JPH02199013A - 微細な溶融球状シリカの製造方法 - Google Patents
微細な溶融球状シリカの製造方法Info
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- JPH02199013A JPH02199013A JP1706889A JP1706889A JPH02199013A JP H02199013 A JPH02199013 A JP H02199013A JP 1706889 A JP1706889 A JP 1706889A JP 1706889 A JP1706889 A JP 1706889A JP H02199013 A JPH02199013 A JP H02199013A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体樹脂封止用フィラー構脂添加剖、ある
いはガラスやセラミックスの原料として有用な微細形態
を有する溶融球状シリカの製造方法に関する。
いはガラスやセラミックスの原料として有用な微細形態
を有する溶融球状シリカの製造方法に関する。
溶融球状シリカは、従来、可燃ガス−酸素中にシリカを
分散させてシリカを溶融し、気流中での表面張力によっ
て球状化させる方法で製造されている。溶融原料である
シリカは天然珪石、溶融シリカ、合成シリカ等を、ボー
ルミルのような粉砕装置により粉砕したものを用い、シ
リカの融点（１７２０°Ｃ）以上の高温を得るため、可
燃ガスと酸素との燃焼による火炎を形成させる。可燃ガ
スとして、プロパン、ブタン、水素等が利用できるが、
経済性から主にプロパンガスが用いられている。
分散させてシリカを溶融し、気流中での表面張力によっ
て球状化させる方法で製造されている。溶融原料である
シリカは天然珪石、溶融シリカ、合成シリカ等を、ボー
ルミルのような粉砕装置により粉砕したものを用い、シ
リカの融点（１７２０°Ｃ）以上の高温を得るため、可
燃ガスと酸素との燃焼による火炎を形成させる。可燃ガ
スとして、プロパン、ブタン、水素等が利用できるが、
経済性から主にプロパンガスが用いられている。
この種の火炎溶融方式に基づく溶融球状シリカの製造法
は、Ｂｕｌｌｅｔｉｎ Ｃｈｅ＋ｗｉｃａｌ ５ｏｃｉ
ｅｔｙ ｏｆ ＪａｐａＯｖｏｌ、５３ ＮｆＬ １第
２６〜２９項に記載されている。
は、Ｂｕｌｌｅｔｉｎ Ｃｈｅ＋ｗｉｃａｌ ５ｏｃｉ
ｅｔｙ ｏｆ ＪａｐａＯｖｏｌ、５３ ＮｆＬ １第
２６〜２９項に記載されている。
一般に、かかる溶融方式では平均粒子径が少なくとも１
０−より大きな溶融球状シリカが得られ、しかもその粒
度コントロールは、主として原料シリカの粉砕粒度に依
存する。従って、火炎溶融による球状シリカの製造法で
は平均粒子径がＩｏｎ以下の溶融品を得ることは非常に
難かしい。
０−より大きな溶融球状シリカが得られ、しかもその粒
度コントロールは、主として原料シリカの粉砕粒度に依
存する。従って、火炎溶融による球状シリカの製造法で
は平均粒子径がＩｏｎ以下の溶融品を得ることは非常に
難かしい。
この理由は、溶融化に際し原料シリカ粉の粒子間の融着
により、常に原料シリカに比べて溶融球状シリカの粒子
径が大き゛くなるからであり、火炎形成領域が大きい程
その傾向はより著しい。
により、常に原料シリカに比べて溶融球状シリカの粒子
径が大き゛くなるからであり、火炎形成領域が大きい程
その傾向はより著しい。
本発明者らは、先に原料シリカを特殊な粉砕処理を施し
て微細化すると共に火炎溶融における熱負荷を制御する
ことによって、微細な溶融球状シリカを製造する方法を
開発した。（特願昭６３−２１１６９１号） しかしながら、この方法も歩留りよく微細な球状シリカ
を得ることは難かしい。
て微細化すると共に火炎溶融における熱負荷を制御する
ことによって、微細な溶融球状シリカを製造する方法を
開発した。（特願昭６３−２１１６９１号） しかしながら、この方法も歩留りよく微細な球状シリカ
を得ることは難かしい。
かかる問題点に鑑み、本発明者らは、微細な溶融球状シ
リカの製造につき鋭意研究を重ねた結果、火炎形成領域
を冷却ガスの導入によって調製するという全く予想外の
操作を加えることによって微細晶を歩留りよく製造でき
ることを知見し、本発明を完成したものである。
リカの製造につき鋭意研究を重ねた結果、火炎形成領域
