JPH02286B2 - - Google Patents
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- JPH02286B2 JPH02286B2 JP58022949A JP2294983A JPH02286B2 JP H02286 B2 JPH02286 B2 JP H02286B2 JP 58022949 A JP58022949 A JP 58022949A JP 2294983 A JP2294983 A JP 2294983A JP H02286 B2 JPH02286 B2 JP H02286B2
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Description
本発明は高純度超微粒子状シリカを原料として
高純度シリカビーズを製造する方法に関するもの
である。 高純度シリカビーズはプラスチツク等の高濃度
充填材、石英硝子製品の原料などの特に高純度を
要する各種用途への利用があり、その安価な製造
方法の確立が注目されている。従来、これらの用
途の大半には天然石英もしくはケイ石から製造さ
れたシリカビーズが使用されているが、これらは
特に高純度を要する用途には不向きである。ま
た、一部の用途にはプラズマ法等の公知技術によ
る合成石英が利用されているが、高価であるので
汎用されるには至つていない。 本発明者等はこれらの背景を基に安価な高純度
シリカビーズの製造方法を確立すべく開発を行な
つた結果、ハロゲン化ケイ素化合物を原料とした
火炎中加水分解反応の生成物であり、一般に使用
されている高純度超微粒子状シリカを製造直後に
高温溶融して所望のシリカビーズとするのが有利
であることを見出した。 類似の方法が実験室規模で実施された例が報文
（Bull.Chem.Soc.Jpn.，53，26−29（1980））に記
載されているが、この方法は原料の超微粒子状シ
リカをあらかじめ1200℃で３時間焼成し、さらに
粒度調製を行なつている点が、本発明の方法と根
本的に異なる。 本発明の方法は、ハロゲン化ケイ素の火炎中加
水分解による高純度超微粒子状シリカを焼成等の
前処理をすることなく、燃料の気体もしくは液
体、または酸素または空気等の支燃ガスもしくは
不活性ガスに分散してバーナーに供給し、これを
火炎中で溶融し、気流中で急速に冷却することに
よつて０〜250μm以下の粒度を高純度シリカビー
ズを製造するものであり、これに用いる原料の高
純度超微粒子状シリカとしては本発明に適した凝
集粒子の大きさと分散性が要求されるため、ハロ
ゲン化ケイ素化合物の火炎加水分解による高純度
超微粒子状シリカの製造直後のものを使用するも
のである。高純度超微粒子状シリカを流体中に分
散させる方法にはスクリユーフイーダーを利用す
る方法、エジエクターを利用する方法等があり、
また本発明の方法に用いるバーナー、燃焼炉
（室）、シリカビーズ捕集装置等の構造も一般的な
ものであり、本明細書に記載の方法に限定される
ものではない。 本発明の方法の特徴は、この方法により製造さ
れるシリカビーズの粒度分布および粉体特性を火
炎中の原料の高純度超微粒子状シリカの粉体濃度
の調節により、その粒径が０〜250μm以下の範囲
で調節できることである。火炎中の原料高純度シ
リカ超微粒子の粉体濃度を増加するにともない、
生成するシリカビーズは粒径の大きなものとなつ
ていく。また、高温火炎中で原料の高純度シリカ
超微粒子の分散が良好でその溶融が完全になされ
ている場合、生成するシリカビーズは球状とな
り、その溶融が不完全である場合には不規則な形
状の融着物粒子となる。 この方法の特徴を生かし、所望の粒度分布およ
び粉体特性を有するシリカビーズを調製するため
には、火炎中に容易に分散して適当な大きさの溶
融粒子となる原料の高純度超微粒子状シリカが必
要である。原料が圧密や吸湿などにより生じた凝
集物を有する場合には、これらの凝集物が分散・
溶融することなく火炎中を通過して製品シリカビ
ーズ中に粗大凝集粒子として混入する一方、凝集
物に付着して火炎中を通過した原料超微粒子がサ
イクロン中で離散して捕集不可能となるため、著
るしい原料の損失（製品収率の低下）をもたら
す。また製品シリカビーズの粒度分布および粉体
特性はこれらの凝集物による原料粉体濃度の局在
化によつて粒度分布が所望する粒径よりも大きく
