JPH02180602A - 溶剤を使用して固体材料を抽出するプロセスとその実現のための装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、例えば、固体材料に適用された溶剤抽出プロ
セスに関し、そしてさらに詳細には、次の作動条件の下
で連続的に動作しなければならないユニットに関する。

抽出される非常に多様な植物材料 多数の異なる溶剤 −異なる溶剤／溶質の会合を使用した非常の多数の連続
運転であり、各運転は短い持続時間である 作業要員の縮小された資格 発明はまた、プロセスを実現するための装置に関する。

本発明を要約すれば、発明は、例えば、固体材料の溶剤
抽出のためのプロセスと、同プロセスを実現するための
装置を設ける。このプロセスにおいて、溶剤／溶質分離
は、装置における特別な配慮なしに、蒸発によって行わ
れ、こうして獲得された気相は、溶剤留分を凝縮させる
ために、分離器において遠心分離にかけられる。発明は
、植物材料から油を生産するために適切に適用される。

発明の背景 溶剤を分離するために通常使用された技術は、分別蒸留
であり、トレイ又はバッキングを有する蒸留塔と、塔ヘ
ッドの蒸気凝縮器と、多分塔底部の再沸器とを具備する
。溶剤／溶質の対と、対の成分の各々の特性により、次
の如く、蒸留塔の基本特性の修正がある。

新しい供給原料の供給高さ バッキングの形式 トレイの数 非常に多数の溶剤／溶質対の処理により、製造業者は、
動作条件の範囲拡張に対処することができるために、調
整、分解、及び修正の多重の可能性を有する非常に精巧
な分別蒸留装置に投資する。

製造業者は、さらに、運転の間に行われる調整、分解作
業、及び修正を実施することができる高資格のスタッフ
を有さなければならない。

最後に、開発における調整、分解及び修正の７エーズの
費用と長さの影響をＩＩ限するために、産業界は、同一
溶剤／溶質の対による運転の持続時間を拡張しようと試
行し、処理を待つ保管された基本製品又は中間製品が劣
化されるという危険を負う。

出願者は、次によりこれらの欠点を回避することを求め
た。

実施が簡単で、容易に構成された装置の使用を可能７こ
するプロセス プロセスを実現するための設備の構成ではなく、プロセ
スの制御変数の基準値の修正に基づいた使用の柔軟性 連続動作と制御変数の再現性のだめの動作の容易な自動
化 発明の要約 本発明は、溶剤を使用し、非揮発性の溶質を加えられた
溶剤が、分離を行わせるために蒸発されるプロセスにお
いて、小滴の形式において非揮発性の溶質を含む気化溶
剤の流れが、上流又は遠心分離装置内のいづれかで、溶
剤留分を凝縮させる条件の下で遠心分離にかけられるこ
とを特徴とするプロセスに関する。

発明の都合の良い実施態様により、該プロセスのだめに
設けられた遠心分離装置は、温度が調整される壁を有す
る分離器であり、さらに詳細には、熱制御壁を有するサ
イクロンである。

発明はまた、このプロセスの実現に対応する装置に関す
る。

本発明の原理は、溶剤／溶質対の蒸発に基づき、微細な
溶質小滴が存在する溶剤に富んだガス相と、また、蒸発
が部分的に行われた時、一定量の溶剤をなお含む溶質に
富んだ液相とを生ずる特別な予防措置がない。それから
ガス相は、前述の条件の下で、微細な溶質小滴を回復さ
せるための遠心効果を受け、そしてこうして精製された
有機溶剤は、続いて凝縮される。

上記の如く、発明のプロセスは、特に植物又は動物原料
から、固体材料を抽出するために特に適し、この場合多
様な溶剤／溶質対に迅速かつ容易に適合された抽出手順
を設けることができることが、非常に好都合である。

