JPH02175687A - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
- Publication number
- JPH02175687A JPH02175687A JP33192688A JP33192688A JPH02175687A JP H02175687 A JPH02175687 A JP H02175687A JP 33192688 A JP33192688 A JP 33192688A JP 33192688 A JP33192688 A JP 33192688A JP H02175687 A JPH02175687 A JP H02175687A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz crucible
- silicon
- silicon single
- single crystal
- crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は半導体等に使用されるシリコン単結晶引上げ用
の改良された石英ルツボに関する。
の改良された石英ルツボに関する。
単結晶シリコンの引き上げにおいては、溶融シリコンを
装入する石英ルツボの品質が単結晶シリコンに大きな影
響を与える。石英ルツボは上記引き上げ時にその内表面
が僅かに溶損し、ルツボ内部に含有されている不純物が
溶融シリコンに混入し、その高純度化を妨げる。このた
め、従来、特に影響の大きいアルカリ金属酸化物やＯＨ
基などを出来るだけ除去する試みが行なわれている。例
えば、Ｂ２Ｏ３を１ ｐｐｍ以下、ＯＨ基を３００ ｐ
ｐｍ以下、ＡＱ。
装入する石英ルツボの品質が単結晶シリコンに大きな影
響を与える。石英ルツボは上記引き上げ時にその内表面
が僅かに溶損し、ルツボ内部に含有されている不純物が
溶融シリコンに混入し、その高純度化を妨げる。このた
め、従来、特に影響の大きいアルカリ金属酸化物やＯＨ
基などを出来るだけ除去する試みが行なわれている。例
えば、Ｂ２Ｏ３を１ ｐｐｍ以下、ＯＨ基を３００ ｐ
ｐｍ以下、ＡＱ。
Ｆｅ、 Ｔｉおよびアルカリ金属の各酸化物の含量が１
１００ｐｐ以下である石英ルツボ（特公昭５８−４９５
１９）、アルカリ金属のＮａ、 Ｋ、 Ｌｉが夫々０．
２ｐｐｍ以下、Ｃｕが０．Ｏ２ｐｐｍ以下である石英ル
ツボ（特開昭６Ｏ−１３７８９２）、あるいはＢが０．
Ｏ５ｐｐｍ以下、Ｐが０．０６メｐｍ以下、Ａｓが０．
Ｏ２ｐｐｍ以下である石英ルツボ（特開昭６２−９６３
８８）、また内表面のＡＱを５０ｐｐｍ以下としかつル
ツボの内面をＨＦで３０μｍ以上エツチングする石英ル
ツボの製造方法（特開昭６３−１６６７９１）、および
Ｎａ、 Ｋ、 Ｌｉの総含有量が２ ｐｐｍ以下で、他
の金属不純物の総含有量が３０ｐｐｎ１以下に制御され
た石英ルツボ（特開昭６３−２１５６００）等多数が知
られている。これらはいずれもシリコン単結晶を製造す
る場合に石英ルツボの溶損量を減少させ或は得られるシ
リコン単結晶へのルツボからの不純物の混入を抑制して
、製造するシリコン単結晶の比抵抗を高くして高品質製
品とする試みである。
１００ｐｐ以下である石英ルツボ（特公昭５８−４９５
１９）、アルカリ金属のＮａ、 Ｋ、 Ｌｉが夫々０．
２ｐｐｍ以下、Ｃｕが０．Ｏ２ｐｐｍ以下である石英ル
ツボ（特開昭６Ｏ−１３７８９２）、あるいはＢが０．
Ｏ５ｐｐｍ以下、Ｐが０．０６メｐｍ以下、Ａｓが０．
Ｏ２ｐｐｍ以下である石英ルツボ（特開昭６２−９６３
８８）、また内表面のＡＱを５０ｐｐｍ以下としかつル
ツボの内面をＨＦで３０μｍ以上エツチングする石英ル
ツボの製造方法（特開昭６３−１６６７９１）、および
Ｎａ、 Ｋ、 Ｌｉの総含有量が２ ｐｐｍ以下で、他
の金属不純物の総含有量が３０ｐｐｎ１以下に制御され
た石英ルツボ（特開昭６３−２１５６００）等多数が知
られている。これらはいずれもシリコン単結晶を製造す
る場合に石英ルツボの溶損量を減少させ或は得られるシ
リコン単結晶へのルツボからの不純物の混入を抑制して
、製造するシリコン単結晶の比抵抗を高くして高品質製
品とする試みである。
本発明者等は前記の従来の試みと異なる観点からシリコ
ン単結晶の品質向上の問題と石英ルツボの不純物との関
係を研究した結果、シリコン単結晶から作られたシリコ
ンウェハーを熱処理して酸化物薄膜をつくるさいに生ず
る酸化誘起積層欠陥（以下、Ｏ５Ｆと記す）の量がシリ
コン単結晶製造に使用した石英ルツボ中の不純物（金属
、非金属を含む）の合計含有量と正の相関があることを
知見した。本発明はこの知見に基づきＯ３Ｆを減少させ
る石英ルツボを提供することを目的とする。
ン単結晶の品質向上の問題と石英ルツボの不純物との関
係を研究した結果、シリコン単結晶から作られたシリコ
ンウェハーを熱処理して酸化物薄膜をつくるさいに生ず
る酸化誘起積層欠陥（以下、Ｏ５Ｆと記す）の量がシリ
コン単結晶製造に使用した石英ルツボ中の不純物（金属
