JPH02184574A - セラミックスの製法 - Google Patents
セラミックスの製法Info
- Publication number
- JPH02184574A JPH02184574A JP893108A JP310889A JPH02184574A JP H02184574 A JPH02184574 A JP H02184574A JP 893108 A JP893108 A JP 893108A JP 310889 A JP310889 A JP 310889A JP H02184574 A JPH02184574 A JP H02184574A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ceramics
- firing
- temperature
- powder
- calcined
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、セラミックスの製法に関するものである。
従来の技術
従来セラミックスの焼成に於て、その仮焼温度について
は、焼成温度より低い温度で行なわれている。
は、焼成温度より低い温度で行なわれている。
発明が解決しようとする課題
セラミックスの粉砕粒子径が１．０μｍ以下と小さくな
るに従い、セラミックスの焼成温度は低くなった。しか
し低温焼成では圧電性が低く、高強度・高出力のセラミ
ックスを得ることが困難である。
るに従い、セラミックスの焼成温度は低くなった。しか
し低温焼成では圧電性が低く、高強度・高出力のセラミ
ックスを得ることが困難である。
課題を解決するための手段
本発明は、セラミックスの製法に関するものであり、セ
ラミックスの焼成に於て、セラミックスの焼成温度より
、高温で仮焼した粉体を焼成することを特徴とするセラ
ミックスの製法であり、例えば、セラミックスが鉛系の
圧電材料であり、且つ粉砕粒子径が０．４７１ｍ以下で
あるところのセラミックスの焼成方法に於て、粉体の仮
焼温度をセラミックスの焼成温度より５０℃以Ｅ高温で
行なうことを特徴とするセラミックスの製法である。
ラミックスの焼成に於て、セラミックスの焼成温度より
、高温で仮焼した粉体を焼成することを特徴とするセラ
ミックスの製法であり、例えば、セラミックスが鉛系の
圧電材料であり、且つ粉砕粒子径が０．４７１ｍ以下で
あるところのセラミックスの焼成方法に於て、粉体の仮
焼温度をセラミックスの焼成温度より５０℃以Ｅ高温で
行なうことを特徴とするセラミックスの製法である。
作用
本発明のセラミックスの焼成方法によれば、セラミック
ス粉体の仮焼条件に於て、セラミックスの粉砕粒子径が
０．４Ｂｔｎ以ドの時の仮焼温度を、焼成温度より５０
℃以上高温で仮焼する事により、圧電特性の良い、高出
力・高強度のセラミックスが得られるものである。また
、仮焼粉体の粒子径の大きなものについては、ホ・ント
・プレスおよびＦ（ＩＰ処理を施すことにより、高出力
・高強度のセラミックスが得られるものである。
ス粉体の仮焼条件に於て、セラミックスの粉砕粒子径が
０．４Ｂｔｎ以ドの時の仮焼温度を、焼成温度より５０
℃以上高温で仮焼する事により、圧電特性の良い、高出
力・高強度のセラミックスが得られるものである。また
、仮焼粉体の粒子径の大きなものについては、ホ・ント
・プレスおよびＦ（ＩＰ処理を施すことにより、高出力
・高強度のセラミックスが得られるものである。
実施例
以下、本発明の詳細な説明する。
原料粉体ニＰ ｂ３０ａ、 Ｚ 、、Ｏ，Ｓ ｎ０２
． Ｎ ｂ２０５゜Ｔ 、０２． Ｚ 、０２．
ＭｏＯ２の粉体を用い、Ｐｂ（Ｚｌｌｌ／３Ｎ ｂ２
，３） Ｑ、ｌ！Ｑ （Ｓ ｎ＋ｚｔＮｂｚｔ） ｅ、
ｅ９Ｔ ＋＋１．ａ２Ｚ ｒｅ、ｎ１Ｉ０３＋ ０．５
ｗ ｔ％Ｍ１、ｏ２で表わされる組成の成分比に秤量
したものを、媒体攪拌ミル（ダイノーミル（ＫＤ１、−
ＰＩＬＯＴ））で、７０ ｍ ｉ ｎ混合し、これを１
３０℃で乾燥後３０ｍｅｓｈのフルイで整粒した。次に
これを、９５０，１０００゜１０５０．１１００，１１
５０，１２００℃の各温度で２ｈｒ仮焼した。 次に仮
焼した粉体を媒体攪拌ミル（モーターミルＭ ５０ （
ｌｏｍ／ｓ、０．４ｎ＋ｎｌ ＰＳＺ玉石））を用い、
粉体ａ ｏ ｏ ｇ、純水２００ｖ。
． Ｎ ｂ２０５゜Ｔ 、０２． Ｚ 、０２．
ＭｏＯ２の粉体を用い、Ｐｂ（Ｚｌｌｌ／３Ｎ ｂ２
，３） Ｑ、ｌ！Ｑ （Ｓ ｎ＋ｚｔＮｂｚｔ） ｅ、
ｅ９Ｔ ＋＋１．ａ２Ｚ ｒｅ、ｎ１Ｉ０３＋ ０．５
ｗ ｔ％Ｍ１、ｏ２で表わされる組成の成分比に秤量
したものを、媒体攪拌ミル（ダイノーミル（ＫＤ１、−
ＰＩＬＯＴ））で、７０ ｍ ｉ ｎ混合し、これを１
