JPH0474318B2 - - Google Patents
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- JPH0474318B2 JPH0474318B2 JP16587288A JP16587288A JPH0474318B2 JP H0474318 B2 JPH0474318 B2 JP H0474318B2 JP 16587288 A JP16587288 A JP 16587288A JP 16587288 A JP16587288 A JP 16587288A JP H0474318 B2 JPH0474318 B2 JP H0474318B2
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
この発明は、希土類−Al−Ｏ系ガーネツト単
結晶体およびその製造方法に関するものである。
さらに詳しくは、この発明は、20K以下の磁気エ
ントロピー変化が大きく、磁気冷凍作業物質とし
て有用な希土類−Al系ガーネツト単結晶体およ
びその製造方法に関するものである。
結晶体およびその製造方法に関するものである。
さらに詳しくは、この発明は、20K以下の磁気エ
ントロピー変化が大きく、磁気冷凍作業物質とし
て有用な希土類−Al系ガーネツト単結晶体およ
びその製造方法に関するものである。
（背景技術）
断熱消磁による磁気冷凍法は、従来より液体ヘ
リウムを用いても達成できない1K以下の極低温
を達成する技術として知られているが、近年で
は、液体ヘリウムに代わる極低温達成技術として
も、また液体ヘリウムの生成技術としても用いる
ことが試みられている。
リウムを用いても達成できない1K以下の極低温
を達成する技術として知られているが、近年で
は、液体ヘリウムに代わる極低温達成技術として
も、また液体ヘリウムの生成技術としても用いる
ことが試みられている。
この磁気冷凍法に使用する磁気冷凍作業物質と
しては、磁気エントロピー変化が大きい常磁性物
質が用いられる。
しては、磁気エントロピー変化が大きい常磁性物
質が用いられる。
たとえば、20K付近から使用できる液体ヘリウ
ム生成用磁気冷凍作業物質としては、Dy3Al3O12
ガーネツト単結晶体が知られている。しかし、こ
のDy3Al5O12ガーネツト単結晶体は10K以下での
磁気エントロピー変化が小さいので、効率よく極
低温を得ることができない。
ム生成用磁気冷凍作業物質としては、Dy3Al3O12
ガーネツト単結晶体が知られている。しかし、こ
のDy3Al5O12ガーネツト単結晶体は10K以下での
磁気エントロピー変化が小さいので、効率よく極
低温を得ることができない。
そこで、Dy3Al5O12ガーネツト単結晶体のDy
の全部または一部を他の希土類元素で置換するな
どにより、低温での磁気エントロピー変化の大き
い磁気冷凍作業物質を開発することが試みられて
いる。
の全部または一部を他の希土類元素で置換するな
どにより、低温での磁気エントロピー変化の大き
い磁気冷凍作業物質を開発することが試みられて
いる。
しかしながら、Dy3Al5O12ガーネツト単結晶体
中の全てのDyを他の希土類元素で置換した単一
種の希土類元素からなる希土類結晶（単元系希土
類結晶）においては、ガーネツト構造の単結晶体
とすることが困難であることなどにより、これま
でのところDy3Al5O12ガーネツト単結晶体を越え
る優れた磁気冷凍性能を示すものは得られていな
い。また、Dyの一部を他の希土類元素で置換し
た希土類結晶、あるいは複数種類の希土類元素か
らなる希土類−Al系希土類結晶（多元系希土類
結晶）においては、単元系希土類結晶には見られ
ない性質の発現が期待されはするものの、この場
合もガーネツト構造の単結晶体を得ることは難し
い。単結晶が得られる場合でも、その結晶がスパ
イラル（ねじれ）成長することが問題となり、結
局は磁気冷凍性能を向上したものは得られていな
い。
中の全てのDyを他の希土類元素で置換した単一
