JPH06171910A - 気相法による窒化ホウ素の形成方法 - Google Patents
気相法による窒化ホウ素の形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 水素原子を含む燃焼ガスの燃焼領域中に、窒
素およびホウ素を含むガスを供給しながら、その燃焼炎
を基板上に直接吹付けることによって基板上に窒化ホウ
素を形成する。 【効果】 立方晶窒化ホウ素を高割合で含む窒化ホウ素
が工業的有利に形成される。
素およびホウ素を含むガスを供給しながら、その燃焼炎
を基板上に直接吹付けることによって基板上に窒化ホウ
素を形成する。 【効果】 立方晶窒化ホウ素を高割合で含む窒化ホウ素
が工業的有利に形成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は気相法により主として立
方晶窒化ホウ素（以下、ｃ−ＢＮと略称する）からなる
窒化ホウ素を形成する方法に関する。
方晶窒化ホウ素（以下、ｃ−ＢＮと略称する）からなる
窒化ホウ素を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ホウ素には、六方晶窒化ホウ素（以
下、ｈ−ＢＮと略称する）とｃ−ＢＮがある。ｈ−ＢＮ
は軟質で潤滑性に優れ、ｃ−ＢＮは硬質で熱伝導性およ
び電気絶縁性に優れているため、それぞれの特性を活か
した分野で広く用いられている。
下、ｈ−ＢＮと略称する）とｃ−ＢＮがある。ｈ−ＢＮ
は軟質で潤滑性に優れ、ｃ−ＢＮは硬質で熱伝導性およ
び電気絶縁性に優れているため、それぞれの特性を活か
した分野で広く用いられている。
【０００３】気相法による窒化ホウ素の合成方法には化
学的蒸着法（以下、ＣＶＤと略称する）と物理的蒸着法
（以下、ＰＶＤと略称する）がある。ＣＶＤは、ホウ素
および窒素を含むガスを反応容器内で、熱励起などの手
段を用いて分解し、活性化し基板上に堆積させる方法で
ある。励起手段の具体例としてはプラズマ（特開昭５７
−１９６７１０）およびプラズマ＋熱フィラメント（特
開平２−２５０９６９）などが知られている。ＰＶＤ
は、窒素ガスプラズマ中でホウ素を蒸発させ、基板上に
堆積させる方法である。蒸発の手段の具体例としては電
子ビーム（特開昭５２−４２４８０）およびレーザー
（特開昭６３−３５７６７）などが考案されている。
学的蒸着法（以下、ＣＶＤと略称する）と物理的蒸着法
（以下、ＰＶＤと略称する）がある。ＣＶＤは、ホウ素
および窒素を含むガスを反応容器内で、熱励起などの手
段を用いて分解し、活性化し基板上に堆積させる方法で
ある。励起手段の具体例としてはプラズマ（特開昭５７
−１９６７１０）およびプラズマ＋熱フィラメント（特
開平２−２５０９６９）などが知られている。ＰＶＤ
は、窒素ガスプラズマ中でホウ素を蒸発させ、基板上に
堆積させる方法である。蒸発の手段の具体例としては電
子ビーム（特開昭５２−４２４８０）およびレーザー
（特開昭６３−３５７６７）などが考案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来のＣＶＤあるいは
ＰＶＤでは、基板上に形成する窒化ホウ素は多くがｈ−
ＢＮでｃ−ＢＮはほとんど含まれていない。従って、高
硬度の窒化ホウ素皮膜を形成しようとするには、従来の
気相法は適当でなかった。本発明の目的は、ｃ−ＢＮを
高割合で含む窒化ホウ素を工業的有利に形成することが
できる、気相法による窒化ホウ素の形成方法を提供する
ことにある。
ＰＶＤでは、基板上に形成する窒化ホウ素は多くがｈ−
ＢＮでｃ−ＢＮはほとんど含まれていない。従って、高
硬度の窒化ホウ素皮膜を形成しようとするには、従来の
気相法は適当でなかった。本発明の目的は、ｃ−ＢＮを
高割合で含む窒化ホウ素を工業的有利に形成することが
できる、気相法による窒化ホウ素の形成方法を提供する
ことにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段（１）】上記の目的は、水
素原子を含む燃焼ガスの燃焼領域中に、窒素およびホウ
素を含むガスを供給しながら、その燃焼炎を基板上に直
接吹き付けることを特徴とする窒化ホウ素を形成する方
法によって達成される。
素原子を含む燃焼ガスの燃焼領域中に、窒素およびホウ
素を含むガスを供給しながら、その燃焼炎を基板上に直
接吹き付けることを特徴とする窒化ホウ素を形成する方
法によって達成される。
【０００６】
【作用】本発明者らは、従来の方法でｃ−ＢＮを多く含
む窒化ホウ素が形成しないのは以下の２つの理由に基づ
くとの知見を得た。（１）励起されたホウ素、窒素ラジ
カルが基板まで効率よく輸送されていない。（２）ｃ−
ＢＮと同時に析出したｈ−ＢＮの除去がされていない。
む窒化ホウ素が形成しないのは以下の２つの理由に基づ
くとの知見を得た。（１）励起されたホウ素、窒素ラジ
カルが基板まで効率よく輸送されていない。（２）ｃ−
ＢＮと同時に析出したｈ−ＢＮの除去がされていない。
【０００７】本発明の方法によれば上記（１）、（２）
の理由が除去されると考えられる。すなわち、本発明の
方法のように、水素原子を含む燃焼ガスの燃焼領域中
に、窒素およびホウ素を含むガスを供給しながら、その
燃焼炎中で分解、励起されたホウ素、窒素ラジカルを基
板上に直接吹き付けると、温度勾配が大きくなり、励起
されたホウ素、窒素ラジカルが効率よく基板上に輸送さ
れてｃ−ＢＮを高速に形成し、また同時に、水素原子を
含む燃焼炎中にはｈ−ＢＮをガス化により除去できる水
素ラジカルが多量に存在するため、析出したｈ−ＢＮが
水素ラジカルにより効率よく除去されて、ｃ−ＢＮを高
割合で含む窒化ホウ素が析出するものと考えられる。
の理由が除去されると考えられる。すなわち、本発明の
方法のように、水素原子を含む燃焼ガスの燃焼領域中
に、窒素およびホウ素を含むガスを供給しながら、その
燃焼炎中で分解、励起されたホウ素、窒素ラジカルを基
板上に直接吹き付けると、温度勾配が大きくなり、励起
されたホウ素、窒素ラジカルが効率よく基板上に輸送さ
れてｃ−ＢＮを高速に形成し、また同時に、水素原子を
含む燃焼炎中にはｈ−ＢＮをガス化により除去できる水
素ラジカルが多量に存在するため、析出したｈ−ＢＮが
水素ラジカルにより効率よく除去されて、ｃ−ＢＮを高
割合で含む窒化ホウ素が析出するものと考えられる。
【０００８】
【課題を解決するための手段（２）】本発明の方法にお
いては、水素原子を含む燃焼ガスの燃焼炎を利用する。
燃焼ガスの具体例としては、アセチレン、エチレン、メ
チルアセチレン、メタン、プロパン、ブタン、水素など
が挙げられ、これらのいずれか１種以上と支燃性ガスと
しての酸素とからなる混合ガスが用いられる。特にアセ
チレン、エチレンおよびプロパンの中から選ばれた少く
とも一種と酸素とからなる混合ガスが好ましい。
いては、水素原子を含む燃焼ガスの燃焼炎を利用する。
燃焼ガスの具体例としては、アセチレン、エチレン、メ
チルアセチレン、メタン、プロパン、ブタン、水素など
が挙げられ、これらのいずれか１種以上と支燃性ガスと
しての酸素とからなる混合ガスが用いられる。特にアセ
チレン、エチレンおよびプロパンの中から選ばれた少く
とも一種と酸素とからなる混合ガスが好ましい。
【０００９】燃焼炎は、燃焼ガス中の水素原子含有燃焼
ガス成分と酸素との混合比によって還元炎、中性炎、酸
化炎に分かれる。窒化ホウ素の形成には中性炎付近の混
合比のものが好ましい。酸化炎では基板上に析出した窒
化ホウ素が分解されやすくなるため成長速度が低下し、
還元炎では窒化ホウ素中に炭素が混入し質が低下する傾
向がある。具体的には、燃焼ガスの酸素に対する体積比
率としてアセチレン、メタンは０．９〜１．２、エチレ
ンは０．７〜１．０、メチルアセチレンは０．５〜０．
８、プロパンは０．３〜０．６、水素は１．４〜１．