なる方向に拡がり、原料粉体濃度により調製でき
なくなる。火炎加水分解による高純度超微粒子状
シリカは、製造後放置し吸湿したものあるいは包
装されて一般に販売されているものには５〜10mm
程度の凝集物があり、本発明の方法によるシリカ
ビーズ製造のためには、先に引用した文献に記さ
れているようになんらかの前処理により適当な大
きさの凝集粒子に調整することが必要である。し
かし、この高純度超微粒子状シリカの生産設備に
本発明の方法によるシリカビーズ製造設備を直結
することにより、吸湿および圧密される以前の良
好な分散性を有する超微粒子状シリカを原料とし
て粒度分布および粉体特性の調整されたシリカビ
ーズを高収率で製造することができる。また、こ
れにより原料の高純度超微粒子状シリカの包装お
よび輸送のコストも削減される。 実施例 第１図に示すような装置を用いて高純度シリカ
ビーズの製造実験を行なつた。この装置では火炎
加水分解で得られた新鮮な高純度超微粒子シリカ
がホツパー１に供給される。このホツパー１より
スクリユーフイーダーを用いて高純度超微粒子状
シリカ（0.01μm）を導管１０より供給される酸
素の気流中に定流量で供給する。この高純度超微
粒子状シリカはバーナーの管内での酸素の気流中
に分散される。バーナーは三重管式のもので、こ
の実施例では燃料に水素ガスを用いたが、水素は
導管１１より供給され、その中心管１３と外周管
１４より燃焼部に送られる。内周管１５より超微
粒子状シリカの分散した酸素が噴出する。これら
のガスは燃焼室で燃焼し、その酸水素炎（温度
3500℃）中で微粒子状シリカの溶融、シリカビー
ズの生成が行われる。この高温の燃焼ガスは、燃
焼室出口で導入口１６から送風された二次空気に
より冷却される。シリカビーズはサイクロン５、
バツクフイルター６により捕集され、受器８，９
に集積する。分離された空気、水蒸気はブロアー
７によつて大気中に放出される。 各実施例の実施条件を表１に記載する。また、
サイクロンで得られたシリカビーズを100mesh
（147μm）、200mesh（74μm）、325mesh（44μm）
の篩にかけ、得られた結果を表２に記載する。
高純度シリカビーズを製造する方法に関するもの
である。 高純度シリカビーズはプラスチツク等の高濃度
充填材、石英硝子製品の原料などの特に高純度を
要する各種用途への利用があり、その安価な製造
方法の確立が注目されている。従来、これらの用
途の大半には天然石英もしくはケイ石から製造さ
れたシリカビーズが使用されているが、これらは
特に高純度を要する用途には不向きである。ま
た、一部の用途にはプラズマ法等の公知技術によ
る合成石英が利用されているが、高価であるので
汎用されるには至つていない。 本発明者等はこれらの背景を基に安価な高純度
シリカビーズの製造方法を確立すべく開発を行な
つた結果、ハロゲン化ケイ素化合物を原料とした
火炎中加水分解反応の生成物であり、一般に使用
されている高純度超微粒子状シリカを製造直後に
高温溶融して所望のシリカビーズとするのが有利
であることを見出した。 類似の方法が実験室規模で実施された例が報文
（Bull.Chem.Soc.Jpn.，53，26−29（1980））に記
載されているが、この方法は原料の超微粒子状シ
リカをあらかじめ1200℃で３時間焼成し、さらに
粒度調製を行なつている点が、本発明の方法と根
本的に異なる。 本発明の方法は、ハロゲン化ケイ素の火炎中加
水分解による高純度超微粒子状シリカを焼成等の
前処理をすることなく、燃料の気体もしくは液
体、または酸素または空気等の支燃ガスもしくは
不活性ガスに分散してバーナーに供給し、これを
火炎中で溶融し、気流中で急速に冷却することに
よつて０〜250μm以下の粒度を高純度シリカビー
ズを製造するものであり、これに用いる原料の高
純度超微粒子状シリカとしては本発明に適した凝
集粒子の大きさと分散性が要求されるため、ハロ
ゲン化ケイ素化合物の火炎加水分解による高純度
超微粒子状シリカの製造直後のものを使用するも
のである。高純度超微粒子状シリカを流体中に分
散させる方法にはスクリユーフイーダーを利用す
る方法、エジエクターを利用する方法等があり、
また本発明の方法に用いるバーナー、燃焼炉
（室）、シリカビーズ捕集装置等の構造も一般的な
ものであり、本明細書に記載の方法に限定される
ものではない。 本発明の方法の特徴は、この方法により製造さ
