JPH02188455A - 無水石こうの製造方法 - Google Patents
無水石こうの製造方法Info
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- JPH02188455A JPH02188455A JP833989A JP833989A JPH02188455A JP H02188455 A JPH02188455 A JP H02188455A JP 833989 A JP833989 A JP 833989A JP 833989 A JP833989 A JP 833989A JP H02188455 A JPH02188455 A JP H02188455A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B11/00—Calcium sulfate cements
- C04B11/05—Calcium sulfate cements obtaining anhydrite, e.g. Keene's cement
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- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、無水石こうプラスター キーンスセメント、
エストリッヒギプス等の原料、あるいは、各種成型品の
充填材として利用される無水石こうの製造方法に関する
。
エストリッヒギプス等の原料、あるいは、各種成型品の
充填材として利用される無水石こうの製造方法に関する
。
従来の無水石こうの製造方法に関しては以下の２とおり
がある。
がある。
（１）石灰石こう方法排煙脱硫装置から副生ずる脱硫２
水石こう、または天然石こうを３００〜９００℃に加熱
焼成して無水石こうを得る方法。
水石こう、または天然石こうを３００〜９００℃に加熱
焼成して無水石こうを得る方法。
（２）上記原料に水を加え、スラリー状としたものを２
３０℃で加熱、加圧して再結晶化した無水石こうを得る
方法がある。
３０℃で加熱、加圧して再結晶化した無水石こうを得る
方法がある。
上記（１）の具体的方法として実験室的には、上記原料
を鉄製の皿に入れ、これを電気炉内、または直火で３０
０〜９００℃に加熱する方法。
を鉄製の皿に入れ、これを電気炉内、または直火で３０
０〜９００℃に加熱する方法。
工業的には、平がま、ロータリーキルン等の焼成設備を
用い、これに重油、灯油、天然ガス等の燃焼ガス顕熱を
使用して３００〜９００℃で連続的、かつ大量に無水石
こうを得る方法。
用い、これに重油、灯油、天然ガス等の燃焼ガス顕熱を
使用して３００〜９００℃で連続的、かつ大量に無水石
こうを得る方法。
また、上記（２）の具体的方法としては、上記原料に水
を加え、１０〜２０ ｗｔ９６濃度のスラＩＪ−とした
ものを加圧がまに入れ、２３０℃で加熱・加圧し１石こ
うが水に溶解して行く過程において結晶水の離脱、無水
石こうの析出を行わせる方法である。ただしく２）の方
法において工業的に実用化されたものはまだない。
を加え、１０〜２０ ｗｔ９６濃度のスラＩＪ−とした
ものを加圧がまに入れ、２３０℃で加熱・加圧し１石こ
うが水に溶解して行く過程において結晶水の離脱、無水
石こうの析出を行わせる方法である。ただしく２）の方
法において工業的に実用化されたものはまだない。
前記した従来の（１１、＋２１の無水石こうの製造方法
においては以下の問題点がある。（１）については、伸
）焼成温度が高いため耐火材など余分な装置コストがか
かる。（ｂ）気流焼成型であるため粉塵対策としてサイ
クロン、バグフィルタ−等の補益が必要である。（２）
については、（Ｃ）スラリー状で得られた無水石こうを
脱水するための遠心分離装置が不可欠である。（ｄ）遠
心分離されたものを更に完全脱水するには別な乾燥装置
を必要とする。
においては以下の問題点がある。（１）については、伸
）焼成温度が高いため耐火材など余分な装置コストがか
かる。（ｂ）気流焼成型であるため粉塵対策としてサイ
クロン、バグフィルタ−等の補益が必要である。（２）