、非金属を含む）の合計含有量と正の相関があることを
知見した。本発明はこの知見に基づきＯ３Ｆを減少させ
る石英ルツボを提供することを目的とする。
本発明は、シリコン融液と接触する内側表面より少なく
とも０．５ｍｍの厚さの領域が、酸素、水素、希ガスお
よびハロゲン族元素を除く不純物の合計含有量を２０ｐ
ｐｍ以下とし、それを用いて引上げたシリコン単結晶か
ら得られるシリコンウェハーの酸化誘起積層欠陥（ＯＳ
Ｆ）を減少させることを特徴とするシリコン単結晶引上
げ用石英ルツボを提供する。
とも０．５ｍｍの厚さの領域が、酸素、水素、希ガスお
よびハロゲン族元素を除く不純物の合計含有量を２０ｐ
ｐｍ以下とし、それを用いて引上げたシリコン単結晶か
ら得られるシリコンウェハーの酸化誘起積層欠陥（ＯＳ
Ｆ）を減少させることを特徴とするシリコン単結晶引上
げ用石英ルツボを提供する。
酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）（ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｉ
ｎｄｕｃｅｄｓｔａｃｋｉｎｇ ｆａｕｌｔ）とは、シ
リコンウェハーを基板としてＩＣを製造する工程中で酸
化雰囲気に１０００℃以上でシリコンウェハーの表面を
曝し該表面にＳｉＯ□の薄膜を形成させる際に発生する
積層欠陥で、ウェハー中に潜在する不純物がその一因と
なる。
ｎｄｕｃｅｄｓｔａｃｋｉｎｇ ｆａｕｌｔ）とは、シ
リコンウェハーを基板としてＩＣを製造する工程中で酸
化雰囲気に１０００℃以上でシリコンウェハーの表面を
曝し該表面にＳｉＯ□の薄膜を形成させる際に発生する
積層欠陥で、ウェハー中に潜在する不純物がその一因と
なる。
Ｏ８Ｆはシリコンウェハーを基板とする素子のしきい電
圧（ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ ｖｏｌｔａｇｅ）をバラつか
せる主要な欠陥といわれており、高性能シリコン素子を
高歩留りで製造するためにＯ５Ｆ密度の低いシリコンウ
ェハーが要求されている。
圧（ｔｈｒｅｓｈｏｌｄ ｖｏｌｔａｇｅ）をバラつか
せる主要な欠陥といわれており、高性能シリコン素子を
高歩留りで製造するためにＯ５Ｆ密度の低いシリコンウ
ェハーが要求されている。
本発明は前記したように、シリコンウェハーのＯ５Ｆを
減少させることを目的とするシリコン単結晶製造用の石
英ルツボである。このシリコン単結晶製造用石英ルツボ
はその内側部分の不純物総合有量が２０ｐｐｍ以下に制
御されていることを特徴とする。本発明における不純物
とは、酸素、水素、Ｏ族（希ガス）元素、ハロゲン族元
素およびＳｉｎ、の形で石英ルツボ本体を形成する基本
元素であるケイ素を除く他の全ての元素である。酸素と
水素は主としてＯＨ基の形で石英ルツボに数１０ｐｐｍ
不可避的にはいっている。０族（希ガス）元素は石英ル
ツボの原料から由来することは殆んどなく、またハロゲ
ン族元素は例えばＦ、 ＣＱ等の極微量が存在しても、
石英粉を高温で溶融して石英ルツボを作製する時にこれ
らは大部分がガス化し逃散する。またこれら希ガス類や
ハロゲン族の元素はＯ５Ｆと直接の関係が乏しい。
減少させることを目的とするシリコン単結晶製造用の石
英ルツボである。このシリコン単結晶製造用石英ルツボ
はその内側部分の不純物総合有量が２０ｐｐｍ以下に制
御されていることを特徴とする。本発明における不純物
とは、酸素、水素、Ｏ族（希ガス）元素、ハロゲン族元
素およびＳｉｎ、の形で石英ルツボ本体を形成する基本
元素であるケイ素を除く他の全ての元素である。酸素と
水素は主としてＯＨ基の形で石英ルツボに数１０ｐｐｍ
不可避的にはいっている。０族（希ガス）元素は石英ル
ツボの原料から由来することは殆んどなく、またハロゲ
ン族元素は例えばＦ、 ＣＱ等の極微量が存在しても、
石英粉を高温で溶融して石英ルツボを作製する時にこれ
らは大部分がガス化し逃散する。またこれら希ガス類や
ハロゲン族の元素はＯ５Ｆと直接の関係が乏しい。
従来シリコン単結晶を製造する石英ルツボ必不純物とし
て定量分析で掲げられるものは、Ｌｉ、 Ｎａ。
て定量分析で掲げられるものは、Ｌｉ、 Ｎａ。
Ｋ、 Ｃａ、 Ｚｎ、 Ａｌ、 Ｔｉ、 Ｐ、 Ｎｉ、
Ｆｅ等があり、その合計含有量は２０ ｐｐｍを越え
る。その他微量であるが定性分析で検出さ九る不純物と
してＣｕ、 Ａｇ、 Ａｕ。
Ｆｅ等があり、その合計含有量は２０ ｐｐｍを越え
る。その他微量であるが定性分析で検出さ九る不純物と
してＣｕ、 Ａｇ、 Ａｕ。
Ｂ、 Ａｓ、 Ｓｂ、 Ｙ、希土類およびＴｈ、Ｕ等が
ある。
ある。
本発明はシリコン融液と接触する石英ルツボの内側表面
から少くとも０ 、５ｐｐｍの厚さの領域が、前記の不
純物の合計含有量が２０ｐｐｍ以下である石英の層から
なる石英ルツボである。石英ルツボを用いてシリコン単
結晶を製造する場合、シリコン単結晶の引上げによって
