JPH02188466A - マイクロ波エネルギーによる材料加熱方法 - Google Patents
マイクロ波エネルギーによる材料加熱方法Info
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- JPH02188466A JPH02188466A JP1262834A JP26283489A JPH02188466A JP H02188466 A JPH02188466 A JP H02188466A JP 1262834 A JP1262834 A JP 1262834A JP 26283489 A JP26283489 A JP 26283489A JP H02188466 A JPH02188466 A JP H02188466A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はマイクロ波エネルギーによる材料(好ましくは
誘電セラミック材料)の加熱方法に関するもので、特に
マイクロ波と良好な結合を行わない材料からそれにも拘
わらず加熱工程でマイクロ波を使用せず、熱処理された
本体の製造方法に関するものである。
誘電セラミック材料)の加熱方法に関するもので、特に
マイクロ波と良好な結合を行わない材料からそれにも拘
わらず加熱工程でマイクロ波を使用せず、熱処理された
本体の製造方法に関するものである。
(従来の技術)
近年、工業的には通常の熱エネルギーよりむしろマイク
ロ波エネルギーの使用が広く行われるに至っている。こ
れにより迅速でかつ経済的な加熱が行えるからである。
ロ波エネルギーの使用が広く行われるに至っている。こ
れにより迅速でかつ経済的な加熱が行えるからである。
しかしながら、多くの材料はマイクロ波エネルギーを透
過するか、またはそれとの結合効率が低いゆえにこれら
の材ネ1を直接加熱するにはマイクo ?IUを使用す
ることができないとされている。これらの場合、マイク
ロ波加熱を可能とするために時々マイクロ波サスセプタ
ーを使用している。このサスセプターは、マイクロ波と
良好に結合する材料であって、それゆえにマイクロ波が
照射されると熱を発生する。もしサスセプターが非サス
セプター材L1に近接して配置されると、この非サスセ
プター材料は伝導および/または輻射によって加熱され
る。
過するか、またはそれとの結合効率が低いゆえにこれら
の材ネ1を直接加熱するにはマイクo ?IUを使用す
ることができないとされている。これらの場合、マイク
ロ波加熱を可能とするために時々マイクロ波サスセプタ
ーを使用している。このサスセプターは、マイクロ波と
良好に結合する材料であって、それゆえにマイクロ波が
照射されると熱を発生する。もしサスセプターが非サス
セプター材L1に近接して配置されると、この非サスセ
プター材料は伝導および/または輻射によって加熱され
る。
多くの場合、かかる方法は許容できるものであるが、純
度の高い生成物が所望されるとき、例えば電子工業にお
いて使用する焼結セラミック体の時は好ましいものでな
い。材料本体内にサスセプターを直接混合すると、加熱
処理後に本体内にサスセプターが残る。また、サスセプ
ターを上記本体を囲む床形態で使用すると、サスセプタ
ーは本体表面を汚染し、ある場合には、内部に浸透する
ことがある。これは、以下に説明する従来技術から明ら
かになる。
度の高い生成物が所望されるとき、例えば電子工業にお
いて使用する焼結セラミック体の時は好ましいものでな
い。材料本体内にサスセプターを直接混合すると、加熱
処理後に本体内にサスセプターが残る。また、サスセプ
ターを上記本体を囲む床形態で使用すると、サスセプタ
ーは本体表面を汚染し、ある場合には、内部に浸透する
ことがある。これは、以下に説明する従来技術から明ら
かになる。
1979年4月3日に発行のニシタニの米国特許第41
47911号には、誘電材料に0.05〜lO重量%の
金属粉末または他のサスセプターを混合し、得られる本
体をマイクロ波により加熱し、焼結する方法が記載され
ている。得られる生成物のサスセプターによる汚染の問
題は、この書面(第3欄64行〜第4欄4行参照)にお
いて認識されているが、解決策としては、注意深く添加
される物質のm1粒子サイズおよび性質を調査すること
とされていることが提案されているにすぎない。
47911号には、誘電材料に0.05〜lO重量%の
金属粉末または他のサスセプターを混合し、得られる本
体をマイクロ波により加熱し、焼結する方法が記載され
ている。得られる生成物のサスセプターによる汚染の問
題は、この書面(第3欄64行〜第4欄4行参照)にお
いて認識されているが、解決策としては、注意深く添加
される物質のm1粒子サイズおよび性質を調査すること
とされていることが提案されているにすぎない。
1980年8月26日発行のサラトンの米国特許第42
19361号は、非感受性材料に対しサスセプターを使
用することに関するものであるが、この場合、マイクロ
波加熱工程前に起こる反応によって、その場でサスセプ
ター自身が形成される。
19361号は、非感受性材料に対しサスセプターを使
用することに関するものであるが、この場合、マイクロ
波加熱工程前に起こる反応によって、その場でサスセプ
ター自身が形成される。
1971年6月15日発行のデビンソンの米国特許第3
585258号には、処理されるセラミック体の内部お
よび周囲にサスセプターを使用することが開示されてい
るが、最終製品のサスセプターによる汚染が生じている
。
585258号には、処理されるセラミック体の内部お
よび周囲にサスセプターを使用することが開示されてい
るが、最終製品のサスセプターによる汚染が生じている
