JPH02183501A - Ｍｎ―Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法 - Google Patents
Ｍｎ―Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法Info
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- JPH02183501A JPH02183501A JP1001935A JP193589A JPH02183501A JP H02183501 A JPH02183501 A JP H02183501A JP 1001935 A JP1001935 A JP 1001935A JP 193589 A JP193589 A JP 193589A JP H02183501 A JPH02183501 A JP H02183501A
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Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は高磁束密度下における低損失な特性を要求され
る１ｔｉａ用高周波トランス、フライバックトランス、
平滑チッークなどに用いられるＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェ
ライトの製造方法に関するものである。
る１ｔｉａ用高周波トランス、フライバックトランス、
平滑チッークなどに用いられるＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェ
ライトの製造方法に関するものである。
〈従来の技術〉
フェライトの一般的な製造方法は、所定組成となるよう
に原料粉を秤量し、混合・仮焼後、粉砕しバインダー等
を加え、プレス成形を経て焼成することからなる。
に原料粉を秤量し、混合・仮焼後、粉砕しバインダー等
を加え、プレス成形を経て焼成することからなる。
このようなプロセスで製造されるＭｎ Ｚｎ系フェラ
イトにおいて要求される特性として、高周波域での鉄…
が低いことがあげられる。従来、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライ
トにおいて高周波特性を改善するためにＣａＯおよび５
ｒＯｔを複合添加する方法が広く知られている〔例えば
特公昭３６−２２８３号公報、「粉体及び粉末冶金」誌
第８巻、第３号、第１０１頁（１９６１）参照〕。
イトにおいて要求される特性として、高周波域での鉄…
が低いことがあげられる。従来、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライ
トにおいて高周波特性を改善するためにＣａＯおよび５
ｒＯｔを複合添加する方法が広く知られている〔例えば
特公昭３６−２２８３号公報、「粉体及び粉末冶金」誌
第８巻、第３号、第１０１頁（１９６１）参照〕。
ＣａＯと５ｉＯ１の複合添加により、これらが結晶粒界
に偏析して電気抵抗を増加させることにより高周波領域
における磁気特性を改善するものである。
に偏析して電気抵抗を増加させることにより高周波領域
における磁気特性を改善するものである。
ＣａＯ％ Ｓｔａｇの添加方法は、通常、ソフトフェラ
イト原料粉に微量のＣａＣＯ５，５ｌｏｔ等を粉末の形
でボールミル、アトライター等の混合装置を用いて添加
していた。
イト原料粉に微量のＣａＣＯ５，５ｌｏｔ等を粉末の形
でボールミル、アトライター等の混合装置を用いて添加
していた。
しかし、ＣａＣＯ２、ＳｉＯ□等の粉末添加量が微■（
たとえば０．２％以下〕であるためボールミル、アトラ
イター等を用いても原料粉中に均一に分散せず均一に混
合することが困難であった。このように添加物の混合が
不均一であるとＣａＯ、ＳｉＯ□の粒界析出が不均一と
なり、Ｍｎ−Ｚｎフェライト焼結体の結晶粒が不均一に
なったり粒界相の厚みにむらが生じたりして磁気特性の
劣化をもたらしていた。
たとえば０．２％以下〕であるためボールミル、アトラ
イター等を用いても原料粉中に均一に分散せず均一に混
合することが困難であった。このように添加物の混合が
不均一であるとＣａＯ、ＳｉＯ□の粒界析出が不均一と