種の希土類元素からなる希土類結晶（単元系希土
類結晶）においては、ガーネツト構造の単結晶体
とすることが困難であることなどにより、これま
でのところDy3Al5O12ガーネツト単結晶体を越え
る優れた磁気冷凍性能を示すものは得られていな
い。また、Dyの一部を他の希土類元素で置換し
た希土類結晶、あるいは複数種類の希土類元素か
らなる希土類−Al系希土類結晶（多元系希土類
結晶）においては、単元系希土類結晶には見られ
ない性質の発現が期待されはするものの、この場
合もガーネツト構造の単結晶体を得ることは難し
い。単結晶が得られる場合でも、その結晶がスパ
イラル（ねじれ）成長することが問題となり、結
局は磁気冷凍性能を向上したものは得られていな
い。
このため、複数種類の希土類からなる希土類−
Al系希土類結晶に対し、スパイラル成長を抑制
したガーネツト構造の単結晶体を容易に製造でき
るようにする技術を開発し、さらにそれにより低
温での磁気エントロピー変化が大きく磁気冷凍性
能に優れた新たな希土類結晶を開発することが望
まれていた。
Al系希土類結晶に対し、スパイラル成長を抑制
したガーネツト構造の単結晶体を容易に製造でき
るようにする技術を開発し、さらにそれにより低
温での磁気エントロピー変化が大きく磁気冷凍性
能に優れた新たな希土類結晶を開発することが望
まれていた。
（発明の目的）
この発明は、以上の通りの事情を踏まえてなさ
れたものであり、複数種類の希土類元素からなる
ガーネツト構造の単結晶体をスパイラル成長を抑
制しつつ容易に製造することのできる希土類−
Al系ガーネツト単結晶体とその製造方法を提供
することを目的としている。
れたものであり、複数種類の希土類元素からなる
ガーネツト構造の単結晶体をスパイラル成長を抑
制しつつ容易に製造することのできる希土類−
Al系ガーネツト単結晶体とその製造方法を提供
することを目的としている。
また、特に、磁気冷凍性能の優れた希土類−
Al系ガーネツト単結晶体を提供することを目的
としてもいる。
Al系ガーネツト単結晶体を提供することを目的
としてもいる。
（発明の開示）
この発明は、上記の目的を実現するため、希土
類−Al系ガーネツト単結晶体として （Dy11-xGdx）3Al5O12 （ｘは0.1以下を示す） の二元系ガーネツト単結晶体と、 （Dy1-x-yGdxYy）3Al5O12 （ｘは0.2以下、ｙは0.4以下を示す） の三元系ガーネツト単結晶体と、さらに、これら
についての製造方法、すなわち、希土類イオンサ
イト中の平均イオン半径が0.9〜1.3Åになるよう
に、複数種の希土類元素を組み合わせることを特
徴とする製造方法を提供とする。
類−Al系ガーネツト単結晶体として （Dy11-xGdx）3Al5O12 （ｘは0.1以下を示す） の二元系ガーネツト単結晶体と、 （Dy1-x-yGdxYy）3Al5O12 （ｘは0.2以下、ｙは0.4以下を示す） の三元系ガーネツト単結晶体と、さらに、これら
についての製造方法、すなわち、希土類イオンサ
イト中の平均イオン半径が0.9〜1.3Åになるよう
に、複数種の希土類元素を組み合わせることを特
徴とする製造方法を提供とする。
この発明の製造方法においては、複数種類、た
とえば２〜４種の希土類元素からなる希土類−
Al系ガーネツト単結晶体を製造する。
とえば２〜４種の希土類元素からなる希土類−
Al系ガーネツト単結晶体を製造する。
Dy、Gd、Ｙなどの、組み合わせる希土類元素
の平均イオン半径を0.9〜1.3Åの範囲にする。こ
のように平均イオン半径を調整することにより、
Gdのように大きなイオン半径を有する希土類元
素を組み合わせる場合にもその結晶中の歪みの発
生を抑制することができる。このため、単元系希
土類結晶や単に異種の希土類を組み合わせただけ
の多元系希土類結晶では得ることが困難な希土類
−Al系ガーネツト単結晶体を安定に得ることが
できる。
の平均イオン半径を0.9〜1.3Åの範囲にする。こ
のように平均イオン半径を調整することにより、
