JPH0780716B2 - 石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボの製造方法Info
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- JPH0780716B2 JPH0780716B2 JP3017817A JP1781791A JPH0780716B2 JP H0780716 B2 JPH0780716 B2 JP H0780716B2 JP 3017817 A JP3017817 A JP 3017817A JP 1781791 A JP1781791 A JP 1781791A JP H0780716 B2 JPH0780716 B2 JP H0780716B2
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- crucible
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
- C03B2201/03—Impurity concentration specified
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、石英ガラスルツボの
製造方法に関するものである。特に、シリコン単結晶を
引き上げるのに用いられる石英ガラスルツボの製造方法
に関するものである。
製造方法に関するものである。特に、シリコン単結晶を
引き上げるのに用いられる石英ガラスルツボの製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シリコン単結晶の引き上げは、通常、黒
鉛製ルツボに内装された石英ガラスルツボにシリコン多
結晶を装填して行われている。
鉛製ルツボに内装された石英ガラスルツボにシリコン多
結晶を装填して行われている。
【０００３】即ち、シリコン多結晶を装填した石英ガラ
スルツボを周囲から加熱して、中のシリコン多結晶を約
１４５０℃に加熱、溶融する。ついでこれに種結晶を接
触させてこれを引き上げ、それに伴って引き上げられる
シリコンが徐冷し、これによりシリコン単結晶のインゴ
ットが得られるものである。
スルツボを周囲から加熱して、中のシリコン多結晶を約
１４５０℃に加熱、溶融する。ついでこれに種結晶を接
触させてこれを引き上げ、それに伴って引き上げられる
シリコンが徐冷し、これによりシリコン単結晶のインゴ
ットが得られるものである。
【０００４】この方法は、他結晶シリコンからシリコン
単結晶を得る方法としては、現在最も広く行われている
優れた方法であるが、この方法によると、石英ガラスル
ツボの内面は、常に溶融シリコンと直接接触しているこ
とになる。
単結晶を得る方法としては、現在最も広く行われている
優れた方法であるが、この方法によると、石英ガラスル
ツボの内面は、常に溶融シリコンと直接接触しているこ
とになる。
【０００５】このためにこの方法によると、石英ガラス
ルツボの内面は常に溶融多結晶シリコンによる浸蝕を受
け、その結果、引き上げられたシリコン単結晶の中に
は、溶損したルツボ内表面部に含まれていた不純物が混
入してくる恐れがあった。特に、ルツボを形成する石英
ガラスの純度が良好でなく、その中に第１族アルカリ金
属や銅が高い濃度で含まれている場合には、これを用い
て引上げられたシリコン単結晶には格子欠陥が発生し、
製造しようとするシリコンウエハの歩留まりを下げる事
にもなっていた。
ルツボの内面は常に溶融多結晶シリコンによる浸蝕を受
け、その結果、引き上げられたシリコン単結晶の中に
は、溶損したルツボ内表面部に含まれていた不純物が混
入してくる恐れがあった。特に、ルツボを形成する石英
ガラスの純度が良好でなく、その中に第１族アルカリ金
属や銅が高い濃度で含まれている場合には、これを用い
て引上げられたシリコン単結晶には格子欠陥が発生し、
製造しようとするシリコンウエハの歩留まりを下げる事
にもなっていた。
【０００６】また、シリコン単結晶の引き上げは約１４
５０℃という高温で行われるため、これに使用する石英
ガラスルツボの粘性が低いと、ルツボのたわみや歪みが
大きくなって、ルツボ内の溶融シリコンの流れが不規則
になったり、またルツボの内面浸蝕量がさらに多くなっ
たりして、これらが高品質のシリコン単結晶を引き上げ
る大きな妨げとなっていた。
５０℃という高温で行われるため、これに使用する石英
ガラスルツボの粘性が低いと、ルツボのたわみや歪みが
大きくなって、ルツボ内の溶融シリコンの流れが不規則
になったり、またルツボの内面浸蝕量がさらに多くなっ