を冷却ガスの導入によって調製するという全く予想外の
操作を加えることによって微細晶を歩留りよく製造でき
ることを知見し、本発明を完成したものである。
（課題を解決するための手段〕
すなわち、本発明による微細な溶融球状シリカの製造方
法は、シリカ原料を可燃性ガスと酸素との燃焼により火
炎溶融して溶融球状シリカを製造するに当り、火炎形成
領域に冷却ガスを導入することを構成上の特徴としてい
る。
法は、シリカ原料を可燃性ガスと酸素との燃焼により火
炎溶融して溶融球状シリカを製造するに当り、火炎形成
領域に冷却ガスを導入することを構成上の特徴としてい
る。
以下、本発明につき詳述する。
まず、本発明において使用できるシリカ原料は、特に限
定されるものではないが、可能な限り高純度の天然又は
合成シリカであることが望ましい。
定されるものではないが、可能な限り高純度の天然又は
合成シリカであることが望ましい。
また、これらは溶融品であっても差支えない。
天然シリカとしては、精製された珪石、珪砂、水晶等が
挙げられ合成シリカとしては、ハロゲン化珪素の加水分
解によるもの、エチルシリケートの如きオルガノシリケ
ートの加水分解物又は珪酸アルカリ水溶液の中和に基づ
くシリカ等が挙げられる。
挙げられ合成シリカとしては、ハロゲン化珪素の加水分
解によるもの、エチルシリケートの如きオルガノシリケ
ートの加水分解物又は珪酸アルカリ水溶液の中和に基づ
くシリカ等が挙げられる。
特に、珪酸アルカリ水溶液を鉱酸との中和反応に基づい
て得られる高純度シリカの製造法については、本出願人
が既に開発に成功しており、工業的に有利なシリカ原料
として用いることができるが、その詳細は、例えば特開
昭６１−４８４２１号公報、特開昭６１−４８４２２号
公報、特開昭６１−１７８４１４号公報、特開昭６２−
１２６０８号公報等に記載されている。
て得られる高純度シリカの製造法については、本出願人
が既に開発に成功しており、工業的に有利なシリカ原料
として用いることができるが、その詳細は、例えば特開
昭６１−４８４２１号公報、特開昭６１−４８４２２号
公報、特開昭６１−１７８４１４号公報、特開昭６２−
１２６０８号公報等に記載されている。
これらシリカ原料は、ボールミルやジェットミル等の所
望の粉砕機により微粉砕されたものであるが、多くの場
合平均粒子径としてｌ〇−以下、好ましくは２〜８μｍ
の範囲にある。かかる微細シリカ原料を溶融し、かつ原
料粒子間で相互に融着せず、そのまま独立した粒子状態
で球状化させることが必要であることから、充分に制御
された火炎溶融を施さなければならない。
望の粉砕機により微粉砕されたものであるが、多くの場
合平均粒子径としてｌ〇−以下、好ましくは２〜８μｍ
の範囲にある。かかる微細シリカ原料を溶融し、かつ原
料粒子間で相互に融着せず、そのまま独立した粒子状態
で球状化させることが必要であることから、充分に制御
された火炎溶融を施さなければならない。
即ち、溶融球状化は、酸素−可燃性ガスの燃焼による火
炎、多くの場合、酸素−プロパン炎にて行うが、そのシ
リカの融点以上の温度にある火炎の中心部に原料シリカ
粉を定常状態において分散して供給する°ことによって
行われる。
炎、多くの場合、酸素−プロパン炎にて行うが、そのシ
リカの融点以上の温度にある火炎の中心部に原料シリカ
粉を定常状態において分散して供給する°ことによって
行われる。
このような火炎溶融ができる加熱炉は、通常、整形の炉
の頂部に溶融バーナーを設置し、下方に向けて火炎を形
成させる構造となっている。
の頂部に溶融バーナーを設置し、下方に向けて火炎を形
成させる構造となっている。
しかし、かかる加熱炉は溶融粉体の回収設備に接続され
、炉内の系はブロア等で負圧に運転されシリカの火炎溶
融は、キャリアガスで搬送された原料シリカを酸素と可
燃性ガスとの燃焼により下方に向けて生じた火炎形成領
域の中に分散させて行われ、その際表面張力によって球
状化する。
、炉内の系はブロア等で負圧に運転されシリカの火炎溶
融は、キャリアガスで搬送された原料シリカを酸素と可
燃性ガスとの燃焼により下方に向けて生じた火炎形成領
域の中に分散させて行われ、その際表面張力によって球
状化する。
本発明は、このような火炎溶融方式に基づく球状シリカ
の製造法において、火炎形成領域に冷却ガスを導入する
ことを特徴とする。
の製造法において、火炎形成領域に冷却ガスを導入する
ことを特徴とする。