なり、Ｍｎ−Ｚｎフェライト焼結体の結晶粒が不均一に
なったり粒界相の厚みにむらが生じたりして磁気特性の
劣化をもたらしていた。
〈発明が解決しようとする課題〉
本発明では以上のような実情に鑑み、Ｍｎ−Ｚｎソフト
原料む）に微量添加物を均一に分散させ、均一な結晶組
織と結晶粒界を持つ高周波域における磁気特性のすぐれ
た特に鉄…値の低いＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製
造方法を提供することを目的とするものである。
原料む）に微量添加物を均一に分散させ、均一な結晶組
織と結晶粒界を持つ高周波域における磁気特性のすぐれ
た特に鉄…値の低いＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製
造方法を提供することを目的とするものである。
〈課題を解決するための手段〉
本発明者らは、Ｍｎ −Ｚｎ系フェライトの高周波域に
おける磁気特性、特に鉄損値を低くするため添加物を均
一に分散させる方法につき鋭意検討を重ねた。その結果
、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト仮仮焼への添加物の混合解砕
がボールミル、アトライター等で仮焼粉の５０〜７０％
濃度の水スラリー状態で行われている。このことから添
加物としてシラン化合物、ＣａＣ１ｚ等の水溶性添加物
を用いることにより、添加物のフェライト粉への分散が
均一に行われることを思いつき種々実験を行った。
おける磁気特性、特に鉄損値を低くするため添加物を均
一に分散させる方法につき鋭意検討を重ねた。その結果
、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライト仮仮焼への添加物の混合解砕
がボールミル、アトライター等で仮焼粉の５０〜７０％
濃度の水スラリー状態で行われている。このことから添
加物としてシラン化合物、ＣａＣ１ｚ等の水溶性添加物
を用いることにより、添加物のフェライト粉への分散が
均一に行われることを思いつき種々実験を行った。
その結果均一な水溶性添加物の分散により、その後の造
粒、成形、焼結工程においても微量添加物の微細な分散
性が維持され、焼結体の結晶粒の均一性、粒界相の厚み
の均一性を保持できることを知見し、本発明を開発する
に至った。
粒、成形、焼結工程においても微量添加物の微細な分散
性が維持され、焼結体の結晶粒の均一性、粒界相の厚み
の均一性を保持できることを知見し、本発明を開発する
に至った。
すなわち本発明は、主原料のＦｅｚＯｚに所定量のＭｎ
ＯとＺｎＯを配合した配合原料を粉砕混合したのち仮焼
を行い、上記仮焼工程で得られた仮焼配合原料に添加物
としてＣａＯ換算で０．０３〜０．１３ｗＬ％およびＳ
ｉＯ２換算で０．００５〜０．０２５ ｗｔ％の５ｉＯ
ｔａを粉砕配合したのち造粒及び成形工程を経て焼成す
るＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法において、
上記仮焼工程で得られたＰａ工０１、ＭｎＯおよびＺｎ
Ｏからなる仮焼配合原料に上記添加物のＣａ源として水
溶性Ｃａ化合物を、ＳｉＯ□源として水溶性Ｓｉ化合物
を添加し、水スラリー状で粉砕混合する工程を有するこ
とを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方
法である。
ＯとＺｎＯを配合した配合原料を粉砕混合したのち仮焼
を行い、上記仮焼工程で得られた仮焼配合原料に添加物
としてＣａＯ換算で０．０３〜０．１３ｗＬ％およびＳ
ｉＯ２換算で０．００５〜０．０２５ ｗｔ％の５ｉＯ
ｔａを粉砕配合したのち造粒及び成形工程を経て焼成す
るＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法において、
上記仮焼工程で得られたＰａ工０１、ＭｎＯおよびＺｎ
Ｏからなる仮焼配合原料に上記添加物のＣａ源として水
溶性Ｃａ化合物を、ＳｉＯ□源として水溶性Ｓｉ化合物
を添加し、水スラリー状で粉砕混合する工程を有するこ
とを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方
法である。
上記水溶性Ｃａ化合物としてはＣａＣ１，ｔが好適であ
