JPH02196094A - 燃焼炎によるダイヤモンドの合成方法 - Google Patents
燃焼炎によるダイヤモンドの合成方法Info
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- JPH02196094A JPH02196094A JP1196889A JP1196889A JPH02196094A JP H02196094 A JPH02196094 A JP H02196094A JP 1196889 A JP1196889 A JP 1196889A JP 1196889 A JP1196889 A JP 1196889A JP H02196094 A JPH02196094 A JP H02196094A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は燃焼炎を用いて大面積にわたって連続的にダイ
ヤモンドを合成する方法に関するものである。
ヤモンドを合成する方法に関するものである。
［従来の技術］
気相法によるダイヤモンド合成には様々な方法が知られ
ている。従来マイクロ波法、高周波法等のプラズマを用
いてダイヤモンド膜の気相成長が行われてきたが、高速
成膜、大面積化等で問題があった。これらの方法によっ
てつくられるダイヤモンド成長表面の雰囲気及び反応は
本質的に同等であると思われ、この様な考えから大気開
放系での燃焼炎中のプラズマに着目し、燃焼炎によるダ
イヤモンドの合成を可能としたとの報告もなされている
（広瀬洋−近藤紀明第３５回応用物理学関係連合講演会
講演予稿集Ｐ４３４１９８８．広瀬洋−稲村伸−化学と
工業４１巻９号Ｐ８４０１９８８）、この燃焼炎法は大
気開放系でのダイヤモンド合成方法であり、ラジカルや
イオンの濃度が高いのでダイヤモンドの高速合成の実現
が期待される。しかしながら燃焼炎にはダイヤモンドが
合成される内炎の外側に外炎があり、内炎で合成された
ダイヤモンドを外炎をくぐらせて取り出すと燃焼してし
まうという本質的な問題があり、火炎の断面積よりも広
い面積でのダイヤモンドの合成は不可能であり、燃焼炎
法はマイクロ波法、高周波等の方法に比べて実用的に充
分なものではなかった。
ている。従来マイクロ波法、高周波法等のプラズマを用
いてダイヤモンド膜の気相成長が行われてきたが、高速
成膜、大面積化等で問題があった。これらの方法によっ
てつくられるダイヤモンド成長表面の雰囲気及び反応は
本質的に同等であると思われ、この様な考えから大気開
放系での燃焼炎中のプラズマに着目し、燃焼炎によるダ
イヤモンドの合成を可能としたとの報告もなされている
（広瀬洋−近藤紀明第３５回応用物理学関係連合講演会
講演予稿集Ｐ４３４１９８８．広瀬洋−稲村伸−化学と
工業４１巻９号Ｐ８４０１９８８）、この燃焼炎法は大
気開放系でのダイヤモンド合成方法であり、ラジカルや
イオンの濃度が高いのでダイヤモンドの高速合成の実現
が期待される。しかしながら燃焼炎にはダイヤモンドが
合成される内炎の外側に外炎があり、内炎で合成された
ダイヤモンドを外炎をくぐらせて取り出すと燃焼してし
まうという本質的な問題があり、火炎の断面積よりも広
い面積でのダイヤモンドの合成は不可能であり、燃焼炎
法はマイクロ波法、高周波等の方法に比べて実用的に充
分なものではなかった。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は燃焼炎を利用した、基板上へのダイヤモンドの
高速連続合成及び大面積合成を目的とするものである。
高速連続合成及び大面積合成を目的とするものである。
［課題を解決するための手段、作用］
本発明は予混合火炎の外炎を分離した内炎を基板に接触
させ、前記基板上にダイヤモンドを合成することを特徴
とする燃焼炎によるダイヤモンドの合成方法である。
させ、前記基板上にダイヤモンドを合成することを特徴
とする燃焼炎によるダイヤモンドの合成方法である。
即ち本発明は予混合火炎の外炎を分離した内炎を基板に
接触掃引させることでダイヤモンドを大面積にわたって
基板上に高速連続合成するものである。
接触掃引させることでダイヤモンドを大面積にわたって
基板上に高速連続合成するものである。
燃焼現象は非常に複雑で未だにどの様な素反応が進行し
ているのかは明確ではない、従ってなぜ本発明のように
酸化炎を分離して還元炎のみにした場合に大面積にわた
って高速にダイヤモンドの膜が合成できるのかは必ずし
も明確ではないが。
ているのかは明確ではない、従ってなぜ本発明のように