たりして、これらが高品質のシリコン単結晶を引き上げ
る大きな妨げとなっていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記欠点を解
消するためになされたものであり、高品質のシリコン単
結晶を製造し得るような石英ガラスルツボの製造方法を
提供しようとするものである。
消するためになされたものであり、高品質のシリコン単
結晶を製造し得るような石英ガラスルツボの製造方法を
提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、天然水
晶を粉砕、精製し、これをアーク回転溶融でルツボに形
成し、ついでこれに高電圧を印加してＮａ，Ｋ，Ｌｉの
アルカリ金属含有量をそれぞれ０．２ppm 以下、Ｃｕの
含有量を０．０２ppm 以下とし、かつ１４５０℃におけ
る粘度を１０10ポイズ以上、１２００℃における電気抵
抗を１．４×１０7 Ω・ｍ以上とすることを特徴とする
石英ガラスルツボの製造方法である。以下にこの発明を
さらに説明する。
晶を粉砕、精製し、これをアーク回転溶融でルツボに形
成し、ついでこれに高電圧を印加してＮａ，Ｋ，Ｌｉの
アルカリ金属含有量をそれぞれ０．２ppm 以下、Ｃｕの
含有量を０．０２ppm 以下とし、かつ１４５０℃におけ
る粘度を１０10ポイズ以上、１２００℃における電気抵
抗を１．４×１０7 Ω・ｍ以上とすることを特徴とする
石英ガラスルツボの製造方法である。以下にこの発明を
さらに説明する。
【０００９】本発明は、天然水晶を原料とした石英ガラ
スルツボの製造方法である。石英ガラスには天然水晶を
原料とするものと、合成石英といって四塩化珪素を原料
とするものがあるが、本願発明は天然水晶を原料とした
石英ガラスに限るものである。合成石英は、天然石英と
比較して途方もなく高価で、これを低コストで製造し得
る技術は現在のところ開発されていない。
スルツボの製造方法である。石英ガラスには天然水晶を
原料とするものと、合成石英といって四塩化珪素を原料
とするものがあるが、本願発明は天然水晶を原料とした
石英ガラスに限るものである。合成石英は、天然石英と
比較して途方もなく高価で、これを低コストで製造し得
る技術は現在のところ開発されていない。
【００１０】本願発明で合成石英ガラスを除外した理由
はコストの点ばかりではない。合成石英ガラスは、天然
石英ガラスと比較して内部に気孔がほとんど無くて放熱
が著しく断熱性と粘性が劣るためである。また、合成石
英ガラスを用いると、ルツボ内の溶融石英の温度管理が
困難であるという問題も存する。通常、天然石英ガラス
は０．１％程度の見掛け気孔率で、塩素量も１ppm 以下
であり、合成石英ガラスと区別されるものである。
はコストの点ばかりではない。合成石英ガラスは、天然
石英ガラスと比較して内部に気孔がほとんど無くて放熱
が著しく断熱性と粘性が劣るためである。また、合成石
英ガラスを用いると、ルツボ内の溶融石英の温度管理が
困難であるという問題も存する。通常、天然石英ガラス
は０．１％程度の見掛け気孔率で、塩素量も１ppm 以下
であり、合成石英ガラスと区別されるものである。
【００１１】本発明の石英ガラスルツボの製造方法にお
いて、Ｎａ，Ｌｉ，Ｋ及びＣｕの含有量を上記数値以下
に限定したのは，これらの数値を超えると引き上げられ
るシリコン単結晶中のアルカリ金属及び銅の含有量が多
くなり、超ＬＳＩの製造に使用される高品質のシリコン
単結晶を製造できなくなるためである。
いて、Ｎａ，Ｌｉ，Ｋ及びＣｕの含有量を上記数値以下
に限定したのは，これらの数値を超えると引き上げられ
るシリコン単結晶中のアルカリ金属及び銅の含有量が多
くなり、超ＬＳＩの製造に使用される高品質のシリコン
単結晶を製造できなくなるためである。
【００１２】また、１４５０℃における粘性を上記数値
以上に限定したのは、この数値未満では引き上げ時にル
ツボが変形し易くなるうえに、石英ガラスルツボの浸蝕
量も多くなり、やはり高品質のシリコン単結晶を製造で
きなくなるためである。更に、１２００℃における電気
抵抗を上記数値以上に限定したのは、上記数値未満では
溶融シリコンに磁場を印加して引上げを行う場合（いわ
ゆるＭＣＺ）を考慮に入れて、残存するアルカリ金属等
の移動を出来るだけ抑制し、かつ溶融シリコンの対流を
起こしやすくしないためである。
以上に限定したのは、この数値未満では引き上げ時にル
ツボが変形し易くなるうえに、石英ガラスルツボの浸蝕
量も多くなり、やはり高品質のシリコン単結晶を製造で
きなくなるためである。更に、１２００℃における電気
抵抗を上記数値以上に限定したのは、上記数値未満では
