JPH0217485B2 - - Google Patents
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- JPH0217485B2 JPH0217485B2 JP59260299A JP26029984A JPH0217485B2 JP H0217485 B2 JPH0217485 B2 JP H0217485B2 JP 59260299 A JP59260299 A JP 59260299A JP 26029984 A JP26029984 A JP 26029984A JP H0217485 B2 JPH0217485 B2 JP H0217485B2
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- C01B19/004—Oxides; Hydroxides
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- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
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- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- C01P2004/32—Spheres
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- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P2004/00—Particle morphology
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- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はビスマスより微粒状酸化ビスマスを製
造する方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来微粒状酸化ビスマスの製造方法としては、 (1) ビスマスの硝酸塩又は塩化物の水溶液にアル
カリを添加して次硝酸ビスマス又は水酸化ビス
マスの沈殿を生成し、該沈殿を母液と分離した
のち焼成する湿式法。 (2) ビスマスを電気炉内で強制酸化し酸化ビスマ
スを揮発させて捕集する乾式法などがある。 しかしながら上記(1)の方法の場合には、製品に
アルカリ金属や硝酸基が随伴し且つ粒子の直径が
２〜10μmと大きい。又、(2)の方法では不純物の
混入はないが、この場合も粒子の直径が５〜
10μmと大きい欠点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、コンデンサー部品の添加剤な
どに好適な、粒子の直径が0.2〜1μm、好ましく
は平均粒径0.5μm程度でほぼ球形であり、しかも
純度の良い酸化ビスマスを製造する方法を提供す
ることにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため、仕切壁で上段室と下
段室とに区画され、上段室と下段室が仕切壁に設
けた孔により連通された密閉容器の下段室の底に
ビスマスを入れ、ビスマスを800℃以上に加熱し、
生成するビスマス蒸気の蒸気密度が0.1〜0.5g/
となるようにN2又はAr等の不活性ガスを下段室
に供給し、下段室より仕切壁の孔を通して上段室
に導いたビスマス蒸気に前記不活性ガス吹込み量
よりも少ない量の空気を吹き込み、混合して酸化
ビスマスを生成せしめると同時に該酸化ビスマス
を250〜300℃に冷却し、該酸化ビスマスを密閉容
器外に１〜5m／秒の流速で吸引排出し、密閉容
器外において冷却空気を供給して冷却することに
ある。 即ち、本発明の方法は説明図に示すように例え
ば黒鉛ルツボに黒鉛からなるカツプ状の蓋を施し
て形成した密閉容器１を黒鉛の仕切壁２で上段室
４と下段室５とに区画され、上段室４と下段室５
とが仕切壁２に設けた孔３により連通された下段
室５の底部にビスマス１０を入れてこれを電気炉
１１内で加熱し、ビスマス１０を揮散させるが、
下段室５には導管６を介して不活性ガスを吹き込
みビスマスの蒸気密度を0.1〜0.5g/に調製す
る。下段室５で蒸気密度とされたビスマス蒸発物
は、仕切壁２の孔３から上段室４に送られ、こゝ
で吹込管７により下段室５に吹き込まれる不活性
ガス量より少ない、好ましくは不活性ガス吹込量
の約1/2量の空気を吹き込みビスマス蒸気を酸化
し、同時に温度を低下させ好ましくは次工程の冷
却空気と接触する際の温度を250〜300℃となるよ
うにする。 この酸化ゾーンを経由した該酸化ビスマスは、
上段室４に連通された吸引管８に接続してあるガ
ス吸引ポンプにより１〜5m／秒の流速で吸引さ
れる。 一方５℃程度の冷却空気が空気管９より吸引管
８に供給され酸化ビスマスを急速に冷却し球状で
微細な酸化ビスマスを得ると云うものである。 〔作 用〕 本発明の方法において、加熱温度を800℃以上
好ましくは1000〜1250℃の範囲とするのは、ビス
マスの蒸気圧の比較的高いところが処理し収率を
低下させないためである。 この温度を1250℃以上としても収率の向上は特
に顕著ではない。 次にビスマスの蒸気密度を調製するために、不
活性ガスを用いるのは、空気を使用するとビスマ
スの酸化物が生成し、これが湯面に浮遊してビス
マスの蒸発を阻害するからである。 上記の蒸気密度を0.1〜0.5g/に調整する理由
は、これより小さいと超微粒のものが得られ、
0.5g/より大きいと数μmと粗粒のものしか得ら
れないためである。 次に酸化ゾーンである上段室４に、不活性ガス