Gdのように大きなイオン半径を有する希土類元
素を組み合わせる場合にもその結晶中の歪みの発
生を抑制することができる。このため、単元系希
土類結晶や単に異種の希土類を組み合わせただけ
の多元系希土類結晶では得ることが困難な希土類
−Al系ガーネツト単結晶体を安定に得ることが
できる。
この発明においては、通常の単結晶の製造方
法、たとえば、化学量論組成に混合した原料の溶
融引上げ法等を用いることができる。
法、たとえば、化学量論組成に混合した原料の溶
融引上げ法等を用いることができる。
この発明により、従来の単元系、多元系希土類
結晶には見られない新規で特異な性質を発揮でき
る希土類−Al系ガーネツト単結晶体を得ること
が可能となる。また、特に、その組み合わせる希
土類元素の組成を所定の範囲にすることにより、
磁気冷凍作業物質として優れた磁気冷凍性能を発
揮する希土類−Al系ガーネツト単結晶体を製造
することが可能となる。
結晶には見られない新規で特異な性質を発揮でき
る希土類−Al系ガーネツト単結晶体を得ること
が可能となる。また、特に、その組み合わせる希
土類元素の組成を所定の範囲にすることにより、
磁気冷凍作業物質として優れた磁気冷凍性能を発
揮する希土類−Al系ガーネツト単結晶体を製造
することが可能となる。
以上の方法によつて得ることのできる前記の
（Dy1-xGdy）3Al5O12
（ｘは0.1以下を示す）
で示される希土類−Al系ガーネツト単結晶体は、
歪みを抑制した構造としてあり、優れた磁気冷凍
作業物質となるものである。式中、ｘを0.1より
大きくすると第２相としてペロブスカイト相が析
出し単結晶体にすることができないが、0.1以下
とすると欠陥の少ないガーネツト単結晶体にする
ことができる。
歪みを抑制した構造としてあり、優れた磁気冷凍
作業物質となるものである。式中、ｘを0.1より
大きくすると第２相としてペロブスカイト相が析
出し単結晶体にすることができないが、0.1以下
とすると欠陥の少ないガーネツト単結晶体にする
ことができる。
このガーネツト単結晶体は、従来のDy3Al5O12
ガーネツト単結晶よりも磁気エントロピー変化が
大きく、磁気冷凍性能ははるかに優れている。
ガーネツト単結晶よりも磁気エントロピー変化が
大きく、磁気冷凍性能ははるかに優れている。
また、
（Dy1-x-yGdxYy）3Al5O12
（ｘは0.1以下、ｙは0.4以下を示す）
で示されるガーネツト単結晶体も、その構造に歪
みはなく、磁気冷凍作業物質として優れたもので
ある。４〜20K程度の温度範囲の磁気エントロピ
ー変化を従来のDy3Al5O12ガーネツト単結晶体よ
りも大きくし、磁気冷凍性能を向上させることが
できる。
みはなく、磁気冷凍作業物質として優れたもので
ある。４〜20K程度の温度範囲の磁気エントロピ
ー変化を従来のDy3Al5O12ガーネツト単結晶体よ
りも大きくし、磁気冷凍性能を向上させることが
できる。
式中、ｘを0.2より大きくし、ｙを0.4より大き
くすると、Gdイオン、Ｙイオンによる磁性希釈
の効果のため磁気エントロピー変化が小さくなる
ので好ましくない。なお、上記の磁気冷凍性能の
向上を顕著なものとするためには、ｘを0.001以
上とし、ｙを0.002以上とするのが好ましい。
くすると、Gdイオン、Ｙイオンによる磁性希釈
の効果のため磁気エントロピー変化が小さくなる
ので好ましくない。なお、上記の磁気冷凍性能の
向上を顕著なものとするためには、ｘを0.001以
上とし、ｙを0.002以上とするのが好ましい。
また、ｙ＝2xの関係を維持すると、任意の組
成の単結晶体が容易に得られる。
成の単結晶体が容易に得られる。
次に、実施例に示してさらに詳しくこの発明の
単結晶体について説明する。
単結晶体について説明する。
実施例 １
Dy2O3、Gd2O3、およびAI2O3の各粉末を用い
てｘが0.001〜0.1の（Dy1-xGdx）3Al5O12の単結晶
を引上げ法により製造した。
てｘが0.001〜0.1の（Dy1-xGdx）3Al5O12の単結晶
を引上げ法により製造した。
