JPH0218394A - 希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体 - Google Patents
希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体Info
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- JPH0218394A JPH0218394A JP16587288A JP16587288A JPH0218394A JP H0218394 A JPH0218394 A JP H0218394A JP 16587288 A JP16587288 A JP 16587288A JP 16587288 A JP16587288 A JP 16587288A JP H0218394 A JPH0218394 A JP H0218394A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
この発明は、希土類−Ａｔ−０系ガーオ、ノド単結晶体
およびその製造方法に関するものである。
およびその製造方法に関するものである。
さらに詳しくは、この発明は、２０に以下の磁気エント
ロピー変化が大きく、磁気冷凍作業物質として有用な希
土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体およびその製造方法に
関するものである。
ロピー変化が大きく、磁気冷凍作業物質として有用な希
土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体およびその製造方法に
関するものである。
（背景技術）
断熱消磁による磁気冷凍法は、従来より液体ヘリウムを
用いても達成できないＩＫ以下の極低温を達成する技術
として知られているが、近年では、液体ヘリウムに代わ
る極低温達成技術としても、また液体ヘリウムの生成技
術としても用いることが試みられている。
用いても達成できないＩＫ以下の極低温を達成する技術
として知られているが、近年では、液体ヘリウムに代わ
る極低温達成技術としても、また液体ヘリウムの生成技
術としても用いることが試みられている。
この磁気冷凍法に使用する磁気冷凍作業物質としては、
磁気エントロピー変化が大きい常磁性物質が用いられる
。
磁気エントロピー変化が大きい常磁性物質が用いられる
。
たとえば、２０に付近から使用できる液体ヘリウム生成
用磁気冷凍作業物質としては。
用磁気冷凍作業物質としては。
Ｄｙ３Ａ１５０１□ ガーネット単結晶体が知られてい
る。しかし、このＤｙ３Ａ１５０１□ガ一ネツト単結晶
体はＩＯＫ以下での磁気エントロピー変化が小さいので
、効率よく極低温を得ることができない。
る。しかし、このＤｙ３Ａ１５０１□ガ一ネツト単結晶
体はＩＯＫ以下での磁気エントロピー変化が小さいので
、効率よく極低温を得ることができない。
そこで、Ｄ ｙ ３ Ａ ｌ ｓ ０１□ガーネツ ト
単結晶体のＤｙの全部または一部を他の希土類元素で置
換するなどにより、低温での磁気エントロピー変化の大
きい磁気冷凍作業物質を開発することが試みられている
。
単結晶体のＤｙの全部または一部を他の希土類元素で置
換するなどにより、低温での磁気エントロピー変化の大
きい磁気冷凍作業物質を開発することが試みられている
。
しかしながら、Ｄｙ３Ａ１５０１□ガ一ネツト単結晶体
中の全てのＤｙを他の希土類元素で置換した単一種の希
土類元素からなる希土類結晶（単元系希土類結晶）にお
いては、ガーネット構造の単結晶体とすることが困難で
あることなどにより、これまでのところＤｙ３Ａ１５０
，２ガ一ネツト単結晶体を越える優れた磁気冷凍性能を
示すものは得られていない。また、Ｄｙの一部を他の希
土類元素で置換した希土類結晶、あるいは複数種類の希
土類元素からなる希土類−へｌ系希土類結晶（多元系希
土類結晶）においては、単元系希土類結晶には見られな
い性質の発現が期待されはするものの、この場合もガー
ネット構造の単結晶体を得ることは難しい。単結晶が得
られる場合でも、その結晶がスパイラル（ねじれ）成長
することが問題となり、結局は磁気冷凍性能の向上した
ものは得られていない。