れるシリカビーズの粒度分布および粉体特性を火
炎中の原料の高純度超微粒子状シリカの粉体濃度
の調節により、その粒径が０〜250μm以下の範囲
で調節できることである。火炎中の原料高純度シ
リカ超微粒子の粉体濃度を増加するにともない、
生成するシリカビーズは粒径の大きなものとなつ
ていく。また、高温火炎中で原料の高純度シリカ
超微粒子の分散が良好でその溶融が完全になされ
ている場合、生成するシリカビーズは球状とな
り、その溶融が不完全である場合には不規則な形
状の融着物粒子となる。 この方法の特徴を生かし、所望の粒度分布およ
び粉体特性を有するシリカビーズを調製するため
には、火炎中に容易に分散して適当な大きさの溶
融粒子となる原料の高純度超微粒子状シリカが必
要である。原料が圧密や吸湿などにより生じた凝
集物を有する場合には、これらの凝集物が分散・
溶融することなく火炎中を通過して製品シリカビ
ーズ中に粗大凝集粒子として混入する一方、凝集
物に付着して火炎中を通過した原料超微粒子がサ
イクロン中で離散して捕集不可能となるため、著
るしい原料の損失（製品収率の低下）をもたら
す。また製品シリカビーズの粒度分布および粉体
特性はこれらの凝集物による原料粉体濃度の局在
化によつて粒度分布が所望する粒径よりも大きく
なる方向に拡がり、原料粉体濃度により調製でき
なくなる。火炎加水分解による高純度超微粒子状
シリカは、製造後放置し吸湿したものあるいは包
装されて一般に販売されているものには５〜10mm
程度の凝集物があり、本発明の方法によるシリカ
ビーズ製造のためには、先に引用した文献に記さ
れているようになんらかの前処理により適当な大
きさの凝集粒子に調整することが必要である。し
かし、この高純度超微粒子状シリカの生産設備に
本発明の方法によるシリカビーズ製造設備を直結
することにより、吸湿および圧密される以前の良
好な分散性を有する超微粒子状シリカを原料とし
て粒度分布および粉体特性の調整されたシリカビ
ーズを高収率で製造することができる。また、こ
れにより原料の高純度超微粒子状シリカの包装お
よび輸送のコストも削減される。 実施例 第１図に示すような装置を用いて高純度シリカ
ビーズの製造実験を行なつた。この装置では火炎
加水分解で得られた新鮮な高純度超微粒子シリカ
がホツパー１に供給される。このホツパー１より
スクリユーフイーダーを用いて高純度超微粒子状
シリカ（0.01μm）を導管１０より供給される酸
素の気流中に定流量で供給する。この高純度超微
粒子状シリカはバーナーの管内での酸素の気流中
に分散される。バーナーは三重管式のもので、こ
の実施例では燃料に水素ガスを用いたが、水素は
導管１１より供給され、その中心管１３と外周管
１４より燃焼部に送られる。内周管１５より超微
粒子状シリカの分散した酸素が噴出する。これら
のガスは燃焼室で燃焼し、その酸水素炎（温度
3500℃）中で微粒子状シリカの溶融、シリカビー
ズの生成が行われる。この高温の燃焼ガスは、燃
焼室出口で導入口１６から送風された二次空気に
より冷却される。シリカビーズはサイクロン５、
バツクフイルター６により捕集され、受器８，９
に集積する。分離された空気、水蒸気はブロアー
７によつて大気中に放出される。 各実施例の実施条件を表１に記載する。また、
サイクロンで得られたシリカビーズを100mesh
（147μm）、200mesh（74μm）、325mesh（44μm）
の篩にかけ、得られた結果を表２に記載する。
【表】
【表】
表２に示した各実施例の粒度分布より粒径と累
積重量分率の関係を第２図に示す。 上記の実施例と第２図から、酸素ガス中の超微
粒子状シリカの粉体濃度とシリカビーズの粒度分
布が強い相関を示すことがわかる。 実施例３で得られたシリカビーズの顕微鏡写真
を第３図に示す。 火炎中の原料高純度超微粒子状シリカの粉体濃
度を酸素ガス中に空気を混入することにより調節
した実験を行ない、それらは実施例７、８、９と
してその実施条件及び結果を表３、４および第４
図に示す。
積重量分率の関係を第２図に示す。 上記の実施例と第２図から、酸素ガス中の超微
粒子状シリカの粉体濃度とシリカビーズの粒度分
布が強い相関を示すことがわかる。 実施例３で得られたシリカビーズの顕微鏡写真
を第３図に示す。 火炎中の原料高純度超微粒子状シリカの粉体濃
度を酸素ガス中に空気を混入することにより調節
した実験を行ない、それらは実施例７、８、９と