。
(発明が解決しようとする課題)
従って、最終製品を望ましくない材料によって汚染する
ことな(、マイクロ波によって非サスセプターを加熱す
ることを可能とする方法を提供することが必要である。
ことな(、マイクロ波によって非サスセプターを加熱す
ることを可能とする方法を提供することが必要である。
そこで、本発明はかかる方法を提供することを目的とす
る。
る。
(課題を解決するための手段)
従って、本発明は、マイクロ波と良好に結合しない物質
から所望の材料の加熱処理体を製造するにあたり、 上記物質にマイクロ波サスセプターを接触させ、該サス
セプターにマイクロ波を照射してサスセプター、結果的
には上記物質を加熱し、もし上記物質が所望の材料と異
なるなら上記物質ともし上記サスセプターが所望の材料
と異なるなら上記サスセプターとを上記加熱工程中に少
なくとも部分的に上記物質を実質的に汚染しない生成物
に変換することを要旨とするマイクロ波エネルギーによ
る材料加熱方法を提供するものである。
から所望の材料の加熱処理体を製造するにあたり、 上記物質にマイクロ波サスセプターを接触させ、該サス
セプターにマイクロ波を照射してサスセプター、結果的
には上記物質を加熱し、もし上記物質が所望の材料と異
なるなら上記物質ともし上記サスセプターが所望の材料
と異なるなら上記サスセプターとを上記加熱工程中に少
なくとも部分的に上記物質を実質的に汚染しない生成物
に変換することを要旨とするマイクロ波エネルギーによ
る材料加熱方法を提供するものである。
また、本発明は、マイクロ波と良好に結合しない物質か
らなる本体を結合するにあたり、上記本体を接触させ、
該接触域をマイクロ波サスセプターで取り囲み、該サス
セプターにマイクロ波を照射して上記本体を加熱、結合
する結合方法において、 上記サスセプターによる上記本体の汚染を減少させるた
めに、サスセプターの少なくとも1つの成分として少な
くとも部分的に上記加熱工程中に上記物質と実質的に同
一生成物に変換される物質を使用することを改良点とす
る本体の結合方法を提供するものでもある。
らなる本体を結合するにあたり、上記本体を接触させ、
該接触域をマイクロ波サスセプターで取り囲み、該サス
セプターにマイクロ波を照射して上記本体を加熱、結合
する結合方法において、 上記サスセプターによる上記本体の汚染を減少させるた
めに、サスセプターの少なくとも1つの成分として少な
くとも部分的に上記加熱工程中に上記物質と実質的に同
一生成物に変換される物質を使用することを改良点とす
る本体の結合方法を提供するものでもある。
本明細書において、マイクロ波と良好に結合しない材料
(非サスセプター)とは、室温においてマイクロ波照射
によって全(、または信穎性をもって適当な高温にまで
加熱することができない材料を有する。
(非サスセプター)とは、室温においてマイクロ波照射
によって全(、または信穎性をもって適当な高温にまで
加熱することができない材料を有する。
また、「サスセプター」とは、処理すべき材料温度を所
望の温度に上昇させるために使用することができる程度
までマイクロ波と良好に結合する材料を有する。
望の温度に上昇させるために使用することができる程度
までマイクロ波と良好に結合する材料を有する。
以下、本発明およびその好ましい具体例について詳述す
る。
る。
図面は、本発明の好ましい位置形態を実施するために使
用する装置の断面概要図である。
用する装置の断面概要図である。
本発明において使用するサスセプターは、処理される非
サスセプターと混合されるか、または処理されるサスセ
プターの本体を取11)lむノ寸つター床の形態として
使用されている。サスセプターが非サスセプターと混合
される場合は、通常次のように処理を行う。サスセプタ
ーと非サスセプターを微粉形態となし、完全に混合し、
得られる混合物を所望形状体に圧縮し、その後該本体を
マイクロ波加熱および(通常)焼結工程に付する。サス
セプターの非サスセプターに対する比率は、多数の要因
、例えば、サスセプターの加熱効率、該本体を付するマ
イクロ波照射のパワーなどに依存する。サスセプターで
非サスセプター材料の本体を取り囲む形態の場合は、十
分なサスセプターを使用して所望の加熱効果を達成すべ
きである。本体はサスセプター内に完全に埋め込まれる
のが好ましい。
サスセプターと混合されるか、または処理されるサスセ
プターの本体を取11)lむノ寸つター床の形態として
使用されている。サスセプターが非サスセプターと混合
される場合は、通常次のように処理を行う。サスセプタ
ーと非サスセプターを微粉形態となし、完全に混合し、
得られる混合物を所望形状体に圧縮し、その後該本体を
マイクロ波加熱および(通常)焼結工程に付する。サス
セプターの非サスセプターに対する比率は、多数の要因
、例えば、サスセプターの加熱効率、該本体を付するマ
イクロ波照射のパワーなどに依存する。サスセプターで
非サスセプター材料の本体を取り囲む形態の場合は、十
分なサスセプターを使用して所望の加熱効果を達成すべ
きである。本体はサスセプター内に完全に埋め込まれる
のが好ましい。
望むなら、上記本体内または周りにおける非サスセプタ
ーに対するサスセプターの比率は、本体内における異な
る位置で異なる加熱特性を生むために、または反対に上
記本体が均一な形状をしていないなら、不均一な加熱を
避けるために本体の異なる部分において変えることがで
きる。
ーに対するサスセプターの比率は、本体内における異な
る位置で異なる加熱特性を生むために、または反対に上
記本体が均一な形状をしていないなら、不均一な加熱を
避けるために本体の異なる部分において変えることがで
きる。
