで静水圧加圧されてなるセラミツクスの射出
成形体であつて、調合粉砕原料より粒子径の大き
い造粒粒子を用いて射出成形された成形体を脱脂
した後における脱脂体の細孔径分布において細孔
径0.1μm以上の細孔容積が全細孔容積の30％以上
であるとともに、静水圧加圧後における静水圧加
圧体の細孔径分布において細孔径0.1μm以下の細
孔容積が全細孔容積の50％以上であることを特徴
とするセラミツクスの射出成形体、が提供され
る。 また、本発明によれば、原料を調合粉砕後、造
粒により該粉砕原料より粒子径の大きい造粒粒子
を得、次いで混練、射出成形後脱脂し、次に静水
圧加圧することよりなる射出成形体の成形方法に
おいて、混練時の剪断力の選択又は造粒粒子強度
の調整により、造粒粒子が脱脂時まで潰れず脱脂
後における脱脂体の細孔径分布において細孔径
0.1μm以上の細孔容積が全細孔容積の30％以上を
占め、且つ静水圧加圧力の選択又は造粒粒子強度
の調整により、造粒粒子が静水圧加圧時に潰れて
静水圧加圧後における静水圧加圧体の細孔径分布
において細孔径0.1μm以下の細孔容積が全細孔容
積の50％以上となるように成形体の細孔径分布を
制御したことを特徴とする射出成形体の成形方
法、が提供される。 ［作用］ まず、本発明の射出成形体に用いる成形材料調
製方法の一例を挙げると、第１図のフローシート
に示すように、(A)：原料を粉砕・混合し、次いで
スプレードライして造粒した粒子をそのまま混練
する方法（スプレードライ造粒法と称す。）、ある
いは、(B)：(A)でスプレードライした粒子を静水圧
加圧等で加圧し、これを解砕して造粒粒子を得た
後混練する方法（加圧造粒法と称す。）等がある。 これらの調製法により得られた造粒粒子は焼成
前には潰れていないと焼結性が悪くなるととも
に、造粒粒子が形骸となり焼結体強度が低下す
る。従つて焼成前に造粒粒子が潰れて、細孔径
0.1μm以下の細孔容積が50％以上に作製されてい
ると焼結性は良好となる。しかしながら、射出成
形前の混練時に造粒粒子が潰れてしまうと、微粒
になるため成形材料の流動性が低下したり、成形
体にクラツクを生じたり脱脂可能な成形体肉厚が
小さくなつたりして好ましくない。このため、造
粒粒子が射出成形前の混練時には潰れず、焼成前
静水圧加圧時には潰れるように調製する必要があ
る。 ところで射出成形体を脱脂した後の細孔分布
は、造粒粒子強度、混練時の剪断力により変化す
るものであり、造粒粒子が混練時潰れないように
造粒粒子の強度の調製を行なうか、或いは造粒粒
子強度に合せた混練時の剪断力を選択することが
好ましい。また静水圧加圧後の細孔径分布は、造
粒粒子強度と静水圧加圧力により変化するもので
あり、造粒粒子が静水圧加圧時に潰れるように造
粒粒子強度の調製を行なうか、或いは造粒粒子強
度に合せた静水圧加圧時の圧力を選択することが
好ましい。 調整方法の例としては、造粒粒子強度の調整
は、スプレードライ法ではバインダー添加やスラ
リー水分量・乾燥速度・粒径等、加圧造粒法では
バインダー添加や造粒圧力・解砕粒径等で行な
い、混練時の剪断力の調整は、添加バインダー
量・加圧力・温度・混練時間等で行なうことによ
り、造粒粒子が潰れないように調整し、射出成形
および脱脂後、造粒粒子が潰れるように静水圧加
圧の加圧力を調整する。 そこで、本発明者は種々の実験の結果、脱脂後
においては脱脂体の細孔径分布において細孔径
0.1μm以上の細孔容積が全細孔容積の30％以上で
あり、一方静水圧加圧後においては静水圧加圧体
の細孔径分布において細孔径0.1μm以下の細孔容
積が全細孔容積の50％以上であるように成形体の
細孔分布が制御された射出成形体によれば、前述
の条件を満足するとともに、脱脂性が良好で、し
かも脱脂後に静水圧加圧した後焼成することによ
り得られる焼結体の曲げ強度等の特性も良いこと
を見出したものである。 第２図に造粒粉末の静水圧加圧力と成形体密度
の関係の一例を示すこの造粒粉末の造粒粒子の圧
力降伏値はａ点の2.5ton／cm2である。従つて、焼
成前には2.5ton／cm2以上の圧力で加圧すれば造粒
粒子が潰れることがわかる。第３図に、加圧力
1.05ton／cm2（1050Kg／cm2）、2ton／cm2（2000Kg／
cm2）、3.2ton／cm2（3200Kg／cm2）の圧力で加圧し
たときの細孔径分布を示す。1.05および2.0ton／
cm2で加圧したものは２つのピークを示し、一次粒
子間の細孔と造粒粒子間の細孔が存在し、造粒粒
子が潰れていないことが分かる。3.2ton／cm2で加
圧したものは一次粒子間の細孔のピークしか存在
せず造粒粒子が潰れていることが分かる。またこ
の時、一次粒子間の細孔のピークは、0.093μmか
ら0.079μmに変化して細孔径が小さくなり、全細
孔容積も成形体密度の上昇に従い0.26c.c.／ｇ〜
0.17c.c.／ｇに減少した。これは、加圧することに