ここに火炎形成領域とは、溶融バーナーから吐出して酸
素と可燃性ガスの燃焼による火炎の生成される範囲をい
い、この領域はシリカの融点以上の高温度にある。従っ
て、この領域は例えば、ローソクの炎を想定すれば容易
に理解できるところであるが、その大きさ（径と長さ）
は、溶融バーナーの構造や操業条件によって一様ではな
い。
素と可燃性ガスの燃焼による火炎の生成される範囲をい
い、この領域はシリカの融点以上の高温度にある。従っ
て、この領域は例えば、ローソクの炎を想定すれば容易
に理解できるところであるが、その大きさ（径と長さ）
は、溶融バーナーの構造や操業条件によって一様ではな
い。
かかる火炎形成領域に冷却ガスを導入すると、該ガスの
接触により、火炎形成領域が実質的に消滅する。即ち、
冷却ガスが火炎形成領域をカットする作用として働くの
で、これを導入する位置と方法を設定することにより、
任意に火炎形成ｈＩ域を調節することができる。
接触により、火炎形成領域が実質的に消滅する。即ち、
冷却ガスが火炎形成領域をカットする作用として働くの
で、これを導入する位置と方法を設定することにより、
任意に火炎形成ｈＩ域を調節することができる。
火炎形成領域に冷却ガスを導入する方法は、炉頂部に設
置した溶融バーナーから下方に向けて形成される火炎に
対して直角方向（水平方向）から冷却ガスをリング状に
吹きつける方法、あるいは、負圧で炉内圧を運転してい
ることから炉の一部に冷却ガス導入孔を設け、これより
冷却ガスを火炎形成領域に導入する方法などが採られる
。しかし、これらの方法に限定する必要はなく、要は冷
却ガスの導入で火炎形成領域をＨＡ！ｆｆする手段であ
れば、方法の如何は問われない、従って、冷却ガスの導
入量、流速、火炎形成領域に対する導入位置、角度等は
、目的とする製品の粒度特性に応じて適宜設定すればよ
い。
置した溶融バーナーから下方に向けて形成される火炎に
対して直角方向（水平方向）から冷却ガスをリング状に
吹きつける方法、あるいは、負圧で炉内圧を運転してい
ることから炉の一部に冷却ガス導入孔を設け、これより
冷却ガスを火炎形成領域に導入する方法などが採られる
。しかし、これらの方法に限定する必要はなく、要は冷
却ガスの導入で火炎形成領域をＨＡ！ｆｆする手段であ
れば、方法の如何は問われない、従って、冷却ガスの導
入量、流速、火炎形成領域に対する導入位置、角度等は
、目的とする製品の粒度特性に応じて適宜設定すればよ
い。
一般に、冷却ガス量は多くし、導入位置をバーナーに近
づけるに従って製品粒度は細かくなる。
づけるに従って製品粒度は細かくなる。
なお、冷却ガスとしては特に制限はないか、多（の場合
精製空気が用いられる。
精製空気が用いられる。
また、本発明において、原料をシリカ以外に他のガラス
粉、アルミナ、チタニア等の金属酸化物、各種スピネル
型酸化物、金属珪酸塩、アルミノシリケート等の無機粉
末も適用して、微細な球状粒子を製造することが可能と
なる。
粉、アルミナ、チタニア等の金属酸化物、各種スピネル
型酸化物、金属珪酸塩、アルミノシリケート等の無機粉
末も適用して、微細な球状粒子を製造することが可能と
なる。
火炎溶融による溶融球状シリカの製造法において、火炎
形成領域に冷却ガスを導入することにより火炎形成領域
を調節することができる。このことは火炎におけるシリ
カの滞留時間、換言すればシリカの融点以上の温度域に
おいて滞留する時間内をコントロールすることになり、
こうすることによって粒子間の融着や融合による粒子の
成長を防止することができるので、微細な溶融球状粒子
を歩留りよく製造することができる。
形成領域に冷却ガスを導入することにより火炎形成領域
を調節することができる。このことは火炎におけるシリ
カの滞留時間、換言すればシリカの融点以上の温度域に
おいて滞留する時間内をコントロールすることになり、
こうすることによって粒子間の融着や融合による粒子の
成長を防止することができるので、微細な溶融球状粒子
を歩留りよく製造することができる。
（実施例〕
以下、本発明につき実施例および比較例を挙げて更に具
体的に説明する。
体的に説明する。
実施例１
（１）原料シリカの調製
この実施例で用いる原料シリカにつき、調製法、物性等
を第１表に示す。
を第１表に示す。
第１表
（２）火炎溶融試験
直径８００ｍ、長さ３０００ｓｍの円筒密閉型加熱炉を
用いる。この炉は炉頂部に溶融バーナーを下向に向けて