よりも少量、好ましくはその1/2量程度の空気を
吹き込むのは、酸化ゾーンから次工程の冷却に入
る際の温度を250〜300℃に調整するためである。 冷却空気により急速に冷却する際の温度が250
℃より低いと酸化ビスマスは微粒化し、300℃以
上の場合には酸化ビスマス同志が融着し急冷の効
果が不充分となる。 吸引ポンプによる吸引速度を１〜5m／秒好ま
しくは２〜3m／秒とする理由は、これ以下では
酸化ビスマスが互いに融着して粒子が粗大化し、
これ以上速くすると逆に該粒子が微細化し本発明
の目的を達成することがきないためである。 このようにして得られる酸化ビスマスは、粒子
の大きさが0.2〜1μmの範囲に揃つたものが得ら
れるが、必要によりサイクロンを経由させて粗大
粒子を分級したのち、バグフイルターで捕集して
も良い。 電気炉による加熱温度は、高いほど時間当りの
収率は向上するが、粒度分布の狭い粒子とするた
めに本発明法で云う好適温度範囲を大きく上廻ら
ない温度で処理するのが好ましい。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 １ 99.9重量％のビスマス3.5Kgを、内容積５の
黒鉛製密閉容器１の下段室５の底に入れ電気炉１
１により1100℃で加熱溶融しビスマスを揮発させ
た。 この間下段室５には、導管６よりアルゴンガス
を50／分吹き込み、上段室４には、吹込管７か
ら25／分の空気を吹き込み、更に吸引速度300
／分の真空ポンプを稼動させてビスマスを含む
ガスを吸引管８で吸引し、一方吸引管８の途中か
らは５℃の空気を空気管９より225／分で吸引
させて１時間処理したところ、下段室５の蒸気密
度0.2g/、急冷前の上段室４でのガス温度は265
℃で平均粒径0.5μmの酸化ビスマス850gを得た。
平均粒径の測定は走査型電子顕微鏡で行なつた。 実施例 ２ 加熱温度を1200℃とし、不活性ガスとしてN2
ガスを用い、350／分の真空ポンプを使用して
５℃の空気を225／分吸引、上段室への空気吹
込量を75／分、蒸気密度0.1g/とした以外は
実施例１と同様にして１時間処理したところ酸化
ビスマス750gが得られた。製品の平均粒径は、
0.3μmであつた。 尚、急冷前の蒸気温度は250℃であつた。 比較例 加熱温度及び不活性ガスを所定値とした以外は
実施例１と同様にして実施例１で用いたビスマス
を処理した。その結果を下表に示す。
造する方法に関するものである。 〔従来の技術〕 従来微粒状酸化ビスマスの製造方法としては、 (1) ビスマスの硝酸塩又は塩化物の水溶液にアル
カリを添加して次硝酸ビスマス又は水酸化ビス
マスの沈殿を生成し、該沈殿を母液と分離した
のち焼成する湿式法。 (2) ビスマスを電気炉内で強制酸化し酸化ビスマ
スを揮発させて捕集する乾式法などがある。 しかしながら上記(1)の方法の場合には、製品に
アルカリ金属や硝酸基が随伴し且つ粒子の直径が
２〜10μmと大きい。又、(2)の方法では不純物の
混入はないが、この場合も粒子の直径が５〜
10μmと大きい欠点があつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、コンデンサー部品の添加剤な
どに好適な、粒子の直径が0.2〜1μm、好ましく
は平均粒径0.5μm程度でほぼ球形であり、しかも
純度の良い酸化ビスマスを製造する方法を提供す
ることにある。 〔問題点を解決するための手段〕 この目的を達成するため、仕切壁で上段室と下
段室とに区画され、上段室と下段室が仕切壁に設
けた孔により連通された密閉容器の下段室の底に
ビスマスを入れ、ビスマスを800℃以上に加熱し、
生成するビスマス蒸気の蒸気密度が0.1〜0.5g/
となるようにN2又はAr等の不活性ガスを下段室
に供給し、下段室より仕切壁の孔を通して上段室
に導いたビスマス蒸気に前記不活性ガス吹込み量
よりも少ない量の空気を吹き込み、混合して酸化
ビスマスを生成せしめると同時に該酸化ビスマス
を250〜300℃に冷却し、該酸化ビスマスを密閉容
器外に１〜5m／秒の流速で吸引排出し、密閉容
器外において冷却空気を供給して冷却することに
ある。 即ち、本発明の方法は説明図に示すように例え
ば黒鉛ルツボに黒鉛からなるカツプ状の蓋を施し
て形成した密閉容器１を黒鉛の仕切壁２で上段室
４と下段室５とに区画され、上段室４と下段室５
とが仕切壁２に設けた孔３により連通された下段
室５の底部にビスマス１０を入れてこれを電気炉
１１内で加熱し、ビスマス１０を揮散させるが、
下段室５には導管６を介して不活性ガスを吹き込
みビスマスの蒸気密度を0.1〜0.5g/に調製す
る。下段室５で蒸気密度とされたビスマス蒸発物
は、仕切壁２の孔３から上段室４に送られ、こゝ
で吹込管７により下段室５に吹き込まれる不活性
ガス量より少ない、好ましくは不活性ガス吹込量
の約1/2量の空気を吹き込みビスマス蒸気を酸化
し、同時に温度を低下させ好ましくは次工程の冷
却空気と接触する際の温度を250〜300℃となるよ
うにする。 この酸化ゾーンを経由した該酸化ビスマスは、
上段室４に連通された吸引管８に接続してあるガ
ス吸引ポンプにより１〜5m／秒の流速で吸引さ
れる。 一方５℃程度の冷却空気が空気管９より吸引管
８に供給され酸化ビスマスを急速に冷却し球状で
微細な酸化ビスマスを得ると云うものである。 〔作 用〕 本発明の方法において、加熱温度を800℃以上
好ましくは1000〜1250℃の範囲とするのは、ビス
マスの蒸気圧の比較的高いところが処理し収率を
低下させないためである。 この温度を1250℃以上としても収率の向上は特
に顕著ではない。 次にビスマスの蒸気密度を調製するために、不
活性ガスを用いるのは、空気を使用するとビスマ
スの酸化物が生成し、これが湯面に浮遊してビス