３０℃で乾燥後３０ｍｅｓｈのフルイで整粒した。次に
これを、９５０，１０００゜１０５０．１１００，１１
５０，１２００℃の各温度で２ｈｒ仮焼した。 次に仮
焼した粉体を媒体攪拌ミル（モーターミルＭ ５０ （
ｌｏｍ／ｓ、０．４ｎ＋ｎｌ ＰＳＺ玉石））を用い、
粉体ａ ｏ ｏ ｇ、純水２００ｖ。
１％９分散剤（セラモ０１３４）１５ ｖ ｏ １％で
粉砕、０゜４μｍ、０．２μｍ、０．１μｍの粉体を作
製した（沈降法の粒子径）。次にこれをプレス成形し、
バインダーを除去した後、各仮焼温度ごとに１０００．
１０２０，１０５０．１０８０，１１００゜１１２０．
１２５０℃の各温度で２時間本焼成を行なった。この焼
成体を圧電特性測定用に直径１０ｒｎｍ、厚さ０．３ｍ
ｍの円板と、線形性測定用に２Ｘ１２ｒｏｍ、厚さ０
、５ ｔｎ ｍの棒状の試料に切断し、それぞれの両面
にＣｒ ＡｕＭ、極を蒸着した。
粉砕、０゜４μｍ、０．２μｍ、０．１μｍの粉体を作
製した（沈降法の粒子径）。次にこれをプレス成形し、
バインダーを除去した後、各仮焼温度ごとに１０００．
１０２０，１０５０．１０８０，１１００゜１１２０．
１２５０℃の各温度で２時間本焼成を行なった。この焼
成体を圧電特性測定用に直径１０ｒｎｍ、厚さ０．３ｍ
ｍの円板と、線形性測定用に２Ｘ１２ｒｏｍ、厚さ０
、５ ｔｎ ｍの棒状の試料に切断し、それぞれの両面
にＣｒ ＡｕＭ、極を蒸着した。
これを、分極温度１６０℃で３０分間の分極処理を行な
った。作製した圧電素子の誘電的、圧電的特性と線形性
を測定した。線形性は、ネットワークアナライザー（Ｙ
ＨＰｉ１４１９２Ａ）を使用して先に述べた棒状のセラ
ミック圧電素子に加える電圧を変化させた時の共振周波
数の変動を共振周波数が１％低下する時の電流密度（ｍ
ＡＯ−ｐ／ｍｍ２）で示した。測定の結果を表１に示す
。なお、電流密度は大きいほど大きな出力が得られる。
った。作製した圧電素子の誘電的、圧電的特性と線形性
を測定した。線形性は、ネットワークアナライザー（Ｙ
ＨＰｉ１４１９２Ａ）を使用して先に述べた棒状のセラ
ミック圧電素子に加える電圧を変化させた時の共振周波
数の変動を共振周波数が１％低下する時の電流密度（ｍ
ＡＯ−ｐ／ｍｍ２）で示した。測定の結果を表１に示す
。なお、電流密度は大きいほど大きな出力が得られる。
電流密度が２倍に成れば、同じ大きさのセラミック圧電
素子で４１８の出力を得ることが可能である。
素子で４１８の出力を得ることが可能である。
（以下余白）
表 １
本比較例 本本糟ＡＯ−ｐｌ聞２
上記の実施例で明らかなように、粉体の仮焼温度を焼成
温度より高温にすることにより、仮焼温度が焼成温度よ
り低い場合に比べて、誘電率と結合係数Ｋｐが大きくな
るとともに、線形性が著しく改良された。上記に加えて
、仮焼粉体の粒子径を０．４μｒｎ、０．２μｍ、０．
１μｍと小さくすると、焼成温度が低下するとともに、
結晶粒径が小さくなり且つ、線形性が改良された。即ち
本発明では、焼成温度より高温で仮焼し、かつ０．４７
１ｍ以下としたものでは、従来のセラミックスに比べて
、結晶粒径が小さくなるとともに、線形性が１．５倍〜
２．０倍以上の値を示した。、これは、高温で仮焼する
事により粉体の結晶性が良くなったためと考えられる。
温度より高温にすることにより、仮焼温度が焼成温度よ
り低い場合に比べて、誘電率と結合係数Ｋｐが大きくな
るとともに、線形性が著しく改良された。上記に加えて
、仮焼粉体の粒子径を０．４μｒｎ、０．２μｍ、０．
１μｍと小さくすると、焼成温度が低下するとともに、
結晶粒径が小さくなり且つ、線形性が改良された。即ち
本発明では、焼成温度より高温で仮焼し、かつ０．４７
１ｍ以下としたものでは、従来のセラミックスに比べて
、結晶粒径が小さくなるとともに、線形性が１．５倍〜
２．０倍以上の値を示した。、これは、高温で仮焼する
事により粉体の結晶性が良くなったためと考えられる。
また、焼成方法は上記の常圧空気中焼成だけでなく仮焼
温度を９５０℃、１０５０°Ｃ及び１１５０℃とした０
、４μｍの仮焼粉体を、成形後温度９５０℃、圧力３０
０ ｋｇ／ｃｍ２でホット・プレスした後、 １０００
℃ ２ ｔｏｎ／ｃａｂ２Ａ ｒ ８０％Ｆ ０２２
０％雰囲気中でＨＩＰ（熱間等方加圧）処理を行なった
セラミックスでも上記の同様の効果が認められた。即ち
、高温で仮焼したものは優れた線形性を示した。なお、
本発明の範囲は、実施例の組成だけでなく他の組成でも
よい。焼成雰囲気も、純酸素雰囲気等でもよい。
温度を９５０℃、１０５０°Ｃ及び１１５０℃とした０
、４μｍの仮焼粉体を、成形後温度９５０℃、圧力３０
０ ｋｇ／ｃｍ２でホット・プレスした後、 １０００
℃ ２ ｔｏｎ／ｃａｂ２Ａ ｒ ８０％Ｆ ０２２