中の全てのＤｙを他の希土類元素で置換した単一種の希
土類元素からなる希土類結晶（単元系希土類結晶）にお
いては、ガーネット構造の単結晶体とすることが困難で
あることなどにより、これまでのところＤｙ３Ａ１５０
，２ガ一ネツト単結晶体を越える優れた磁気冷凍性能を
示すものは得られていない。また、Ｄｙの一部を他の希
土類元素で置換した希土類結晶、あるいは複数種類の希
土類元素からなる希土類−へｌ系希土類結晶（多元系希
土類結晶）においては、単元系希土類結晶には見られな
い性質の発現が期待されはするものの、この場合もガー
ネット構造の単結晶体を得ることは難しい。単結晶が得
られる場合でも、その結晶がスパイラル（ねじれ）成長
することが問題となり、結局は磁気冷凍性能の向上した
ものは得られていない。
このため、複数種類の希土類からなる希土類−Ａｌ系希
土類結晶に対し、スパイラル成長を抑制したガーネット
構造の単結晶体を容易に製造できるようにする技術を開
発し、さらにそれにより低温での磁気エントロピー変化
が大きく磁気冷凍性能に優れた新たな希土類結晶を開発
することが望まれていた。
土類結晶に対し、スパイラル成長を抑制したガーネット
構造の単結晶体を容易に製造できるようにする技術を開
発し、さらにそれにより低温での磁気エントロピー変化
が大きく磁気冷凍性能に優れた新たな希土類結晶を開発
することが望まれていた。
（発明の目的）
この発明は、以上の通りの事情を踏まえてなされたもの
であり、複数種類の希土類元素からなるガーネット構造
の単結晶体をスパイラル成長を抑制しつつ容易に製造す
ることのできる希土類−Ａｔ系ガーネット単結晶体とそ
の製造方法を提供することを目的としている。
であり、複数種類の希土類元素からなるガーネット構造
の単結晶体をスパイラル成長を抑制しつつ容易に製造す
ることのできる希土類−Ａｔ系ガーネット単結晶体とそ
の製造方法を提供することを目的としている。
また、特に、磁気冷凍性能の優れた希土類−Ａｔ系ガー
ネット単結晶体を提供することを目的としてもいる。
ネット単結晶体を提供することを目的としてもいる。
（発明の開示）
この発明は、上記の目的を実現するため、希土類−Ａｔ
系ガーネット単結晶体として（Ｄｙ１−ｘＧｄｘ ）
３Ａ１５０１２（Ｘは０．１以下を示す） の二元系ガーネット単結晶体と、 （Ｄｙ１−ｘ−ｙＧｄｘＹｙ）３Ａ１５０１□（Ｘは０
．２以下、ｙは０．４以下を示す）の三元系ガーネット
単結晶体と、さらに、これらについての製造方法、すな
わち、希土類イオンサイト中の平均イオン半径が０．９
〜１．３＾になるように、複数種の希土類元素を組み合
わせることを特徴とする製造方法を提供する。
系ガーネット単結晶体として（Ｄｙ１−ｘＧｄｘ ）
３Ａ１５０１２（Ｘは０．１以下を示す） の二元系ガーネット単結晶体と、 （Ｄｙ１−ｘ−ｙＧｄｘＹｙ）３Ａ１５０１□（Ｘは０
．２以下、ｙは０．４以下を示す）の三元系ガーネット
単結晶体と、さらに、これらについての製造方法、すな
わち、希土類イオンサイト中の平均イオン半径が０．９
〜１．３＾になるように、複数種の希土類元素を組み合
わせることを特徴とする製造方法を提供する。
この発明の製造方法においては、複数種類、たとえば２
〜４種の希土類元素からなる希土類−Ａｔ系ガーネット
単結晶体を製造する。
〜４種の希土類元素からなる希土類−Ａｔ系ガーネット
単結晶体を製造する。
ＤＬＧｄ、Ｙなどの、組み合わせる希土類元素の平均イ
オン半径を０．９〜１．３Ａの範囲にする。
オン半径を０．９〜１．３Ａの範囲にする。
このように平均イオン半径を調整することにより、Ｇｄ
のように大きなイオン半径を有する希土類元素を組み合
わせる場合にもその結晶中の歪みの発生を抑制すること
ができる。このため、単元系希土類結晶や単に異種の希
土類を組み合わせただけの多元系希土類結晶では得るこ
とが困難な希土類−Ａｔ系ガーネット単結晶体を安定に
得ることができる。
のように大きなイオン半径を有する希土類元素を組み合
わせる場合にもその結晶中の歪みの発生を抑制すること
ができる。このため、単元系希土類結晶や単に異種の希
土類を組み合わせただけの多元系希土類結晶では得るこ
とが困難な希土類−Ａｔ系ガーネット単結晶体を安定に
得ることができる。
この発明においては、通常の単結晶の製造方法、たとえ