マスの蒸発を阻害するからである。 上記の蒸気密度を0.1〜0.5g/に調整する理由
は、これより小さいと超微粒のものが得られ、
0.5g/より大きいと数μmと粗粒のものしか得ら
れないためである。 次に酸化ゾーンである上段室４に、不活性ガス
よりも少量、好ましくはその1/2量程度の空気を
吹き込むのは、酸化ゾーンから次工程の冷却に入
る際の温度を250〜300℃に調整するためである。 冷却空気により急速に冷却する際の温度が250
℃より低いと酸化ビスマスは微粒化し、300℃以
上の場合には酸化ビスマス同志が融着し急冷の効
果が不充分となる。 吸引ポンプによる吸引速度を１〜5m／秒好ま
しくは２〜3m／秒とする理由は、これ以下では
酸化ビスマスが互いに融着して粒子が粗大化し、
これ以上速くすると逆に該粒子が微細化し本発明
の目的を達成することがきないためである。 このようにして得られる酸化ビスマスは、粒子
の大きさが0.2〜1μmの範囲に揃つたものが得ら
れるが、必要によりサイクロンを経由させて粗大
粒子を分級したのち、バグフイルターで捕集して
も良い。 電気炉による加熱温度は、高いほど時間当りの
収率は向上するが、粒度分布の狭い粒子とするた
めに本発明法で云う好適温度範囲を大きく上廻ら
ない温度で処理するのが好ましい。 〔実施例〕 以下実施例について説明する。 実施例 １ 99.9重量％のビスマス3.5Kgを、内容積５の
黒鉛製密閉容器１の下段室５の底に入れ電気炉１
１により1100℃で加熱溶融しビスマスを揮発させ
た。 この間下段室５には、導管６よりアルゴンガス
を50／分吹き込み、上段室４には、吹込管７か
ら25／分の空気を吹き込み、更に吸引速度300
／分の真空ポンプを稼動させてビスマスを含む
ガスを吸引管８で吸引し、一方吸引管８の途中か
らは５℃の空気を空気管９より225／分で吸引
させて１時間処理したところ、下段室５の蒸気密
度0.2g/、急冷前の上段室４でのガス温度は265
℃で平均粒径0.5μmの酸化ビスマス850gを得た。
平均粒径の測定は走査型電子顕微鏡で行なつた。 実施例 ２ 加熱温度を1200℃とし、不活性ガスとしてN2
ガスを用い、350／分の真空ポンプを使用して
５℃の空気を225／分吸引、上段室への空気吹
込量を75／分、蒸気密度0.1g/とした以外は
実施例１と同様にして１時間処理したところ酸化
ビスマス750gが得られた。製品の平均粒径は、
0.3μmであつた。 尚、急冷前の蒸気温度は250℃であつた。 比較例 加熱温度及び不活性ガスを所定値とした以外は
実施例１と同様にして実施例１で用いたビスマス
を処理した。その結果を下表に示す。
本発明法によれば、純度が良く球形で且つ粒度
が0.2〜1μmの範囲に揃つたものを安定して得る
ことができる。従つて分散性が良いので使用に当
つて各種添加剤として好適なものを供給できる。 尚、本発明の応用として他の低融点金属（Zn、
Te、Sb、Pb、Se等）の微粒状の酸化物又は金属
を製造することも可能である。
が0.2〜1μmの範囲に揃つたものを安定して得る
ことができる。従つて分散性が良いので使用に当
つて各種添加剤として好適なものを供給できる。 尚、本発明の応用として他の低融点金属（Zn、
Te、Sb、Pb、Se等）の微粒状の酸化物又は金属
を製造することも可能である。
図は本発明の酸化ビスマス製造方法に使用する
装置の一実施例の断面図である。 １……密閉容器、２……仕切壁、３……孔、４
……上段室、５……下段室、６……導管、７……
吹込管、８……吸引管、９……空気管、１０……
ビスマス、１１……電気炉。
装置の一実施例の断面図である。 １……密閉容器、２……仕切壁、３……孔、４
……上段室、５……下段室、６……導管、７……
吹込管、８……吸引管、９……空気管、１０……
ビスマス、１１……電気炉。
Claims (1)
- １ 仕切壁で上段室と下段室とに区画され、上段
室と下段室が仕切壁に設けた孔により連通された
密閉容器の下段室の底にビスマスを入れ、ビスマ
スを800℃以上に加熱し、生成するビスマス蒸気
の蒸気密度が0.1〜0.5g/となるように不活性ガ
スを下段室に供給し、下段室より仕切壁の孔を通
して上段室に導いたビスマス蒸気に前記不活性ガ
ス量より少ない量の空気を混合して酸化ビスマス
を生成させると同時に該酸化ビスマスを250〜300
℃に冷却し、該酸化ビスマスを密閉容器外に１〜
5m／秒の流速で吸引排出し、密閉容器外で冷却
空気を供給して冷却することを特徴とする微粒状
酸化ビスマスの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260299A JPS61136922A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
| US06/805,098 US4675171A (en) | 1984-12-10 | 1985-12-05 | Production of finely-divided particulate bismuth oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59260299A JPS61136922A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136922A JPS61136922A (ja) | 1986-06-24 |
| JPH0217485B2 true JPH0217485B2 (ja) | 1990-04-20 |
Family