酸化炎を分離して還元炎のみにした場合に大面積にわた
って高速にダイヤモンドの膜が合成できるのかは必ずし
も明確ではないが。
以下のように考えられる。燃焼炎の内炎部分は予混合で
供給される酸素と原料ガスとの反応であるが、外炎部分
は燃焼気体と空気中酸素との反応が進行していて、理論
酸素量を下回る酸素比または空気比で燃焼している予混
合火炎の内炎部では、酸素が不足した還元性の雰囲気に
なっており、炭素分子や炭化水素分子が酸化されずに多
く存在しているものと考えられる。一方外炎部では周り
の空気から酸素が拡散するので酸化性雰囲気になってお
り一酸化炭素等の化学種が多く存在しているものと考え
られる。従って、燃焼雰囲気から酸素をなくすかあるい
は炎を不可性ガス等で被って空気を遮断すると、外炎が
消えて内炎のみになる。
供給される酸素と原料ガスとの反応であるが、外炎部分
は燃焼気体と空気中酸素との反応が進行していて、理論
酸素量を下回る酸素比または空気比で燃焼している予混
合火炎の内炎部では、酸素が不足した還元性の雰囲気に
なっており、炭素分子や炭化水素分子が酸化されずに多
く存在しているものと考えられる。一方外炎部では周り
の空気から酸素が拡散するので酸化性雰囲気になってお
り一酸化炭素等の化学種が多く存在しているものと考え
られる。従って、燃焼雰囲気から酸素をなくすかあるい
は炎を不可性ガス等で被って空気を遮断すると、外炎が
消えて内炎のみになる。
スミセルの分離装置（Ｓｍｉｔｈｅｌｌｓ、Ａ、＆ Ｉ
ｎｇｌｅ、）１．。
ｎｇｌｅ、）１．。
Ｔｒａｎｓ、Ｃｈｅｍｉ、Ｓｏｃ、、６１．２０４１８
９２）を用いれば予混合火炎の内円錐炎と外円錐炎とを
分離することが可能である。予混合火炎とは、可燃性気
体と気体酸化剤とを予め混合してから燃焼する場合に形
成される火炎であり、予混合気体は点火源があれば空気
を遮断しても予混合気体同士が反応して燃焼する。この
火炎面に向かって予混合気体を適当な速さで移動させる
と火炎は静止して保たれる。これがスミセルの分離装置
の内円錐炎すなわち内炎ができる原理である。
９２）を用いれば予混合火炎の内円錐炎と外円錐炎とを
分離することが可能である。予混合火炎とは、可燃性気
体と気体酸化剤とを予め混合してから燃焼する場合に形
成される火炎であり、予混合気体は点火源があれば空気
を遮断しても予混合気体同士が反応して燃焼する。この
火炎面に向かって予混合気体を適当な速さで移動させる
と火炎は静止して保たれる。これがスミセルの分離装置
の内円錐炎すなわち内炎ができる原理である。
この燃焼の段階では、予混合気体は燃料の方が多いので
反応しなかった燃料が残っており、この燃焼気体はさら
に空気中の酸素と反応して拡散炎を形成する。これがス
ミセルの分離装置の外円錐炎すなわち外炎ができる原理
である。
反応しなかった燃料が残っており、この燃焼気体はさら
に空気中の酸素と反応して拡散炎を形成する。これがス
ミセルの分離装置の外円錐炎すなわち外炎ができる原理
である。
本発明では大面積合成のために基板に内炎を照射しなが
ら基板または内炎を移動させる必要上。
ら基板または内炎を移動させる必要上。
外炎を内炎から分離することが有効であることを見いだ
した。外炎を内炎から分離するためには。
した。外炎を内炎から分離するためには。
予混合で供給される気体酸化剤以外に燃焼炎への気体酸
化剤の供給を防げばどの様な方法でも良く、特に予混合
火炎を非酸化雰囲気の空間に吹き込む方法と、予混合火
炎を不活性ガスで覆う方法とが有効である。
化剤の供給を防げばどの様な方法でも良く、特に予混合
火炎を非酸化雰囲気の空間に吹き込む方法と、予混合火
炎を不活性ガスで覆う方法とが有効である。
本発明の予混合火炎の原料として用いる燃料気体として
は、炭素原子を含み火炎温度が２０００℃以上のもので
あればよい、酸化気体が酸素である場合には燃料気体と
してアセチレン、エチレン、プロピレン、プロパン、ブ
タン、メチルアセチレン。
は、炭素原子を含み火炎温度が２０００℃以上のもので
あればよい、酸化気体が酸素である場合には燃料気体と
してアセチレン、エチレン、プロピレン、プロパン、ブ
タン、メチルアセチレン。
ＬＰガス、都市ガス、天然ガスやこれらの混合ガスが使
用できる。中でも火炎温度が最も高くなるアセチレンが
望ましい、燃料の完全燃焼に必要な酸素または空気の量
は理論酸素量あるいは理論空気量と呼ばれ、実際に予混
合時に混ぜる酸素または空気の量は酸素比または空気比
と呼ばれるが、本発明においては酸素比及び空気比は、
下限が可燃下限界以上、上限が理論酸素量および理論空
気量以下の燃料過剰の範囲で、火炎温度が約２０００℃
