JPH02176389A - 無機物の焼結方法および焼結用坩堝 - Google Patents
無機物の焼結方法および焼結用坩堝Info
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- JPH02176389A JPH02176389A JP33246488A JP33246488A JPH02176389A JP H02176389 A JPH02176389 A JP H02176389A JP 33246488 A JP33246488 A JP 33246488A JP 33246488 A JP33246488 A JP 33246488A JP H02176389 A JPH02176389 A JP H02176389A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、元来酸化性雰囲気中では焼成することが出来
ない材料、例えば、炭素材、非酸化物系セラミックスな
どの無機材料を酸化性雰囲気炉中で焼成する方法および
そのために使用する坩堝に関する。
ない材料、例えば、炭素材、非酸化物系セラミックスな
どの無機材料を酸化性雰囲気炉中で焼成する方法および
そのために使用する坩堝に関する。
従来技術とその問題点
従来高温での無機材料の焼成に際して素Ｈ自体および焼
結助剤を酸化性雰囲気から遮断する必要がある場合には
、真空状態または不活性ガス雰囲気中で焼成を行なって
いる。この様な方法としては、下記の如きものが知られ
ている。
結助剤を酸化性雰囲気から遮断する必要がある場合には
、真空状態または不活性ガス雰囲気中で焼成を行なって
いる。この様な方法としては、下記の如きものが知られ
ている。
（１）窒素雰囲気中で焼結する方法（特公昭５７−４６
８９７号公報）。
８９７号公報）。
（２）アルゴン気流中で焼結する方法（特開昭６０−８
６０７４号公報）。
６０７４号公報）。
（３）アルゴン雰囲気中で焼結する方法（特開昭６２−
４５３４４号公報）。
４５３４４号公報）。
（４）減圧中でホットプレス法により焼結する方法゛（
特公昭６３−１２６８号公報）。
特公昭６３−１２６８号公報）。
しかしながら、上記の各方法においては、−殻内に使用
されているガス炉などの酸化性雰囲気炉をそのまま利用
することは出来ず、新たに真空炉または不活性ガス雰囲
気炉を設置しなければならないという不利益が存在する
。
されているガス炉などの酸化性雰囲気炉をそのまま利用
することは出来ず、新たに真空炉または不活性ガス雰囲
気炉を設置しなければならないという不利益が存在する
。
問題点を解決するための手段
本発明者は、上記の如き技術の現状に鑑みて、鋭意研究
を重ねた結果、特定の構造を有する坩堝を使用すること
により、既存の酸化性雰囲気炉をそのまま利用して、元
来酸化性雰囲気中では焼成することが出来ない無機材料
を焼成することに成功した。
を重ねた結果、特定の構造を有する坩堝を使用すること
により、既存の酸化性雰囲気炉をそのまま利用して、元
来酸化性雰囲気中では焼成することが出来ない無機材料
を焼成することに成功した。
すなわち、本発明は、下記の方法および装置を提供する
ものである： ■非酸化性雰囲気中で焼成すべき無機材料を酸化性雰囲
気炉内において焼成する方法であって、（ａ）内側空間
と外側空間とを有する二重構造の坩堝を使用し、 ［ｂ］内側空間に焼結すべき無機材料を収容し、（ｃ）
外側空間に還元性雰囲気形成材料を充填し、［ｄ］坩堝
を酸化性雰囲気炉内に配置して、焼成を行なう ことを特徴とする無機材料の焼成方法。
ものである： ■非酸化性雰囲気中で焼成すべき無機材料を酸化性雰囲
気炉内において焼成する方法であって、（ａ）内側空間
と外側空間とを有する二重構造の坩堝を使用し、 ［ｂ］内側空間に焼結すべき無機材料を収容し、（ｃ）
外側空間に還元性雰囲気形成材料を充填し、［ｄ］坩堝
を酸化性雰囲気炉内に配置して、焼成を行なう ことを特徴とする無機材料の焼成方法。
■非酸化性雰囲気中で焼成すべき無機材料を酸化性雰囲
気炉内において焼成するに瀕し使用する坩堝であって、
焼結すべき無機材料を収容するための内側坩堝と還元性