０％雰囲気中でＨＩＰ（熱間等方加圧）処理を行なった
セラミックスでも上記の同様の効果が認められた。即ち
、高温で仮焼したものは優れた線形性を示した。なお、
本発明の範囲は、実施例の組成だけでなく他の組成でも
よい。焼成雰囲気も、純酸素雰囲気等でもよい。
発明の効果
本発明により、低温焼成で高密度、小結晶粒径で、線形
性の優れた高出力用の圧電セラミックスを得ることが出
来るものである。また、粉砕粒子径の大きなものに於い
ては、ホット・プレス法の後、ＨＩＰ処理を行なうこと
により特性のよいセラミックスが得られる。
性の優れた高出力用の圧電セラミックスを得ることが出
来るものである。また、粉砕粒子径の大きなものに於い
ては、ホット・プレス法の後、ＨＩＰ処理を行なうこと
により特性のよいセラミックスが得られる。
Claims (6)
- （１）セラミックスの焼成に於て、セラミックスの焼成
温度より、高温で仮焼した粉体を焼成することを特徴と
するセラミックスの製法。 - （２）セラミックスの焼成に於て、セラミックスの焼成
温度より、５０℃以上高温で仮焼した粉体を焼成するこ
とを特徴とするセラミックスの製法。 - （３）セラミックスの焼成に於て、セラミックスが鉛系
の圧電材料であることを特徴とする請求項１又は２記載
のセラミックスの製法。 - （４）セラミックスの焼成に於て、仮焼し、粉砕した粉
体の粒子径が０．４μｍ以下であることを特徴とする請
求項１、２又は３項記載のセラミックスの製法。 - （５）セラミックスの焼成に於て、仮焼し、粉砕した粉
体の粒子が０．２μｍ以下であることを特徴とする、請
求項１、２又は３記載のセラミックスの製法。 - （６）セラミックスの組成がＰｂ［（Ｚｎ＿１＿／＿２
Ｎｂ＿２＿／＿３），（Ｓｎ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿／
＿３），Ｔｉ，Ｚｒ］Ｏ＿３系であることを特徴とする
請求項１、２又は４記載のセラミックスの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP893108A JPH02184574A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | セラミックスの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP893108A JPH02184574A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | セラミックスの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184574A true JPH02184574A (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=11548153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP893108A Pending JPH02184574A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | セラミックスの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02184574A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04149059A (ja) * | 1990-10-09 | 1992-05-22 | Shizuoka Univ | セラミックス圧電体 |
| JPH04349164A (ja) * | 1991-05-23 | 1992-12-03 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 圧電セラミックス |
-
1989
- 1989-01-10 JP JP893108A patent/JPH02184574A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04149059A (ja) * | 1990-10-09 | 1992-05-22 | Shizuoka Univ | セラミックス圧電体 |
| JPH04349164A (ja) * | 1991-05-23 | 1992-12-03 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 圧電セラミックス |
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