については、（Ｃ）スラリー状で得られた無水石こうを
脱水するための遠心分離装置が不可欠である。（ｄ）遠
心分離されたものを更に完全脱水するには別な乾燥装置
を必要とする。
本発明は上記課題を解決するために、脱硫２水石こう、
または天然石こうを粉末の状態で用い、媒晶剤としてク
エン酸ナトリウムを使用して低温域で無水石こうを得る
ものである。すなわち、脱硫２水石こう、または天然石
こうの粉末９９．９５〜９８５重量部にクエン酸ナトリ
・ラム０．０５〜１．５重量部を加え、１２５〜１５０
℃の水蒸気雰囲気中で加熱することを特徴とする無水石
こうの製造方法を提供するものである。
または天然石こうを粉末の状態で用い、媒晶剤としてク
エン酸ナトリウムを使用して低温域で無水石こうを得る
ものである。すなわち、脱硫２水石こう、または天然石
こうの粉末９９．９５〜９８５重量部にクエン酸ナトリ
・ラム０．０５〜１．５重量部を加え、１２５〜１５０
℃の水蒸気雰囲気中で加熱することを特徴とする無水石
こうの製造方法を提供するものである。
本発明の無水石こうの製造方法は上記のような製造方法
となるので脱硫２水石こう、または天然石こうに全く水
を加えない場合でも離脱した結晶水がガスとして遊離し
ない水蒸気雰囲気中においては１石こうの溶解が起こり
、再結晶化した無水石こうを得ることができる製造方法
である。
となるので脱硫２水石こう、または天然石こうに全く水
を加えない場合でも離脱した結晶水がガスとして遊離し
ない水蒸気雰囲気中においては１石こうの溶解が起こり
、再結晶化した無水石こうを得ることができる製造方法
である。
以下１本発明を図面に示す実施例に基づいて具体的に説
明する。第１図は本発明に係る無水石こう製造装置の構
成を示す部分断面図である。
明する。第１図は本発明に係る無水石こう製造装置の構
成を示す部分断面図である。
以下にその説明をする。ここで、１は反応器。
２は攪拌羽根、３は電気炉、４は加熱水、５は熱電対、
６は圧力計、７は電磁攪拌機、８は原料石こう供給口、
９は原料圧送用Ｎ、ガス供給口を示す。
６は圧力計、７は電磁攪拌機、８は原料石こう供給口、
９は原料圧送用Ｎ、ガス供給口を示す。
ここで１本製造方法の原理を詳述すると、２本石こうに
水を加え加圧加熱すると、２本石こうは水溶液として溶
解し、１１０℃付近では３／２の結晶水を失って半水石
こうとなる。そして更に２３０℃付近では、残りの１７
２の結晶水を失って再結晶化した無水石こうとなる。こ
の過程で失なわれる結晶水はガスとして気相に遊離しな
い限り加えた水と同じ２本石こうの溶解を行わせる性質
を有するものである。
水を加え加圧加熱すると、２本石こうは水溶液として溶
解し、１１０℃付近では３／２の結晶水を失って半水石
こうとなる。そして更に２３０℃付近では、残りの１７
２の結晶水を失って再結晶化した無水石こうとなる。こ
の過程で失なわれる結晶水はガスとして気相に遊離しな
い限り加えた水と同じ２本石こうの溶解を行わせる性質
を有するものである。
第（１）の特徴の脱硫２水石こう、または天然石こうに
全く水を加えない場合でも離脱した結晶水がガスとして
遊離しない水蒸気雰囲気中においては２石こうの溶解が
起こり再結晶化した無水石こうを得ることができる。
全く水を加えない場合でも離脱した結晶水がガスとして
遊離しない水蒸気雰囲気中においては２石こうの溶解が
起こり再結晶化した無水石こうを得ることができる。
次に第（２）の特徴について説明すると、上記に示した
２本石こうを水溶液中で加圧・加熱する方法において媒
晶剤を使用する例としては、α型中水石こうの製造方法
が知られている。これは、２本石こうの溶解を抑制する
とともに、溶解した２本石こうが半水石こうとして再結
晶し成長する際、一方向への結晶成長を抑制し、均一に
成長した半水石こうを得るために使用されるものである
。これらの媒晶剤としては、コハク酸ナトリウム、クエ
ン酸ナトリウム等がある。
２本石こうを水溶液中で加圧・加熱する方法において媒
晶剤を使用する例としては、α型中水石こうの製造方法
が知られている。これは、２本石こうの溶解を抑制する
とともに、溶解した２本石こうが半水石こうとして再結