より、造粒粒子が潰れるとともに一次粒子間の空
隙が小さくなつたことを示している。なお、この
造粒粒子の降伏値は造粒方法により造粒粒子強度
が変わるため一定ではない。 脱脂後の脱脂体の細孔径分布において細孔径
0.1μm以上の細孔容積が全細孔容積の30％以上で
あるということは、脱脂後においても造粒粒子が
ほとんど潰れていないということ意味する。すな
わち、通常の射出成形体の脱脂では、原料粉末が
微粒であるためクラツク無く脱脂することが困難
であるため、種々の方法により原料粉末を造粒す
ることが必要である。この造粒操作により空隙を
大きくし、成形体の脱脂を容易にすることがで
き、このようにして得られた脱脂体が上記の如き
細孔分布となる。 一方、静水圧加圧後における静水圧加圧体の細
孔径分布において細孔径0.1μm以下の細孔容積が
全細孔容積の50％以上であるということは、静水
圧加圧後には造粒粒子が潰れ、微粒になつている
ということである。すなわち、射出成形体の焼成
においては成形体中の粒子が微粒である程焼結性
が良く、曲げ強度等の焼結体特性も良好である。
従つて、脱脂後の成形体中に存在する造粒粒子を
静水圧加圧工程により潰して当初の微粒に戻すこ
とが必要である。このように静水圧加圧工程によ
り微粒となつた粒子を含む成形体は、本発明によ
れば細孔径0.1μm以下の細孔容積が全細孔容積の
50％以上を占めることになる。造粒粒子が残存し
上記範囲を逸脱した場合には成形体の焼結性が悪
くなるとともに、造粒粒子が形骸となり、焼結体
特性が低下する。 本発明に使用されるセラミツクスとしては、従
来より知られた酸化物であるアルミナ、ジルコニ
ア等のほか、いわゆるニユーセラミツクスとして
知られる窒化珪素等の窒化物、炭化珪素等の炭化
物、およびこれらの複合材料等を使用することが
できる。 なお、本発明における造粒粉末は、焼結助剤を
添加した調合粉末を粉砕した後の粉末の平均粒子
径より大きいことが必要である ［実施例］ 以下、本発明を実施例に基づき更に詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限られるもの
ではない。 第１図は本発明の射出成形方法の概要を示すフ
ローシートである。 窒化珪素（Si3N4）等のセラミツクス粉末に
MgO等の焼結助剤を加え、これを粉砕混合する。
次に必要に応じて有機バインダーを添加し、これ
を造粒する。次にこれを造粒する。スプレードラ
イ造粒法により造粒する場合には、第１図Ａに示
すように、スプレードライ粉末をそのまま用いる
が、造粒粒子強度が小さすぎるときはスプレード
ライ工程でバインダーを添加し造粒粒子強度を付
与している。加圧造粒法により造粒する場合に
は、第１図Ｂに示すようにスプレードライして得
た造粒粒子をさらに静水圧加圧して加圧造粒した
後解砕し、所定粒径および所定強度を有する造粒
粒子を作製する。 このように所定粒径および所定強度を有するよ
うに作製した造粒粒子にワツクス、結合剤、滑剤
等からなる成形助剤を加えて混練した後ペレツト
化し、これを射出成形する。次に、得られた射出
成形体を脱脂し、次いで静水圧加圧した後焼成す
ることによりセラミツクス焼結体を製造する。 次に、具体的な実施結果を説明する。 （実施例 １） セラミツクス原料の窒化珪素粉末100重量部に
対して、焼結助剤としてSrO2重量部、MgO3重
量部、CeO2３重量部を添加し、これらを粉砕混
合して平均粒径0.5μmの調合粉末とし、第１図の
Ａスプレードライ造粒法により、平均粒径30μm
の造粒粒子を作成し、また別途、上記調合物を第
１図のＢの加圧造粒法により、静水圧加圧
（1.0ton／cm2，3.0ton／cm2，4.0ton／cm2および
7.0ton／cm2）により加圧造粒しこれを解砕して平
均粒径30μmの粒子を得た。次に、これら２種類
の造粒粉末各々において、造粒粉末100重量部に
対して、結合剤３重量部、ワツクス15重量部、滑
剤２重量部を加えて混練し、これを押出機にてペ
レツトとし、次いでこれを射出成形して翼径50mm
の翼軸一体軸ターボチヤージヤーロータの成形体
を作製した。次に、１〜３℃／ｈの昇温速度で
400℃まで昇温し、その温度で５時間保持して脱
脂処理を行なつた後、水銀圧入法により細孔分布
の測定を行なつた。 次に、脱脂処理した各成形体の脱脂結果が良好
であつた成形体について4.0ton／cm2または
7.0ton／cm2の圧力でそれぞれ静水圧加圧を行つた
後さらに細孔分布の測定を行なつた。 次いで、常圧の窒素雰囲気下、1700℃にて１時
間焼成を行ない、翼軸一体型ターボチヤージヤー
ロータの焼結体を得た。その結果を表−１に示
す。 表−１の結果から、本発明のNo.１，２，３，４
及び５のように脱脂後における脱脂体の細孔径分
布において細孔径0.1μm以上の細孔容積が全細孔
容積の30％以上であるとともに静水圧加圧後にお
ける静水圧加圧体の細孔径分布において細孔径