実際、該プロセスは、薬剤、化粧及び／又は食品産業に
おいて一般的な溶剤の分離に完全に適用され、天然成分
を分離するか、あるいは化学又は生化学合成を実施する
。

この観点から、実際に、使用される開始材料に関して実
施される抽出手順において非常な適合性を必要とする精
油の抽出に特に適用される。

このプロセスはまた、溶剤／溶質対の頻繁な変化に関与
しない分離手順に対しても、普通の熟練要員を使用しな
がら、実施が容易な技術を可能にする。

好ましい実施態様の説明 発明は、添付の図面を参照して、精油の抽出に関する一
つの実施態様の次の説明を読むことにより、より良く理
解される。

第１図を参照すると、相当に破砕された新しい植物材料
が、蒸気予備処理タンク３に連続的かつ調整可能に送る
ために、運搬装置２の保管ホンパー１から引き出される
。この蒸気予備処理は、加水分解であり、即ち、適切な
量の蒸気又は水蒸留、即ち、タンク３に包含されｌ；植
物材料の質量によって放出された揮発性留分の蒸気飛沫
同伴を一注入することにより、１００°Ｃよりも低い温
度において、タンク３に包含されＩ；植物材料の質量を
保持する。第１図に示されたのは、この場合であり、こ
の場合タンク３は、凝縮器３４に凝縮されたヘッド蒸気
を収集するだめの回路と共に示され、結果の液体は、一
方において液相と、他方において精油に分離器３５にお
いて分離される。予備処理された植物材料は、溶剤抽出
タンク５に送るための運搬装置４によって、タンク３か
ら連続的かつ調整可能に抽出され、この場合それは、上
方部分から送られる。タンク１２から取られ、かつポン
プ１３により加圧された新しい溶剤は、濾過器１４によ
って濾過され、そしてジャケット付き抽出タンク５の底
部に注入される前に、交換器１５によって適切な温度に
もたらされる。交換器１５は、蒸気又は冷水のいづれか
をさらに送られ、そしてこのため、溶剤の加熱器又は冷
却器のいづれかとして動作する。植物材料は、底部から
頂部に流れる抽出溶剤に関して逆流式に、頂部から底部
に抽出タンク５において移動する。排出された植物材料
は、機械的プレス７に送る運搬装置６により、抽出タン
ク５から連続的かつ調整可能に引き出される。機械的プ
レス７により、溶剤留分は、回復され、溶質を含み、抽
出動作の収量を増大させる。

この留分は、管８によって抽出タンク５に運搬される。

機械的プレス７を通過した後、排出された植物材料は、
ブロータンク９に侵入し、この場合残留溶剤を蒸発させ
るために、蒸気回収が実施される。ガス状水蒸気／溶剤
混合物は、凝縮器ｌＯに送られ、デカンタ−１１におい
て重力分離を経た液体水／溶剤混合物を回復し、溶剤留
分は、溶剤タンク１２に再循環され、水留分は、排除さ
れる。ブローの後、タンク９から抽出された排出植物材
料は、貯蔵され、そして特に燃焼により、定値を与えら
れた残留物を形成する。タンク５に浸透し、かつ植物材
料に関して逆流式に流れた後、新しい溶剤は、あふれに
よりタンク５の上方部分から回収され、抽出機能が行わ
れ、こうして溶液における精油を加えられる。タンク５
は、高レベルにおいて配置され、その結果溶剤は、部分
的な蒸発のための垂直蒸気加熱交換器１７に注入される
前に、溶剤を濾過器１６に通過させるために利用される
圧力のための十分な静的な高さにおいて回収される。微
細な溶質小滴の懸濁液の上に保持された高割合の溶剤を
含む、こうして獲得された気相は、サイクロン１８に送
られ、この場合小滴は、遠心分離によって外壁に対して
吹き飛ばされ、精製された溶剤は、ヘッド管を通ってサ
イクロンＩ８から放出され、凝縮器１９に送られ、この
場合液体状態において回復され、それから再循環のため
に貯蔵タンク１２に送られる。

サイクロン１８の壁に対して吹き飛ばされた溶剤小滴は
、サイクロン１８に装備されたジャケットによって獲得
された冷壁効果による溶質の粘性にも拘わらず、この壁
を流下し、ジャケットは、水冷される。この冷壁効果は
、実際に遠心分離によって回復された溶質を押し流すた
めに十分な非常に少量の溶剤の凝縮を引き起こす。溶質
が非常に富んだ溶剤／溶質留分は、流量を制御するため
に二重壁を設けられた管２０を通って、容器１９に送ら
れるサイクロン１８の基部において収集される。容器１
９は、主に、交換器１７に注入された溶剤／溶質混合物
の、交換器Ｉ７において蒸発されない留分を収集する。

