JPH02192490A - 単結晶の製造方法およびそのための測温治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＬＥＣ法（液体対１１１引上げ法）を用いた化
合物半導体単結晶製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

化合物半導体単結晶は、電子デバイス２！仮用として重
要で、その需要も増加しており、大型の化合物半導体単
結晶の製造法が課題となっている。

すなわち大口径の単結晶を歩留り良く得ることが要求さ
れ、最も重要視されているのは引上げ装置の熱バランス
である。引上げ使用回数が多くなってくると、熱バラン
スがくずれ単結晶が育成できなくなるという問題がある
。この原因として、ヒーター温度プロファイル特性の変
化により同一の操業条件では、結晶育成中の炉内熱環境
が変化していることが考えられる。ここで、操業条件と
は結晶引上げ開始時における、ヒーター上端から原料融
液と液体対１ヒ剤の界面までの距離及び結晶引上げ中の
ルツボ押上げ速度である。また、炉内熱環境とは原料融
液と液体封止剤の界面近傍における、引上げ方向及びそ
れに直角方向の温度勾配を言う。

現在、熱環境を一定に維持するために、引上げ使用同数
が一定限度を越えた場合はヒーターを交換しているが、
新らしいヒーターを使用しても熱的条件を一定に保つの
は微妙な調整作業を要している。

この発明はヒーターの温度プロファイルを簡単な装置で
測定し、そのプロファイル特性の単結晶育成に及ぼす影
響を明らかにして、任意の温度プロファイルに対して、
単結晶を育成しやすい操業条件を推測し、単結晶の取得
率向上に役立てることを目的とする。

ＧａＡｓ等の化合物半導体単結晶の製造は第３図に示す
ように、黒鉛ルツボ内に石英ルツボあるいはＰＢＮ　（
熱分解窒化硼素）ルツボを内装した装置を用い、その中
に半導体原料を収容して、それの外部にセットされた抵
抗加熱用黒鉛ヒーターにより原料を溶融し、その融液に
種結晶を浸して、それを引上げることにより行なわれる
。そして、結晶引上げ中、最も劣化しやすいのは、ヒー
ターであり、通常２０〜３０回の引上げでヒータを交換
している。

〔発明が解決すべき課題〕

従来、ヒーターの温度プロファイルを測定するには引上
装置内にヒーターとルツボを装着して加熱し、このルツ
ボ内にセラミック保護管内に封入した熱電対を挿入して
温度測定する方法が採用されていた。この場合、温度プ
ロファイルを正確に測定するには、熱電対をルツボ内で
広範囲に移動させたり、多数個の熱電対を挿入して同時
に測温する方法がとられている。このような方法による
場合は測定が非常に煩雑であり、しかも正確さに欠ける
問題がある。精度が上がらない原因として考えられるの
は、ルツボ内のガス対流の影響が大きいことと、溶体や
ホットゾーンからの熱輻射を受けるためと考えられる。

このような従来方法では誤差の要因を排除してヒーター
の真の発熱による温度分布を測定することは困難である
。精度の低い測定に基づいたのでは、たとえヒーターを
更新しても適正な温度プロファイルは得られず、歩留り
良い単結晶の引上げはできない。

〔課題を解決するための手段〕

前記で述べた、ヒーターを交換した時に生ずる、炉内熱
環境の変化は、ヒーターの温度プロファイル特性が異な
っている為に生ずると仮定した。そして、そのヒーター
を用いた引上げ装置で、ｊ東料融岐と液体封止剤が存在
している状態での炉内温度分布測定を正確かつ迅速に行
ない、ヒーター温度プロファイル特性の炉内熱環境に及
ぼす影響を実験的に検討し、今日の発明に至った。

まず、本発明の熱電対用の測定治具について説明する。

測定治具の詳細を第１図に示す。第１図は治具の構造を
示す断面図である。治具の先端は鏡面仕上げしたステン
レス製の中空球１１からなっており、中空球１１の一端
１３ａには固定用の支持棒１２が溶接で固定しである。