晶し成長する際、一方向への結晶成長を抑制し、均一に
成長した半水石こうを得るために使用されるものである
。これらの媒晶剤としては、コハク酸ナトリウム、クエ
ン酸ナトリウム等がある。
この２つの媒晶剤を用いて、脱硫２水石こう。
及び天然石どうを本発明の第（１）の特徴の条件におい
て１２０〜１５０℃で加圧・加熱したところ、コハク酸
ナトリウムを使用したものは、半水石こう、クエン酸ナ
トリウムを使用したものは無水石こうが得られた。周知
のとおり、無水石こうは半水石こうに比べ安定な物質で
あり。
て１２０〜１５０℃で加圧・加熱したところ、コハク酸
ナトリウムを使用したものは、半水石こう、クエン酸ナ
トリウムを使用したものは無水石こうが得られた。周知
のとおり、無水石こうは半水石こうに比べ安定な物質で
あり。
媒晶剤の媒晶効力の点では、クエン酸ナトリウムはカハ
ク酸ナトリウムに比べて強力である。
ク酸ナトリウムに比べて強力である。
したがって本発明の第（２）の特徴であるクエン酸ナト
リウムの使用は、２本石こうの溶解が極めて抑制され、
また半水石こうの結晶成長が同じく極めて抑制されるた
め、その間に半水石こうは更に安定な無水石こうへと転
化したものである。以上の方法によって無水石こうを得
られたことにより、高温を必要とせず、粉塵対策の必要
もなく、更に過剰の水を使用していないので遠心分離装
置が不要な無水石こうの製造方法が見いだされた。本発
明において離脱した結晶水は反応装置出口において若干
加熱し除去するだけで十分である。
リウムの使用は、２本石こうの溶解が極めて抑制され、
また半水石こうの結晶成長が同じく極めて抑制されるた
め、その間に半水石こうは更に安定な無水石こうへと転
化したものである。以上の方法によって無水石こうを得
られたことにより、高温を必要とせず、粉塵対策の必要
もなく、更に過剰の水を使用していないので遠心分離装
置が不要な無水石こうの製造方法が見いだされた。本発
明において離脱した結晶水は反応装置出口において若干
加熱し除去するだけで十分である。
その製造装置の機能は加圧機構（不図示）を有した電気
炉３内に反応器１を設置し、該反応器１内には電磁攪拌
機７を介して前記電気炉３の上部に原料圧送用Ｎガス供
給口９を備えた原料石こう供給口８から例えば脱硫２水
石こうにクエン酸ナトリウムを加えた原料と、前記反応
器１内の加熱水４を混じえて攪拌羽根２により攪拌され
る。この攪拌時に前記した不図示の加圧機構の圧力計６
による圧力の調整、並びに電気炉３内の熱電対５による
温度の調節を行いながら反応の促進を可能とする機構を
基本的に具備しているものであって１本装置にこの発明
が限定されるものでないことはもちろんである。
炉３内に反応器１を設置し、該反応器１内には電磁攪拌
機７を介して前記電気炉３の上部に原料圧送用Ｎガス供
給口９を備えた原料石こう供給口８から例えば脱硫２水
石こうにクエン酸ナトリウムを加えた原料と、前記反応
器１内の加熱水４を混じえて攪拌羽根２により攪拌され
る。この攪拌時に前記した不図示の加圧機構の圧力計６
による圧力の調整、並びに電気炉３内の熱電対５による
温度の調節を行いながら反応の促進を可能とする機構を
基本的に具備しているものであって１本装置にこの発明
が限定されるものでないことはもちろんである。
続いて、具体的な実施例を以下に列挙すると〔実施例１
〕 脱硫２水石こう１６００ｇにクエン酸ナトリウム２０ｇ
を加えた原料（脱硫２水石こう９８゜８重量部クエン酸
ナトリウム１．２重量部）を。
〕 脱硫２水石こう１６００ｇにクエン酸ナトリウム２０ｇ
を加えた原料（脱硫２水石こう９８゜８重量部クエン酸
ナトリウム１．２重量部）を。
５６０９／ｈｒでオートクレーブ内に連続供給し。
オートクレーブ内は攪拌しながら温度は１３６℃、圧力
は３２１に保った。反応後オートクレーブ内の蒸気を放
出し、水分を除去して、無水石こうを得た。この間の反
応時間は約２．８ｈｒであった。
は３２１に保った。反応後オートクレーブ内の蒸気を放
出し、水分を除去して、無水石こうを得た。この間の反
応時間は約２．８ｈｒであった。
〔実施例２〕
脱硫２水石こう１１１０９．クエン酸ナトリウム０．７