してその実施条件及び結果を表３、４および第４
図に示す。
【表】
【表】
液体燃料を使用した実験結果を実施例10、11と
して示す。液体燃料としては灯油を用い、酸素と
空気の混合ガス中に原料高純度超微粒子状シリカ
を分散して火炎中に供給した。
して示す。液体燃料としては灯油を用い、酸素と
空気の混合ガス中に原料高純度超微粒子状シリカ
を分散して火炎中に供給した。
【表】
【表】
表５、６および第５図に実験結果を示す。
比較例
比較のため原料の超微粒子状シリカとして製造
後圧密・包装され、１日放置により約２％の水分
を吸湿したものを用いて実験を行なつた。実験条
件を表７に、得られた実験結果を表８に、それぞ
れ示した。また表中に本発明方法に従つて同一条
件で実験した実施例３、４の値を再掲した。
後圧密・包装され、１日放置により約２％の水分
を吸湿したものを用いて実験を行なつた。実験条
件を表７に、得られた実験結果を表８に、それぞ
れ示した。また表中に本発明方法に従つて同一条
件で実験した実施例３、４の値を再掲した。
【表】
【表】
なお比較例１、２の場合、サイクロンによるシ
リカビーズの捕集率は約70％（原料SiO2基準）
で、実施例３、４の場合の捕集率約95％に対して
著るしい損失が見られた。また捕集したシリカビ
ーズ中粒径147〔μm〕以上のものには目的とする
溶融・融着により生成したシリカビーズは見られ
ず、ほとんど全量が原料超微粒子状シリカの粗大
凝集物あるいは焼結物のもろい粒子だつた。 これらのもろい凝集粒子は、全ての粒度分布範
囲においても観察され、プラスチツク等への充填
の際不均一な分散の因となつた。 また、全般に粒度分布が製造直後の圧密・吸湿
されていない分散性良好の原料を用いて同条件で
行なつたもの（実施例３、４）よりも粒径の大き
な方向にひろがる傾向が見られた。
リカビーズの捕集率は約70％（原料SiO2基準）
で、実施例３、４の場合の捕集率約95％に対して
著るしい損失が見られた。また捕集したシリカビ
ーズ中粒径147〔μm〕以上のものには目的とする
溶融・融着により生成したシリカビーズは見られ
ず、ほとんど全量が原料超微粒子状シリカの粗大
凝集物あるいは焼結物のもろい粒子だつた。 これらのもろい凝集粒子は、全ての粒度分布範
囲においても観察され、プラスチツク等への充填
の際不均一な分散の因となつた。 また、全般に粒度分布が製造直後の圧密・吸湿
されていない分散性良好の原料を用いて同条件で
行なつたもの（実施例３、４）よりも粒径の大き
な方向にひろがる傾向が見られた。
第１図はこの発明の方法の製造工程の概略を示
したものである。 １……原料ホツパー、２……スクリユーフイー
ダー、３……バーナー、４……燃焼室、５……サ
イクロン、６……バツグフイルター、７……ブロ
ワー、８……製品バンカー、９……回収原料バン
カー、 第２図は実施例１〜６のシリカビーズの粒度分
布を表２のデーターをもとに粒径と累積重量分率
との関係として表わしたものである。第３図は実
施例３で得られたシリカビーズの粒子の構造を示
す顕微鏡写真である。第４図は実施例７〜９のシ
リカビーズの粒度分布、第５図は実施例９、10の
シリカビーズの粒度分布を表わしたものである。
したものである。 １……原料ホツパー、２……スクリユーフイー
ダー、３……バーナー、４……燃焼室、５……サ
イクロン、６……バツグフイルター、７……ブロ
ワー、８……製品バンカー、９……回収原料バン
カー、 第２図は実施例１〜６のシリカビーズの粒度分
布を表２のデーターをもとに粒径と累積重量分率
との関係として表わしたものである。第３図は実
施例３で得られたシリカビーズの粒子の構造を示
す顕微鏡写真である。第４図は実施例７〜９のシ
リカビーズの粒度分布、第５図は実施例９、10の
シリカビーズの粒度分布を表わしたものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高純度超微粒子状シリカを高温溶融して高純
度シリカビーズを製造する方法において、ハロゲ
ン化ケイ素の火炎中気相加水分解によつて生成す
る高純度超微粒子状シリカを製造直後に気体もし
くは液体燃料または酸素、空気等の支燃性ガスに
分散させてバーナに導入し、火炎中で溶融した後
に気流中で急冷することにより、250μm以下の粒
度を有する高純度シリカビーズを製造する方法。 ２ 火炎中の原料粉体濃度を空気または窒素等の