雰囲気形成材料および内側坩堝を収容するための耐酸化
性材料製の外側坩堝とを備えていることを特徴とする二
重構造坩堝。
気炉内において焼成するに瀕し使用する坩堝であって、
焼結すべき無機材料を収容するための内側坩堝と還元性
雰囲気形成材料および内側坩堝を収容するための耐酸化
性材料製の外側坩堝とを備えていることを特徴とする二
重構造坩堝。
以下図面に示す実施態様を参照しつつ本発明をより詳細
に説明する。
に説明する。
第１図に断面図として示す本発明の二重構造坩堝は、外
蓋（１）を備えた外側坩堝（３）と内蓋（５）を供えた
内側坩堝（７）により構成されている。外側坩堝（３）
の材質は、特に限定されるものではないが、酸化性雰囲
気との接触、取扱い時の強度などを配慮して、アルミナ
などの高強度耐酸化性材料を使用することがより好まし
い。また、内側坩堝（７）の材質も、特に限定されない
が、外側坩堝と同様の上記材料に加えて、黒鉛、などの
耐酸化性に劣る材料を使用することも可能である。
蓋（１）を備えた外側坩堝（３）と内蓋（５）を供えた
内側坩堝（７）により構成されている。外側坩堝（３）
の材質は、特に限定されるものではないが、酸化性雰囲
気との接触、取扱い時の強度などを配慮して、アルミナ
などの高強度耐酸化性材料を使用することがより好まし
い。また、内側坩堝（７）の材質も、特に限定されない
が、外側坩堝と同様の上記材料に加えて、黒鉛、などの
耐酸化性に劣る材料を使用することも可能である。
第２図に本発明の二重構造坩堝の他の例の断面図を示す
。この形式の坩堝においては、外蓋（２１）を供えた外
側坩堝（２３）内に内蓋（２５）を設けることにより、
二重構造を形成させている。この場合、外蓋（２１）と
内蓋（２５）と外側坩堝（２３）とで囲まれた空間に還
元性雰囲気形成材料（２７）を収容し、内蓋（２５）と
外側坩堝（２３）とで囲まれた空間に焼結すべき無機材
料（２９）を収容する。
。この形式の坩堝においては、外蓋（２１）を供えた外
側坩堝（２３）内に内蓋（２５）を設けることにより、
二重構造を形成させている。この場合、外蓋（２１）と
内蓋（２５）と外側坩堝（２３）とで囲まれた空間に還
元性雰囲気形成材料（２７）を収容し、内蓋（２５）と
外側坩堝（２３）とで囲まれた空間に焼結すべき無機材
料（２９）を収容する。
外蓋（２１）と外側坩堝（２３）の材質は、やはり高強
度耐酸化性材料であることを要するが、内蓋（２５）の
材質は、特に限定されない。
度耐酸化性材料であることを要するが、内蓋（２５）の
材質は、特に限定されない。
第３図に第２図に示す形式の二重構造坩堝の改良例を示
す。この坩堝においては、内蓋（２５）に外ｉ！ｋ （
２１）にまで達する程度の長いつまみ部（２Ｇ）を設け
ているので、焼結終了後に該つまみ部（２６）の先端部
（２８）を引き上げることにより、空間（２７）に収容
した還元性雰囲気形成材料を内蓋（２５）とともに取り
出すことが出来る。
す。この坩堝においては、内蓋（２５）に外ｉ！ｋ （
２１）にまで達する程度の長いつまみ部（２Ｇ）を設け
ているので、焼結終了後に該つまみ部（２６）の先端部
（２８）を引き上げることにより、空間（２７）に収容
した還元性雰囲気形成材料を内蓋（２５）とともに取り
出すことが出来る。
本発明の坩堝においては、焼結すべき材料を装入した坩
堝を酸化性雰囲気炉内に配置するまでの待ち時間中の空
気の洩れ込み、酸化性雰囲気炉内での酸化性ガスの混入
などを防止するために、坩堝本体と蓋との接触を非平面
的に行なうことが好ましい。より具体的には、第４図乃
至第６図に示す如く、坩堝と蓋との接触部の断面を波形
、楔形、櫛形などとして、空気または酸化性ガスの進入
方向が直線とならない様な構造とすることが好ましい。
堝を酸化性雰囲気炉内に配置するまでの待ち時間中の空
気の洩れ込み、酸化性雰囲気炉内での酸化性ガスの混入
などを防止するために、坩堝本体と蓋との接触を非平面
的に行なうことが好ましい。より具体的には、第４図乃
至第６図に示す如く、坩堝と蓋との接触部の断面を波形
、楔形、櫛形などとして、空気または酸化性ガスの進入
方向が直線とならない様な構造とすることが好ましい。