以上になる範囲であればよい０以上の範囲の中で、酸素
比及び空気比が低くなるとダイヤモンドの生成速度は早
くなるものの結晶化度が低下する。
用できる。中でも火炎温度が最も高くなるアセチレンが
望ましい、燃料の完全燃焼に必要な酸素または空気の量
は理論酸素量あるいは理論空気量と呼ばれ、実際に予混
合時に混ぜる酸素または空気の量は酸素比または空気比
と呼ばれるが、本発明においては酸素比及び空気比は、
下限が可燃下限界以上、上限が理論酸素量および理論空
気量以下の燃料過剰の範囲で、火炎温度が約２０００℃
以上になる範囲であればよい０以上の範囲の中で、酸素
比及び空気比が低くなるとダイヤモンドの生成速度は早
くなるものの結晶化度が低下する。
これは火炎の温度が低いためと、非ダイヤモンド成分を
エツチングする酸素原子等の励起種が、少なくなるため
であると考えられる。ダイヤモンド生成時の酸素比及び
空気比が高くなると、生成されるダイヤモンドの結晶性
は良くなるが生成速度は低下する。生成速度が低下する
のは、ダイヤモンドとなる炭素の供給量が減り、かつ酸
素原子等の励起種が増加しダイヤモンドも一部エッチン
グされるからである。
エツチングする酸素原子等の励起種が、少なくなるため
であると考えられる。ダイヤモンド生成時の酸素比及び
空気比が高くなると、生成されるダイヤモンドの結晶性
は良くなるが生成速度は低下する。生成速度が低下する
のは、ダイヤモンドとなる炭素の供給量が減り、かつ酸
素原子等の励起種が増加しダイヤモンドも一部エッチン
グされるからである。
燃焼炎内の励起された炭素は基板に触れると急冷されて
ダイヤモンド構造に固定される。こうしてダイヤモンド
の成長が進行するので、基板は必要に応じて水等の冷媒
によって冷却するとよい。
ダイヤモンド構造に固定される。こうしてダイヤモンド
の成長が進行するので、基板は必要に応じて水等の冷媒
によって冷却するとよい。
上に述べたような内炎のみからなる燃焼炎を。
ダイヤモンドが既にコーティングされである基板上に照
射すると、もとのダイヤモンドを損うことなくさらにそ
の上にダイヤモンドを合成析出させることができる。従
って本発明によって、燃焼炎を掃引することで任意の面
積の基板上に稠密に連続的にダイヤモンドを合成するこ
とが可能となった。
射すると、もとのダイヤモンドを損うことなくさらにそ
の上にダイヤモンドを合成析出させることができる。従
って本発明によって、燃焼炎を掃引することで任意の面
積の基板上に稠密に連続的にダイヤモンドを合成するこ
とが可能となった。
［実施例］
実施例１
第１図に概略を示す装置で燃焼炎によるダイヤモンドの
合成を行った。直径的１０ｃ■、高さ約１０ｃ■の石英
管１の中に、回転可能な円形の水冷台２を設置し石英管
と水冷台との隙間はシールドする。
合成を行った。直径的１０ｃ■、高さ約１０ｃ■の石英
管１の中に、回転可能な円形の水冷台２を設置し石英管
と水冷台との隙間はシールドする。
石英管の上面に、燃焼炎供給吹管火口用の孔と排気用の
孔をあけである蓋３をする。基板には表面を０．２５μ
ｍ鏡面研磨仕上げした厚さ３ｍｍ、直径８ｃｍ＋のタン
グステンカーバイド板（材質旧０）４を用い水冷台の上
に設置する。
孔をあけである蓋３をする。基板には表面を０．２５μ
ｍ鏡面研磨仕上げした厚さ３ｍｍ、直径８ｃｍ＋のタン
グステンカーバイド板（材質旧０）４を用い水冷台の上
に設置する。
ガス溶接器（田中製作所製中型溶接器１６３Ｍ 、火口
１００番）５にアセチレンガス２．５ ｍ ／窮ｉｎ、
酸素ガス１゜５ Ｑ ／ｗｉｎの（０，／Ｃ２Ｈ２）比
が０．６の予混合ガスを供給して内炎の長さを３０曹に
設定した後大内を下に向けて、火口を蓋３の孔から石英
管内へ挿入する。
１００番）５にアセチレンガス２．５ ｍ ／窮ｉｎ、
酸素ガス１゜５ Ｑ ／ｗｉｎの（０，／Ｃ２Ｈ２）比
が０．６の予混合ガスを供給して内炎の長さを３０曹に
設定した後大内を下に向けて、火口を蓋３の孔から石英
管内へ挿入する。
石英管内に残存していた酸素がなくなると、外炎が消滅
する。この内炎のみからなる炎を基板の回転中心から３
ｃｍ離れたところの基板上に基板と火口の距離を２ｃｍ
に保って照射し、放射温度計による計測で基板表面温度
が８００℃以上１１００℃以下になるように水冷を調整
しながら、基板を１時間に１回の速さで回転させる。こ
のとき排気孔から吹き出す気体は内炎の熱で自然に発火
して拡散炎６を形成する。１時間後炎を基板から遠ざけ
て照射を終了させて基板を取り出すと、基板がドーナツ
状に切れ目なく灰色に曇り、変色帯の巾が約１０■にな