り、また水溶性Ｓ＋化合物としては水溶性シラン化合物
あるいは１１□５ｉＦａが好適である。
り、また水溶性Ｓ＋化合物としては水溶性シラン化合物
あるいは１１□５ｉＦａが好適である。
以下本発明についての構成を作用と共に詳しく説明する
。
。
まず、原料としてＦｅ２ｎｔを主原料として、Ｍｎおよ
びＺｎの酸化物（ＺｎＯ，Ｍｎ、０４）を所定量配合し
たものを用いる。必要に応して、例えば粒径が適当でな
い場合等には、各々配合前に粉砕工程を入れてもかまわ
ない、ついで、この原料を、ボールミルや振動ミルによ
って、粉砕混合したのち仮焼する。
びＺｎの酸化物（ＺｎＯ，Ｍｎ、０４）を所定量配合し
たものを用いる。必要に応して、例えば粒径が適当でな
い場合等には、各々配合前に粉砕工程を入れてもかまわ
ない、ついで、この原料を、ボールミルや振動ミルによ
って、粉砕混合したのち仮焼する。
ここに、仮焼は、本焼成における均質な反応を助勢し、
かつ反応により過度の収縮を緩和する意味で重要であり
、本焼成よりも１００〜３００”Ｃ低い８００〜１１０
０°Ｃ程度の温度が好ましい。
かつ反応により過度の収縮を緩和する意味で重要であり
、本焼成よりも１００〜３００”Ｃ低い８００〜１１０
０°Ｃ程度の温度が好ましい。
次に、該仮焼粉を５０〜７０％濃度の水スラリーとし、
ボールミル、アトライター等の装置を用いて湿式で粉砕
混合する。この粉砕混合工程中に本発明の特長であるＣ
ａＯ，５ｉＯｚ源として水溶性のＣａＣｌ３、およびＳ
＋化合物を複合して、水溶液として所定量添加する。こ
れらの添加物は焼成時酸化によりＣａＯ、ＳｉＯ□とな
り、焼結体の粒界に薄い膜状に析出し、粒界抵抗を増し
高周波域における鉄損の低減に有効に作用する。
ボールミル、アトライター等の装置を用いて湿式で粉砕
混合する。この粉砕混合工程中に本発明の特長であるＣ
ａＯ，５ｉＯｚ源として水溶性のＣａＣｌ３、およびＳ
＋化合物を複合して、水溶液として所定量添加する。こ
れらの添加物は焼成時酸化によりＣａＯ、ＳｉＯ□とな
り、焼結体の粒界に薄い膜状に析出し、粒界抵抗を増し
高周波域における鉄損の低減に有効に作用する。
ＣａＯ５としては水溶性のＣａＣ１□を用いる。その添
加量はＣａＯとして０．０３〜０．１３ｗＬ％の範囲で
鉄順の改良が認められる。上記範囲をはずれると鉄損の
改善は認められない。またＳｉＯ□源としては、水溶性
のＳｉ化合物なかてもシラン化合物（例えば少なくとも
１つが０ＣＩｈ、０Ｃｚｌｌｓを含むＰ、・Ｒ２・Ｒ１
・Ｒ４Ｓｉ ）コロイダルシリカあるいは、ＩＩｚＳｉ
Ｆ６が鉄損改善に効果がある。添加■はＳ２Ｏｇ換算で
０．００５〜０．０２５ ｗｔ％の範囲で従来値よりも
鉄損の改善が認められた。
加量はＣａＯとして０．０３〜０．１３ｗＬ％の範囲で
鉄順の改良が認められる。上記範囲をはずれると鉄損の
改善は認められない。またＳｉＯ□源としては、水溶性
のＳｉ化合物なかてもシラン化合物（例えば少なくとも
１つが０ＣＩｈ、０Ｃｚｌｌｓを含むＰ、・Ｒ２・Ｒ１
・Ｒ４Ｓｉ ）コロイダルシリカあるいは、ＩＩｚＳｉ
Ｆ６が鉄損改善に効果がある。添加■はＳ２Ｏｇ換算で
０．００５〜０．０２５ ｗｔ％の範囲で従来値よりも
鉄損の改善が認められた。
仮焼粉に添加物を混合粉砕したのち、バインダを添加、
スプレードライヤで造粒し、しかるのち、プレス加工等
で所定の形状に成形するわけである。
スプレードライヤで造粒し、しかるのち、プレス加工等
で所定の形状に成形するわけである。
次いで、この成形体を常法に従い、酸素分圧を調整しな
がら１２００〜１２Ｏ０°Ｃ，２〜４時間程度の焼成を
して、完全なフェライト化させた焼結体とする。
がら１２００〜１２Ｏ０°Ｃ，２〜４時間程度の焼成を
して、完全なフェライト化させた焼結体とする。
ＣａＣ０ｚ、ＳｉＯ□などの微量添加物のむ）未添加は
サブミクロン以下のレベルでの均一な混合は不可能であ
るのに対し、ＣａＯ源、 ＳｉＯ□源として水溶液性の
化合物を用いることによって均一混合を可能にする６粉
末でＣａＣＯ３とＳｉＯ２の複合添加した場合に比較し
水溶液として（：ａＣｌ ｚとシラン化合物を複合添加
した場合は、ＥＰＭＡ （Ｘ線マイクロアナライザ）で
Ｃａの分布状態を調査すると、粉末で添加した試料は１
０〜数１０μのオーダーで濃淡の大きな差が見られるの
に対して水溶液で添加した試料は均一な分散が得られる