７、一酸化炭素は１．５〜１．８が好ましい。
ガス成分と酸素との混合比によって還元炎、中性炎、酸
化炎に分かれる。窒化ホウ素の形成には中性炎付近の混
合比のものが好ましい。酸化炎では基板上に析出した窒
化ホウ素が分解されやすくなるため成長速度が低下し、
還元炎では窒化ホウ素中に炭素が混入し質が低下する傾
向がある。具体的には、燃焼ガスの酸素に対する体積比
率としてアセチレン、メタンは０．９〜１．２、エチレ
ンは０．７〜１．０、メチルアセチレンは０．５〜０．
８、プロパンは０．３〜０．６、水素は１．４〜１．
７、一酸化炭素は１．５〜１．８が好ましい。
【００１０】燃焼温度は水素がラジカル化する１９００
℃以上が好ましい。特に、基板温度の制御のし易さから
みて励起源の温度が３０００°前後であることが望まし
い。燃焼ガス中に水蒸気を混入させることによりｈ−Ｂ
Ｎのエッチング効果を高めたり、また、不活性ガスを混
入させることによりホウ素、窒素、水素のラジカル化を
促進することが可能である。不活性ガスとしてはアルゴ
ンおよびヘリウムの中から選ばれた少くとも一種を用い
ることが好ましい。水蒸気および不活性ガスの混入量は
炎の温度を下げないために、水素原子を含む燃焼ガスに
対する体積比が水蒸気で３％以下、不活性ガスで１０％
以下が好ましい。
℃以上が好ましい。特に、基板温度の制御のし易さから
みて励起源の温度が３０００°前後であることが望まし
い。燃焼ガス中に水蒸気を混入させることによりｈ−Ｂ
Ｎのエッチング効果を高めたり、また、不活性ガスを混
入させることによりホウ素、窒素、水素のラジカル化を
促進することが可能である。不活性ガスとしてはアルゴ
ンおよびヘリウムの中から選ばれた少くとも一種を用い
ることが好ましい。水蒸気および不活性ガスの混入量は
炎の温度を下げないために、水素原子を含む燃焼ガスに
対する体積比が水蒸気で３％以下、不活性ガスで１０％
以下が好ましい。
【００１１】燃焼ガスの燃焼領域に供給する、窒素およ
びホウ素を含むガスの具体例としては、窒素源として窒
素ガスおよびアンモニアガス、酸化窒素などの窒素含有
化合物ガスが挙げられ、また、ホウ素源としてジボラ
ン、ホウ酸およびホウ酸エステルなどが挙げられる。こ
れらの中でも窒素ガスとジボランが好ましい。これらの
ガスの導入量は水素原子を含む燃焼ガスに対する体積比
として０．１〜１０％が好ましい。また、窒素ガスまた
は窒素含有化合物ガスとホウ素含有化合物ガスの導入体
積比は前者／後者＝０．１〜１０の範囲が好ましい。
びホウ素を含むガスの具体例としては、窒素源として窒
素ガスおよびアンモニアガス、酸化窒素などの窒素含有
化合物ガスが挙げられ、また、ホウ素源としてジボラ
ン、ホウ酸およびホウ酸エステルなどが挙げられる。こ
れらの中でも窒素ガスとジボランが好ましい。これらの
ガスの導入量は水素原子を含む燃焼ガスに対する体積比
として０．１〜１０％が好ましい。また、窒素ガスまた
は窒素含有化合物ガスとホウ素含有化合物ガスの導入体
積比は前者／後者＝０．１〜１０の範囲が好ましい。
【００１２】本発明の方法の実施に用いる装置の一例を
図１に示す。アセチレン、その他の水素原子含有可燃性
ガス（ボンベ６）と酸素（ボンベ７）がトーチ１に供給
され、燃焼炎２を形成する。この燃焼炎２の中に、ジボ
ランその他のホウ素含有化合物（ボンベ８）、窒素ガス
またはアンモニアなどの窒素含有成分（ボンベ９）、な
らびに、所望によりアルゴンその他の不活性ガス（ボン
ベ１０）および水蒸気（水蒸気発生器１１）が、ガス混
合器５にて混合され、トーチ１に供給される。燃焼炎は
析出基板３上に直接吹き付けられる。析出基板３は、循
環水１２により冷却されている水冷基板台４上に載置さ
れて所定温度に保持されており、析出基板３上に吹付け
られた燃焼炎からｃ−ＢＮを主成分とする窒化ホウ素が
基板上に析出して膜を形成する。
図１に示す。アセチレン、その他の水素原子含有可燃性
ガス（ボンベ６）と酸素（ボンベ７）がトーチ１に供給