本発明において、加熱を行うために使用するマイクロ波
装置は、全く通常の物であってよく、般にマグネトロン
と共鳴キャビティとからなる。
装置は、全く通常の物であってよく、般にマグネトロン
と共鳴キャビティとからなる。
焼結される本体は、そのキャビティ内に適当な位置で通
常の手段により保持される。サスセプターが加熱される
本体のために床形態で使用されないなら、絶縁性パウダ
ー床が設けられるのがよい。
常の手段により保持される。サスセプターが加熱される
本体のために床形態で使用されないなら、絶縁性パウダ
ー床が設けられるのがよい。
本体および床は、マイクロ波透過性材料、例えば、石英
により製造された適当な容器内に保持されるのがよい。
により製造された適当な容器内に保持されるのがよい。
望むなら、上記加熱方法には、濃密成形製品を形成する
ため、焼結される本体の圧縮、例えば、等圧プレスが伴
うのがよい。
ため、焼結される本体の圧縮、例えば、等圧プレスが伴
うのがよい。
本発明方法によって達成することができる温度は約25
00°Cまでであってよく、通常1600〜2200″
Cの範囲内にある。この温度範囲は、はとんどの焼結可
能な耐火材料の焼結温度にわたっている。これらの温度
には、通常約15〜30分以内で到達することができる
。これは、従来の加熱方法では、しばしば約5時間を必
要としていたのと対比される。
00°Cまでであってよく、通常1600〜2200″
Cの範囲内にある。この温度範囲は、はとんどの焼結可
能な耐火材料の焼結温度にわたっている。これらの温度
には、通常約15〜30分以内で到達することができる
。これは、従来の加熱方法では、しばしば約5時間を必
要としていたのと対比される。
本発明の根本原理は、加熱工程後サスセプターが非サス
セプターに変換されるか、または非サスセプターがサス
セプターに変換されるか、あるいは非サスセプターおよ
びサスセプターの双方が同一・最終生成物に変換される
ように非サスセプターおよびサスセプターを選択すると
ともに加熱工程中の条件を選択することにある。このよ
うにして、汚染を回避することができる。もっとも、最
終材料のすべてが全く同一であるのが望ましいが、多く
の場合において常に必要なことではない。例えば、最終
製品は科学的には同一であるが、物理的に異なっていて
もよい。すなわち、異なる異性体または同素体であって
よい。また、最終製品は物理的に同一であってよいく同
一異性体または同素体)が、化学的に多少異なっていて
もよい。例えば、ひとつは純粋化合物で、他は少量の異
物を含む合金である場合、またはひとつは結晶水を含む
が、他はそれを含まないものであってよい。さらに、最
終製品は物理的および化学的に双方ともわずかに異なっ
ていてもよい。しかしながら、出発原料の1または双方
の大部分が所望の最終製品を実質的に汚染しない物質に
変換されるため、総体的な結果として、最小の汚染にと
どまるようにすべきである。
セプターに変換されるか、または非サスセプターがサス
セプターに変換されるか、あるいは非サスセプターおよ
びサスセプターの双方が同一・最終生成物に変換される
ように非サスセプターおよびサスセプターを選択すると
ともに加熱工程中の条件を選択することにある。このよ
うにして、汚染を回避することができる。もっとも、最
終材料のすべてが全く同一であるのが望ましいが、多く
の場合において常に必要なことではない。例えば、最終
製品は科学的には同一であるが、物理的に異なっていて
もよい。すなわち、異なる異性体または同素体であって
よい。また、最終製品は物理的に同一であってよいく同
一異性体または同素体)が、化学的に多少異なっていて
もよい。例えば、ひとつは純粋化合物で、他は少量の異
物を含む合金である場合、またはひとつは結晶水を含む
が、他はそれを含まないものであってよい。さらに、最
終製品は物理的および化学的に双方ともわずかに異なっ
ていてもよい。しかしながら、出発原料の1または双方
の大部分が所望の最終製品を実質的に汚染しない物質に
変換されるため、総体的な結果として、最小の汚染にと
どまるようにすべきである。
加熱工程中に少なくとも部分的に他の生成物に変換され
るサスセプターまたは非サスセプターには、例えば、分
解、脱水または異性体の変化などの熱的な変換を受ける
もの、および例えば、酸化、有効試薬との反応または結
晶水の解離などの化学的変換を受けるものが挙げられる
。
るサスセプターまたは非サスセプターには、例えば、分
解、脱水または異性体の変化などの熱的な変換を受ける
もの、および例えば、酸化、有効試薬との反応または結
晶水の解離などの化学的変換を受けるものが挙げられる
。
本発明の第1の形態においては、非サスセプターが加熱
工程中に同一物として残り、サスセプターの少なくとも
一部が非サスセプターと同一または類似の材料に変換さ
れる。例えば、非サスセプターがα−アルミナであって
、サスセプターがサブα−アルミナである場合である。
工程中に同一物として残り、サスセプターの少なくとも
一部が非サスセプターと同一または類似の材料に変換さ
れる。例えば、非サスセプターがα−アルミナであって
、サスセプターがサブα−アルミナである場合である。
セラミック品位のα−アルミナは、通常使用されるマイ
クロ波周波数、例えば、2.45または0、915G)
I zを使用すると、焼結できない。
クロ波周波数、例えば、2.45または0、915G)
I zを使用すると、焼結できない。
それは、最小のロスファクターのひとつであって、(昇
潟下では吸収が始まるカリマイクロ波照射は室温におい
て容易に吸収されない。しかしながら、サブα−アルミ
ナはサスセプターであって、マイクロ波により加熱され
