JPH1151883A - 蛍光x線分析装置および方法 - Google Patents
蛍光x線分析装置および方法Info
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- JPH1151883A JPH1151883A JP9208866A JP20886697A JPH1151883A JP H1151883 A JPH1151883 A JP H1151883A JP 9208866 A JP9208866 A JP 9208866A JP 20886697 A JP20886697 A JP 20886697A JP H1151883 A JPH1151883 A JP H1151883A
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- Japan
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- rays
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡単な構成で、高精度、高感度の測定ができ
る蛍光X線分析装置および方法を提供する。 【解決手段】 1次X線3が照射される試料1が固定さ
れる試料台2と、格子面間隔の相異なる複数の分光素子
6と、前記分光素子6を試料1に対し所定の位置に選択
的に位置させて、試料1から発生した蛍光X線5を分光
させる選択手段9と、前記所定の位置に対し固定され、
前記分光された蛍光X線7の強度分布を測定する位置分
解能検出手段8とを備える。
る蛍光X線分析装置および方法を提供する。 【解決手段】 1次X線3が照射される試料1が固定さ
れる試料台2と、格子面間隔の相異なる複数の分光素子
6と、前記分光素子6を試料1に対し所定の位置に選択
的に位置させて、試料1から発生した蛍光X線5を分光
させる選択手段9と、前記所定の位置に対し固定され、
前記分光された蛍光X線7の強度分布を測定する位置分
解能検出手段8とを備える。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、簡単な構成で、高
精度、高感度の測定ができる蛍光X線分析装置および方
法に関する。
精度、高感度の測定ができる蛍光X線分析装置および方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、いわゆる波長分散型蛍光X線
分析においては、図2に示すように、試料台2に試料1
を固定し、試料1にX線源4から1次X線3を照射し、
試料1から発生した蛍光X線5を分光素子26で回折
し、分光素子26で回折されたX線7を、比例計数管や
シンチレーションカウンタ等の検出器28で検出する。
ここで、分光器26へ蛍光X線5が入射する入射角θ
と、蛍光X線5の延長線30と回折されたX線7のなす
分光角2θとを連動手段29で連続的に連動させること
により、試料1から発生した蛍光X線5を種々の波長に
分光し、試料1に含まれる各元素に対応する波長の蛍光
X線7を検出することができる。この連動手段29は、
いわゆるゴニオメータであり、分光素子26を、その表
面の中心を通る紙面に垂直な軸Oを中心に回転させ、そ
の回転角の2倍だけ、検出器28を、軸Oを中心に円3
1に沿って回転させる。
分析においては、図2に示すように、試料台2に試料1
を固定し、試料1にX線源4から1次X線3を照射し、
試料1から発生した蛍光X線5を分光素子26で回折
し、分光素子26で回折されたX線7を、比例計数管や
シンチレーションカウンタ等の検出器28で検出する。
ここで、分光器26へ蛍光X線5が入射する入射角θ
と、蛍光X線5の延長線30と回折されたX線7のなす
分光角2θとを連動手段29で連続的に連動させること
により、試料1から発生した蛍光X線5を種々の波長に
分光し、試料1に含まれる各元素に対応する波長の蛍光
X線7を検出することができる。この連動手段29は、
いわゆるゴニオメータであり、分光素子26を、その表
面の中心を通る紙面に垂直な軸Oを中心に回転させ、そ
の回転角の2倍だけ、検出器28を、軸Oを中心に円3