シリコン融液に接触する石英ルツボの内側表面は０．１
〜０．５ｍｍ程度侵食される。
から少くとも０ 、５ｐｐｍの厚さの領域が、前記の不
純物の合計含有量が２０ｐｐｍ以下である石英の層から
なる石英ルツボである。石英ルツボを用いてシリコン単
結晶を製造する場合、シリコン単結晶の引上げによって
シリコン融液に接触する石英ルツボの内側表面は０．１
〜０．５ｍｍ程度侵食される。
従って本発明の目的には石英ルツボの内側表面から少く
とも０ 、５＋ｎ＋ｎの範囲で不純物が２０ｐｐｍ以下
に抑えられる。尚、該石英ルツボを数回繰返し使用する
場合には内表面から２〜３ｍｍの範囲内で上記不純物量
を２０ｐｐｍ以下とするのがよい。
とも０ 、５＋ｎ＋ｎの範囲で不純物が２０ｐｐｍ以下
に抑えられる。尚、該石英ルツボを数回繰返し使用する
場合には内表面から２〜３ｍｍの範囲内で上記不純物量
を２０ｐｐｍ以下とするのがよい。
本発明の構成を有する石英ルツボは回転モールディング
法により容易に作製される。すなわち回転可能なモール
ド内に中子を挿入し、該中子とモ−ルドとの間に精製高
純度石英粉を充填した後に、中子を、例えばアーク等の
熱源と入れ換えて内周側から加熱溶融して本発明の純度
を満足する石英ルツボを製造する。この時使用する黒鉛
電極は灰分の少ない高純度黒鉛電極を選ぶことが望まし
い。
法により容易に作製される。すなわち回転可能なモール
ド内に中子を挿入し、該中子とモ−ルドとの間に精製高
純度石英粉を充填した後に、中子を、例えばアーク等の
熱源と入れ換えて内周側から加熱溶融して本発明の純度
を満足する石英ルツボを製造する。この時使用する黒鉛
電極は灰分の少ない高純度黒鉛電極を選ぶことが望まし
い。
本発明の石英ルツボを用いて製造されたシリコン単結晶
は不純物の合計含有量が従来の石英ルツボを用いた場合
に比べて少なく、その単結晶から得られるシリコンウェ
ハーのＯ３Ｆが著しく減少し、更にＯ５Ｆ以外の比抵抗
、格子欠陥等の品質もよくなり、シリコンウェハーなら
びにそれを用いるＩＣの歩留りが向上する。
は不純物の合計含有量が従来の石英ルツボを用いた場合
に比べて少なく、その単結晶から得られるシリコンウェ
ハーのＯ３Ｆが著しく減少し、更にＯ５Ｆ以外の比抵抗
、格子欠陥等の品質もよくなり、シリコンウェハーなら
びにそれを用いるＩＣの歩留りが向上する。
〔実施例１．２および比較例〕
石英ルツボの内側表面から０．５ｍｍの厚さの領域の不
純物含有量が第１表のとおりである３種類の石英ルツボ
を製造した。この石英ルツボを用い、同一の条件で夫々
シリコン単結晶を製造し、該単結晶から夫々シリコンウ
ェハーを採取した。得ら６たシリコンウェハーの中から
、各単結晶について引上げ始め、中間および最後の各部
分に該当するものについて、１ 、１００℃で２時間熱
酸化処理してウェハー表面にＳｉＯ□薄膜を形成し、各
ウェハーのＯ５Ｆと比抵抗を測定した。この結果を第２
表に示した。第２表において合否の判定基準は、Ｏ５Ｆ
５０個／ｄ以下、比抵抗１００〜１５０Ω・ｃｍを合
格とした。
純物含有量が第１表のとおりである３種類の石英ルツボ
を製造した。この石英ルツボを用い、同一の条件で夫々
シリコン単結晶を製造し、該単結晶から夫々シリコンウ
ェハーを採取した。得ら６たシリコンウェハーの中から
、各単結晶について引上げ始め、中間および最後の各部
分に該当するものについて、１ 、１００℃で２時間熱
酸化処理してウェハー表面にＳｉＯ□薄膜を形成し、各
ウェハーのＯ５Ｆと比抵抗を測定した。この結果を第２
表に示した。第２表において合否の判定基準は、Ｏ５Ｆ
５０個／ｄ以下、比抵抗１００〜１５０Ω・ｃｍを合
格とした。
尚、Ｏ３Ｆはシリコンウェハーを１１００℃にて２時間
保持した後に冷却し、ウェハー表面の酸化膜をフッ酸で
溶解除去した後、選択性エツチングを行ない、顕微鏡で
ライン状もようを数えて測定した。
保持した後に冷却し、ウェハー表面の酸化膜をフッ酸で
溶解除去した後、選択性エツチングを行ない、顕微鏡で
ライン状もようを数えて測定した。
本発明の石英ルツボを用いた場合と従来の石英ルツボを
用いた場合とを比較すると、第２表に示されるように、
引き上げ始めの部分についてはＯ５Ｆ、比抵抗とも大差
はないが、中間の部分では従来の石英ルツボを用いた場
合にＯ３Ｆが著しく増加し、更に引上げ最後の部分では
Ｏ３Ｆおよび比抵抗ともに大幅に相違することが判る。
用いた場合とを比較すると、第２表に示されるように、
引き上げ始めの部分についてはＯ５Ｆ、比抵抗とも大差
はないが、中間の部分では従来の石英ルツボを用いた場
合にＯ３Ｆが著しく増加し、更に引上げ最後の部分では
Ｏ３Ｆおよび比抵抗ともに大幅に相違することが判る。
Claims (1)
- シリコン融液と接触する内側表面より少なくとも０．５
ｍｍの厚さの領域が、酸素、水素、希ガスおよびハロゲ
ン族元素を除く不純物の合計含有量を２０ｐｐｍ以下と
し、それを用いて引上げたシリコン単結晶から得られる