２９ （脱硫石こう９９．９４重量部、クエン酸ナトリ
ウム０．０６重量部）、供給速度４８２９／’ｈｒ 、
オートクレーブ内温度り５０℃、圧力４．２〜２反応時
間２．３ ｈｒで無水石こうを得た。
２９ （脱硫石こう９９．９４重量部、クエン酸ナトリ
ウム０．０６重量部）、供給速度４８２９／’ｈｒ 、
オートクレーブ内温度り５０℃、圧力４．２〜２反応時
間２．３ ｈｒで無水石こうを得た。
その他の操作は実施例１に同じである。
〔実施例３〕
脱硫２水石こう１８００９．クエン酸ナトリウム２８９
（脱硫２水石こう９８．５重量部、クエン酸ナトリウム
１．５重量部）、供給速度２７．６ｇ／ｈｒ、オートク
ンーブ内温度り２５℃、圧力３．１〜２反応時間６．６
ｈｒで無水石こうを得た。
（脱硫２水石こう９８．５重量部、クエン酸ナトリウム
１．５重量部）、供給速度２７．６ｇ／ｈｒ、オートク
ンーブ内温度り２５℃、圧力３．１〜２反応時間６．６
ｈｒで無水石こうを得た。
その他の操作は実施例１に同じである。
〔実施例４〕
脱硫２水石こう９６０ｇ、クエン酸ナトリウム３．８９
（脱硫２水石こう９９．６重量部、クエン酸ナトリウム
０４重量部）、供給速度２４１ｇ／ｈｒ 、オートクレ
ーブ内温塵１３０℃、圧力３．０％、反応時間４０ｈｒ
で無水石こうを得た。
（脱硫２水石こう９９．６重量部、クエン酸ナトリウム
０４重量部）、供給速度２４１ｇ／ｈｒ 、オートクレ
ーブ内温塵１３０℃、圧力３．０％、反応時間４０ｈｒ
で無水石こうを得た。
その他の操作は実施例１に同じである。
〔実施例５〕
脱硫２水石こう８８０９１クエン酸ナトリウム０．７９
（脱硫２水石こう９９．９２重量部、クエン酸ナトリウ
ム０，０８重量部）、供給速度２７５ ｇ／ｈｒ、オー
トクレーブ内温度１４１℃。
（脱硫２水石こう９９．９２重量部、クエン酸ナトリウ
ム０，０８重量部）、供給速度２７５ ｇ／ｈｒ、オー
トクレーブ内温度１４１℃。
圧力３．５〜１反応時間３．２ ｈｒで無水石こうを得
た。その他の操作は実施例１に同じである。
た。その他の操作は実施例１に同じである。
以上の実施例について表１．及び表２に示した。
〔比較例１〕
脱硫２水石こう７７０ｇに水２９２ｇを加え更にクエン
酸ナトリウム０．７７９を加えた原料（脱硫２水石こう
７２．４５重量部、水２７．４８重量部、クエン酸ナト
リウム０．０７重量部）をオートクレーブ内に供給速度
３５７ ｇ／ｈｒで連続供給した。オートクレーブ内温
度は１４３℃。
酸ナトリウム０．７７９を加えた原料（脱硫２水石こう
７２．４５重量部、水２７．４８重量部、クエン酸ナト
リウム０．０７重量部）をオートクレーブ内に供給速度
３５７ ｇ／ｈｒで連続供給した。オートクレーブ内温
度は１４３℃。
圧力は３．９％、反応時間３．Ｏｈｒで無水石こうを得
た。その他の操作は実施例１に同じである。
た。その他の操作は実施例１に同じである。
〔比較例２〕
脱硫２水石こう７２０９．コハク酸ナトリウム０．５９
（脱硫２水石こう９９．９３重量部、コハク酸ナトリ
ウム０．０７重量部）、供給速度２７６ ｇ／ｈｒ 、
オートクレーブ内温塵１３６℃、圧力３．４％、反応時
間２．６ｈｒでは、無水石こうは得られず、半水石こう
が得られた。その他の操作は実施例ＩＫ同じである。
（脱硫２水石こう９９．９３重量部、コハク酸ナトリ
ウム０．０７重量部）、供給速度２７６ ｇ／ｈｒ 、
オートクレーブ内温塵１３６℃、圧力３．４％、反応時
間２．６ｈｒでは、無水石こうは得られず、半水石こう
が得られた。その他の操作は実施例ＩＫ同じである。
以上の比較例を表１．及び表２に合せて示した。
表１ 実施例及び比較例の条件
表２に示すｎ値とは反応物中に残った結晶水の量を表す
値であり、その値は次の方法で求められる。
値であり、その値は次の方法で求められる。
※Ｎａ−Ｃ１ｔはクエン酸ナトリウム、 Ｎａ−３ｕ
ｅはコハク酸ナトリウムを表す。
ｅはコハク酸ナトリウムを表す。
Ｗ１＝反応物の重量−１，２〜１．５ｇをとり秤量する
。
。
町：秤量したＷｌの反応物を２６０℃乾燥器で３ｈｒで
乾燥し９反応物中に残る 結晶水を完全に除去後の重量 したがって、 Ｗｌ−Ｗｔ ：離脱した結晶水分の重