1に沿って回転させる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このように、
分光素子26と検出器28を連動させるために、装置の
構成が複雑になり、また装置の機械的な精度ひいては測
定の精度がいまひとつ向上できない。さらに、回動する
分光素子26や検出器28が他の部分に干渉しないよう
にするために、試料1と分光素子26、分光素子26と
検出器28を十分に接近させられないので、検出器28
に入射する蛍光X線7が発散、減衰し、その強度ひいて
は測定の感度がいまひとつ向上できない。一方、いわゆ
るエネルギー分散型の蛍光X線分析では、このような連
動手段は不要であるが、用いられるSSD等の検出器の
特性から、得られる信号のS/N比がいまひとつ十分で
ない。
分光素子26と検出器28を連動させるために、装置の
構成が複雑になり、また装置の機械的な精度ひいては測
定の精度がいまひとつ向上できない。さらに、回動する
分光素子26や検出器28が他の部分に干渉しないよう
にするために、試料1と分光素子26、分光素子26と
検出器28を十分に接近させられないので、検出器28
に入射する蛍光X線7が発散、減衰し、その強度ひいて
は測定の感度がいまひとつ向上できない。一方、いわゆ
るエネルギー分散型の蛍光X線分析では、このような連
動手段は不要であるが、用いられるSSD等の検出器の
特性から、得られる信号のS/N比がいまひとつ十分で
ない。
【0004】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、簡単な構成で、高精度、高感度の測定ができる
蛍光X線分析装置および方法を提供することを目的とす
る。
もので、簡単な構成で、高精度、高感度の測定ができる
蛍光X線分析装置および方法を提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1の蛍光X線分析装置では、1次X線を照射
される試料が固定される試料台と、格子面間隔の相異な
る複数の分光素子と、前記分光素子を試料に対し所定の
位置に選択的に位置させて、試料から発生した蛍光X線
を分光させる選択手段と、前記所定の位置に対し固定さ
れ、前記分光された蛍光X線の強度分布を測定する位置
分解能検出手段とを備える。
に、請求項1の蛍光X線分析装置では、1次X線を照射
される試料が固定される試料台と、格子面間隔の相異な
る複数の分光素子と、前記分光素子を試料に対し所定の
位置に選択的に位置させて、試料から発生した蛍光X線
を分光させる選択手段と、前記所定の位置に対し固定さ
れ、前記分光された蛍光X線の強度分布を測定する位置
分解能検出手段とを備える。
【0006】請求項1の装置によれば、分光素子を試料
に対し所定の位置に選択的に位置させるのみで、試料に
対し分光素子と検出手段を連動させないので、簡単な構
成で、高精度の測定ができる。また、試料と分光素子、
分光素子と検出手段を十分に接近させることができるの
で、検出手段に入射する蛍光X線の発散、減衰が抑制さ
れ、十分な強度で高感度の測定ができる。
に対し所定の位置に選択的に位置させるのみで、試料に
対し分光素子と検出手段を連動させないので、簡単な構
成で、高精度の測定ができる。また、試料と分光素子、
分光素子と検出手段を十分に接近させることができるの
で、検出手段に入射する蛍光X線の発散、減衰が抑制さ
れ、十分な強度で高感度の測定ができる。
【0007】請求項2の蛍光X線分析方法では、試料に
1次X線を照射し、格子面間隔の相異なる複数の分光素
子を試料に対し所定の位置に選択的に位置させて、試料
から発生した蛍光X線を分光し、前記所定の位置に対し
固定された位置分解能を有する検出手段により、前記分
光された蛍光X線の強度分布を測定する。請求項2の方
法によれば、請求項1の装置と同様の作用効果が得られ
る。
1次X線を照射し、格子面間隔の相異なる複数の分光素
子を試料に対し所定の位置に選択的に位置させて、試料
から発生した蛍光X線を分光し、前記所定の位置に対し
固定された位置分解能を有する検出手段により、前記分
光された蛍光X線の強度分布を測定する。請求項2の方
法によれば、請求項1の装置と同様の作用効果が得られ
る。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態である蛍