った。この部分を走査電子顕微鏡で観察すると、（１１
１）面と（ｉｏｏ）面とにおおわれた直径約５０μ璽の
ダイヤモンド粒子が稠密に存在していた。
する。この内炎のみからなる炎を基板の回転中心から３
ｃｍ離れたところの基板上に基板と火口の距離を２ｃｍ
に保って照射し、放射温度計による計測で基板表面温度
が８００℃以上１１００℃以下になるように水冷を調整
しながら、基板を１時間に１回の速さで回転させる。こ
のとき排気孔から吹き出す気体は内炎の熱で自然に発火
して拡散炎６を形成する。１時間後炎を基板から遠ざけ
て照射を終了させて基板を取り出すと、基板がドーナツ
状に切れ目なく灰色に曇り、変色帯の巾が約１０■にな
った。この部分を走査電子顕微鏡で観察すると、（１１
１）面と（ｉｏｏ）面とにおおわれた直径約５０μ璽の
ダイヤモンド粒子が稠密に存在していた。
顕微ラマンでラマンスペクトルを測定すると１３３２Ｃ
１１””に鋭いピークを示し、ダイヤモンドであること
が確認された。
１１””に鋭いピークを示し、ダイヤモンドであること
が確認された。
実施例２
第２図に概略を示す装置でダイヤモンドの合成を行った
。ガス切断器（日中製作所製切断器１１Ｃ−３３８、火
口１番）１１にシールド用ガスジャケット１２を取り付
は水中切断器とした吹管に、アセチレンガス３．５ Ｑ
／ｗｉｎ 、酸素ガス２．４ Ｑ ／ｗｉｎ、の（０
，／Ｃ，Ｈ，）比が０．７の予混合ガスを供給し内炎の
長さが３０膳の燃焼炎とした後、シールド用ガスジャケ
ットにアルゴンガスを５ Ｑ ／ｗｉｎ、供給すると内
炎の周囲の外炎が消滅した。基板として表面を１５μ園
研磨仕上げをした厚さ５ｍｍ、幅３ｃ園、長さ３０ｃｍ
のタングステンカーバイド板（材質旧０）１３を使用し
た。水中切断器の燃焼炎を下に向けて基板と火口との距
離を２ｃｍに保ち、かつ基板の火炎が当る部分の裏側に
冷却水１４を噴射する。火炎が当る部分の基板表面温度
を放射温度計による計測で８００℃以上１１００℃以下
に保ちながら基板を長さ方向に毎分６醜■の速さで移動
させた。４０分後、基板上に幅約１ 、５ｃｍ 、長さ
約２５ｃｍにわたって灰色の帯状の曇りができた。
。ガス切断器（日中製作所製切断器１１Ｃ−３３８、火
口１番）１１にシールド用ガスジャケット１２を取り付
は水中切断器とした吹管に、アセチレンガス３．５ Ｑ
／ｗｉｎ 、酸素ガス２．４ Ｑ ／ｗｉｎ、の（０
，／Ｃ，Ｈ，）比が０．７の予混合ガスを供給し内炎の
長さが３０膳の燃焼炎とした後、シールド用ガスジャケ
ットにアルゴンガスを５ Ｑ ／ｗｉｎ、供給すると内
炎の周囲の外炎が消滅した。基板として表面を１５μ園
研磨仕上げをした厚さ５ｍｍ、幅３ｃ園、長さ３０ｃｍ
のタングステンカーバイド板（材質旧０）１３を使用し
た。水中切断器の燃焼炎を下に向けて基板と火口との距
離を２ｃｍに保ち、かつ基板の火炎が当る部分の裏側に
冷却水１４を噴射する。火炎が当る部分の基板表面温度
を放射温度計による計測で８００℃以上１１００℃以下
に保ちながら基板を長さ方向に毎分６醜■の速さで移動
させた。４０分後、基板上に幅約１ 、５ｃｍ 、長さ
約２５ｃｍにわたって灰色の帯状の曇りができた。
この部分を走査電子顕微鏡で観察すると、（１１１）面
と（１００）面とにおおわれた直径約１０μ瓢のダイヤ
モンド粒子が稠密に存在していた。顕微ラマンでラマン
スペクトルを測定すると１３３２ｃｍ−”に鋭いピーク
を示し、ダイヤモンドであることが確認された。
と（１００）面とにおおわれた直径約１０μ瓢のダイヤ
モンド粒子が稠密に存在していた。顕微ラマンでラマン
スペクトルを測定すると１３３２ｃｍ−”に鋭いピーク
を示し、ダイヤモンドであることが確認された。
［発明の効果］
本発明によりダイヤモンド粒子及びダイヤモンド多結晶
板を常圧下において高速に大面積にわたって連続的に合
成することができる。
板を常圧下において高速に大面積にわたって連続的に合
成することができる。
第１図は本発明の実施例１で用いたダイヤモンド合成装
置の概略図、 第２図は本発明の実施例２で用いたダイヤモンド合成装
置の概略図 である。 ｌ：石英管、 ２：回転水冷台、 ３：蓋、４：基板、
５：ガス溶接器、 ６：拡散炎、１１：ガス切断器、
１２：ガスジャケット。 １３：基板、 １４：冷却水。
置の概略図、 第２図は本発明の実施例２で用いたダイヤモンド合成装
置の概略図 である。 ｌ：石英管、 ２：回転水冷台、 ３：蓋、４：基板、
５：ガス溶接器、 ６：拡散炎、１１：ガス切断器、
１２：ガスジャケット。 １３：基板、 １４：冷却水。
Claims (1)