され、燃焼炎２を形成する。この燃焼炎２の中に、ジボ
ランその他のホウ素含有化合物（ボンベ８）、窒素ガス
またはアンモニアなどの窒素含有成分（ボンベ９）、な
らびに、所望によりアルゴンその他の不活性ガス（ボン
ベ１０）および水蒸気（水蒸気発生器１１）が、ガス混
合器５にて混合され、トーチ１に供給される。燃焼炎は
析出基板３上に直接吹き付けられる。析出基板３は、循
環水１２により冷却されている水冷基板台４上に載置さ
れて所定温度に保持されており、析出基板３上に吹付け
られた燃焼炎からｃ−ＢＮを主成分とする窒化ホウ素が
基板上に析出して膜を形成する。
【００１３】
【実施例】以下、実施例について本発明を具体的に説明
する。実施例１ 図１に示す装置を用いて本発明の方法を実施した。アセ
チレンを２リットル／分、酸素ガスを２リットル／分、
それぞれに供給して燃焼炎を形成した。燃焼炎中に混入
させる原料ガスとして窒素ガス（Ｎ2 ）５０ｃｃ／分と
ジボラン（Ｂ2Ｈ6 ）１０ｃｃ／分を用いた。上記の条
件で形成した炎の内部に、水冷して温度を１０００℃に
保った１２．７×１２．７×４ｍｍ大の超硬合金基板
（ＷＣ，Ｃｏ８％）を火口からの距離２０ｍｍの位置に
設置し、１時間合成を行った。
する。実施例１ 図１に示す装置を用いて本発明の方法を実施した。アセ
チレンを２リットル／分、酸素ガスを２リットル／分、
それぞれに供給して燃焼炎を形成した。燃焼炎中に混入
させる原料ガスとして窒素ガス（Ｎ2 ）５０ｃｃ／分と
ジボラン（Ｂ2Ｈ6 ）１０ｃｃ／分を用いた。上記の条
件で形成した炎の内部に、水冷して温度を１０００℃に
保った１２．７×１２．７×４ｍｍ大の超硬合金基板
（ＷＣ，Ｃｏ８％）を火口からの距離２０ｍｍの位置に
設置し、１時間合成を行った。
【００１４】合成後基板上を観察したところ、厚さ１．
５μｍ、析出領域約８ｍｍφの膜状の析出物が形成され
ていた。ＦＴ−ＩＲ法を用いた分析結果を図２に示す。
同図にみられるように、１１００ｃｍ-1付近にｃ−ＢＮ
に由来する大きな吸収ピークがあり、８００，１４００
ｃｍ-1付近にｈ−ＢＮに由来する小さな吸収ピークがあ
る。この結果から析出物はｃ−ＢＮを多く含む窒化ホウ
素膜であることがわかった。
５μｍ、析出領域約８ｍｍφの膜状の析出物が形成され
ていた。ＦＴ−ＩＲ法を用いた分析結果を図２に示す。
同図にみられるように、１１００ｃｍ-1付近にｃ−ＢＮ
に由来する大きな吸収ピークがあり、８００，１４００
ｃｍ-1付近にｈ−ＢＮに由来する小さな吸収ピークがあ
る。この結果から析出物はｃ−ＢＮを多く含む窒化ホウ
素膜であることがわかった。
【００１５】実施例２ 実施例１と同様の条件下に窒化ホウ素を合成した。但
し、燃焼ガス中にさらにアルゴンを１００ｃｃ／分混入
させた。合成中の炎の形状を観察したところ実施例１に
比べて若干炎が広がるのが観察された。合成後基板上を
観察したところ、厚さ１．８μｍ、析出領域約９．５ｍ
ｍφの膜状の析出物が形成した。ＦＴ−ＩＲ法を用いた
分析結果を図３に示す。実施例１にくらべ膜質の変化は
みられないが、析出領域、析出量が向上している。
し、燃焼ガス中にさらにアルゴンを１００ｃｃ／分混入
させた。合成中の炎の形状を観察したところ実施例１に
比べて若干炎が広がるのが観察された。合成後基板上を
観察したところ、厚さ１．８μｍ、析出領域約９．５ｍ
ｍφの膜状の析出物が形成した。ＦＴ−ＩＲ法を用いた
分析結果を図３に示す。実施例１にくらべ膜質の変化は
みられないが、析出領域、析出量が向上している。
【００１６】実施例３ 実施例１と同様の条件下に窒化ホウ素を合成した。但
し、水蒸気発生器を用いて燃焼ガス中にさらに水蒸気を
３ｃｃ／分混入させた。合成後基板上を観察したとこ
ろ、厚さ１．１μｍ、析出領域約８ｍｍφの膜状の析出
物が形成した。ＦＴ−ＩＲ法を用いた分析結果を図４に
示す。実施例１にくらべ１１００ｃｍ-1付近のｃ−ＢＮ