第４図乃至第６図では、外蓋（１）と外側坩堝（３）と
の接触状態を示しているが、内蓋（５）と内側坩堝（７
）との接触部、内蓋（２５）と外側坩堝（２３）との接
触部などにおいても、同様な構造とすることが望ましい
。
の接触状態を示しているが、内蓋（５）と内側坩堝（７
）との接触部、内蓋（２５）と外側坩堝（２３）との接
触部などにおいても、同様な構造とすることが望ましい
。
本発明方法は、以下のようにして実施される。
例えば、第１図に示す二重構造坩堝の内側坩堝（７）内
の空間に焼成すべき材料（９）を収容した後、内蓋（５
）を閉じる。次いで、外側坩堝（３）内の空間に黒鉛粉
、コークス粉などの還元性雰囲気形成材料［すなわち、
万−空気或いは酸化性雰囲気ガスなどが混入した場合に
、その酸化性成分と反応してこれを取除くための祠料］
（１１）を充填し、この中に内側坩堝（７）を埋設
させ、第７図および第８図に示す容器（４１）内に坩堝
全体を入れ、バルブ（４３）を閉じた状態でバルブ（４
５）から脱気を行ない、バルブ（４５）を閉じた状態で
、バルブ（４３）からアルゴンガス、窒素ガスなどの不
活性ガスを容器（４１）内に導入し、二重構造坩堝の全
体に不活性ガスを充満させることが好ましい。この脱気
および不活性ガスによる置換は、必要ならば、繰返し行
なっても良い。また、焼成すべき材料がバインダーを含
んでいて、その除去を必要とする場合には、脱脂炉で脱
脂を予め行った後、脱気および不活性性ガスの導入を行
っても良い。還元性雰囲気形成材料を充填することによ
り、坩堝内の空気量が少なくなっているので、この不活
性ガス導入は、必須ではないが、不滑性ガスの導入置換
は行なうことが好ましい。次いで、二重構造坩堝を酸化
性雰囲気炉（図示せず）に入れ、焼成を行えば良い。酸
化性雰囲気炉および焼成条件などは常法で採用するもの
と異なるところはないので、詳述しない。
の空間に焼成すべき材料（９）を収容した後、内蓋（５
）を閉じる。次いで、外側坩堝（３）内の空間に黒鉛粉
、コークス粉などの還元性雰囲気形成材料［すなわち、
万−空気或いは酸化性雰囲気ガスなどが混入した場合に
、その酸化性成分と反応してこれを取除くための祠料］
（１１）を充填し、この中に内側坩堝（７）を埋設
させ、第７図および第８図に示す容器（４１）内に坩堝
全体を入れ、バルブ（４３）を閉じた状態でバルブ（４
５）から脱気を行ない、バルブ（４５）を閉じた状態で
、バルブ（４３）からアルゴンガス、窒素ガスなどの不
活性ガスを容器（４１）内に導入し、二重構造坩堝の全
体に不活性ガスを充満させることが好ましい。この脱気
および不活性ガスによる置換は、必要ならば、繰返し行
なっても良い。また、焼成すべき材料がバインダーを含
んでいて、その除去を必要とする場合には、脱脂炉で脱
脂を予め行った後、脱気および不活性性ガスの導入を行
っても良い。還元性雰囲気形成材料を充填することによ
り、坩堝内の空気量が少なくなっているので、この不活
性ガス導入は、必須ではないが、不滑性ガスの導入置換
は行なうことが好ましい。次いで、二重構造坩堝を酸化
性雰囲気炉（図示せず）に入れ、焼成を行えば良い。酸
化性雰囲気炉および焼成条件などは常法で採用するもの
と異なるところはないので、詳述しない。
発明の効果
本発明によれば、二重構造の坩堝の中に還元性雰囲気形
成材料が配置されているので１、酸化性雰囲気炉におい
ても、非酸化性雰囲気中で焼成すべき無機材料の焼成を
行うことが出来る。すなわち、蓋と坩堝との隙間、坩堝
の亀裂などから酸化性ガスが混入したとしても、還元性
雰囲気形成材料と酸化性成分とが反応してこれを取除く
ので、焼結製品に対する悪影響は実質上ない。
成材料が配置されているので１、酸化性雰囲気炉におい
ても、非酸化性雰囲気中で焼成すべき無機材料の焼成を
行うことが出来る。すなわち、蓋と坩堝との隙間、坩堝
の亀裂などから酸化性ガスが混入したとしても、還元性
雰囲気形成材料と酸化性成分とが反応してこれを取除く
ので、焼結製品に対する悪影響は実質上ない。
実施例
以下に実施例を示し、本発明の特徴とするところをより
一層明確にする。
一層明確にする。
実施例１
第１図に示す形式の二重構造の坩堝を使用して炭化珪素