、1200°C以上の焼結温度になるとα−アルミナに
変換される。このα−A1.O,は−旦形成されると熱
力学的に安定である。その結果大mのα−アルミナに少
量のサブα−アルミナを混合し、得られる混合物をマイ
クロ波エネルギーにより適当な高温に加熱すると、全体
として、α−アルミナからなる焼結体が得られる。
潟下では吸収が始まるカリマイクロ波照射は室温におい
て容易に吸収されない。しかしながら、サブα−アルミ
ナはサスセプターであって、マイクロ波により加熱され
、1200°C以上の焼結温度になるとα−アルミナに
変換される。このα−A1.O,は−旦形成されると熱
力学的に安定である。その結果大mのα−アルミナに少
量のサブα−アルミナを混合し、得られる混合物をマイ
クロ波エネルギーにより適当な高温に加熱すると、全体
として、α−アルミナからなる焼結体が得られる。
アルミナはα−アルミナおよびβ−アルミナとして市販
されている。β−アルミナはマイクロ波サスセプターで
あるが、加熱されてもα−アルミナに変換されない。従
って、本発明において使用するサスセプターとしては適
当でない。事実、β−アルミナは酸化ナトリウムのよう
な他の物質を数原子%を含む故に、酸化アルミニウムの
単なる他の異性体ではない。これに対し、サブα−アル
ミナは実質的に他の元素を含まず、純粋アルミナの異な
る相を示す。
されている。β−アルミナはマイクロ波サスセプターで
あるが、加熱されてもα−アルミナに変換されない。従
って、本発明において使用するサスセプターとしては適
当でない。事実、β−アルミナは酸化ナトリウムのよう
な他の物質を数原子%を含む故に、酸化アルミニウムの
単なる他の異性体ではない。これに対し、サブα−アル
ミナは実質的に他の元素を含まず、純粋アルミナの異な
る相を示す。
このアルミナ相は、Aicoa Re5earch L
aboratoiesのTechnical Pape
r No、 f9(1972)のKarl Wtjer
gおよびGordon M、Boll著roxides
and !Iydroxides or Al5in
iusJに詳細に記載されている。サブα相は水酸化ア
ルミニウムの熱分解またはアンモニウムアルミニウムま
たは水和塩化アルミニウムの加熱のような他の方法によ
って製造することができる。サブα−アルミナ内に含ま
れる相としては上記公報に記載されるようにカイ、カッ
パ讐デルタ、エータ、データ相が含まれる。α−アルミ
ナに対するサブα−アルミナの■は、これらの混合物か
ら本体が形成される時は混合物の全量基準で5〜15%
の範囲にある。2.45GHzにおける3500〜60
0Wのパワー範囲が5%レベルにおける迅速加熱には必
要であるが、15%レベルにおいては約200Wまで減
少させることができることが見い出されている。
aboratoiesのTechnical Pape
r No、 f9(1972)のKarl Wtjer
gおよびGordon M、Boll著roxides
and !Iydroxides or Al5in
iusJに詳細に記載されている。サブα相は水酸化ア
ルミニウムの熱分解またはアンモニウムアルミニウムま
たは水和塩化アルミニウムの加熱のような他の方法によ
って製造することができる。サブα−アルミナ内に含ま
れる相としては上記公報に記載されるようにカイ、カッ
パ讐デルタ、エータ、データ相が含まれる。α−アルミ
ナに対するサブα−アルミナの■は、これらの混合物か
ら本体が形成される時は混合物の全量基準で5〜15%
の範囲にある。2.45GHzにおける3500〜60
0Wのパワー範囲が5%レベルにおける迅速加熱には必
要であるが、15%レベルにおいては約200Wまで減
少させることができることが見い出されている。
アイクロ波加熱時に相変化を示し、本発明の第1形態に
使用することができる他のサスセプターとして酸化ガリ
ウムを含む。
使用することができる他のサスセプターとして酸化ガリ
ウムを含む。
上述のように、サスセプターの変換は単なる熱手段以外
の化学方法により行うようにしてもよい。
の化学方法により行うようにしてもよい。
例えば、サブα−アルミナが窒化アルミニウム体のサス
セプターとして使用されてもよい。マイク0波加熱およ
び焼結は窒素またはその前駆物質(例えば、アンモニア
又はアミン類)の雰囲気の下で行われるなら、サスセプ
ターからアルミナは窒化アルミニウムに変換され、得ら
れる本体は完全に窒化アルミニウムからなる。
セプターとして使用されてもよい。マイク0波加熱およ
び焼結は窒素またはその前駆物質(例えば、アンモニア
又はアミン類)の雰囲気の下で行われるなら、サスセプ
ターからアルミナは窒化アルミニウムに変換され、得ら
れる本体は完全に窒化アルミニウムからなる。
本発明の第2の形態において、非サスセプターは加熱工
程中にサスセプターと同−又は類似の材料に変換される
。これは通常必要でない。なぜなら、最終体がサスセプ
ターから構成されるべきなら、池のサスセプターを媒介
することなく、標準的には直接加熱することができる。
程中にサスセプターと同−又は類似の材料に変換される
。これは通常必要でない。なぜなら、最終体がサスセプ
ターから構成されるべきなら、池のサスセプターを媒介
することなく、標準的には直接加熱することができる。
しかしながら、本発明のこの形態が有用である場合があ
る。例えば、サスセプターが高価であって、非サスセプ
ターが高価でない場合がある。さらに、もう1つの例と
して、酸化ジルコニウムZrO,の純枠形は室温で単斜
晶であるが、約1200℃では正方品で、約1500°
Cでは立方晶である。この正方品および立方晶形態はサ
スセプターであるが、単斜晶はサスセプターでない。約