このため、この非蒸発留分は、溶質が非常に富んでいる
。この容器１９は、溶剤留分の相補的な蒸発によって最
終製品の残留溶剤含量を調整するために、蒸気を送られ
た加熱装置、コイル又はジャケットと適合される。

非常に壊れやすい精油又は濃縮液を生成するために、容
器１９は、容器１９の外壁を浸す液体によって、水浴に
おいて加熱され、該液体は、例えば、蒸気を送られたコ
イルを浸すことにより、必要な温度において保持される
ａｐＩ油又は濃縮液は、容器１９の底部管を通って半連
続的に抽出される。

固体の流速は、しばしば非常に低速であるために、都合
の良いことに、それは、容器１９の底部における管に適
合された真空連結を使用して吸い込みによって引き出さ
れる。

特定の植物材料を処理するための最後の動作において、
タンク５は、管３６によりタンク！２に空けられる。溶
剤は、濾過器１４と交換器１５を通り、管３７を通って
直接に、蒸発するための交換器１７にポンプ１３で揚げ
られることにより、残留溶質を精製される。精製された
溶剤は、タンク１２に戻る前に、交換器１つの出口にお
いて収集される。

発明のプロセスを実現するための装置の好ましい突座態
様が、第２図を参照した次の説明によって与えられる。

新しい供給を収容する管状交換器２１が、垂直に配置さ
れ、そして中間の管状板を有し、その結果新しい原料油
の供給は、はぼ中間高さにおいて設置される。交換器の
下方部分は、濃縮液を収集するだめの集積室を形成する
。下方部分は、内部コイルを設けられる。上方部分は、
交換器２１をサイクロン２２に連結する蒸気管を設けら
れる。

サイクロン２２は、交換器２１からの蒸気を収容する。

それは、周囲壁の全体の温度が、ジャケットに水を入れ
ることにより、制御される如く、構成される。管は、サ
イクロン２２の底部を交換器２１の底部に連結する。別
の管が、サイクロン２２の上方部分を標準構造の凝縮器
２３に連結する。

サイクロン構造の詳細が、第３図に示され、この場合次
項が、それぞれ示された。

溶剤蒸気／溶質小滴混合物が到達する管２精製された溶
剤のための出口管２５ 溶剤／溶質混合物を収容するための管２６とジャケット
２５ サイクロンの周囲壁２８と蒸気放出口２９該壁の温度制
御のｔ；めのサイクロンの周囲壁２８と接触した自由容
積を形成するサイクロンのジャケット３０ サイクロンの壁の温度制御のために使用された流体を保
持する熱を供給かつ除去するための管３２と３３ 第１図に関連して記載された如く、機構の動作が、次の
如く要約される。

設備によって処理される植物材料の流量率が、運搬装置
２の供給速度によって全体として制御される。

植物材料の蒸気予備処理の特性と期待された結果が、タ
ンク３に入れられた蒸気の量と、プローブＴＯによって
生成された温度とによって制御される。

蒸気加水分解の予備処理が、問題であるならば、タンク
３の植物材料での雰囲気において取られる温度は、蒸気
をタンク３に注入する弁を制御することにより、一般に
８０°Ｃの近くに保たれる。

水蒸留予備処理が問題であるならば、温度Ｔｆ）は、作
用されず、そしてタンク３に注入された蒸気の流量率が
、処理された植物材料と処理流量率の関数として固定さ
れる。

タンク５において実施された溶剤抽出によって獲得され
た特性と結果は、次に依存する。

ジャケットを通してタンク５に付加又は除去された熱の
量によって制御されるプローブＴＩにより設けられた抽
出中の溶剤の温度 交換器１５の動作により制御されるプローブＴ３によっ
て与えられた新しい溶剤の温度排出された植物材料にお
ける残留溶剤の回復が、プローブＴ８とＴ７によって与
えられｔ：温度により制御される。プローブＴ８が、植
物材料におけるタンク９の底部に置かれ、そして溶剤消
耗を検出する。示された温度は、ｌｏｏ’ｃよりも非常
に僅かに低い。プローブＴ７は、タンク９の蒸気雰囲気
に置かれ、そしてガス混合物において溶剤／蒸気の割合
を確認する。