焼結製品を製造した。
焼結製品を製造した。
先ず、金属珪素とピッチコークスの粉末を直径約４ｍｍ
のビーズ状に造粒し、内側坩堝である黒鉛製坩堝に収容
した。
のビーズ状に造粒し、内側坩堝である黒鉛製坩堝に収容
した。
次いで、外側坩堝であるより大型のアルミナ製坩堝の底
部に黒鉛粉を薄く敷き、その上に上記内側坩堝を配置し
た後、両坩堝間の空間に更に黒鉛粉を充填した。
部に黒鉛粉を薄く敷き、その上に上記内側坩堝を配置し
た後、両坩堝間の空間に更に黒鉛粉を充填した。
次いで、蓋に真空ポンプが接続されたデシケータ−に上
記の二重構造坩堝を入れ、デシケータ−内部を減圧した
後、アルゴンガスを導入した。この減圧およびアルゴン
ガスの導入を３回繰返して、二重構造坩堝内をアルゴン
ガスに置換した。
記の二重構造坩堝を入れ、デシケータ−内部を減圧した
後、アルゴンガスを導入した。この減圧およびアルゴン
ガスの導入を３回繰返して、二重構造坩堝内をアルゴン
ガスに置換した。
この二重構造坩堝を１５００℃に昇温させた電気炉に入
れ、空気自然流通下に３時間焼成を行なった。
れ、空気自然流通下に３時間焼成を行なった。
焼成後に両坩堝間に充填した黒鉛が僅かに減少している
ことが見出されたが、焼結製品の外観および性能は、優
れたものであった。
ことが見出されたが、焼結製品の外観および性能は、優
れたものであった。
比較例１
実施例１で使用したと同様の金属珪素−ピッチビーズを
蓋付の窒化ホウ素製坩堝に入れ、真空操作可能な電気炉
に入れた。
蓋付の窒化ホウ素製坩堝に入れ、真空操作可能な電気炉
に入れた。
次いで、１０−２トールまで減圧した後、アルゴンガス
にて１．０２気圧として炉内をアルゴンガスで置換した
。
にて１．０２気圧として炉内をアルゴンガスで置換した
。
次に、同圧力を保持しつつ、アルゴンガスの流通下に５
００℃で１時間脱脂した後、６０℃／分の速度で１５０
０℃まで昇温させ、ビーズを２０分間焼結した。
００℃で１時間脱脂した後、６０℃／分の速度で１５０
０℃まで昇温させ、ビーズを２０分間焼結した。
焼結製品の外観および性能は、やはり優れたものであっ
た。
た。
実施例１および比較例１で得られた焼結体をＸ線回折に
供したところ、どちらの場合にも、ＳｆＣのピーク以外
に、若干過剰に使用した炭素のピークが検出されたが、
５ｉ０２とＳｉ３Ｎ４のピークは、検出されず、両者が
同一組成であることが確認された。
供したところ、どちらの場合にも、ＳｆＣのピーク以外
に、若干過剰に使用した炭素のピークが検出されたが、
５ｉ０２とＳｉ３Ｎ４のピークは、検出されず、両者が
同一組成であることが確認された。
このことから、本発明によれば、高価な真空炉或いは不
活性ガス雰囲気炉を使用することなく、既存の酸化性雰
囲気炉を使用して、酸化性雰囲気を嫌う材料の焼成を行
なうことが出来ることが明らかである。
活性ガス雰囲気炉を使用することなく、既存の酸化性雰
囲気炉を使用して、酸化性雰囲気を嫌う材料の焼成を行
なうことが出来ることが明らかである。
第１図は、本発明による二重構造坩堝の一例を示す断面
図、第２図は、本発明による坩堝の他の一例を示す断面
図、第３図は、本発明による坩堝のさらに他の一例を示
す断面図、第４図乃至第６図は、本発明による坩堝の外
蓋（１）と外側坩堝（３）との接触状態を示す断面図、
第７図および第８図は、本発明方法における脱気工程及
び不活性ガスの置換工程を示す断面図である。 （１）・・・外蓋 （３）・・・外側坩堝 （５）・・・内蓋 （７）・・・内側坩堝 （９）・・・焼成すべき材料 （１１）・・・還元性雰囲気形成材料 （２１）・・・外蓋 （２３）・・・外側坩堝 ・・・内蓋 ・・・内蓋つまみ部 ・・・還元性雰囲気形成材料 ・・・外側坩堝つまみ部 ・・・焼成すべき材料 ・・・つまみ部 ・・・容器 ・・・バルブ ・・・バルブ 予 第７図 （以 上） 第 図 第 図 第 図
図、第２図は、本発明による坩堝の他の一例を示す断面
図、第３図は、本発明による坩堝のさらに他の一例を示
す断面図、第４図乃至第６図は、本発明による坩堝の外
蓋（１）と外側坩堝（３）との接触状態を示す断面図、
第７図および第８図は、本発明方法における脱気工程及