設け、製品の回収のためにサイクロンおよびバグフィル
タ−を接続している。製品の回収は、接続部に冷却用清
浄空気を導入して行い、回収後はブロアで大気に解放す
るようになっている。
用いる。この炉は炉頂部に溶融バーナーを下向に向けて
設け、製品の回収のためにサイクロンおよびバグフィル
タ−を接続している。製品の回収は、接続部に冷却用清
浄空気を導入して行い、回収後はブロアで大気に解放す
るようになっている。
かかる加熱炉において、プロパンガス：３６Ｎｒｒｆ／
１１および燃ｔＡＭ素： １２ＯＮｒｄ／Ｈ１炉内差
圧５０ｍＨ，ｏの溶融条件で火炎形成させ、この火炎形
成領域内に第１表の原料シリカをそれぞれチャー’；Ｍ
１５０ｋｇ／Ｈ、キャリアーガス（Ｏｘ ） ：６
ＯＮイ／ｆ（の条件で分散チャージして火炎溶融する。
１１および燃ｔＡＭ素： １２ＯＮｒｄ／Ｈ１炉内差
圧５０ｍＨ，ｏの溶融条件で火炎形成させ、この火炎形
成領域内に第１表の原料シリカをそれぞれチャー’；Ｍ
１５０ｋｇ／Ｈ、キャリアーガス（Ｏｘ ） ：６
ＯＮイ／ｆ（の条件で分散チャージして火炎溶融する。
この火炎溶融の際に、炉の中間部、（塔頂から６００■
）の位置にリング状に設けた冷却空気導入孔からコンプ
レッサーにて冷却用清浄空気を５６５Ｎ ｔｄ ／ Ｈ
と、１１３ＯＮｒＪ／Ｈの異なる条件で火炎形成領域（
長さ約９００■）に導入して溶融処理した。
）の位置にリング状に設けた冷却空気導入孔からコンプ
レッサーにて冷却用清浄空気を５６５Ｎ ｔｄ ／ Ｈ
と、１１３ＯＮｒＪ／Ｈの異なる条件で火炎形成領域（
長さ約９００■）に導入して溶融処理した。
サイクロンで回収された部分のシリカはいずれも微細な
溶融球状シリカであり、その評価の結果を第２表に示す
。
溶融球状シリカであり、その評価の結果を第２表に示す
。
第２表
第３表
実施例２
実施例１において、冷却空気導入孔を塔頂から２００
ｍ （上部）と６００ｍ （下部）の２つの位置にそれ
ぞれリング状に設けて、各導入孔より所定量の冷却空気
を導入した以外は実施例１と同様の操作と条件でシリカ
の溶融を行ったところ、第３表の結果が得られた。
ｍ （上部）と６００ｍ （下部）の２つの位置にそれ
ぞれリング状に設けて、各導入孔より所定量の冷却空気
を導入した以外は実施例１と同様の操作と条件でシリカ
の溶融を行ったところ、第３表の結果が得られた。
比較例
実施例１の火炎溶融条件にて、冷却空気を火炎形成領域
に導入せず、原料シリカをそれぞれ溶融して球状シリカ
を製造したところ、第４表の結果が得られた。
に導入せず、原料シリカをそれぞれ溶融して球状シリカ
を製造したところ、第４表の結果が得られた。
第４表
の粒度構成を調製するために必要なものであり、その他
、セラミックス、ガラス用材料、樹脂添加剤として有効
に利用することができるものである。
、セラミックス、ガラス用材料、樹脂添加剤として有効
に利用することができるものである。
特許出願人 日本化学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、シリカ原料を可燃性ガスと酸素との燃焼により火炎
溶融して溶融球状シリカを製造するに当り、火炎形成領
域に冷却ガスを導入することを特徴とする微細な溶融球
状シリカの製造方法。 ２、溶融球状シリカが平均粒子径２〜１０μｍの範囲に
ある請求項１記載の微細な溶融球状シリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706889A JP2670628B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 微細な溶融球状シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706889A JP2670628B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 微細な溶融球状シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02199013A true JPH02199013A (ja) | 1990-08-07 |
| JP2670628B2 JP2670628B2 (ja) | 1997-10-29 |
Family