サイクロン１８に浸透するガス相の速度は、ポンプＩ３
からの液体流を調整することにより、制御され、この流
量は、交換器１７に入れられた溶剤／溶質混合物であり
、交換器１７において蒸発された量の調整に関連し、交
換器１７に供給された蒸気の量と、そのため交換器１７
にもたらされた熱に依存する。交換器１７の動作を表す
変数は、プローブＴ４によって供給された交換器１７の
ヘッドを出る蒸気の温度である。溶剤流量率が変化する
ならば、温度Ｔ４がまた、変化し、そして結果として、
交換器１７に供給される蒸気流量を修正する。

サイクロン１７の周囲壁の温度が、温度プローブＴ６か
らの指示により、シャケ・ントに送られた冷却水の量に
より制御される。この壁温度は、一般に、溶剤の蒸発の
Ｉ；めの温度よりも僅かに低い。

容器１９において包含された最終製品の温度が、温度プ
ローブＴ５の指示により、装備されたコイルに蒸発され
た量を調整することにより、制御される。温度は、溶剤
と、収集された製品のもろさの関数として変化する。

タンク５のガス雰囲気において位置するプローブによっ
て与えられた温度Ｔ２は、使用された溶剤の温度に達し
た場合に、設備を停止させる安全手段である。

タンク５から引き出された溶剤における溶質濃縮液は、
一般に、０．２乃至２％である。

容器９から引き出された最終製品の残留溶剤濃縮液は、
一般に、３５乃至６０％である。

次項により、プロセスの動作変数のすべてを制御するこ
とが可能であることが見られる。

対応する加熱又は冷却流量を調整する制御装置に各々作
用する温度プローブＴｏ−Ｔ８溶剤供給タンク５の流量
率 予備処理タンク３に供給される新しい植物材料の流量率 これらの制御／調整ループのすべては、各変数の基準値
を制御するために自動化される。これらの基準値は、所
与の溶剤によって処理される各植物材料に対する特定の
動作条件に対応するが、自動システムによってメモリに
保持される。これは、処理される植物材料の各変化の後
、非常に迅速なスタートアップを可能にし、材料の調整
の周期は、自動調節装置によって行われる。自動装置に
よって生成されたプロセスの制御により、後者はまた、
次の如く、付加的な監視機能を果たす。

タンクとホッパーのレベル 製品の最終引き出し 設備の警報と安全 本発明の主なる特徴及び態様は以下のとおりである。

１、非揮発性の溶質を加えられた溶剤が、分離を行わせ
るために蒸発される溶剤を使用する抽出のプロセスにお
いて、小滴の形式において非揮発性の溶質を含む気化溶
剤の流れが、溶剤留分を上流又は遠心分離装置内のいづ
れかで凝縮させる条件の下で遠心分離にかけられること
を特徴とするプロセス。

２、遠心分離装置が、温度が調整される壁を有する分離
器である上記ｌに記載のプロセス。

３、実施された蒸発が、部分的であり、そして溶質小滴
を加えられた気化溶剤相と溶質に富んだ液相との収集を
許容する上記ｌ又は２に記載のプロセス。

４、制御された壁温度により遠心分離器からの液相が、
分離して収集される上記３に記載のプロセス。

５、制御された壁温度による遠心分離器からの液相が、
部分的な蒸発であり、かつ溶質に富んだ液相と組み合わ
される上記３に記載のプロセス。

６゜溶剤による固体材料の抽出を含むことを特徴とする
上記１〜５のいづれか一つに記載のプロセス。

７、溶剤が、新しい固体材料を収容する回分抽出装置を
通して循環され、そして溶剤／溶質混合物と排出された
固体材料が、引き出される上記６に記載のプロセス。

８、溶剤が、新しい固体材料を連続的に収容する装置を
通して循環され、そして溶剤／溶質混合物と排出された
固体材料が、連続的に引き出される上記６に記載のプロ
セス。