量、 １３６ ： Ｃａ５Ｏ−の分子量、１８：水の
分子量１以上より、脱硫２水石こうが全く未反応のまま
であればｎ値−２，０，半水石こうであればｎ値＝ ０
．５ 、完全に無水石こうとなっていればｎ値＝０とな
る。
乾燥し９反応物中に残る 結晶水を完全に除去後の重量 したがって、 Ｗｌ−Ｗｔ ：離脱した結晶水分の重
量、 １３６ ： Ｃａ５Ｏ−の分子量、１８：水の
分子量１以上より、脱硫２水石こうが全く未反応のまま
であればｎ値−２，０，半水石こうであればｎ値＝ ０
．５ 、完全に無水石こうとなっていればｎ値＝０とな
る。
表２より分かるとおり、実施例１，２．３はｎ ＜ ０
．５であり、未反応２水石こうの存在も考慮すれば原料
中の大半が無水石こうとなっているものである。実施例
４，５及び比較例１はｎ〉０．５であるが、得られたも
のは半水石こうよりも無水石こうが多い。実施例１〜５
及び比較例１の反応物を水と混練し、硬化体の試作を試
みたが、硬化しなかった。これは無水石こうが死石こう
と呼ばれ、水和硬化しない特徴の表れである。比較例２
は、簡単に水利硬化した。これは半水石こうの特徴であ
る。
．５であり、未反応２水石こうの存在も考慮すれば原料
中の大半が無水石こうとなっているものである。実施例
４，５及び比較例１はｎ〉０．５であるが、得られたも
のは半水石こうよりも無水石こうが多い。実施例１〜５
及び比較例１の反応物を水と混練し、硬化体の試作を試
みたが、硬化しなかった。これは無水石こうが死石こう
と呼ばれ、水和硬化しない特徴の表れである。比較例２
は、簡単に水利硬化した。これは半水石こうの特徴であ
る。
以上具体的に実施例で説明したとおり、脱硫２水石こう
、または天然石こうの粉末９９．９５〜９８．５重量部
にクエン酸ナトリウム０．０５〜１．５重量部を加え、
１２５〜１５０℃の水蒸気雰囲気中で加熱すれば無水石
こうを得られる。
、または天然石こうの粉末９９．９５〜９８．５重量部
にクエン酸ナトリウム０．０５〜１．５重量部を加え、
１２５〜１５０℃の水蒸気雰囲気中で加熱すれば無水石
こうを得られる。
このとき上記原料石こうに付着水分が存在していても何
らの支障もないことを知ることができる。また実施例１
〜５に示した反応時間以上。
らの支障もないことを知ることができる。また実施例１
〜５に示した反応時間以上。
反応物を反応器内に滞留させれば、原料石こうを１００
％無水石こうに転化できることが推定される。
％無水石こうに転化できることが推定される。
１・・・反応器、２・・・攪拌羽根、３・・・電気炉、
４・・・加熱水、５・・・熱電対、６・・・圧力計、７
・・・電磁攪拌機、８・・・原料石こう供給口、９・・
・原料圧送用Ｎ露ガス供給口。
４・・・加熱水、５・・・熱電対、６・・・圧力計、７
・・・電磁攪拌機、８・・・原料石こう供給口、９・・
・原料圧送用Ｎ露ガス供給口。
Claims (1)
- 脱硫２水石こう、または天然石こうの粉末９９．９５〜
９８．５重量部にクエン酸ナトリウム０．０５〜１．５
重量部を加え、１２５〜１５０℃の水蒸気雰囲気中で加
熱することを特徴とする無水石こうの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP833989A JP2642978B2 (ja) | 1989-01-17 | 1989-01-17 | 無水石こうの製造方法 |
| DE1990611541 DE69011541T2 (de) | 1989-01-17 | 1990-01-09 | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Gips. |
| EP19900250009 EP0379266B1 (en) | 1989-01-17 | 1990-01-09 | Production method for anhydrous gypsum |