ID=11933670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1706889A Expired - Fee Related JP2670628B2 (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 微細な溶融球状シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2670628B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04200840A (ja) * | 1990-11-29 | 1992-07-21 | Kubota Corp | 鋳造用金型の塗型材 |
| US5883029A (en) * | 1994-04-25 | 1999-03-16 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Compositions comprising fused particulates and methods of making them |
| US6045913A (en) * | 1995-11-01 | 2000-04-04 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | At least partly fused particulates and methods of making them by flame fusion |
| JP2001206725A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-31 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 不透明石英ガラスの製造方法、及び該方法により製造される不透明物品 |
| US6387302B1 (en) | 2000-08-31 | 2002-05-14 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of producing spherical silica powder |
| JP2003034521A (ja) * | 2001-07-18 | 2003-02-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| US7425287B2 (en) | 2003-01-24 | 2008-09-16 | Showa Denko K.K. | Surface modification method for inorganic oxide powder, powder produced by the method and use of the powder |
| JP2009221054A (ja) * | 2008-03-17 | 2009-10-01 | Admatechs Co Ltd | 球状化シリカの製造方法 |
| CN116332191A (zh) * | 2023-01-19 | 2023-06-27 | 蚌埠中恒新材料科技有限责任公司 | 一种纳米级球形二氧化硅粉体制备方法 |
| CN116462204A (zh) * | 2022-10-04 | 2023-07-21 | 汶川县神州锆业科技有限公司 | 一种改性超细二氧化硅粉体及其制备方法 |
-
1989
- 1989-01-26 JP JP1706889A patent/JP2670628B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN116462204A (zh) * | 2022-10-04 | 2023-07-21 | 汶川县神州锆业科技有限公司 | 一种改性超细二氧化硅粉体及其制备方法 |
| CN116332191A (zh) * | 2023-01-19 | 2023-06-27 | 蚌埠中恒新材料科技有限责任公司 | 一种纳米级球形二氧化硅粉体制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2670628B2 (ja) | 1997-10-29 |
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