光X線分析装置を、試料の微小部位の分析に用いられる
場合を例にとり、図面にしたがって説明する。まず、こ
の装置の構成について説明する。図1の平面図に示すよ
うに、この装置は、まず、1次X線3が照射される試料
1が固定される試料台2を備えている。ここで、1次X
線3を発生するX線源は、例えば直径5μmのコリメー
タを有するSR光源(放射光光源)であり、1次X線3
は、きわめて細いが従来よりも強度の大きいX線であ
る。
光X線分析装置を、試料の微小部位の分析に用いられる
場合を例にとり、図面にしたがって説明する。まず、こ
の装置の構成について説明する。図1の平面図に示すよ
うに、この装置は、まず、1次X線3が照射される試料
1が固定される試料台2を備えている。ここで、1次X
線3を発生するX線源は、例えば直径5μmのコリメー
タを有するSR光源(放射光光源)であり、1次X線3
は、きわめて細いが従来よりも強度の大きいX線であ
る。
【0009】また、この装置は、格子面間隔の相異なる
複数の分光素子6A,6B…と、前記分光素子6A,6
B…を試料1に対し所定の位置に選択的に位置させて、
試料1から発生した蛍光X線5を分光させる選択手段9
とを備えている。ここで、複数の分光素子6A,6B…
は、分光(回折)すべき蛍光X線7の波長によって、そ
れぞれの格子面間隔、いわゆるd値が異なっている。例
えば、長波長側からいえば、塩素の蛍光X線からカルシ
ウムの蛍光X線に対しては、ADP(NH4H2PO4)の分光
結晶が用いられ、カリウムの蛍光X線からバナジウムの
蛍光X線に対しては、二酸化珪素の分光結晶が用いら
れ、カルシウムの蛍光X線からクロムの蛍光X線に対し
ては、インジウムアンチモンの分光結晶が用いられ、チ
タンの蛍光X線からテルルの蛍光X線に対しては、珪素
の分光結晶の種々の格子面が用いられる。その他に、所
望のd値を有する多層の累積膜からなる人工格子を用い
ることもできる。
複数の分光素子6A,6B…と、前記分光素子6A,6
B…を試料1に対し所定の位置に選択的に位置させて、
試料1から発生した蛍光X線5を分光させる選択手段9
とを備えている。ここで、複数の分光素子6A,6B…
は、分光(回折)すべき蛍光X線7の波長によって、そ
れぞれの格子面間隔、いわゆるd値が異なっている。例
えば、長波長側からいえば、塩素の蛍光X線からカルシ
ウムの蛍光X線に対しては、ADP(NH4H2PO4)の分光
結晶が用いられ、カリウムの蛍光X線からバナジウムの
蛍光X線に対しては、二酸化珪素の分光結晶が用いら
れ、カルシウムの蛍光X線からクロムの蛍光X線に対し
ては、インジウムアンチモンの分光結晶が用いられ、チ
タンの蛍光X線からテルルの蛍光X線に対しては、珪素
の分光結晶の種々の格子面が用いられる。その他に、所
望のd値を有する多層の累積膜からなる人工格子を用い
ることもできる。
【0010】選択手段9は、複数の分光素子6A,6B
…が各側面に固定された多角柱である回転台9aと、そ
の回転台9aを中心軸10まわりに回転させるモータ9
bとを有する。なお、分光素子6A,6B…を選択的に
位置させる試料1に対しての所定の位置とは、試料1へ
の1次X線3の入射点Pから分光素子6の表面の中心Q
までの距離が所定の距離であり、PからQに到る蛍光X
線5の分光素子6への入射角θQ が所定の角度であるよ
うな位置をいい、図1では、分光素子6Aがその位置に
あり、試料1から発生した蛍光X線5が入射され、それ
を分光する。
…が各側面に固定された多角柱である回転台9aと、そ
の回転台9aを中心軸10まわりに回転させるモータ9
bとを有する。なお、分光素子6A,6B…を選択的に
位置させる試料1に対しての所定の位置とは、試料1へ
の1次X線3の入射点Pから分光素子6の表面の中心Q
までの距離が所定の距離であり、PからQに到る蛍光X
線5の分光素子6への入射角θQ が所定の角度であるよ
うな位置をいい、図1では、分光素子6Aがその位置に
あり、試料1から発生した蛍光X線5が入射され、それ
を分光する。
【0011】さらに、この装置は、前記所定の位置に対
し固定され、前記選択手段9により選択された分光素子
6Aにより分光された蛍光X線7の強度分布を測定する
位置分解能検出手段8を備えている。ここで、位置分解