0.1μm以下の細孔容積が全細孔容積の50％以上の
場合には脱脂性が良好で強度等の焼結体特性も良
好となることがわかる。
【表】
【表】
［発明の効果］
以上説明したように、本発明は次の効果を奏す
る。 請求項１記載の射出成形体によれば、射出成形
材料の混練時に造粒粒子が潰れず、一方、脱脂後
のラバープレス時に粒子が潰れて小さな粒子とな
るので、脱脂性が良好であり、かつ曲げ強度の高
い、品質の良い焼結体を得ることができる。 請求項２記載の成形方法によれば、請求項２記
載の射出成形体が成形でき、射出成形材料の混練
時に造粒粒子が潰れず、一方、脱脂後のラバープ
レス時に粒子が潰れて小さな粒子となるので、脱
脂性が良好であり、かつ曲げ強度の高い、品質の
良い焼結体を得られる良好な成形体を得ることが
できる。
る。 請求項１記載の射出成形体によれば、射出成形
材料の混練時に造粒粒子が潰れず、一方、脱脂後
のラバープレス時に粒子が潰れて小さな粒子とな
るので、脱脂性が良好であり、かつ曲げ強度の高
い、品質の良い焼結体を得ることができる。 請求項２記載の成形方法によれば、請求項２記
載の射出成形体が成形でき、射出成形材料の混練
時に造粒粒子が潰れず、一方、脱脂後のラバープ
レス時に粒子が潰れて小さな粒子となるので、脱
脂性が良好であり、かつ曲げ強度の高い、品質の
良い焼結体を得られる良好な成形体を得ることが
できる。
第１図は本発明の射出成形方法の工程を示すフ
ローシート、第２図は造粒粉末の加圧力と成形体
密度との関係を示すグラフである。第３図は静水
圧加圧力を変化させた場合の細孔径分布を示すグ
ラフで、ａが加圧力1.05ton／cm2の場合、ｂが加
圧力2ton／cm2の場合、ｃが加圧力3.2ton／cm2の場
合を示す。
ローシート、第２図は造粒粉末の加圧力と成形体
密度との関係を示すグラフである。第３図は静水
圧加圧力を変化させた場合の細孔径分布を示すグ
ラフで、ａが加圧力1.05ton／cm2の場合、ｂが加
圧力2ton／cm2の場合、ｃが加圧力3.2ton／cm2の場
合を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 射出成形後脱脂され、次いで静水圧加圧され
てなるセラミツクスの射出成形体であつて、調合
粉砕原料より粒子径の大きい造粒粒子を用いて射
出成形された成形体を脱脂した後における脱脂体
の細孔径分布において細孔径0.1μm以上の細孔容
積が前細孔容積の30％以上であるとともに、静水
圧加圧後における静水圧加圧体の細孔径分布にお
いて細孔径0.1μm以下の細孔容積が全細孔容積の
50％以上であることを特徴とするセラミツクスの
射出成形体。 ２ 原料を調合粉砕後、造粒により該粉砕原料よ
り粒子径の大きい造粒粒子を得、次いで混練、射
出成形後脱脂し、次に静水圧加圧することよりな
る射出成形体の成形方法において、混練時の剪断
力の選択又は造粒粒子強度の調整により、造粒粒
子が脱脂時まで潰れず脱脂後における脱脂体の細
孔径分布において細孔径0.1μm以上の細孔容積が
全細孔容積の30％以上を占め、且つ静水圧加圧力
の選択又は造粒粒子強度の調整により、造粒粒子
が静水圧加圧時に潰れて静水圧加圧後における静
水圧加圧体の細孔径分布において細孔径0.1μm以
下の細孔容積が全細孔容積の50％以上となるよう
に成形体の細孔径分布を制御したことを特徴とす
る射出成形体の成形方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63326932A JPH02171207A (ja) | 1988-12-24 | 1988-12-24 | セラミックスの射出成形体及びその成形方法 |
| US07/455,229 US5008054A (en) | 1988-12-24 | 1989-12-22 | Ceramic injection molded body and method of injection molding the same |
| DE3942744A DE3942744C2 (de) | 1988-12-24 | 1989-12-22 | Verfahren zur Herstellung eines keramischen Spritzguß-Formteils und seine Verwendung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63326932A JPH02171207A (ja) | 1988-12-24 | 1988-12-24 | セラミックスの射出成形体及びその成形方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02171207A JPH02171207A (ja) | 1990-07-02 |
| JPH0536204B2 true JPH0536204B2 (ja) | 1993-05-28 |