3モル%のイツトリアを有する酸化ジルコニウムの合金
化により、このジルコニアが室温で正方品に変換する。
る。例えば、サスセプターが高価であって、非サスセプ
ターが高価でない場合がある。さらに、もう1つの例と
して、酸化ジルコニウムZrO,の純枠形は室温で単斜
晶であるが、約1200℃では正方品で、約1500°
Cでは立方晶である。この正方品および立方晶形態はサ
スセプターであるが、単斜晶はサスセプターでない。約
3モル%のイツトリアを有する酸化ジルコニウムの合金
化により、このジルコニアが室温で正方品に変換する。
約10モル%のイツトリアを含むジルコニア合金化によ
って、このジルコニアは立方晶に変換する。それ故に、
純粋ジルコニアのためのサスセプターとして、この合金
を使用することができる。
って、このジルコニアは立方晶に変換する。それ故に、
純粋ジルコニアのためのサスセプターとして、この合金
を使用することができる。
温度に依存して、加熱によって純粋ジルコニアを、純粋
ジルコニア体に拡散しないとわかっている数%のイツト
リアの場合を除き、サスセプター(そのものが残る)と
同一である正方品または立方晶形に変換する。
ジルコニア体に拡散しないとわかっている数%のイツト
リアの場合を除き、サスセプター(そのものが残る)と
同一である正方品または立方晶形に変換する。
本発明の第3の形態は非サスセプターおよびサスセプタ
ーを最終体において望まれる第3の材11に変換するも
のである。例えば、サブα−アルミナはα−アルミナの
ためのサスセプターとして使用することができ、窒素ま
たはその前駆体および他の必要な化学物、例えば反未の
rj在下に加熱工程を実施することができる。その結果
、サスセプターおよび非サスセプターの双方からアルミ
ナは窒化アルミニウムに変換される。
ーを最終体において望まれる第3の材11に変換するも
のである。例えば、サブα−アルミナはα−アルミナの
ためのサスセプターとして使用することができ、窒素ま
たはその前駆体および他の必要な化学物、例えば反未の
rj在下に加熱工程を実施することができる。その結果
、サスセプターおよび非サスセプターの双方からアルミ
ナは窒化アルミニウムに変換される。
実際には、加熱工程後回−物となる材料は、異なる少量
の不純物を含んでいてもよく、加熱工程中に充分に変換
されることを意図される材料は部分的に変換されるだけ
であってもよい。これら実際的問題に拘わらず、本発明
は苛酷な適用でさえも、マイクロ波加熱中に汚染を許容
レベルに減少させることができる。
の不純物を含んでいてもよく、加熱工程中に充分に変換
されることを意図される材料は部分的に変換されるだけ
であってもよい。これら実際的問題に拘わらず、本発明
は苛酷な適用でさえも、マイクロ波加熱中に汚染を許容
レベルに減少させることができる。
本発明の熱処理製品は種々の目的に使用することができ
る。例えば、焼結製品はマイクロエレクトロチップ、焼
結テープ、マイクロ波透過窓および工具ビットの物体と
して使用することができる。
る。例えば、焼結製品はマイクロエレクトロチップ、焼
結テープ、マイクロ波透過窓および工具ビットの物体と
して使用することができる。
これら用途の多(において、製品は高い純度、調整され
た化学組成、微小粒子サイズおよび高い密度を有する必
要があり、本発明によってこれらのすべてが達成される
。
た化学組成、微小粒子サイズおよび高い密度を有する必
要があり、本発明によってこれらのすべてが達成される
。
本発明は、セラミックパウダーの焼結に限定されるもの
でなく、焼なましおよびガラス相の再結晶化のような他
の熱処理に使用することができる。
でなく、焼なましおよびガラス相の再結晶化のような他
の熱処理に使用することができる。
本発明は、マイクロ波と良好に結合(couple)し
ないセラミックまたは他の材料の連結に使用することも
できる。結合すべき物体を配置し、好ましくは加圧して
要すれば、その物体間に媒体を介在させる。この物体を
それに使用されたものと同一材料に変換されるサスセプ
ターからなるサスセプター床で取り囲み、ジヨイント(
結合部)にマイクロ波を照射して、ジヨイント部近傍に
おける材料温度を、部分熔融または焼結が起こるように
上昇させる。冷却すると、満足できる汚染されていない
ジヨイントが形成される。
ないセラミックまたは他の材料の連結に使用することも
できる。結合すべき物体を配置し、好ましくは加圧して
要すれば、その物体間に媒体を介在させる。この物体を
それに使用されたものと同一材料に変換されるサスセプ
ターからなるサスセプター床で取り囲み、ジヨイント(
結合部)にマイクロ波を照射して、ジヨイント部近傍に
おける材料温度を、部分熔融または焼結が起こるように
上昇させる。冷却すると、満足できる汚染されていない
ジヨイントが形成される。
好ましい方法を第1図にしたがって説明すると、10は
媒体13を介して2つの焼結セラミック体11および1
2を結合する装置を示す。媒体13は結合される物体1
1および12と同一材料で製造された圧縮した焼結可能
なグリーン物体で、得られる結合域は上述したような材
料のサスセプター床14によって取り囲まれている。こ
れら物体11.12および13は負荷手段15によって
加圧されている。パウダー床は結合域の両側にマイクロ
波浸透窓17.18を有するハウジング16内に収容さ
れている。マイクロ波ガイド19および20は上記窓1
7.18と一致しており、図示しな碧マグネトロンが上
記ガイド19に接続され、研磨された移動可能なショー
ト部材21が上記ガイド20内に位置している。この装
置は水管22により冷却されている。また、負荷手段1
