JPH02187689A

JPH02187689A - 軽元素用エネルギー分散型ｘ線検出器の検定方法

Info

Publication number: JPH02187689A
Application number: JP1006639A
Authority: JP
Inventors: Toshihiro Aoshima; 利裕青島
Original assignee: Toto Ltd
Current assignee: Toto Ltd
Priority date: 1989-01-14
Filing date: 1989-01-14
Publication date: 1990-07-23

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、いわゆる軽元素（硼素、炭素、窒素、酸素、
弗素）の検出に使用されるエネルギー分散型Ｘ線検出器
の検定方法に関する。

［従来の技術］従来より、試料に電子線またはＸ線を照射し、そのとき
に発生する特性Ｘ線を利用して元素分析が行なわれてい
る。

この元素分析としては、特性Ｘ線を分光しないで半導体
検出素子によりエネルギー的に識別するものと、特性Ｘ
線をＸ線分光器により分光して測定するものとがある。

前者の分析に使用される検出器はエネルギー分散型Ｘ線
検出器（以下、ＥＤＸという）といわれ、後者の分析に
使用される検出器は波長分散型Ｘ線検出器（以下、ＷＤ
Ｘという）といわれる。

このＷＤＸは、軽元素（ベリリウム、硼素、炭素、窒素
、酸素、弗素）まで検出できる。しかし、ＷＤＸでは特
性Ｘ線を検出するために用いる電子線として、大きな電
流が必要なため試料の傷みが激しい。また、全元素を検
出するためには、波長を順次走査する必要があるため、
長時間を要する。

一方、ＥＤＸは、複数の元素を同時に測定でき、また、
電子線に小さな電流で十分なため試料の傷みは少ない。

しかし、軽元素の特性Ｘ線はエネルギーが低く、検出器
の最前面に設けられる保護膜に吸収されてしまい、軽元
素の測定は難しかった。

近年、材料の進歩等により、軽元素を含む複数の元素を
速やかに検出することが要望されている。

そして、この要望に答えるように、保護膜を薄くしたり
、材質を変更したり、あるいは保護膜をな（す等の改良
を行なうことによって、軽元素の測定が可能なＥＤＸが
提供されるようになった。

ところが、このような軽元素用ＥＤＸの検出特性を検定
する方法としては、第４図のように、Ｃａ　ＣＯｓ　＋
　　Ｂ　Ｎを各々検定試料として測定し、この別個に測
定した検出ピークを組み合わせて、ＢＩＣ，Ｎ、　　０
のピーク分離を推定していたにすぎなかった。

そのため、同時に複数の軽元素を測定した場合の性能の
検定は十分性なわれているとは、言い難かった。

また、特にＣａ　ＣＯａは、試料表面に凹凸を有する、
吸湿性を存するために長期的な安定が望めない等の問題
があるが、他に適当な検定試料がないために使用されて
いた。

［発明が解決しようとする課題］本発明は、軽元素用ＥＤＸを速やかにかつ十分な精度で
検定する方法を提供するものである。

［課題を解決するための手段］上記課題を解決する第１の発明の要旨は、少なくとも硼
素および窒素を含み、かつ表面に炭素層を形成した検定
試料を使用する軽元素用エネルギー分散型Ｘ線検出器の
検定方法にあり、第２の発明の要旨は、少な（とも窒素および酸素を含み、かつ表面に炭素層を
形成した検定試料を使用する軽元素用エネルギー分散型
Ｘ線検出器の検定方法にある。

［作用コ第１の発明で使用する検定用試料は、試料自体に含まれ
る硼素、窒素の出力と、試料表面に形成された炭素層の
炭素の出力とを与える。

また、第２の発明で使用する検定用試料は、試料自体に
含まれる窒素、酸素の出力と、試料表面に形成された炭
素層の炭素の出力とを与える。

そのため、どちらの発明によっても、連続する３つの元
素、すなわち、硼素、炭素、窒素あるいは炭素、窒素、
酸素を同時に検出でき、軽元素間のピーク分離を容易に
検定可能となる。

［実施例］以下に、本発明の一実施例を説明する。

第１図は、エネルギー分散型のＸ線分析の概略説明図で
ある。

本図において、上方から電子線あるいはＸ線が試料Ｓ表
面に照射されると、試料Ｓ表面からは照射箇所りに含ま
れる元素の特性Ｘ線が放射される。

この特性Ｘ線はＥＤＸに入射し、その元となった元素が
検出される。すなわち、放射された特性Ｘ線は、ＥＤｘ
の保護膜Ｍを通過して、例えばリチウムを拡散したシリ
コン製の検出素子Ｋに入射し、エネルギー的に選別され
、元素が検出される。

本実施例では、上記のようなＥＤＸの検出特性を検定す
る検定試料として、表面に炭素を蒸着したサイアロン（
Ｓ　ＩＡＬＯＮ）を使用した。

第２図および第３図は、この検定試料を用いて検定した
ＥＤＸの例である。

第２図は、軽元素用として好ましい検出特性をもったＥ
ＤＸの検定結果であり、炭素Ｃ２窒素Ｎ。

酸素Ｏの各ピークが明瞭に分離されている。

一方、第３図は、軽元素用として好ましくない検出特性
をもったＥＤＸの検定結果であり、炭素Ｃのピークがな
く、窒素Ｎ、酸素Ｏの強度が低く、さらにこれら元素の
ピーク分離が十分ではない。

さらに、上記検定試料を使用すれば、これら軽元素のピ
ークの頂上（ピークトップ）と谷間（ピークボトム）と
の比により、ピークの分離性能を定量的に検定すること
も可能である。

また、炭素層を表面に育するサイアロンは、マクロ的に
均質な組成であるので、極めて安定したスペクトル（こ
こでは、珪素Ｓｉの強度を１としたときの各元素の強度
比）が得られる。

さらに、サイアロンは、長期的安定性を有しており、軽
元素用ＥＤＸの品質管理、メンテナンスのさいの検定試
料として好ましい。

また、検定試料として表面に炭素層を設けた窒化硼素を
使用した場合にも、上記と同様に容易に検定することが
できた。

尚、試料表面に炭素層を形成することは、電子顕微鏡等
で、試料に導電性をもたせることを目的に行なわれてい
る。これは、電子線によって試料が帯電することを防ぐ
ために、行なわれるものである。

しかし、本実施例のように、軽元素測定用ＥＤＸのサイ
アロン等の検定試料に炭素層を設けることにより、検定
試料に原子番号が連続する元素を存在させることは知ら
れていなかった。

［発明の効果］本発明は、上記のように連続した原子番号の軽元素を含
む検定試料を使用する。

そのために、軽元素測定用のＥＤＸの検定が極めて容易
となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は軽元素用エネルギー分散型Ｘ線検出器（軽元素
用ＥＤＸ）の使用の説明図、第２図および第３図はＥＤ
Ｘの検定結果を示す線図、第４図は従来の検定方法を説
明する線図である。

Claims

【特許請求の範囲】１　少なくとも硼素および窒素を含み、かつ表面に炭素
層を形成した検定試料を使用する軽元素用エネルギー分
散型Ｘ線検出器の検定方法。２　少なくとも窒素および酸素を含み、かつ表面に炭素
層を形成した検定試料を使用する軽元素用エネルギー分
散型Ｘ線検出器の検定方法。