引上げ法は、N2雰囲気中において、引上げ速
度２mm／hr、回転速度20rpmにおいて行つた。
度２mm／hr、回転速度20rpmにおいて行つた。
欠陥が少なく、歪みの抑制されたガーネツト単
結晶が得られた。
結晶が得られた。
このうちの（Dy0.9Gd0.1）3Al5O12について、磁
気冷凍特性の評価を、試料振動型磁力計により
7Tまでの磁界を与えたときの磁気エントロピー
変化の温度依存性と、熱伝導率の温度依存性を測
定することにより行つた。
気冷凍特性の評価を、試料振動型磁力計により
7Tまでの磁界を与えたときの磁気エントロピー
変化の温度依存性と、熱伝導率の温度依存性を測
定することにより行つた。
7Tまでの磁界を与えたときの磁気エントロピ
ー変化の温度依存性を第１図に示し、熱伝導率の
温度依存性を第２図に示した。
ー変化の温度依存性を第１図に示し、熱伝導率の
温度依存性を第２図に示した。
従来のDy3Al5O12単結晶体に比べて、磁気冷凍
性能が優れていることがわかる。
性能が優れていることがわかる。
実施例 ２
実施例１と同様にして、ｘ＝0.001〜0.2、ｙ＝
0.002〜0.4の（Dy1-x-yGdxYy）3Al5O12単結晶体を
製造した。
0.002〜0.4の（Dy1-x-yGdxYy）3Al5O12単結晶体を
製造した。
Dy2O3、Gd2O3、Y2O3、およびAl2O3の各粉末
を混合し、焼結して多結晶体とした後に、イリジ
ウムるつぼ中の高周波誘導加熱により融解し、
N2雰囲気中で引上げ法により単結晶体とした。
を混合し、焼結して多結晶体とした後に、イリジ
ウムるつぼ中の高周波誘導加熱により融解し、
N2雰囲気中で引上げ法により単結晶体とした。
引上げ速度は1.5mm／hr、回転速度は15rpmと
した。
した。
（Dy1-xGdx）3Al5O12の場合に生成しやすい第
４図のスパイラル成長は抑制されて、第３図に示
した良質な単結晶となつた。
４図のスパイラル成長は抑制されて、第３図に示
した良質な単結晶となつた。
また実施例１と同様に、磁気冷凍性能について
も評価した。ｘ＝0.1、ｙ＝0.2の場合について第
１図および第２図に示した。
も評価した。ｘ＝0.1、ｙ＝0.2の場合について第
１図および第２図に示した。
第１図から、この発明のガーネツト単結晶体は
従来のDy3Al5O12ガーネツト単結晶体よりも、4.2
〜20Kで大きな磁気エントロピー変化を示すこと
がわかる。
従来のDy3Al5O12ガーネツト単結晶体よりも、4.2
〜20Kで大きな磁気エントロピー変化を示すこと
がわかる。
また第２図から、従来のDy3Al5O12ガーネツト
単結晶体は励起準位の存在のため、15K付近から
熱伝導率が低下するが、この発明の希土類ガーネ
ツト単結晶体は従来のものに比べると、熱伝導率
の低下が小さいことがわかる。すなわち、この発
明の希土類ガーネツト単結晶体は、従来のものよ
りも断熱消磁後に速やかに平衡温度に達し、磁気
冷凍性能に優れることが確認された。
単結晶体は励起準位の存在のため、15K付近から
熱伝導率が低下するが、この発明の希土類ガーネ
ツト単結晶体は従来のものに比べると、熱伝導率
の低下が小さいことがわかる。すなわち、この発
明の希土類ガーネツト単結晶体は、従来のものよ
りも断熱消磁後に速やかに平衡温度に達し、磁気
冷凍性能に優れることが確認された。
（発明の効果）
この発明によれば、新規な希土類−Al系ガー
ネツト単結晶体を製造することができ、特に、組
み合わせる希土類元素の組成を調整して、 （Dy1-xGdx）3Al5O12 （式中、ｘは0.1以下を示す） あるいは、また、 （Dy1-x-yGdxy）3Al5O12 （式中、ｘは0.2以下を表し、ｙは0.4以下を示
す。） とした場合には、磁気エントロピー変化が大き
く、優れた磁気冷凍作業物質となる希土類−Al
系ガーネツト単結晶体を提供することができる。
ネツト単結晶体を製造することができ、特に、組