能検出手段8としては、いわゆるPSPC(ポジション
センシティブプロポーショナルカウンタ)、CCD、P
DA(フォトダイオードアレイ)、IP(イメージング
プレート)等を用いることができる。なお、位置分解能
検出手段8が前記所定の位置に対し固定されるとは、ど
の分光素子6A,6B…が選択されるかに無関係に、前
記所定の位置に対し、選択された分光素子6Aが分光す
る一定範囲の蛍光X線7が入射される位置に固定されて
おり、選択された分光素子6Aに対して回動等しないこ
とを意味する。
し固定され、前記選択手段9により選択された分光素子
6Aにより分光された蛍光X線7の強度分布を測定する
位置分解能検出手段8を備えている。ここで、位置分解
能検出手段8としては、いわゆるPSPC(ポジション
センシティブプロポーショナルカウンタ)、CCD、P
DA(フォトダイオードアレイ)、IP(イメージング
プレート)等を用いることができる。なお、位置分解能
検出手段8が前記所定の位置に対し固定されるとは、ど
の分光素子6A,6B…が選択されるかに無関係に、前
記所定の位置に対し、選択された分光素子6Aが分光す
る一定範囲の蛍光X線7が入射される位置に固定されて
おり、選択された分光素子6Aに対して回動等しないこ
とを意味する。
【0012】次に、この実施形態の装置の動作につい
て、説明する。まず、試料1に1次X線3を照射する。
ここで、分析しようとする蛍光X線7において、波長の
長い方、すなわち軽元素側から測定するとすると、選択
手段9により、対応する分光素子6Aを試料1に対し所
定の位置(図1における位置)に位置させる。これによ
り、試料1から発生した蛍光X線5が分光され、所望の
波長の蛍光X線7が位置分解能検出手段8に向かう。こ
のとき、分光素子6Aのd値と、蛍光X線5の入射角
(蛍光X線7の反射角)θと、蛍光X線7の波長λと
は、次式(1)のブラッグの条件を満たす。
て、説明する。まず、試料1に1次X線3を照射する。
ここで、分析しようとする蛍光X線7において、波長の
長い方、すなわち軽元素側から測定するとすると、選択
手段9により、対応する分光素子6Aを試料1に対し所
定の位置(図1における位置)に位置させる。これによ
り、試料1から発生した蛍光X線5が分光され、所望の
波長の蛍光X線7が位置分解能検出手段8に向かう。こ
のとき、分光素子6Aのd値と、蛍光X線5の入射角
(蛍光X線7の反射角)θと、蛍光X線7の波長λと
は、次式(1)のブラッグの条件を満たす。
【0013】 2d sinθ=nλ (nは回折次数で正整数) …(1)
【0014】蛍光X線5の入射角θは、分光素子6Aへ
の入射位置により異なり、図1に示すように例えばθ1
からθ2 の範囲にあり(θ1 >θ2 )、それぞれの入射
角θについて式(1)が成立して、かつ、d値は各分光
素子6A,6B…においては一定であるから、分光素子
6Aにより得られる蛍光X線7の波長λも、対応するλ
1 からλ2 の範囲にある(λ1 >λ2 )。ここで、本実
施形態の装置では、反射角がθ1 からθ2 の範囲で広が
る蛍光X線7が同時に入射され、それが並ぶ方向(広が
る方向)の強度分布を測定できるPSPC等の位置分解
能検出手段8を用いる。また、分布方向においてどの位
置にどのような波長の蛍光X線7が入射するかは、式
(1)から既知とできる。したがって、位置分解能検出
手段8が前記所定の位置に対して固定されていても、選
択手段9により選択された分光素子6Aにより分光され
た蛍光X線7について、各波長λ1 〜λ2 における強度
を測定することができる。
の入射位置により異なり、図1に示すように例えばθ1
からθ2 の範囲にあり(θ1 >θ2 )、それぞれの入射
角θについて式(1)が成立して、かつ、d値は各分光
素子6A,6B…においては一定であるから、分光素子
6Aにより得られる蛍光X線7の波長λも、対応するλ
1 からλ2 の範囲にある(λ1 >λ2 )。ここで、本実
施形態の装置では、反射角がθ1 からθ2 の範囲で広が
る蛍光X線7が同時に入射され、それが並ぶ方向(広が
る方向)の強度分布を測定できるPSPC等の位置分解
能検出手段8を用いる。また、分布方向においてどの位
置にどのような波長の蛍光X線7が入射するかは、式