- 予混合火炎の外炎を分離した内炎を基板に接触させ、前
記基板上にダイヤモンドを合成することを特徴とする燃
焼炎によるダイヤモンドの合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196889A JPH02196094A (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | 燃焼炎によるダイヤモンドの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196889A JPH02196094A (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | 燃焼炎によるダイヤモンドの合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02196094A true JPH02196094A (ja) | 1990-08-02 |
Family
ID=11792419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1196889A Pending JPH02196094A (ja) | 1989-01-23 | 1989-01-23 | 燃焼炎によるダイヤモンドの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02196094A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02267193A (ja) * | 1989-04-10 | 1990-10-31 | Showa Denko Kk | 燃焼炎法ダイヤモンド合成方法及び合成用ガスバーナー |
| JPH04104991A (ja) * | 1990-08-22 | 1992-04-07 | Japan Steel Works Ltd:The | ダイヤモンドの製造方法および装置 |
| US5273618A (en) * | 1989-11-28 | 1993-12-28 | Showa Denko K.K. | Apparatus for vapor-phase synthesis of diamond and method for vapor-phase synthesis of diamond |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255294A (ja) * | 1988-08-18 | 1990-02-23 | Showa Denko Kk | 気相法ダイアモンドの合成法 |
| JPH02188496A (ja) * | 1989-01-17 | 1990-07-24 | Showa Denko Kk | 気相法ダイヤモンドコーティング方法 |
-
1989
- 1989-01-23 JP JP1196889A patent/JPH02196094A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255294A (ja) * | 1988-08-18 | 1990-02-23 | Showa Denko Kk | 気相法ダイアモンドの合成法 |
| JPH02188496A (ja) * | 1989-01-17 | 1990-07-24 | Showa Denko Kk | 気相法ダイヤモンドコーティング方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02267193A (ja) * | 1989-04-10 | 1990-10-31 | Showa Denko Kk | 燃焼炎法ダイヤモンド合成方法及び合成用ガスバーナー |
| US5273618A (en) * | 1989-11-28 | 1993-12-28 | Showa Denko K.K. | Apparatus for vapor-phase synthesis of diamond and method for vapor-phase synthesis of diamond |
| JPH04104991A (ja) * | 1990-08-22 | 1992-04-07 | Japan Steel Works Ltd:The | ダイヤモンドの製造方法および装置 |
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