5の移動を測定するためにリニアバーチカル差動トラン
スジューサー23が使用される。
媒体13を介して2つの焼結セラミック体11および1
2を結合する装置を示す。媒体13は結合される物体1
1および12と同一材料で製造された圧縮した焼結可能
なグリーン物体で、得られる結合域は上述したような材
料のサスセプター床14によって取り囲まれている。こ
れら物体11.12および13は負荷手段15によって
加圧されている。パウダー床は結合域の両側にマイクロ
波浸透窓17.18を有するハウジング16内に収容さ
れている。マイクロ波ガイド19および20は上記窓1
7.18と一致しており、図示しな碧マグネトロンが上
記ガイド19に接続され、研磨された移動可能なショー
ト部材21が上記ガイド20内に位置している。この装
置は水管22により冷却されている。また、負荷手段1
5の移動を測定するためにリニアバーチカル差動トラン
スジューサー23が使用される。
上記物体はマグネトロンを作動し、ショート部材21の
位置を調節してマイクロ波ガイド内に定常波24.25
を作り、装置が最大マイクa波吸収のための位置させた
結合域に共鳴キャビティを形成するようにする。
位置を調節してマイクロ波ガイド内に定常波24.25
を作り、装置が最大マイクa波吸収のための位置させた
結合域に共鳴キャビティを形成するようにする。
サスセプター床14は温度が上昇し、物体11.12お
よび13の温度を上昇させるトランスジューサー23は
物体の膨張にしたがって負荷手段15の上方移動を記録
するが、その後物体13が圧縮、稠密化および焼結され
ると、その下方移動を記録する。負荷手段15がもはや
移動しなくなると、処理は完了しているので、物体を冷
却する。
よび13の温度を上昇させるトランスジューサー23は
物体の膨張にしたがって負荷手段15の上方移動を記録
するが、その後物体13が圧縮、稠密化および焼結され
ると、その下方移動を記録する。負荷手段15がもはや
移動しなくなると、処理は完了しているので、物体を冷
却する。
サスセプター床14に本発明に係る材料を使用すると、
最終製品の結合域の汚染が全くないか、はとんどみられ
ない。
最終製品の結合域の汚染が全くないか、はとんどみられ
ない。
以下、本発明の詳細な説明する。これら具体例は本発明
を説明するもので、本発明の範囲を制限するものと解し
てはならない。
を説明するもので、本発明の範囲を制限するものと解し
てはならない。
夫旌桝土
α−アルミナとサブα−アルミナの混合物を調整し、マ
イクロ波に付す。サブα−アルミナは600℃で4時間
焼成された三水和物である( tl −10で示す。) 結果を下記第1表に示す。
イクロ波に付す。サブα−アルミナは600℃で4時間
焼成された三水和物である( tl −10で示す。) 結果を下記第1表に示す。
第1表
*光学的高温計の読み取り。表面温度を示し、サンプル
中の実際温度はかなり高い。
中の実際温度はかなり高い。
本本パワーをスイッチオフ後、タイプにのサーモカップ
ルで読み取る。
ルで読み取る。
第り表は、サブα−アルミナ相の添加によってα相が加
熱されることを示している。温度が1200℃を越える
と、生成物は完全にα−アルミナからなることが見いだ
された。
熱されることを示している。温度が1200℃を越える
と、生成物は完全にα−アルミナからなることが見いだ
された。
尖侮桝λ
α−アルミナおよびテーク、ガンマ相を含むサブα−ア
ルミナを上記と同様に加熱した。結果を第2表に要約す
る。
ルミナを上記と同様に加熱した。結果を第2表に要約す
る。
サブα相の添加により加熱が起こることがわかる。添加
がないときは加熱が起こらない。生成物は全体としての
α−アルミナからなり、到達温度は1200℃を越えた
ことを示す。
がないときは加熱が起こらない。生成物は全体としての
α−アルミナからなり、到達温度は1200℃を越えた
ことを示す。
第2表
*光学的高温計の読み取り。表面温度を示し、サンプル
中の実際温度はかなり高い。
中の実際温度はかなり高い。
**パワーをスイッチオフ後タイプにのサーモカップル
で読み取る。
で読み取る。
実施例3
テークおよびガンマ相を含むサブα−アルミナを10%
添加したα−アルミナ(AM2B)の円筒体を5Kps
iまで加圧した。圧縮された円筒体は直径19zm、厚
さ7 am、重さ5gである。この円筒体を水晶試験管
の約15gのα−アルミナパウダーに埋め、この組み合
わせをマイクロ波アプリケータに導入し、円筒体を40
0Wのパワーで、38分加熱する。18分後、レッドグ
ローが観測され、輻射領域で円筒体が加熱されているこ
とを示す。27分後、色がホワイト/オレンジとなり、
1400℃を越えていることを示す。また、この場合、
円筒体を取り囲むα−アルミナは高温の目視表示を示さ
ないことに留意すべきである。冷却後、円筒体が全体と
してのα−アルミナかならなることが見いだされた。
添加したα−アルミナ(AM2B)の円筒体を5Kps
iまで加圧した。圧縮された円筒体は直径19zm、厚
さ7 am、重さ5gである。この円筒体を水晶試験管
の約15gのα−アルミナパウダーに埋め、この組み合
わせをマイクロ波アプリケータに導入し、円筒体を40
0Wのパワーで、38分加熱する。18分後、レッドグ
ローが観測され、輻射領域で円筒体が加熱されているこ
とを示す。27分後、色がホワイト/オレンジとなり、
1400℃を越えていることを示す。また、この場合、
円筒体を取り囲むα−アルミナは高温の目視表示を示さ
ないことに留意すべきである。冷却後、円筒体が全体と
してのα−アルミナかならなることが見いだされた。
この実験から、サブα−アルミナを含まないα−アルミ