| DK90250009T DK0379266T3 (da) | 1989-01-17 | 1990-01-09 | Fremgangsmåde til fremstilling af vandfri gips |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP833989A JP2642978B2 (ja) | 1989-01-17 | 1989-01-17 | 無水石こうの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02188455A true JPH02188455A (ja) | 1990-07-24 |
| JP2642978B2 JP2642978B2 (ja) | 1997-08-20 |
Family
ID=11690443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP833989A Expired - Fee Related JP2642978B2 (ja) | 1989-01-17 | 1989-01-17 | 無水石こうの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP2642978B2 (ja) |
| DE (1) | DE69011541T2 (ja) |
| DK (1) | DK0379266T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007169114A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 無水石膏の製造方法 |
| JP2007269520A (ja) * | 2006-03-30 | 2007-10-18 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 速硬性セメント組成物およびその製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118529958B (zh) * | 2024-05-16 | 2025-06-06 | 重庆大学 | 一种降低石膏原料转变为石膏变体时脱水温度的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1547422A (en) * | 1975-03-31 | 1979-06-20 | Japan Government | Manufacture of gypsum |
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1989
- 1989-01-17 JP JP833989A patent/JP2642978B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1990
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- 1990-01-09 DK DK90250009T patent/DK0379266T3/da active
- 1990-01-09 EP EP19900250009 patent/EP0379266B1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007169114A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 無水石膏の製造方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69011541T2 (de) | 1995-01-12 |
| EP0379266B1 (en) | 1994-08-17 |
| EP0379266A2 (en) | 1990-07-25 |
| DE69011541D1 (de) | 1994-09-22 |
| JP2642978B2 (ja) | 1997-08-20 |
| EP0379266A3 (en) | 1991-03-20 |
| DK0379266T3 (da) | 1994-09-12 |
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