み合わせる希土類元素の組成を調整して、 （Dy1-xGdx）3Al5O12 （式中、ｘは0.1以下を示す） あるいは、また、 （Dy1-x-yGdxy）3Al5O12 （式中、ｘは0.2以下を表し、ｙは0.4以下を示
す。） とした場合には、磁気エントロピー変化が大き
く、優れた磁気冷凍作業物質となる希土類−Al
系ガーネツト単結晶体を提供することができる。
そこで、この発明により、液体ヘリウムの生成
をはじめとして種々の極低温応用技術を低コスト
で行えるようになる。
をはじめとして種々の極低温応用技術を低コスト
で行えるようになる。
また、この発明のイオン半径のコントロールに
よる製造法は、上記のものに限定されずにガーネ
ツト単結晶の高品質製造を可能とする。
よる製造法は、上記のものに限定されずにガーネ
ツト単結晶の高品質製造を可能とする。
第１図は、磁気エントロピー変化（△SM）の
温度（Ｔ）を依存性を表す相関図である。第２図
は、熱伝導率（λ）の温度（Ｔ）依存性を表わす
相関図である。第３図は、この発明のDy−Gd−
Ｙ−Al系ガーネツト単結晶体の側面図である。
第４図は、Dy−Gd−Alガーネツトの単結晶体の
側面図である。
温度（Ｔ）を依存性を表す相関図である。第２図
は、熱伝導率（λ）の温度（Ｔ）依存性を表わす
相関図である。第３図は、この発明のDy−Gd−
Ｙ−Al系ガーネツト単結晶体の側面図である。
第４図は、Dy−Gd−Alガーネツトの単結晶体の
側面図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （Dy1-xGdx）3Al5O12 （ｘは0.1以下を示す） で示される希土類−Al系ガーネツト単結晶体。 ２ （Dy1-x-yGdxYy）3Al5O12 （ｘは0.2以下、ｙは0.4以下を示す） で示される希土類−Al系ガーネツト単結晶体。 ３ 請求項１または２からなる磁気冷凍作業物
質。 ４ 希土類イオンサイト中の平均イオン半径を複
数種の希土類元素によつて0.9〜1.3Åとすること
を特徴とする希土類−Al系ガーネツト単結晶体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16587288A JPH0218394A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16587288A JPH0218394A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0218394A JPH0218394A (ja) | 1990-01-22 |
| JPH0474318B2 true JPH0474318B2 (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=15820586
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16587288A Granted JPH0218394A (ja) | 1988-07-05 | 1988-07-05 | 希土類−Ａｌ系ガーネット単結晶体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0218394A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2694545B2 (ja) * | 1988-11-08 | 1997-12-24 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | 磁気冷凍作業物質 |
-
1988
- 1988-07-05 JP JP16587288A patent/JPH0218394A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0218394A (ja) | 1990-01-22 |
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