ナはマイクロ波領域では加熱されないことが明らかであ
る。したがって、この実験によりサブα添加物がα−ア
ルミナを加熱し、それを制御していることがわかる。
ナはマイクロ波領域では加熱されないことが明らかであ
る。したがって、この実験によりサブα添加物がα−ア
ルミナを加熱し、それを制御していることがわかる。
塩軟岡上
実施例3で使用したと同様のΔM2Bα−アルミナの円
筒体をα−アルミナ床に埋め、単一モードのアプリケー
ターに導入する。30分間1000Wのパワーを適用し
たが、185°C以上に上昇しなかった。これにより、
サブα−アルミナの添加なしでは加熱されないことがわ
かる。
筒体をα−アルミナ床に埋め、単一モードのアプリケー
ターに導入する。30分間1000Wのパワーを適用し
たが、185°C以上に上昇しなかった。これにより、
サブα−アルミナの添加なしでは加熱されないことがわ
かる。
尤樵桝↓
α−アルミナおよび5%テータ/ガンマのサブα−アル
ミナからなるパウダーを使用して、直径19zz、厚さ
7wx、重さ5gの円筒体を作り、5Kpsiでドライ
ブレスした。この円筒体を600°Cで4時間予め焼成
されたアルミナ三水和物中に埋め、これをfll−モー
ドのアプリケーターに導入する。円筒体を200Wで2
2分間加熱する。10分後、光輝なオレンジグローが観
測され、円筒体が輻射領域で加熱されているのを示す。
ミナからなるパウダーを使用して、直径19zz、厚さ
7wx、重さ5gの円筒体を作り、5Kpsiでドライ
ブレスした。この円筒体を600°Cで4時間予め焼成
されたアルミナ三水和物中に埋め、これをfll−モー
ドのアプリケーターに導入する。円筒体を200Wで2
2分間加熱する。10分後、光輝なオレンジグローが観
測され、円筒体が輻射領域で加熱されているのを示す。
観測されるミクロ構造は焼結が起こっていることを示す
。
。
同一技術を使用した第2例においては、円筒体は95%
以上の密度まで、焼結されていた。円筒体にX線分析に
より完全にα−アルミナに変換されていることがわかっ
た。
以上の密度まで、焼結されていた。円筒体にX線分析に
より完全にα−アルミナに変換されていることがわかっ
た。
実施例5
全体がα−アルミナにパウダーを使用して、直径19!
1、厚さ1myt、mさ5gの円筒体を、5Kpsiで
ドライブレスした。予め600℃で4時間焼成し、サブ
α−アルミナを形成したアルミナ三水和物中に上記円筒
体を埋め、これを単一モードのアプリケーターに導入す
る。この円筒体を200Wで28分間加熱する。光輝な
オレンジグローが10分後観測され、輻射領域で円筒体
が加熱されていることを示す。焼結後の円筒体の直径お
よび厚みの減少は95%以上に至る焼結が起こっている
ことを示す。ミクロ構造を観察してこれを確認した。パ
ウダー床(Bed)は加熱工程中にα−アルミナに変換
されていた。
1、厚さ1myt、mさ5gの円筒体を、5Kpsiで
ドライブレスした。予め600℃で4時間焼成し、サブ
α−アルミナを形成したアルミナ三水和物中に上記円筒
体を埋め、これを単一モードのアプリケーターに導入す
る。この円筒体を200Wで28分間加熱する。光輝な
オレンジグローが10分後観測され、輻射領域で円筒体
が加熱されていることを示す。焼結後の円筒体の直径お
よび厚みの減少は95%以上に至る焼結が起こっている
ことを示す。ミクロ構造を観察してこれを確認した。パ
ウダー床(Bed)は加熱工程中にα−アルミナに変換
されていた。
火梅筺l
第1図に示す装置を使用し、予備焼結された2つのα−
アルミナロッド(理論IR約98%)ヲ圧縮されたα−
アルミナ中間体く理論密度約50%)を介して連結した
。
アルミナロッド(理論IR約98%)ヲ圧縮されたα−
アルミナ中間体く理論密度約50%)を介して連結した
。
連結領域は、これをサブα−アルミナのパウダーヘッド
で包囲した。ロッドはこれにわずかな圧力(5〜IOM
pa)を加えて団結させ、連結領域をパワー約500W
のマイクロ波で45〜90分間照射した。
で包囲した。ロッドはこれにわずかな圧力(5〜IOM
pa)を加えて団結させ、連結領域をパワー約500W
のマイクロ波で45〜90分間照射した。
冷却後、ロッドは共に連結された。連結強度は母材強度
の300 Mpaと同等の250Mpaであった。
の300 Mpaと同等の250Mpaであった。
連結体にはサブα−アルミナは含まれていなかった。
第1図は本発明方法を実施するための装置の概略を示す
断面図である。 11.12・・・物体、15・・・負荷手段17.18
・・・マイクロ波透過窓 19.20・・・マイクロ波ガイド 23・・・トランスジューサー 24.25・・・定常波 特許出願人 アルキャン・インターナシ日ナノいリミ
テッド
断面図である。 11.12・・・物体、15・・・負荷手段17.18
・・・マイクロ波透過窓 19.20・・・マイクロ波ガイド 23・・・トランスジューサー 24.25・・・定常波 特許出願人 アルキャン・インターナシ日ナノいリミ
テッド
Claims (22)
- 1. マイクロ波と良好に結合しない物質から所望の材
料の加熱処理体を製造するにあたり、上記物質にマイク
ロ波サスセプターを接触させ、該サスセプターにマイク
ロ波を照射してサスセプター、結果的には上記物質を加
熱し、 もし上記物質が所望の材料と異なるなら上記物質ともし
上記サスセプターが所望の材料と異なるなら上記サスセ
プターとを上記加熱工程中に少なくとも部分的に上記物
質を実質的に汚染しない生成物に変換することを特徴と
するマイクロ波エネルギーによる材料加熱方法。 - 2. 上記サスセプターが上記加熱工程中に上記物質と