ば、化学量論組成に混合した原料の溶融引上げ法等を用
いることができる。
ば、化学量論組成に混合した原料の溶融引上げ法等を用
いることができる。
この発明により、従来の単元系、多元系希土類結晶には
見られない新規で特異な性質を発揮する希土類−Ａｔ系
ガーネット単結晶体を得ることが可能となる。また、特
に、その組み合わせる希土類元素の組成を所定の範囲に
することにより、磁気冷凍作業物質として優れた磁気冷
凍性能を発揮する希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体を
製造することが可能となる。
見られない新規で特異な性質を発揮する希土類−Ａｔ系
ガーネット単結晶体を得ることが可能となる。また、特
に、その組み合わせる希土類元素の組成を所定の範囲に
することにより、磁気冷凍作業物質として優れた磁気冷
凍性能を発揮する希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体を
製造することが可能となる。
以上の方法によって得ることのできる前記の（Ｄｙ１−
ｘＧｄｙ）３Ａ１５０．２ （Ｘは０．１以下を示す） で示される希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体は、歪み
を抑制した構造としてあり、優れた磁気冷凍作業物質と
なるものである。式中、Ｘを０、１より大きくすると第
２相としてペロブスカイト相が析出し単結晶体にするこ
とができないが、Ｏ１以下とすると欠陥の少ないガーネ
ット単結晶体にすることができる。
ｘＧｄｙ）３Ａ１５０．２ （Ｘは０．１以下を示す） で示される希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体は、歪み
を抑制した構造としてあり、優れた磁気冷凍作業物質と
なるものである。式中、Ｘを０、１より大きくすると第
２相としてペロブスカイト相が析出し単結晶体にするこ
とができないが、Ｏ１以下とすると欠陥の少ないガーネ
ット単結晶体にすることができる。
このガーネット単結晶体は、従来のＤｙ３Ａ１５０□２
ガーネツト単結晶よりも磁気エントロピー変化が大きく
、磁気冷凍性能ははるかに優れている。
ガーネツト単結晶よりも磁気エントロピー変化が大きく
、磁気冷凍性能ははるかに優れている。
また、
（Ｄｙ１−ｘ＝ｙＧｄｘＹｙ）３Ａ１５０１□（Ｘは０
．１以下、ｙは０．４以下を示す〕で示されるガーネッ
ト単結晶体も、その構造に歪みはなく、磁気冷凍作業物
質として優れたものである。４〜２０に程度の温度範囲
の磁気エントロピー変化を従来のＤｙ３Ａ１５０１□ガ
一ネツト単結晶体よりも大きくし、磁気冷凍性能を向上
させることができる。
．１以下、ｙは０．４以下を示す〕で示されるガーネッ
ト単結晶体も、その構造に歪みはなく、磁気冷凍作業物
質として優れたものである。４〜２０に程度の温度範囲
の磁気エントロピー変化を従来のＤｙ３Ａ１５０１□ガ
一ネツト単結晶体よりも大きくし、磁気冷凍性能を向上
させることができる。
式中、Ｘを０．２より大きくし、ｙを０．４より大きく
すると、Ｇｄイオン、Ｙイオンによる磁性希釈の効果の
ため磁気エントロピー変化が小さくなるので好ましくな
い。なお、上記の磁気冷凍性能の向上を顕著なものとす
るためには、Ｘをｏ、ｏｏｔ以上とし、ｙを０．００２
以上とするのが好ましい。
すると、Ｇｄイオン、Ｙイオンによる磁性希釈の効果の
ため磁気エントロピー変化が小さくなるので好ましくな
い。なお、上記の磁気冷凍性能の向上を顕著なものとす
るためには、Ｘをｏ、ｏｏｔ以上とし、ｙを０．００２
以上とするのが好ましい。
また、ｙ＝２ｘの関係を維持すると、任意の組成の単結
晶体が容易に得られる。
晶体が容易に得られる。
次に、実施例を示してさらに詳しくこの発明の単結晶体
について説明する。
について説明する。
実施例１
Ｄｙ２０３、Ｇｄ２Ｏ３、オに、 Ｕ Ａ ｌ ２０３
（７） 各粉末ヲ用いてＸが０．００１〜０．１の（
Ｄｙ０−ｘＧｄｘ）３Ａ１５０１゜の単結晶を引上げ法
により製造した。
（７） 各粉末ヲ用いてＸが０．００１〜０．１の（
Ｄｙ０−ｘＧｄｘ）３Ａ１５０１゜の単結晶を引上げ法
により製造した。
引上げ法は、Ｎ２雰囲気中において、引上げ速度２ｍｍ
／ｈｒ、回転速度２０ｒｐｍにおいて行った。