(1)から既知とできる。したがって、位置分解能検出
手段8が前記所定の位置に対して固定されていても、選
択手段9により選択された分光素子6Aにより分光され
た蛍光X線7について、各波長λ1 〜λ2 における強度
を測定することができる。
【0015】分光素子6Aを用いた測定が終了すれば、
より波長の短い重元素側の蛍光X線7に対応する分光素
子6Bを、選択手段9により、所定の位置(図1におけ
る分光素子6Aの位置)に位置させる。この分光素子6
Bのd値は、分光素子6Aのd値よりもやや小さく設定
され、これにより測定できる蛍光X線7の波長の範囲λ
3 〜λ4 は、少なくとも分光素子6Aにより測定できる
蛍光X線7の波長の範囲λ1 〜λ2 と連続し(λ3 ≧λ
2 )、かつ、より短波長λ4 まで延びている(λ4 <λ
2 )。
より波長の短い重元素側の蛍光X線7に対応する分光素
子6Bを、選択手段9により、所定の位置(図1におけ
る分光素子6Aの位置)に位置させる。この分光素子6
Bのd値は、分光素子6Aのd値よりもやや小さく設定
され、これにより測定できる蛍光X線7の波長の範囲λ
3 〜λ4 は、少なくとも分光素子6Aにより測定できる
蛍光X線7の波長の範囲λ1 〜λ2 と連続し(λ3 ≧λ
2 )、かつ、より短波長λ4 まで延びている(λ4 <λ
2 )。
【0016】このように、次々に、より波長の短い重元
素側の蛍光X線7に対応する分光素子6B…を、選択手
段9により所定の位置に位置させて、分光された蛍光X
線7の強度分布を測定することにより、試料1に対し分
光素子6と検出手段8を連動させなくても、広い波長の
範囲で蛍光X線分析ができる。なお、測定の順序は、以
上に説明したような順序に限るものではなく、例えば、
波長の短い重元素側から行ってもよい。また、分光素子
6A,6B…の選択は、操作者が、直接選択手段9のモ
ータ9bを動作させて行ってもよいが、コンピュータ等
の制御手段を介して、自動的、連続的に行うこともでき
る。
素側の蛍光X線7に対応する分光素子6B…を、選択手
段9により所定の位置に位置させて、分光された蛍光X
線7の強度分布を測定することにより、試料1に対し分
光素子6と検出手段8を連動させなくても、広い波長の
範囲で蛍光X線分析ができる。なお、測定の順序は、以
上に説明したような順序に限るものではなく、例えば、
波長の短い重元素側から行ってもよい。また、分光素子
6A,6B…の選択は、操作者が、直接選択手段9のモ
ータ9bを動作させて行ってもよいが、コンピュータ等
の制御手段を介して、自動的、連続的に行うこともでき
る。
【0017】本実施形態の装置によれば、分光素子6
A,6B…を試料1に対し所定の位置に選択的に位置さ
せるのみで、試料1に対し分光素子6と検出手段8を連
動させないので、簡単な構成で、高精度の測定ができ
る。また、試料1と分光素子6A、分光素子6Aと検出
手段8を十分に接近させることができるので、検出手段
8に入射する蛍光X線7の発散、減衰が抑制され、十分
な強度で高感度の測定ができる。特に、例えば直径5μ
mのコリメータで絞られたSR光のようなきわめて細い
1次X線3を用いて、試料1の微小部位について分析を
行うような場合には、高い精度と感度が要求されるの
で、これらの効果が大きく、従来に比して1桁以上S/
N比が向上した。
A,6B…を試料1に対し所定の位置に選択的に位置さ
せるのみで、試料1に対し分光素子6と検出手段8を連
動させないので、簡単な構成で、高精度の測定ができ
る。また、試料1と分光素子6A、分光素子6Aと検出
手段8を十分に接近させることができるので、検出手段
8に入射する蛍光X線7の発散、減衰が抑制され、十分
な強度で高感度の測定ができる。特に、例えば直径5μ
mのコリメータで絞られたSR光のようなきわめて細い
1次X線3を用いて、試料1の微小部位について分析を
行うような場合には、高い精度と感度が要求されるの
で、これらの効果が大きく、従来に比して1桁以上S/
N比が向上した。
【0018】
【発明の効果】以上説明したように、本願発明によれ
ば、蛍光X線分析において、簡単な構成で、高精度、高
感度の測定ができる。
ば、蛍光X線分析において、簡単な構成で、高精度、高
感度の測定ができる。