ID=17346110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59260299A Granted JPS61136922A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | 微粒状酸化ビスマスの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4675171A (ja) |
| JP (1) | JPS61136922A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH01246140A (ja) * | 1988-03-25 | 1989-10-02 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化ビスマス（３）の製造方法 |
| JPH0255222A (ja) * | 1988-08-17 | 1990-02-23 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 微粒状の酸化ビスマスの製造方法 |
| US7118726B2 (en) | 2002-12-13 | 2006-10-10 | Clark Manufacturing, Llc | Method for making oxide compounds |
| KR100844088B1 (ko) | 2007-04-25 | 2008-07-04 | 주식회사 단석산업 | 산화비스무스의 제조방법 |
| CN102212878B (zh) * | 2011-05-27 | 2012-11-28 | 华东师范大学 | 一种针状、蘑菇状Bi2O3纳米材料的制备方法 |
| CN103253704B (zh) * | 2013-04-12 | 2015-02-04 | 武汉理工大学 | 半导体多孔氧化铋纳米球及其制备方法和应用 |
| CN104741108B (zh) * | 2015-04-01 | 2017-07-25 | 辽宁石油化工大学 | 一种γ晶相氧化铋(γ‑Bi2O3)光催化剂的低温制备方法 |
| WO2019068079A1 (en) | 2017-09-29 | 2019-04-04 | Cornell University | Room temperature stable delta–phase bismuth(iii) oxide |
| EP3714970A1 (en) * | 2019-03-28 | 2020-09-30 | Catalytic Instruments GmbH & Co. KG | Apparatus for the production of nanoparticles and method for producing nanoparticles |
| CN110015687A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-07-16 | 广东先导稀材股份有限公司 | 五水合硝酸铋的生产方法 |
| CN112520707A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-03-19 | 广东先导稀贵金属材料有限公司 | 二氧化碲制备方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1318336A (en) * | 1919-10-07 | Making oxids of bismuth | ||
| US1300522A (en) * | 1916-12-26 | 1919-04-15 | Theodore J Vollkommer | Making metallic oxids. |
| US1425918A (en) * | 1921-05-05 | 1922-08-15 | Thomson John | Method and means for producing oxide of zinc |
| US2177551A (en) * | 1934-10-19 | 1939-10-24 | American Smelting Refining | Process and apparatus for producing uniform-sized particles |
| DE1442690A1 (de) * | 1964-01-04 | 1969-04-17 | Bayer Ag | Verfahren zur Durchfuehrung von Gasphasenreaktionen |
| US3467498A (en) * | 1964-04-20 | 1969-09-16 | Ppg Industries Inc | Method for uniform gas distribution in process for producing pigmentary metal oxide |
| CH526333A (de) * | 1967-05-19 | 1972-08-15 | Bayer Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Gasen |
-
1984
- 1984-12-10 JP JP59260299A patent/JPS61136922A/ja active Granted
-
1985
- 1985-12-05 US US06/805,098 patent/US4675171A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4675171A (en) | 1987-06-23 |
| JPS61136922A (ja) | 1986-06-24 |
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