Family
ID=18193377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63326932A Granted JPH02171207A (ja) | 1988-12-24 | 1988-12-24 | セラミックスの射出成形体及びその成形方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5008054A (ja) |
| JP (1) | JPH02171207A (ja) |
| DE (1) | DE3942744C2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2657603B1 (fr) * | 1990-01-29 | 1993-07-09 | Pechiney Electrometallurgie | Procede d'obtention de corps solides poreux a base de carbure refractaire a l'aide de composes organiques et de metal ou metallouide. |
| US5258152A (en) * | 1990-08-24 | 1993-11-02 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for manufacturing ceramic products |
| JPH07106942B2 (ja) * | 1991-03-08 | 1995-11-15 | 日本碍子株式会社 | セラミック製品の製造方法 |
| JP3217642B2 (ja) * | 1995-06-06 | 2001-10-09 | 日本碍子株式会社 | 棒状セラミック体の製造方法 |
| US7927626B2 (en) * | 2003-08-07 | 2011-04-19 | Ethicon, Inc. | Process of making flowable hemostatic compositions and devices containing such compositions |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS496525A (ja) * | 1972-02-22 | 1974-01-21 | ||
| JPS5520259A (en) * | 1978-07-28 | 1980-02-13 | Ngk Spark Plug Co | Production of high density sintered body |
| JPS59152260A (ja) * | 1983-02-14 | 1984-08-30 | 住友電気工業株式会社 | セラミツクの射出成形方法 |
| JPS60168606A (ja) * | 1984-02-14 | 1985-09-02 | トヨタ自動車株式会社 | セラミツク部品の製造法 |
| JPS6259564A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-03-16 | 日本碍子株式会社 | セラミツクス用成形助剤及びそれを用いて得られた成形体並びにセラミツクス製品の製造法 |
| JPH01172283A (ja) * | 1987-12-25 | 1989-07-07 | Agency Of Ind Science & Technol | 微細気孔性セラミックス多孔体の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-24 JP JP63326932A patent/JPH02171207A/ja active Granted
-
1989
- 1989-12-22 US US07/455,229 patent/US5008054A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-12-22 DE DE3942744A patent/DE3942744C2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5008054A (en) | 1991-04-16 |
| DE3942744C2 (de) | 1997-04-24 |
| DE3942744A1 (de) | 1990-06-28 |
| JPH02171207A (ja) | 1990-07-02 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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