【図1】本発明の一実施形態である蛍光X線分析装置を
示す平面図である。
示す平面図である。
【図2】従来の波長分散型蛍光X線分析装置を示す正面
図である。
図である。
1…試料、2…試料台、3…1次X線、5…試料から発
生した蛍光X線、6…分光素子、7…分光された蛍光X
線、8…位置分解能検出手段、9…選択手段。
生した蛍光X線、6…分光素子、7…分光された蛍光X
線、8…位置分解能検出手段、9…選択手段。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 庄司 孝 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内 (72)発明者 山田 栄司 大阪府高槻市赤大路町14番8号 理学電機 工業株式会社内
Claims (2)
- 【請求項1】 1次X線が照射される試料が固定される
試料台と、 格子面間隔の相異なる複数の分光素子と、 前記分光素子を試料に対し所定の位置に選択的に位置さ
せて、試料から発生した蛍光X線を分光させる選択手段
と、 前記所定の位置に対し固定され、前記分光された蛍光X
線の強度分布を測定する位置分解能検出手段とを備えた
蛍光X線分析装置。 - 【請求項2】 試料に1次X線を照射し、 格子面間隔の相異なる複数の分光素子を試料に対し所定
の位置に選択的に位置させて、試料から発生した蛍光X
線を分光し、 前記所定の位置に対し固定された位置分解能を有する検
出手段により、前記分光された蛍光X線の強度分布を測
定する蛍光X線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9208866A JPH1151883A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 蛍光x線分析装置および方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9208866A JPH1151883A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 蛍光x線分析装置および方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1151883A true JPH1151883A (ja) | 1999-02-26 |
Family
ID=16563426
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9208866A Pending JPH1151883A (ja) | 1997-08-04 | 1997-08-04 | 蛍光x線分析装置および方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1151883A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2772752A4 (en) * | 2011-10-28 | 2015-09-02 | Hamamatsu Photonics Kk | DETECTOR DEVICE FOR X-RAY SPECTROMETRY |
| CN105758467A (zh) * | 2014-12-16 | 2016-07-13 | 天津西创科技有限公司 | 流量累计检测箱 |
| EP2647983A3 (en) * | 2012-04-06 | 2017-01-04 | Japan Atomic Energy Agency | Spectroscopic apparatus |
| CN111595878A (zh) * | 2020-05-13 | 2020-08-28 | 雅视特科技(杭州)有限公司 | 一种基于流水线的元素成分自动检测装置及其检测方法 |
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1997
- 1997-08-04 JP JP9208866A patent/JPH1151883A/ja active Pending
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