９、固体排出材料が、溶剤／溶質混合物の付加的な留分
を収容するために機械的なプレスを受ける上記７又は８
に記載のプロセス。

ｌＯ１固体排出材料が、蒸気ブロー手順を受ける上記７
〜９のいづれか一つに記載のプロセス。

１１、新しい固体材料が、溶剤抽出に先行して蒸気処理
を受ける上記７〜１０のいづれか一つに記載のプロセス
。

１２、前の蒸気処理が、水蒸留手順である上記１１に記
載のプロセス。

１３、ａ）前に破砕された植物材料が、予備蒸気処理を
受ける段階と、 ｂ）予備処理された植物材料が、溶剤が逆流式に流れる
抽出タンクに連続的に供給される段階と、Ｃ）排出され
た植物材料が、抽出タンクから連続的に除去され、そし
て付加量の溶剤／Ｍ油混合物を生産する機械的なプレス
にかけられる段階と、ｄ）機械的プレスを受けた後、排
出された植物材料が、付加量の溶剤を回復するための蒸
気ブローを受ける段階と、 ｅ）溶剤／溶質混合物が、部分的に蒸発される段階と、 ｆ）液体小滴を含む気相が、制御されｌ；壁温度により
、分離器において遠心分離を受ける段階と、ｇ）分離器
から放出され、主に溶剤を含む気相が、再循環のために
凝縮される段階と、 ｈ）精油に富み、かつ溶剤を殆ど含まない部分的な蒸発
からの液相が、温度制御容器において交換器の底部にお
いて収集される段階と、 ｌ）精油に富み、かつ溶剤を殆ど含まない分離器から来
る液相が、温度制御管によって交換器の基部に位置する
温度制御容器に送られる段階と、ｊ）精油に富んだ液相
の温度が、最終製品の残留溶剤含量を調整するために制
御される段階とを含む植物材料からの精油の生産のため
の上記１に記載のプロセス。

１４、動作が、一方において加熱及び冷却手段を自動的
に制御するグローブにより、そして他方において、溶剤
及び新しい植物材料の流量率によって測定された温度に
よって制御され、各植物材料／溶剤対のだめの基準値の
全体が、自動装置によってメモリに保持される上記１〜
Ｌ３のいづれか一つに記載のプロセス。

１５、蒸発を設ける熱交換器を具備する上記ｌ〜１４の
いづれか一つに記載のプロセスを実現するための装置。

１６、該熱交換器が、液体と蒸気が垂直に流される如く
、配置される上記１５に記載の装置。

１７、該熱交換器が、シェル及び管形式である上記１５
又は１６に記載の装置。

１８　熱交換器の管束が、室により二つの部分に分離さ
れ、この場合新しい溶剤／溶質混合物の供給が行われる
上記１６と１７に記載の装置。

１９、交換器が、下方部分において、液体留分を収容す
るための室を有する上記１５〜１８のいづれか一つに記
載の装置。

２０、該収集室が、熱交換器表面を設けられる上記１９
に記載の装置。

２１、該収集室が、底部と多分側壁の一部が、温度が制
御される液体に浸される如く、構成される上記１９に記
載の装置。

２２、該遠心分離器が、温度制御室を有するサイクロン
である上記１〜１４のいづれか一つに記載のプロセスを
実現するための装置。

２３、サイクロンが、ジャケットを設けられる上記２２
に記載の装置。

【図面の簡単な説明】

第１図は、プロセスの一般図。 第２図は、遠心分離装置の一つの実施態様を示す区。 第３図は、サイクロンの構造の詳細を示す図。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、揮発性がより低い溶質を含有する溶媒を蒸発させて
   溶媒を分離する溶媒抽出法であつて、若干量の小滴状の
   揮発性がより低い溶質を含有する蒸発した溶媒の流れを
   、上流又は遠心分離の中で溶媒留分を凝縮させる条件下
   で遠心分離にかけることを特徴とする方法。 ２、蒸発を行なわせる熱交換器を具備する特許請求の範
   囲第１項記載の方法を実施するための装置。 ３、上記遠心分離機が温度の調節された壁を有するサイ
   クロンである特許請求の範囲第１項記載の方法を実施す
   るための装置。