シリコンウェハーの酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）を減少
させることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ル
ツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33192688A JPH02175687A (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33192688A JPH02175687A (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02175687A true JPH02175687A (ja) | 1990-07-06 |
Family
ID=18249184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33192688A Pending JPH02175687A (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02175687A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0492883A (ja) * | 1990-08-06 | 1992-03-25 | Mitsubishi Materials Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| JPH04108683A (ja) * | 1990-08-28 | 1992-04-09 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 石英ガラスルツボ |
| EP0691423A1 (en) * | 1994-07-06 | 1996-01-10 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Method for the preparation of silicon single crystal and fused silica glass crucible therefor |
| JP2006016240A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Japan Siper Quarts Corp | 高粘度および高純度の石英ガラス材とその製造方法および用途 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239082A (ja) * | 1988-03-18 | 1989-09-25 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | 石英ルツボの製法 |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP33192688A patent/JPH02175687A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239082A (ja) * | 1988-03-18 | 1989-09-25 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | 石英ルツボの製法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0492883A (ja) * | 1990-08-06 | 1992-03-25 | Mitsubishi Materials Corp | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| JPH04108683A (ja) * | 1990-08-28 | 1992-04-09 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 石英ガラスルツボ |
| EP0691423A1 (en) * | 1994-07-06 | 1996-01-10 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Method for the preparation of silicon single crystal and fused silica glass crucible therefor |
| JP2006016240A (ja) * | 2004-06-30 | 2006-01-19 | Japan Siper Quarts Corp | 高粘度および高純度の石英ガラス材とその製造方法および用途 |
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