化学的に実質同一である生成物に少なくとも部分的に変
換される請求項1記載の加熱方法。 - 3. 上記生成物が上記物質と物理的にも実質同一であ
る請求項2記載の加熱方法。 - 4. 上記サスセプターが上記加熱工程中に上記生成物
に熱的に変換される請求項2または3記載の加熱方法。 - 5. 上記サスセプターが上記加熱工程中に有効な試薬
との反応により化学的に変換される請求項2または3記
載の加熱方法。 - 6. 上記物質がα−アルミナで、上記サスセプターが
サブα−アルミナである請求項2または3記載の加熱方
法。 - 7. 上記物質が窒化アルミニウムで、上記サスセプタ
ーがサブα−アルミナであり、窒素源が上記加熱工程中
に存在する請求項2または3記載の加熱方法。 - 8. 上記物質が加熱工程中に化学的に実質同一な生成
物に変換される請求項1記載の加熱方法。 - 9. 上記生成物が上記サスセプターと物理的に実質同
一である請求項8記載の加熱方法。 - 10. 実質物理的が上記加熱工程中に上記生成物に熱
的に変換する請求項8または9記載の加熱方法。 - 11. 上記物質が上記加熱工程中に有効試薬との反応
により化学的に上記生成物に変換される請求項8または
9記載の加熱方法。 - 12. 上記サスセプターがジルコニアで、上記サスセ
プターがイットリアを少量含むジルコニア合金である請
求項8または9記載の加熱方法。 - 13. 上記物質と上記サスセプターの双方が上記加熱
工程中に上記所望材料に変換される請求項1記載の加熱
方法。 - 14. 上記物質と上記サスセプターの双方が有効試薬
との反応により上記加熱工程中に上記所望材料に化学的
に変換される請求項13記載の加熱方法。 - 15. 上記物質がα−アルミナで、上記サスセプター
がサブα−アルミナで、上記有効試薬が窒素源である請
求項14記載の加熱方法。 - 16. 上記サスセプターが上記加熱工程以前に上記本
体中に存在する請求項1〜3のいずれかに記載の加熱方
法。 - 17. 上記サスセプターが上記加熱工程以前に上記本
体の周りを実質的に取り囲む請求項1、2、3、8また
は9のいずれかに記載の加熱方法。 - 18. 上記加熱工程が上記所望材料を焼結するに充分
な材料温度に上昇する請求項1、2、3、8または9の
いずれかに記載の加熱方法。 - 19. 上記本体が上記加熱工程中にプレス加圧に付さ
れる請求項1、2、3、8または9のいずれかに記載の
加熱方法。 - 20. マイクロ波と良好に結合しない物質からなる本
体を結合するにあたり、 上記本体を接触させ、該接触域をマイクロ波サスセプタ
ーで取り囲み、該サスセプターにマイクロ波を照射して
上記本体を加熱、結合する結合方法において、 上記サスセプターによる上記本体の汚染を減少させるた
めに、サスセプターの少なくとも1つの成分として少な
くとも部分的に上記加熱工程中に上記物質と実質的に同
一生成物に変換される物質を使用することを改良点とす
る本体の結合方法。 - 21. 上記本体が上記物質と実質的に同一の材料から
製造された焼結可能な媒体を介して間接接触させる請求
項20記載の加熱方法。 - 22. 上記物質がα−アルミナで、上記サスセプター
がサブα−アルミナである請求項20または21記載の
加熱方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CA579,522 | 1988-10-06 | ||
| CA000579522A CA1313230C (en) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | Process for heating materials by microwave energy |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02188466A true JPH02188466A (ja) | 1990-07-24 |
Family
ID=4138866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1262834A Pending JPH02188466A (ja) | 1988-10-06 | 1989-10-06 | マイクロ波エネルギーによる材料加熱方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5072087A (ja) |
| EP (1) | EP0363193A3 (ja) |
| JP (1) | JPH02188466A (ja) |
| KR (1) | KR900006258A (ja) |
| CN (1) | CN1041580A (ja) |
| AU (1) | AU4267889A (ja) |
| CA (1) | CA1313230C (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021090956A (ja) * | 2019-12-03 | 2021-06-17 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 化学反応装置及び化学反応方法 |
| JP2022171629A (ja) * | 2021-04-29 | 2022-11-11 | 河南長興実業有限公司 | マイクロ波焼成により微結晶α-アルミナを製造する製造プロセス |
Families Citing this family (40)
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