。これが特性向上の原因と考えられる。
サブミクロン以下のレベルでの均一な混合は不可能であ
るのに対し、ＣａＯ源、 ＳｉＯ□源として水溶液性の
化合物を用いることによって均一混合を可能にする６粉
末でＣａＣＯ３とＳｉＯ２の複合添加した場合に比較し
水溶液として（：ａＣｌ ｚとシラン化合物を複合添加
した場合は、ＥＰＭＡ （Ｘ線マイクロアナライザ）で
Ｃａの分布状態を調査すると、粉末で添加した試料は１
０〜数１０μのオーダーで濃淡の大きな差が見られるの
に対して水溶液で添加した試料は均一な分散が得られる
。これが特性向上の原因と考えられる。
〈実施例〉
以下本発明の好適な実施例を比較例と共に説明する。
実施例ｌ
ＦｅＯ３−５３モル％、ＭｎＯ＝３５モル％、ＺｎＯ＝
１２モル％からなる基本組成の原料を混合し、温度８５
０°Ｃにおいて空気中で２時間仮焼した。この仮焼粉に
第１表に示す比率で添加物副成分を添加して湿式アトラ
イター（水スラリー濃度５５％）にて３０分混合・解砕
し、バインダーを添加後、スプレードライヤにて造粒し
た。その後外径３６ｍｍ、内径２４嗣、高さ７膳寸法の
トロイダル状に成形した。この成形体を酸素濃度を制御
した雰囲気中で１３５０’Ｃ５３時間の条件で焼成した
。
１２モル％からなる基本組成の原料を混合し、温度８５
０°Ｃにおいて空気中で２時間仮焼した。この仮焼粉に
第１表に示す比率で添加物副成分を添加して湿式アトラ
イター（水スラリー濃度５５％）にて３０分混合・解砕
し、バインダーを添加後、スプレードライヤにて造粒し
た。その後外径３６ｍｍ、内径２４嗣、高さ７膳寸法の
トロイダル状に成形した。この成形体を酸素濃度を制御
した雰囲気中で１３５０’Ｃ５３時間の条件で焼成した
。
得られた焼成品の磁気特性を測定し、その結果を第１表
に示す。
に示す。
実施例２
Ｆｅ２Ｏ２＝５３モル％、ＭｎＯ＝３５モル％、ＺｎＯ
＝１２モル％からなる基本組成の原料を混合、８５０°
Ｃ空気中で２時間仮焼した。この仮焼粉に第１表に示す
比率で添加物副成分を添加してアトライク−にて湿式混
合および粉砕を３０分行い、バインダーを、添加後、ス
プレードライヤーにて造粒した。その後、外径３６ｍｍ
、内径２４閣、高さ７ＩＬＩＩ１１のトロイダル状に成
形した。この成形体を酸素濃度を制御した雰囲気下で、
１３５０’Ｃ１３時間焼成した。得られた焼結体の磁気
特性を測定した結果を第２表に示す。
＝１２モル％からなる基本組成の原料を混合、８５０°
Ｃ空気中で２時間仮焼した。この仮焼粉に第１表に示す
比率で添加物副成分を添加してアトライク−にて湿式混
合および粉砕を３０分行い、バインダーを、添加後、ス
プレードライヤーにて造粒した。その後、外径３６ｍｍ
、内径２４閣、高さ７ＩＬＩＩ１１のトロイダル状に成
形した。この成形体を酸素濃度を制御した雰囲気下で、
１３５０’Ｃ１３時間焼成した。得られた焼結体の磁気
特性を測定した結果を第２表に示す。
これらの結果より明らかなように、ＣａＣｆ！ ｚ と
１１□５ｉＦｉの水溶液を添加物として使用することで
鉄ｔｎが低下している。
１１□５ｉＦｉの水溶液を添加物として使用することで
鉄ｔｎが低下している。
第１表および第２表から分かるように、ＣａＣｊ！□と
水溶液有機シラン化合物の複合添加が鉄損の低下に寄与
していることが分かる。第１表においてＡ添加量がＳｉ
Ｏ□換算で０．００５〜０．０２５％の範囲で鉄損が従
来例（Ｎｏ、 １５ ）のレベルよりも低い、また、第
２表において、ＣａＣＩＶ、、が０．０５〜０．２５ｗ
ｔ％の領域ずなわちＣａＯ換算で０．０３〜０．３ ｗ
Ｌ％において、鉄損が従来例よりも低くなっている。こ
れが、ＣａＣ１□および水溶性シラン化合物を限定した
理由である。
水溶液有機シラン化合物の複合添加が鉄損の低下に寄与
していることが分かる。第１表においてＡ添加量がＳｉ
Ｏ□換算で０．００５〜０．０２５％の範囲で鉄損が従
来例（Ｎｏ、 １５ ）のレベルよりも低い、また、第
２表において、ＣａＣＩＶ、、が０．０５〜０．２５ｗ
ｔ％の領域ずなわちＣａＯ換算で０．０３〜０．３ ｗ
Ｌ％において、鉄損が従来例よりも低くなっている。こ
れが、ＣａＣ１□および水溶性シラン化合物を限定した
理由である。
更にＭｎＺｎフェライト焼結体において、ＣａＯおよび
ＳｉＯ□源を水溶液性にして鉄…を低下させた理由は以
下のように説明される。すなわち、ＣａＣ０，、ＳｉＯ