び不活性ガスの置換工程を示す断面図である。 （１）・・・外蓋 （３）・・・外側坩堝 （５）・・・内蓋 （７）・・・内側坩堝 （９）・・・焼成すべき材料 （１１）・・・還元性雰囲気形成材料 （２１）・・・外蓋 （２３）・・・外側坩堝 ・・・内蓋 ・・・内蓋つまみ部 ・・・還元性雰囲気形成材料 ・・・外側坩堝つまみ部 ・・・焼成すべき材料 ・・・つまみ部 ・・・容器 ・・・バルブ ・・・バルブ 予 第７図 （以 上） 第 図 第 図 第 図
Claims (2)
- （１）非酸化性雰囲気中で焼成すべき無機材料を酸化性
雰囲気炉内において焼成する方法であって、 ［ａ］内側空間と外側空間とを有する二重構造のの坩堝
を使用し、 ［ｂ］内側空間に焼結すべき無機材料を収容し、 ［ｃ］外側空間に還元性雰囲気形成材料を充填し、 ［ｄ］坩堝を酸化性雰囲気炉内に配置して、焼成を行な
う ことを特徴とする無機材料の焼成方法。 - （２）非酸化性雰囲気中で焼成すべき無機材料を酸化性
雰囲気炉内において焼成するに際し使用する坩堝であっ
て、焼結すべき無機材料を収容するための内側坩堝と還
元性雰囲気形成材料および内側坩堝を収容するための耐
酸化性材料製の外側坩堝とを備えていることを特徴とす
る二重構造坩堝。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33246488A JPH02176389A (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | 無機物の焼結方法および焼結用坩堝 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33246488A JPH02176389A (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | 無機物の焼結方法および焼結用坩堝 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02176389A true JPH02176389A (ja) | 1990-07-09 |
Family
ID=18255268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33246488A Pending JPH02176389A (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | 無機物の焼結方法および焼結用坩堝 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02176389A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011505536A (ja) * | 2007-11-14 | 2011-02-24 | チャン、チュン−チエ | リチウムイオン電池での適用のための空気感受性電極材料を製造するための方法および装置 |
| US8158071B2 (en) * | 2006-04-29 | 2012-04-17 | Chun-Chieh Chang | Method and devices for producing air sensitive electrode materials for lithium ion battery applications |
| JP2013537615A (ja) * | 2010-07-30 | 2013-10-03 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 真空熱処理装置用の熱処理容器 |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP33246488A patent/JPH02176389A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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