中空球１１の表面には支持Ｈｉ１２に対して直角方向の
位置に熱入射孔１３が設けである。熱電対１５は支持棒
１２に沿って固定治具１７によって固定され、溶接部１
１ａ近傍に設けられた熱電対挿入孔１８を通して中空球
１１内へ挿入され、先端の熱接点１４が中空球１１の中
心Ｏに位置するようにセットされる。

中空球ＩＩは肉厚２〜５ｍｍのステンレス鋼で作り、２
分割構造とする。球の直径は３０〜５０關あれば良い。

中空球表面はパフ研磨によって三角印４個以上の鏡面に
仕上げる。これにより反射率は０．９７まで高められ、
目的とする方向以外の熱輻射はほとんど影響ないものと
なる。

熱入射孔１３は直径３〜５龍の細孔とし、支持棒１２に
対して直角方向で、かつ中空球の中心に向って設ける。

これによりヒーターから発した熱線のうち、一定方向の
熱線による熱量のみを測定し、反射熱線の影響を排除す
ることができる。入射孔から出ていく熱線は無視できる
。

中空球内部も鏡面仕上げとし、入射熱線が全反射して球
の中心部Ｏに集中し、熱電対の熱接点１４を加熱するよ
うに配置する。

支持棒１２の他端には適当な把持部１２ａを設け、測定
に際して上下動、回転動を可能にする。さらに熱電対タ
ーミナル（図示せず）をとりつけたりしても良い。

次に本発明の治具を用いてヒーターの温度プロファイル
を測定する方法について説明する。

〔実　施　例〕

まず、測定するヒーター７を第２図に示す様にカーボン
製のホットゾーン６に組み込み、真空加熱容器２内で加
熱する。加熱方法はパワーコントロールで、約５ｋＷの
パワーをかける。ヒーター温度プロファイルは、ＣＡ熱
電対４を第１図に示したような測定治具５にセットし測
定する。熱入射孔１３を一定方向に向け、Ｄｊ定定置具
円筒状ヒーターの中心軸に沿って上下させ、熱起電力を
測定する。熱入射孔１３の方向を変えて測定する。この
ような測定を何度かくり返してヒーターの発熱温度分布
を測定する。

以上の様な方法で測定すると、ヒーターの温度プロファ
イルは第４図に示す結果となる。詳細に検討した結果測
定の再現性は１．６℃以内で精度が良いことがわかった
。以上のデーターより、ヒーター温度プロファイルの単
結晶育成に及ぼす影響を定量的に検討するパラメーター
を定める。

炉内温度分布測定から実験的に求めた事実として、原料
融液と液体封止剤の界面近傍での成長方向の温度勾配が
均一であると単結晶を育成しやすいという事実がある。

伝熱学的には、原料融液と液体封止剤の界面近傍の加熱
が均一であれば、その部分における成長方向の温度勾配
は界面内で均一となる。そこで、第４図により原料融液
と液体封止剤との界面近傍の加熱の均一性を示すパラメ
ーターとしてＤ／Ｈを設定する。すなわち、ヒーター温
度プロファイルにおいて、測定の再現性を考慮し、最高
温度から１．８℃以内にある温度領域のヒーター長さを
Ｈとする。また、プロファイルにおいて最高温度位置に
対する原料融液と液体対＋Ｌ、剤との界面の距離をＤと
する。そして、パラメーターとしてＤ／Ｈを設定する。