／ｈｒ、回転速度２０ｒｐｍにおいて行った。
欠陥が少なく、歪みの抑制されたガーネット単結晶が得
られた。
られた。
このうちの（Ｄｙｏ５Ｇｄｏ、１）３Ａ１５０１□につ
いて、磁気冷凍物性の評価を、試料振動型磁力計により
７Ｔまでの磁界を与えたときの磁気エン）。
いて、磁気冷凍物性の評価を、試料振動型磁力計により
７Ｔまでの磁界を与えたときの磁気エン）。
ピー変化の温度依存性と、熱伝導率の温度依存性を測定
することにより行った。
することにより行った。
７Ｔまでの磁界を与えたときの磁気エントロピー変化の
温度依存性を第１図に示し、熱伝導率の温度依存性を第
２図に示した。
温度依存性を第１図に示し、熱伝導率の温度依存性を第
２図に示した。
従来のＤｙ３Ａ１５０．２単結晶体に比べて、磁気冷凍
性能が優れていることがわかる。
性能が優れていることがわかる。
実施例２
実施例１と同様にして、ｘ＝Ｑ。００１〜０．２、ｙ＝
０．００２〜０．４ （７） （Ｄｙ １−ｘ−、Ｇｃ
ｔｘｙ、 ） ３Ａｌ ５０．２単結晶体を製造した。
０．００２〜０．４ （７） （Ｄｙ １−ｘ−、Ｇｃ
ｔｘｙ、 ） ３Ａｌ ５０．２単結晶体を製造した。
Ｄｙ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、およびＡｌ２Ｏ３
の各粉末を混合し、焼結して多結晶体とした後に、イリ
ジウムるつぼ中の高周波誘導加熱により融解し、Ｎ２雰
囲気中で引上げ法により単結晶体とした。
の各粉末を混合し、焼結して多結晶体とした後に、イリ
ジウムるつぼ中の高周波誘導加熱により融解し、Ｎ２雰
囲気中で引上げ法により単結晶体とした。
引上げ速度は１．５ ｍｍ／ ｈ ｒ、回転速度は１５
ｒｐｍとした。
ｒｐｍとした。
（Ｄｙ１−ｘＧｄｘ）３Ａ１５０，２の場合に生成しゃ
すい第４図のスパイラル成長は抑制されて、第３図に示
した良質な単結晶となった。
すい第４図のスパイラル成長は抑制されて、第３図に示
した良質な単結晶となった。
また実施例１と同様に、磁気冷凍性能についても評価し
た。ｘ＝０．１． ｙ＝０．２の場合について第１図お
よび第２図に示した。
た。ｘ＝０．１． ｙ＝０．２の場合について第１図お
よび第２図に示した。
第１図から、この発明のガーネット単結晶体は従来のＤ
ｙ３Ａ１５０．２ガ一ネツト単結晶体よりも、４．２〜
２０にで大きな磁気エントロピー変化を示すことがわか
る。
ｙ３Ａ１５０．２ガ一ネツト単結晶体よりも、４．２〜
２０にで大きな磁気エントロピー変化を示すことがわか
る。
また第２図から、従来のＤｙ３Ａ１５０１□ガ一ネツト
単結晶体は励起準位の存在のため、１５に付近から熱伝
導率が低下するが、この発明の希土類ガーネット単結晶
体は従来のものに比べると熱伝導率の低下が小さいこと
がわかる。すなわち、この発明の希土類ガーネット単結
晶体は、従来のものよりも断熱消磁後に速やかに平衡温
度に達し、磁気冷凍性能に優れることが確認された。
単結晶体は励起準位の存在のため、１５に付近から熱伝
導率が低下するが、この発明の希土類ガーネット単結晶
体は従来のものに比べると熱伝導率の低下が小さいこと
がわかる。すなわち、この発明の希土類ガーネット単結
晶体は、従来のものよりも断熱消磁後に速やかに平衡温
度に達し、磁気冷凍性能に優れることが確認された。
（発明の効果）
この発明によれば、新規な希土類−Ａｌ系ガーネット単
結晶体を製造することができ、特に、組み合わせる希土
類元素の組成を調整して、（Ｄｙ１−ＸＧｄｘ）３Ａ１
５０１□ （式中、ＸはＯ，１以下を示す） あるいは、また、 （Ｄｙ１−ｘ−７ＧｄＸＹｙ）３Ａ１５０１□（式中、
Ｘは０．２以下を表し、ｙは０．４以下を示す） とした場合には、磁気エントロピー変化が大きく、優れ
た磁気冷凍作業物質となる希土類−Ａｌ系ガーネット単
結晶体を提供することができる。
結晶体を製造することができ、特に、組み合わせる希土
類元素の組成を調整して、（Ｄｙ１−ＸＧｄｘ）３Ａ１
５０１□ （式中、ＸはＯ，１以下を示す） あるいは、また、 （Ｄｙ１−ｘ−７ＧｄＸＹｙ）３Ａ１５０１□（式中、
Ｘは０．２以下を表し、ｙは０．４以下を示す） とした場合には、磁気エントロピー変化が大きく、優れ
た磁気冷凍作業物質となる希土類−Ａｌ系ガーネット単
結晶体を提供することができる。