不活性ガスで調整することにより、粒度分布を調
整することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2294983A JPS59152215A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | 高純度シリカビ−ズの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2294983A JPS59152215A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | 高純度シリカビ−ズの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59152215A JPS59152215A (ja) | 1984-08-30 |
| JPH02286B2 true JPH02286B2 (ja) | 1990-01-05 |
Family
ID=12096862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2294983A Granted JPS59152215A (ja) | 1983-02-16 | 1983-02-16 | 高純度シリカビ−ズの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59152215A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07115939B2 (ja) * | 1987-05-30 | 1995-12-13 | 新日本製鐵株式会社 | 球状セラミック粒子の製造方法 |
| JP2510928B2 (ja) * | 1992-05-27 | 1996-06-26 | 日本アエロジル株式会社 | 高純度シリカビ―ズの製造方法 |
| DE19962452B4 (de) * | 1999-12-22 | 2004-03-18 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung von opakem Quarzglas |
| DE10211958A1 (de) | 2002-03-18 | 2003-10-16 | Wacker Chemie Gmbh | Hochreines Silica-Pulver, Verfahren und Vorrichtung zu seiner Herstellung |
| DE10358065A1 (de) * | 2003-12-11 | 2005-07-28 | Wacker-Chemie Gmbh | Vorrichtung zur Herstellung von Fused Silica |
| JPWO2007086183A1 (ja) * | 2006-01-27 | 2009-06-18 | イビデン株式会社 | ハニカム構造体及びその製造方法 |
| JP5612425B2 (ja) * | 2010-10-01 | 2014-10-22 | 大阪瓦斯株式会社 | 粉粒体加熱装置 |
| CN104556070B (zh) * | 2014-12-26 | 2017-01-11 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种回收高纯二氧化硅的方法及装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS521719B2 (ja) * | 1973-06-28 | 1977-01-17 | ||
| JPS5795877A (en) * | 1980-12-04 | 1982-06-14 | Nippon Steel Corp | Manufacture of spherical ceramic particle |
-
1983
- 1983-02-16 JP JP2294983A patent/JPS59152215A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59152215A (ja) | 1984-08-30 |
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