□などの微量添加物の粉末添加は、サブミクロン以下の
レベルでの均一な混合は不可能であるのに対し、ＣａＯ
ｒＡ、 ＳｉＯ□源として水溶液性の化合物を用いるこ
とによって均一混合を可能にする。
ＳｉＯ□源を水溶液性にして鉄…を低下させた理由は以
下のように説明される。すなわち、ＣａＣ０，、ＳｉＯ
□などの微量添加物の粉末添加は、サブミクロン以下の
レベルでの均一な混合は不可能であるのに対し、ＣａＯ
ｒＡ、 ＳｉＯ□源として水溶液性の化合物を用いるこ
とによって均一混合を可能にする。
〈発明の効果〉
以上説明したように本発明によれば、鉄損特性のすぐれ
たＭｎ −Ｚｎ系ソフトフェライトを容易に得ることか
でき、 ａ器の小型化ならびに発熱対策上 に多大の利点が得られる。
たＭｎ −Ｚｎ系ソフトフェライトを容易に得ることか
でき、 ａ器の小型化ならびに発熱対策上 に多大の利点が得られる。
Claims (3)
- １．主原料のＦｅ＿２Ｏ＿３に所定量のＭｎＯとＺｎＯ
を配合した配合原料を粉砕混合したのち仮焼を行い、上
記仮焼工程で得られた仮焼配合原料に添加物としてＣａ
Ｏ換算で０．０３〜０．１３ｗｔ％およびＳｉＯ＿２換
算で０．００５〜０．０２５ｗｔ％のＳｉＯ＿２源を粉
砕混合したのち造粒および成形工程を経て焼成するＭｎ
−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法において、上記仮
焼工程で得られたＦｅ＿２Ｏ＿３、ＭｎＯおよびＺｎＯ
からなる仮焼配合原料に上記添加物のＣａ源として水溶
性Ｃａ化合物を、ＳｉＯ＿２源として水溶性Ｓｉ化合物
を添加し、水スラリー状で粉砕混合する工程を有するこ
とを特徴とするＭｎ−Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方
法。 - ２．水溶性Ｃａ化合物がＣａＣｌ＿２である請求項１記
載の製造方法。 - ３．水溶性Ｓｉ化合物が水溶性シラン化合物あるいはＨ
＿２ＳｉＦ＿６である請求項１または２記載の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1001935A JPH02183501A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Ｍｎ―Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1001935A JPH02183501A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Ｍｎ―Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02183501A true JPH02183501A (ja) | 1990-07-18 |
Family
ID=11515467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1001935A Pending JPH02183501A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | Ｍｎ―Ｚｎ系ソフトフェライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02183501A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106830910A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-06-13 | 马鞍山起劲磁塑科技有限公司 | 一种锶铁氧体磁粉的制备方法 |
-
1989
- 1989-01-10 JP JP1001935A patent/JPH02183501A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106830910A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-06-13 | 马鞍山起劲磁塑科技有限公司 | 一种锶铁氧体磁粉的制备方法 |
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