そこで、この発明により、液体ヘリウムの生成をはじめ
として種々の極低温応用技術を低コストで行えるように
なる。
として種々の極低温応用技術を低コストで行えるように
なる。
また、この発明のイオン半径のコントロールによる製造
法は、上記のものに限定されずにガーネット単結晶の高
品質製造を可能とする。
法は、上記のものに限定されずにガーネット単結晶の高
品質製造を可能とする。
第１図は、磁気エントロピー変化（６８Ｍ）の温度（１
゛）依存性を表す相関図である。 第２図は、熱伝導率（λ）の温度（Ｔ）依存性を表わす
相関図である。 第３図は、この発明のＤｙ−Ｇｄ−Ｙ−Ａｌ系ガーネッ
ト単結晶体の側面図である。 第４図は、Ｄｙ−Ｇｄ−Ａｔガーネットの単結晶体の側
面図である。 特許出願人 科学技術庁金属材料技術所究所長中 川
龍 第 １ 図 第 ２ 図 Ｔ（に） ■（に）
゛）依存性を表す相関図である。 第２図は、熱伝導率（λ）の温度（Ｔ）依存性を表わす
相関図である。 第３図は、この発明のＤｙ−Ｇｄ−Ｙ−Ａｌ系ガーネッ
ト単結晶体の側面図である。 第４図は、Ｄｙ−Ｇｄ−Ａｔガーネットの単結晶体の側
面図である。 特許出願人 科学技術庁金属材料技術所究所長中 川
龍 第 １ 図 第 ２ 図 Ｔ（に） ■（に）
Claims (4)
- （１）（Ｄｙ＿１＿−＿ｘＧｄ＿ｘ）＿３Ａｌ＿５Ｏ＿
１＿２（ｘは０．１以下を示す） で示される希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体。 - （２）（Ｄｙ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙＧｄ＿ｘＹ＿ｙ）＿
３Ａｌ＿５Ｏ＿１＿２（ｘは０．２以下、ｙは０．４以
下を示す）で示される希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶
体。 - （３）請求項（１）または（２）からなる磁気冷凍作業
物質。 - （４）希土類イオンサイト中の平均イオン半径を複数種
の希土類元素によって０．９〜１．３Åとすることを特
徴とする希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16587288A JPH0218394A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16587288A JPH0218394A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0218394A true JPH0218394A (ja) | 1990-01-22 |
| JPH0474318B2 JPH0474318B2 (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=15820586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16587288A Granted JPH0218394A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0218394A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02129097A (ja) * | 1988-11-08 | 1990-05-17 | Natl Res Inst For Metals | 磁気冷凍作業物質 |
-
1988
- 1988-07-05 JP JP16587288A patent/JPH0218394A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02129097A (ja) * | 1988-11-08 | 1990-05-17 | Natl Res Inst For Metals | 磁気冷凍作業物質 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0474318B2 (ja) | 1992-11-25 |
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