測定の結果Ｄ／Ｈが小さくなると、単結晶は育成されや
すく、逆に大きくなると単結晶は育成されにくくなる。

本発明の測定法による、ヒーター温度プロファイルの測
定結果を第５図（ａ）　、　（ｂ）　、　（ｅ）に示す
。第５図（ａ）　、（ｂ）は引上げ開始前のもの、第５
図（ｃ）は２０回引上げを行った後のものである。（Ｃ
）では最高温度帯近傍に曲線の滑らかさが欠ける部分が
認められ、劣化しはじめていることがわかる。次にヒー
ターＡを用いて結晶の引上げを行ない、引上げ中のデー
ターより、単結晶が多結晶化した時の対ヒーター上端か
ら原料融液と液体封止剤の界面までの距離及び温度プロ
ファイルより、パラメーターＤ／Ｈを計算した。育成し
た結晶長（Ｌ１２に対する単結晶長さ（Ｌｓｃρの比、
Ｌ　　　／Ｌ　　を先に計算したパラメーターＤ／Ｈ８
ｅｒ　　　　　　ｅｒ で整理したのが第６図である。Ｗ４６図より、結晶育成
中、パラメーターＤ／Ｈが大きくなると、１１１結晶は
育成しにくいことがわかる。Ｄ／）１は１以下とするの
が良いことが判かる。

すなわち、任意のヒーターに対して、温度プロファイル
を測定し、そのプロファイル特性において、パラメータ
ーＤ／Ｈが小さくなる様に操業条件を設定すれば、単結
晶の育成は容易になる。

１以下に維持する具体的な方法は、まずＤを小さくする
こと。すなわち融液と封止剤との界面をなるべくヒータ
ーの最高温度位置に近づけること。

次にＨを大きくすること。

すなわちヒーターの等発熱量帯域が広くなるようなヒー
ター設計を行うことである。第５図からヒーターのＨは
少くとも２０ｍｍ以上とる必要がある。

このようなヒーターを使用し、かつ融液と封止剤との界
面位置を調整することによってＤ／Ｈを１以下に維持す
れば、単結晶取得率は飛躍的に向上させることができる
。

〔作　　用〕

本発明による測温用治具を使用すると、微細な熱入射孔
より熱電対に向けて入射する熱線のみとらえて測定する
ので、反射や対流の影響を排除でき、真のヒーター発熱
によるエネルギーに近いものを測定することとなり、精
度が向上する。

また、本発明の方法による場合は、最高温度帯を正確に
把握できるので、最適引上げ条件の維持が容易になる。

〔効　　果〕

ヒーターの温度プロファイルを測定し、パラメーターＤ
／Ｈを使用することによって、任意のヒーター温度プロ
ファイルに対して、単結晶を育成しやすい操業条件を推
測できる。

すなわち、本発明はヒーターの温度プロファイルを装置
を複雑にすることなく測定し、測定したプロファイル特
性に対して単結晶を育成しやすい操業条件を推定する方
法である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の測温治具の構造を説明する図、第２図
は本発明の測温治具を使用して引上げ装置の温度分布を
示す図である。 第３図はＬＥＣ法による結晶引上げ方法を説明するため
の図である。 第４図は本発明の測温治具を使用して」１疋したヒータ
ーの温度プロファイルの一例を示す図、第５図は同じく
ヒーターの温度プロファイルの例を示す図である。 第６図はパラメーターＤ／Ｈと１１１結晶取得率の関係
を示す図である。 １・・・融　液　　　　　　　２・・・液体封市剤４・
・・ルツボ　　　　　　　５・・・測温治具６・・・ホ
ットゾーン　　　　７・・・ヒーター１１・・・中空球
　　　　　　　１２・・・支持棒１３・・・熱入射孔　
　　　　　１４・・・熱電対の熱接点１５・・・熱雷対

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）液体封止引上げ法（ＬＥＣ法）にて単結晶を引き
   上げるに際し、ヒーターの最高温度から１．６℃以内に
   ある温度領域のヒーター長さをＨ（ｍｍ）とし、ヒータ
   ーの最高温度位置と原料融液と液体封止剤との界面位置
   との距離をＤ（ｍｍ）としたとき、Ｄ／Ｈをパラメータ
   ーにとり Ｈ≧２０、Ｄ／Ｈ≦１．０ なる関係を維持するように原料融液と液体封止剤との界
   面位置を制御しつつ引上げることを特徴とする、単結晶
   の製造方法。
2. （２）表面を鏡面仕上げしたステンレス製の中空球の表
   面に熱入射孔を設け、該中空球の中心に熱電対の温接点
   を配置し、熱入射孔と直角方向に支持棒を取付け懸架可
   能な構造としたことを特徴とする測温用治具。