溶融シリコンに磁場を印加して引上げを行う場合（いわ
ゆるＭＣＺ）を考慮に入れて、残存するアルカリ金属等
の移動を出来るだけ抑制し、かつ溶融シリコンの対流を
起こしやすくしないためである。
【００１３】上記の原料は、これを常法によって粉砕、
精製する。粉砕は例えば５０〜８０＃に調整するもので
ある、また精製は常法にしたがって浮遊選鉱法により行
う。次に、これをルツボに成形し、電解して不純物を除
去する。
精製する。粉砕は例えば５０〜８０＃に調整するもので
ある、また精製は常法にしたがって浮遊選鉱法により行
う。次に、これをルツボに成形し、電解して不純物を除
去する。
【００１４】ルツボへの成形は、通常のアーク回転溶融
で成形し、また電解は、ルツボの上下に高電圧、例えば
１０ＫＶの電圧を５分間以上印加して行い、これによっ
てアルカリ金属及び銅をルツボの外に移動させる。この
処理は高電圧で行われるが、これによりアルカリ不純物
の除去ができ、それにともなってルツボの粘性が向上し
かつその電気抵抗も大きくなる。この処理は、処理電圧
と処理時間の関係で決められるが、その特定は得られる
ルツボの粘性及び電気抵抗値で与えられる。
で成形し、また電解は、ルツボの上下に高電圧、例えば
１０ＫＶの電圧を５分間以上印加して行い、これによっ
てアルカリ金属及び銅をルツボの外に移動させる。この
処理は高電圧で行われるが、これによりアルカリ不純物
の除去ができ、それにともなってルツボの粘性が向上し
かつその電気抵抗も大きくなる。この処理は、処理電圧
と処理時間の関係で決められるが、その特定は得られる
ルツボの粘性及び電気抵抗値で与えられる。
【００１５】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明する。
【００１６】まず、天然水晶を粉砕して５０〜８０＃に
調整し、浮遊選鉱法により精製した。この精製粉をアー
ク回転溶融で成形し、石英ガラスルツボを作成した。次
に、１３００℃の炉内でこのルツボの上下１０ＫＶの高
電圧を印加し５分間以上電解し、アルカリ金属及び銅を
移動させた。このルツボの化学分析値、粘度及び電気抵
抗値を下記表１に併記する。
調整し、浮遊選鉱法により精製した。この精製粉をアー
ク回転溶融で成形し、石英ガラスルツボを作成した。次
に、１３００℃の炉内でこのルツボの上下１０ＫＶの高
電圧を印加し５分間以上電解し、アルカリ金属及び銅を
移動させた。このルツボの化学分析値、粘度及び電気抵
抗値を下記表１に併記する。
【００１７】更に、上記方法にて製造した石英ガラスル
ツボを実際に溶融シリコンに磁場を印加するＭＣＺ法で
のシリコン単結晶の引上げに使用した。その結果得られ
たシリコン単結晶の化学分析値を下記表２に示す。
ツボを実際に溶融シリコンに磁場を印加するＭＣＺ法で
のシリコン単結晶の引上げに使用した。その結果得られ
たシリコン単結晶の化学分析値を下記表２に示す。
【００１８】
【表１】
【表２】 表１から明らかなように、実施例のルツボは、Ｎａ，
Ｋ，Ｌｉのアルカリ金属含有量が０．２ppm 以下、Ｃｕ
の含有量が０．０２ppm 以下であり、かつ１４５０℃に
おける粘度を１０10ポイズ以上、１２００℃における電
気抵抗が１．４×１０7 Ω・ｍ以上となっていた。従っ
て、このルツボはアルカリ金属及び銅の含有量が低くな
っているために高品質のシリコン単結晶を引き上げるこ
とができるものであった。
Ｋ，Ｌｉのアルカリ金属含有量が０．２ppm 以下、Ｃｕ
の含有量が０．０２ppm 以下であり、かつ１４５０℃に
おける粘度を１０10ポイズ以上、１２００℃における電
気抵抗が１．４×１０7 Ω・ｍ以上となっていた。従っ
て、このルツボはアルカリ金属及び銅の含有量が低くな
っているために高品質のシリコン単結晶を引き上げるこ
とができるものであった。
【００１９】また、実施例のルツボは石英ガラスの網目
修飾イオンであるアルカリ金属が除去されているため粘
性が高く、高温下でも変形しにくいうえに浸蝕されにく
くなっていた。このためこのルツボは、シリコン単結晶
引き上げ時に溶融シリコンの流れを阻害するすることが
なく、高品質のシリコン単結晶を引き上げることができ
るものであった。
修飾イオンであるアルカリ金属が除去されているため粘
性が高く、高温下でも変形しにくいうえに浸蝕されにく
くなっていた。このためこのルツボは、シリコン単結晶
引き上げ時に溶融シリコンの流れを阻害するすることが
なく、高品質のシリコン単結晶を引き上げることができ
るものであった。
【００２０】更に、溶融シリコンに磁場を印加する方法
（ＭＣＺ法）では、ルツボの電気抵抗が高いほど溶融シ