に由来する吸収ピーク若干大きくなり、８００，１４０
０ｃｍ-1付近のｈ−ＢＮに由来する吸収ピークが低下し
て膜質が向上していることがわかる。析出量は実施例１
に比べ若干低下した。
し、水蒸気発生器を用いて燃焼ガス中にさらに水蒸気を
３ｃｃ／分混入させた。合成後基板上を観察したとこ
ろ、厚さ１．１μｍ、析出領域約８ｍｍφの膜状の析出
物が形成した。ＦＴ−ＩＲ法を用いた分析結果を図４に
示す。実施例１にくらべ１１００ｃｍ-1付近のｃ−ＢＮ
に由来する吸収ピーク若干大きくなり、８００，１４０
０ｃｍ-1付近のｈ−ＢＮに由来する吸収ピークが低下し
て膜質が向上していることがわかる。析出量は実施例１
に比べ若干低下した。
【図１】本発明の方法の実施例に用いる装置の一例であ
る。
る。
【図２】実施例１で合成された窒化ホウ素膜のＦＴ−Ｉ
Ｒスペクトルを示す。
Ｒスペクトルを示す。
【図３】実施例２で合成された窒化ホウ素膜のＦＴ−Ｉ
Ｒスペクトルを示す。
Ｒスペクトルを示す。
【図４】実施例３で合成された窒化ホウ素膜のＦＴ−Ｉ
Ｒスペクトルを示す。
Ｒスペクトルを示す。
１ トーチ ２ 炎 ３ 析出基板 ４ 水冷基板台 ５ ガス混合器 ６ アセチレンボンベ ７ 酸素ボンベ ８ ジボランボンベ ９ 窒素ボンベ １０ アルゴンボンベ １１ 水蒸気発生器 １２ 冷却水
Claims (5)
- 【請求項１】 水素原子を含む燃焼ガスの燃焼領域中
に、窒素およびホウ素を含むガスを供給しながら、その
燃焼炎を基板上に直接吹き付けることを特徴とする窒化
ホウ素を形成する方法。 - 【請求項２】 水素原子を含むガスとして、アセチレ
ン、エチレンおよびプロパンの中から選ばれた少くとも
一種と酸素からなる混合ガスを用いる請求項１に記載の
窒化ホウ素の形成方法。 - 【請求項３】 窒素およびホウ素を含むガスとして、窒
素ガスとジボランとを用いる請求項１または２に記載の
窒化ホウ素の形成方法。 - 【請求項４】 燃焼ガス中にさらに不活性ガスおよび水
蒸気の中から選ばれた少くとも一種のガスを混入する請
求項１〜３のいずれかに記載の窒化ホウ素の形成方法。 - 【請求項５】 不活性ガスとしてアルゴンおよびヘリウ
ムの中から選ばれた少くとも一種を用いる請求項４記載
の窒化ホウ素の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35333292A JPH06171910A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 気相法による窒化ホウ素の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35333292A JPH06171910A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 気相法による窒化ホウ素の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06171910A true JPH06171910A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18430131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35333292A Pending JPH06171910A (ja) | 1992-12-11 | 1992-12-11 | 気相法による窒化ホウ素の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06171910A (ja) |
-
1992
- 1992-12-11 JP JP35333292A patent/JPH06171910A/ja active Pending
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