リコン中に溶け込む量を減少させることができる。つま
り、１４５０℃の高温では溶融シリコンだけでなく、石
英ガラスルツボ自体も電気伝導性を有し、強磁場の存在
化では電流が両者に発生して複雑な対流を起こすが、本
発明の石英ガラスルツボのように電気抵抗が高い場合に
は溶融シリコンの対流を制御することができるため、ル
ツボ内面の溶損量が減少し、溶け込む酸素量を低下させ
ることができる。また、アルカリ金属等の移動が起こら
ず、シリコン単結晶の各種金属含有量を低くすることが
できる。
（ＭＣＺ法）では、ルツボの電気抵抗が高いほど溶融シ
リコン中に溶け込む量を減少させることができる。つま
り、１４５０℃の高温では溶融シリコンだけでなく、石
英ガラスルツボ自体も電気伝導性を有し、強磁場の存在
化では電流が両者に発生して複雑な対流を起こすが、本
発明の石英ガラスルツボのように電気抵抗が高い場合に
は溶融シリコンの対流を制御することができるため、ル
ツボ内面の溶損量が減少し、溶け込む酸素量を低下させ
ることができる。また、アルカリ金属等の移動が起こら
ず、シリコン単結晶の各種金属含有量を低くすることが
できる。
【００２１】事実、ＭＣＺ法によりシリコン単結晶を引
上げた結果を示す第２表から上述した効果が得られるこ
とが分かる。
上げた結果を示す第２表から上述した効果が得られるこ
とが分かる。
【００２２】なお、本発明によって得られる石英ガラス
ルツボは溶融シリコンに磁場を印加しない場合でも使用
できることはもちろんである。
ルツボは溶融シリコンに磁場を印加しない場合でも使用
できることはもちろんである。
【００２３】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明の石英ガラス
ルツボによれば、半導体素子の製造歩留まりを向上でき
る顕著な効果を奏するものである。
ルツボによれば、半導体素子の製造歩留まりを向上でき
る顕著な効果を奏するものである。
Claims (1)
- 【請求項１】天然水晶を粉砕、精製し、これをアーク回
転溶融でルツボに成形し、ついでこれに高電圧を印加し
てＮａ，Ｋ，Ｌｉのアルカリ金属含有量をそれぞれ０．
２ppm 以下、Ｃｕの含有量を０．０２ppm 以下とし、か
つ１４５０℃における粘度を１０10ポイズ以上、１２０
０℃における電気抵抗を１．４×１０7 Ω・ｍ以上とす
ることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3017817A JPH0780716B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3017817A JPH0780716B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0616494A JPH0616494A (ja) | 1994-01-25 |
| JPH0780716B2 true JPH0780716B2 (ja) | 1995-08-30 |
Family
ID=11954289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3017817A Expired - Fee Related JPH0780716B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0780716B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100831239B1 (ko) * | 2006-11-30 | 2008-05-22 | 주식회사 카라신 | 수정을 이용한 주방용기 제작방법 및 용기 |
| CN103663938A (zh) * | 2012-09-21 | 2014-03-26 | 玉田县前进汽车悬架有限公司 | 用硼酸做添加剂制作感应炉坩埚的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60137892A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英ガラスルツボ |
-
1991
- 1991-02-08 JP JP3017817A patent/JPH0780716B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0616494A (ja) | 1994-01-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |