JPH02199019A - 新規構造を有する合成水酸化マグネシウム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は従来公知の水酸化マグネシウムＭ　ｇ　（ＯＨ
）２とは異なるＸ線回折構造を有し、例えば、熱可塑性
合成樹脂配合用難燃剤、水性塗料用難燃剤、ケイ素鋼用
焼鈍分離剤用酸化マグネシウムの前駆物などの用途に、
従来公知の水酸化マグネシウムに比して著るしく優れた
作用効果を示す新規構造を有する合成水酸化マグネシウ
ムに関する。

更に詳しくは、本発明は、下記式 ％式％） で表わされ、Ｘ線回折法における＜１０１＞方向の歪が
３．０ＸＩＯ−３以下で、該方向の結晶粒子径が８００
人を超え、且つＢＥＴ法比表面積が２０ｍ”／ｇ未満で
あるが１ｍ２／ｇを越えることを特徴とする合成水酸化
マグネシウムに関する。

水酸化マグネシウムは古くから知られており、広い利用
分野で使用されている。例えば、熱可塑性合成樹脂に配
合して該樹脂に難燃性を賦与するのにも利用される。そ
して、利用し得る離燃効果を賦与し得る量で熱可塑性合
成樹脂に配合すると、該樹脂の物理的性質とくに耐衝撃
性や伸びの悪化を伴い、且つまたこの組成物から成形品
を成形する際の樹脂流れを低下せしめて成形適性を悪く
し且つ成形能率を低下させる。更に又、得られる成形品
にフラッシュ模様を生じて成形品外観を悪くするなどの
不都合がある。

本発明者等は、上述の如き不利益乃至欠陥の生ずる原因
について研究を進めた。その結果、このような不利益乃
至欠陥は、水酸化マグネシウムが本来有するその構造的
特徴に由来するものであることを発見した。とくに、水
酸化マグネシウムの有する構造上の歪、更には結晶粒子
径が、上述の如き不利益乃至欠陥を生ずる重要な因子で
あることを発見した。

従来公知の水酸化マグネシウムは、良く知られているよ
うに、その構造上の歪が大きく、Ｘ線回折法における＜
ｌｏｔ＞方向の歪は最小でも約３゜６ＸＩＯ−３であっ
て、約１０ＸＩＯ−”にも達している。更に、その結晶
粒子径は小さく、最大でも８００人で１００〜８００人
の範囲内にあり、また、そのＢＥＴ比表面積は大きく、
最小でも２０ｍ２／ｇで２０−１００ｍ”／ｇの範囲内
にある。上記構造上の歪が大きいことは、水酸化マグネ
シウムは結晶子表面の極性の大きいことを意味し、しか
も、水を媒界として結晶子が二次凝集しやすい構造とな
っていることを示している。このため、容易に二次凝集
を生じてｌＯ〜ｌ゛００μに凝集し、且つこの二次凝集
のために、凝集体中には水酸化マグネシウムの乾燥後に
おいても無視できない量の水分子及び空気が捕捉されて
残留する。従来公知の水酸化マグネシウムは、上述の如
き歪の大きな構造的特徴を有するため、熱可塑性合成樹
脂、とくに疎水性もしくは無極性の大きい樹脂類、たと
えばポリオレフィンの如き樹脂類との親和性が悪く、そ
の上、結晶子の二次凝集が強いため樹脂に対する分散性
が極めて悪いものと推測され、事実、前述したように水
酸化マグネシウム配合樹脂組成物は成形適性が悪く成形
能率が低下する。また、樹脂類との親和性の悪さは、樹
脂と水酸化マグネシウム粒子との界面間隙を発生しやす
（、物理的性質とくに衝撃強度や伸びの低下を招来する
し、樹脂への均一分散を困難にする。

さらに、結晶子の二次凝集に伴う水分子及び空気の存在
が、成形時にこれらが放出されるためと推測されるが、
フラッシュ模様の発生の如き成形品外観の悪化を生ずる
。又さらに、結晶子の二次凝集は嵩高性を与える結果と
なり、樹脂の押出成形に際して円滑な押出し操作が行い
難く、樹脂中への均−分散を悪化する等の副次的な欠陥
を生ずる原因となる。

本発明者等は、以上詳述した従来公知の水酸化マグネシ
ウムが有する構造的特徴に由来する不利益乃至欠陥を克
服すべく研究を進めた。その結果、従来公知の水酸化マ
グネシウムが本来有した前記構造的特徴と明瞭に区別さ
れる新規な構造的特徴を有する水酸化マグネシウムを提
供できること、及びこの新規構造を有する水酸化マグネ
シウムは従来公知の水酸化マグネシウムが示す上記諸不
利益乃至欠陥を克服できる優れた性質を有することを発
見した。更に、この新規構造を持つ従来未知の水酸化マ
グネシウムが、従来行われたことのない但しきわめて容
易な手段で工業的に有利に製造できることを発見した。

従って、本発明の目的は優れた改善性質を有し且つ新規
構造を有する水酸化マグネシウムを提供するにある。

本発明の他の目的は、このような新規構造を有する水酸
化マグネシウムを工業的に有利に製造できる製法を提供
するにある。

本発明の第三の目的は、上記新規構造を有する水酸化マ
グネシウムを提供するのに有用な中間体及びその製法を
提供するにある。

本発明の第四の目的は、上記新規構造を有する水酸化マ
グネシウムの利用を提供するにある。

本発明の上記諸口的及び更に多くの他の目的及び利点は
、以下の記載から一層明らかとなるであろう。

本発明の水酸化マグネシウムはＭｇ（ＯＨ）、で表わさ
れ且つＸ線回折法における＜１０１＞方向の歪が３．０
ＸＩＯ−”以下である。従来の水酸化マグネシウムはＭ
　ｇ　（ＯＨ）ｚで表わされるが、上記歪が３．６Ｘｌ
Ｏ−３以上であるのに対して、上記歪が３．０Ｘ１０−
３以下であることにおいて本発明水酸化マグネシウムは
区別できる。本発明の水酸化マグネシウムのＸ線回折法
における＜１０１〉方向の歪は、例えば３．０ＸＩＯ−
”以下〜０゜ｌＸｌ０−３以上の範囲にあるのが普通で
ある。

本発明の水酸化マグネシウムのＸ線回折法における＜１
０１＞方向の結晶粒子径は、８００人を超える。従来の
水酸化マグネシウムの該粒子径が１００〜８００人であ
るのに比して、この結晶粒子径においても本発明の水酸
化マグネシウムは特徴的構造を示す。本発明の水酸化マ
グネシウムの上記結晶粒子径は、例えば８００人を超え
、５００００Å以下にあるのが普通である。従来の水酸
化マグネシウムのＢＥＴ法比表面積は２０〜１００ｍ’
／ｇであるのに対して、本発明の水酸化マグネシウムは
ＢＥＴ法比表面積が２０ｍ”／ｇ未満であるが、ｌ　ｍ
　”／　ｇを越えるものであって、この比表面積におい
ても特徴的である。又、前述したように、従来の水酸化
マグネシウムは容易に二次凝集を生じてｌＯ〜１００μ
の平均二次粒子径（二次凝集粒子を含む平均粒子径）を
有する粒子となるのに対して、本発明の水酸化マグネシ
ウムは二次凝集を生じ難く、凝集を生じた場合でもその
平均二次粒子径は５μ以下たとえば０．５〜２μ程度で
ある。

本発明の新規構造を有する水酸化マグネシウムの最適改
善性質を示すものは、上記特徴を兼備する。すなわち、
Ｘ線回折法における＜１０１＞方向の歪が３−ＯＸＩＯ
−’以下で且つ該方向の結晶粒子径が８００人を超え、
且つＢＥＴ法比表面積が２０ｍ”／ｇ未満であるが１ｍ
”／ｇを越えるものである。

上述の新規構造を有する水酸化マグネシウムは、Ｍ　ｇ
　（ＯＨ）ｚで表わされる従来の水酸化マグネシウム或
いはＭｇ（ＯＨ）（ｌで表わされる従来のマグネシウム
ヒドロキシクロライドのいずれとも異なる下記式 ％式％ 但し式中、ＡはＣａ又はＮＯ，、ＸはＯ＜　ｘく０．２
の数を示す、ｍは０〜６の数 で表わされる塩基性塩化−もしくは硝酸−マグネシウム
を、水性媒体中において、加圧条件下に加熱することに
よって得ることができる。

更に、上記式で表わすことのできる塩基性塩化−もしく
は硝酸−マグネシウムは、塩化マグネシウムもしくは硝
酸マグネシウムとアルカリ性物質とを、水性媒体中にお
いて、該塩化マグネシウムもしくは硝酸マグネシウムに
対して、調節された量、とくに０．５〜０．９５当量の
割合のアルカリ性物質を反応させることにより生成せし
めることができる。

本発明のＸ線回折法における＜１０１＞方向の歪が３．
０ＸＩＯ−”以下で且つ該方向の結晶粒子径が８００人
を越える、通常約２０００人を超える水酸化マグネシウ
ムの製造に用いる上記Ｍ　ｇ　（ＯＨ）！−ｘ　Ａ　ｘ
−ｍ　Ｈｇｏ　［但し、ＡはＣＱ又はＮｏ、、Ｏ＜ｘ＜
０．２、好ましくは０．０２≦ｘ　＜　０　、２、ｍは
０〜６の数］の製造に際しては、アルカリ性物質の［Ｏ
Ｈ］　と塩化マグネシウムもしくは硝酸マグネシウムの
［Ｍｇ”］　とが上記当量関係、すなわち２［ＯＨ］　
／　［Ｍｇ”　］−〇、５〜０．９５の関係を満足する
ように反応を行うほかに、クロルイオンが充分に存在す
る条件下に反応を行うことが好ましい。このために、塩
化マグネシウムのほかに例えば塩化カルシウムを共存さ
せた混合水溶液にアルカリ性物質たとえば水酸化カルシ
ウムを、上記当量関係を満足する調節された量で加えて
反応を行うことが好ましい結果を与える。常法に従って
、Ｍ　ｇ　（ＯＩ（）　！が形成される条件を採用する
と、続いて、水性媒体中において加圧条件下に加熱して
も、本発明の前記新規構造を有する水酸化マグネシウム
を形成することはできない。上記塩化マグネシウムに代
えて硝酸マグネシウムを用いるほかは同様にして塩基性
硝酸マグネシウムを製造でき、本発明の新規Ｍ　ｇ　（
ＯＨ：）２の製造に同様に利用できる。

上記塩基塩化−もしくは硝酸−マグネシウムＭｇ（ＯＨ
）２−ｘＡｘ−ｍＨｚｏ　［但し、Ａはｃｇ又はＮｏ、
、ｍは０〜６の数、Ｏ＜　ｘ　＜　０　、２　］形形成
窓は、例えば温度約０〜約５０℃、好ましくは約ｌＯ〜
約３０６Ｃ程度で行うのがよい。反応は塩化マグネシウ
ムもしくは硝酸マグネシウムとアルカリ性物質とが充分
接触できる条件下に、水性媒体中で行えばよく、例えば
、撹拌条件下に、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム
、或は塩化マグネシウムと塩化カルシウムの水溶液に、
水酸化カルシウムを上記当量関係を、満足するように添
加して行うことができる。上記アルカリ性物質の例とし
ては、水酸化カルシウムのほかに、例えば、アンモニア
、水酸化アルカリ金属、酸化マグネシウムなどを挙げる
ことができる。

本発明のＸ線回折法における＜ｌｏｆ＞方向の歪が３．
０ＸＩＯ−”以下である水酸化マグネシウムは、上述の
如き手段で形成される塩基性塩化マグネシウム又は塩基
性硝酸マグネシウムＭｇ（ＯＨ）ｘ−ｘＡｘ−ｍＨｔｏ
　［但しＡはＣＣ又はＮ　Ｏ３、ｍは０〜６の数、０＜
ｘ＜０．２］　を、水性媒体中で、加圧条件下、好まし
くは約５ｋｇ／（至）２以上、例えば約５〜約３０ｋｇ
／ｃｍ”の加圧条件下に、加熱することにより製造する
ことができる。この際、該塩基性塩化マグネシウム形成
反応生成物系から、該塩基性塩化マグネシウムを単離す
る必要はなく、該反応生成物系をそのまま加圧条件下に
加熱して行なうことができ、且つこのようにすることが
好ましい。

この好適態様は工業的実施にとくに適しており、その理
由は、該Ｍｇ（ＯＨ）２−ｘＡｘ−ｍＨ２０は比較的不
安定な化合物であるが、反応母液中では比較的安定であ
るためで、更に、単離操作を省略できる利点も得られる
。

通常の水酸化マグネシウムやマグネシウムヒドロキシク
ロライドを水性媒体中で、アルカリの存在下又は不存在
下に同様に加圧条件下に加熱しても本発明の新規構造を
有する水酸化マグネシウムを形成することはできない。

上記塩基性塩化−もしくは硝酸−マグネシウムＭ　ｇ（
ＯＨ）ｚ−ｘ　Ａ　ｘ・ｍＨ，０［但し、Ａ、ｘ、、ｍ
は前記したと同じ］は、他の手段で形成されたものであ
っても差支えない。上記加圧条件下の水性媒体中での加
熱処理は、例えば約１５０〜約２５０°Ｃ程度の温度で
行うことができる。

本発明の新規構造を有する水酸化マグネシウムは、既述
の通り、従来の水酸化マグネシウムと対比して、Ｘ線回
折法における＜１０１＞方向の歪が顕著に小さく、該方
向における結晶粒子径が大きく且つＢＥＴ法比表面積が
異常に小さい。これらの特徴的構造に由来して、結晶子
の表面極性が極めて小で殆んど無くなり、二次凝集の生
起が生じ難く、非嵩高性で且つ格子欠陥濃度が低い。こ
のため、従来公知の水酸化マグネシウムが熱可塑性樹脂
に配合された際に生じた既述の樹脂との親和性の悪さ、
成形性の悪さ、成形品表面の悪さ、などの諸不利益乃至
欠陥が克服され、更に得られた成形品の物理的強度の低
下という欠陥も回避される。

本発明に於て、Ｘ線回折における＜ｌｏｔ＞方向の歪、
該方向における結晶粒子径及びＢＥＴ法比表面積とは、
以下の測定により決定された値を指す。

＜１０１＞方向の歪及び結晶粒子径の測定法ニーｓｉｎ
θ 次の関係式により、横軸に　　　　　、縦軸にλ λ 径（ｇ）と、勾配ににを乗じて歪（Ｖ）を求める。

ただし、λ：使用したＸ線の波長、Ｃｕ−Ｋａ線で１．
５４２人 θニブラック角 β：真の半価中、単位ニラジアン、 上記βは以下の方法により求める。

（１０１）面と（２０２）面の回折プロフィルを、Ｘ線
源として、３５ＫＶＳ　１５ｍＡの条件で発生させたＣ
ｕ−Ｋａ線を用いて測定する。測定条件はゴニオスピー
ドに７分、チャートスピー１１０１０１１１７分、スリ
ット巾をダイバージェンススリット、レシービングスリ
ット、スキャタリングスリットの順で（ｌ　Ｏｌ）面に
ついてはｌ’　　０．３ｍｍ１”、（２０２）について
は２°−０，３ｍｍ−２゜の条件で測定する。得られた
プロフィルにつき、バックグランドから回折ピークまで
の高さの％における巾（Ｂｏ）を測定する。第１図に示
す２θに対するにσｒ、Ｋａｚのスプリット巾（δ）の
関係から（１０１）、（２０２）面の２θに対するδを
読みとる。次いで、上記Ｂ０及びδの値に基いて、第２
図に示すδ／Ｂ、とＢ／Ｂ、の関係からＢを求める。高
純度シリコン（純度９９．９９９％）について、スリッ
ト巾％’０．３ｍｍ−％°で各回折プロフィルを測定し
、半価中（ｂ）を求める。これを２０に対してプロット
し、ｂと２０の関係を示すグラフを作る。（１０１）、
（２０２）面の２０に相当するｂからｂ／Ｂを求め第３
図に示す。ｂ／Ｂとβ／Ｂの関係からβを求める。

ＢＥＴ法比法面表面積 ニー吸着法により、３点プロット法で求める。

ただし、Ｎ、の分子吸着断面積は、１６．２人２として
計算する。また、各測定試料は予め１００°Ｃで３０分
真空で排気処理した後、窒素の吸着テストを行う。

その存在が確認され、ＡＳＴＭに登録されている公知の
塩基性塩化マグネシウムは、以下に示す化合物である。

１２−１１６　　　　Ｍｇ５ＣＱ２ＣＯＨ）４・４Ｈ２
０％１２−１２２　　　Ｍｇ５ＣＱ（Ｏｔｏ、・４Ｈ２
０３Ａ１２−１２３　　　Ｍｇ＋ｏＣ１２２（ＯＨ）１
Ｂ’５Ｈ２０３Ａ１２−１３１　　　　Ｍｇｚ（ｊｌ（
ＯＨ）ｓ・４Ｈ２０％７−４０３　　　Ｍｇｚ（ＯＨ）
ｓＣ（２・３Ｈ２０％７−４０７−４Ｏ９＊・９Ｍｇ（
ＯＨ）＊・５ｕ２ｏ　　　Ｋ７−４１２　　　Ｍｇ２（
０Ｈ）３ｃ（２・４Ｈ，Ｏ３Ａ７−４１６　　　　Ｍｇ
５（ＯＨ）ａｃＩ２・３Ｈ，Ｏ３Ａ７−４２０　　　　
Ｍｇ５（ＯＨ）ｓｃｉ４Ｈｚｏ　　　　　　　３Ａ７−
４１９　　　Ｍｇｚ（ＯＨ）ｓ・ＣＱ・２Ｈ２０３Ａ３
−０１００　　　Ｍｇ（ＯＨ）ＣＱ　　　　　　　　　
　　　１１２−４１０　　　　β−Ｍｇｚ（ＯＨ）ａｃ
Ｑ　　　　　　　に１１−３２８　　　　Ｍｇ（ＯＨ）
Ｃ１２１１２−１３３ＭｇｘＣＬ（ＯＨ）ａ・２ｎｉｏ
　　　　　　２Ａ上記した通り、公知の塩基性塩化マグ
ネシウム中、本発明の塩基性塩化マグネシウムに最も類
似した化合物は、Ｘが最小のＫ（−０，２）であるＡＳ
ＴＭ　Ｎａ、ｌ　２　１２３及びに７４０９の公知化合
物である。

上記公知化合物のＸ線回折データ（ＡＳＴＭの記載によ
る）及び同一方法で測定された本発明の新規塩基性塩化
マグネシウムのＸ線回折データを、以下に示す。

ＡＳＴＭＮへ１２−１２３ニー ＡＳＴＭ　　隘　７ ４０９：　　− 本発明塩基性塩化マグネシウムニー 第　　１　　表 （注）　ｈｅｘａｇｏｎａｌで指数付けしたもので、格
子定数はａ−＃３．１３人、ｃｏ−２４，６人である。

上記Ｘ線回折データーから、本発明の Ｍｇ（ＯＨ）２−ｘＣＱｘ−ｍＨ，Ｏ（但しＸ及びｍは
前記したと同じ）は公知化合物と異なる構造を有する化
合物であることが明瞭である。

更に、本発明中間体である新規化合物塩基性硝酸マグネ
シウムＭｇ（ＯＨ）２−ｘ（ＮＯ３）ｘ　＃ｍＨ，Ｏ（
但しＸ及びｍは前記したと同じ）についての第１表と同
様なデーターを下表に示す。塩基性硝酸マグネシウムの
存在は、ＡＳＴＭに記述がない。

（注）　　ｈｅｘａｇｏｎａｌで指数付けしたもので、
格子定数はａ。−３，１２人、 ｃ−＃２４．４人である。

実施例１ １　、５　ｍｏｌ／　ｌの塩化マグネシウム水溶液（液
温１５℃）５１を約１０Ｊ２の反応容器に入れ、ケミス
ターラーで充分に撹拌しておく。これに、１０ｍｏｌ／
Ｊ！のアンモニア水（液温１５°Ｃ）を塩化マグネシウ
ムに対し、００ｇ当量に相当する１、３５２を約１０分
間で全量加える。得られたサスペンションの１部を直ち
に減圧ろ過後、水、続いてアセトンで十分洗浄した。室
温で約２時間乾燥して、Ｘ線回折と化学分析を行った。

Ｘ線回折の結果、本物質は、本発明の塩基性塩化マグネ
シウムと同定された。化学分析の結果、本物質の組成は
Ｍ　ｇ　（ＯＨ）＋、　＊ｏｓＣＱ　ｏ、　ｏｓｙ　・
ｍ　Ｈ２０であることが示された。なお、結晶水は、Ｄ
ＴＡ　（示差熱分析）　、ＴＧＡ　（熱重量分析）法よ
り確認された。

反応後、直ちに残り大部のサスペンションを容量２０２
のオートクレーブに入れ、１８０°Ｃで８時間水熱処理
した。オートクレーブで処理するまでの反応終了時から
の時間を約２時間で行った。これは上記不安定な物質が
分解されない間に水熱処理をするためである。水熱処理
後、減圧ろ過、水洗し、乾燥する。この様にして得られ
た物質は、Ｘ線回折により水酸化マグネシウムであるこ
とが確認された。本物質の＜１０１＞方向の歪は、０．
９７０ｘ　１０−”、　＜ｌ　Ｏｌ＞方向ノ結晶粒子径
は４２００人、ＢＥＴは６．７ｍ”７ｇであった。

実施例２ 実施例１において、アンモニア水を塩化マグネシウムに
対して、０．７当量に相当する１、０５ｊ！を約７分間
で全量加える以外は、実施例１と同様の操作を行った。

得られたサスペンションの１部を直ちに減圧ろ通抜、水
、続いてアセトンで十分洗浄して、Ｘ線回折を行うとと
もに、化学分析を行った。その結果、本物質は第１表に
示す新規物質であることが確認された。化学分析の結果
、本物質の組成はＭ　ｇ　（ＯＨ）＋、ａ＊ｚｃ　Ｑ　
ｏ−ｌｏｇ”ｍ　Ｈｔ。

であることが示された。一方、反応生成液を反応終了後
直ちに容量１０Ｊのオートクレーブに入れ、１７０℃で
８時間水熱処理しＩ；。処理後、減圧ろ過、水洗、乾燥
した。この様にして得られた水酸化マグネシウムの＜１
０１＞方向の歪は１．２０×ｌ０−３、＜１０１＞方向
の結晶粒子径は５２６０人、ＢＥＴは４．２ｍ”７ｇで
あった。

実施例３ 実施例１において、アンモニア水を塩化マグネシウムに
対し、０．９５当量に相当する１、４２５１を約１０分
で全量加える以外は、実施例１と同様の操作を行った。

反応液の１部を除いて、全量を容量１ＯＮのオートクレ
ーブにて、直ちに移して、２００℃で４時間水熱処理し
た。

反応液の１部は、反応後直ちに減圧ろ過、水洗した後、
アセトンで洗浄後、Ｘ線回折と化学分析を行った。Ｘ線
回折の結果、本物質は、第１表に示す新規物質であるこ
とが確認された。化学分析の結果、本物質の組成はＭ　
ｇ　（ＯＨ）　ｒ　０ｍ　ｓ　＋Ｃ１ｏ、ａａｍ・ｍＨ
２Ｏであることが示された。また、水熱処理物は、減圧
、ろ過、水洗後乾燥した。この様にして得られた水酸化
マグネシウムの＜１０１〉方向の歪は２．０５ＸｌＯ−
、＜１０１＞方向の結晶粒子径は、２８４０人、ＢＥＴ
は８．９ｍ”７ｇであった。

実施例４ 塩化マグネシウムと塩化カルシウムの混合水溶液（海水
からイオン交換膜法により、塩化ナトリウムを製造する
プロセスで製られる副生物）（Ｍｇ”　−１，５８ｎ＋
ｏｌ／ｌＳＣａ”　−０，７６５ｍａ１／β）１０４！
と、塩化マグネシウムの０．８当量に相当するｌ　、５
４　ｍｏＪ／　Ｉｔの水酸化カルシウム水溶液８．２１
をそれぞれ３０℃に保つ。容量２！のオーバー７０−付
き反応槽に予め１１の水を入れ、ケミスターラーで撹拌
し、液温を３０℃に制御する。この反応槽に、定量ポン
プで、塩化マグネシウムと塩化力ルンウムの混合水溶液
をそれぞれ１００　ｍｌ／　ｍｉｎ、　８２　ｍＡ／　
ｍｉｎの供給速度で定量ポンプにより供給し、反応を行
なわしめる。反応終了後、得られたサスペンション１６
でで容量３ＯＮのオートクレーブに直ちに移し、１４５
°Ｃで８時間水熱処理を行った。また、反応生成液の残
部は、減圧、ろ過、水とアセトンで洗浄後室温で４時間
乾燥してＸ線回折と化学分析を行った。

本物質は、Ｘ線回折の結果、第１表に示す新規物質であ
ることが確認された。化学分析の結果本物質の組成はＭ
　ｇ　（ＯＨ）＋、ｓｏ＊ｃ　１　ｏ−ｏ＊＋−ｍ　Ｈ
ｓ。

であることが示された。水熱処理物は減圧ろ過、水洗後
、乾燥した。この様にして得られた水酸化マグネシウム
の＜１０１＞方向の歪は、１．８０×ｌθ″３、＜１０
１＞方向の結晶粒子径は、２２５０人、ＢＥＴは１２．
７ｍ”７ｇであつｊコ。

実施例５ ２ｍｏｌ／ｊ！の硝酸マグネシウム（液温１５℃）２Ｎ
を約５ｉの反応容器に入れ、ケミスター２−で充分に撹
拌しておく。これに４　ｍｏｌ／　ｌのアンモニア水（
液温１５℃）を硝酸マグネシウムに対し、０１ｇ当量に
相当する１、８１を約２０分間で全量加える。得られた
サスペンション２１を直ちに、容量５１のオートクレー
ブで１７０℃で４時間水熱処理した。残り１．８１を反
応終了後直ちに減圧ろ過後アセトンで十分洗浄し、Ｘ線
回折と化学分析を行った。本物質は、Ｘ線回折の結果第
２表に示す新規物質であることが確認された。化学分析
の結果、本物質の組成はＭ　ｇ　（ＯＨ）＋−５ｔｙ（
Ｎ　Ｏｘ）。０．７．・ｍＨ，ｏであることが示された
。

水熱処理物は減圧、ろ過、水洗後乾燥した。この様にし
て得られた水酸化マグネシウムの＜１０１〉方向の歪は
２．４０Ｘ１０−３、結晶粒子径は、４２００人、ＢＥ
Ｔは９．６ｍ”／ｇであった。

比較例１ １　、５　ｍａｔ／　ｌの塩化マグネシウム２１を４０
℃に保って、十分撹拌しているところへ、１．５ｍｏｌ
／ｌの水酸化カルシウム水溶液を塩化マグネシウムに対
し当量に相当する２２を約６０分で全量加える。得られ
た反応液を減圧ろ過、水洗した。脱水物を８０℃で１０
時間乾燥した物は、Ｘ線回折の結果水酸化マグネシウム
であった。また、水洗物を６２の水に懸濁させて、１０
２容のオートクレーブを使って２５０°Ｃで８時間水熱
処理した。

水熱処理物を減圧ろ過、水洗し、乾燥した。この物質の
＜１０１＞方向の歪は３．７０ＸＩＯ−３＜１０１＞方
向の結晶粒子径は５６８人、ＢＥＴは３２ｍ”／ｇであ
った。また、水熱処理前の物質は、＜１０１＞方向の歪
は４．７６Ｘ１０＜１０１＞方向の結晶粒子径は５４９
人、ＢＥＴは２１ｍ２／ｇであった。

比較例２ １　、５　ｍｏｌ／　ｌの塩化マグネシウム４Ｎと２．
０ｍｏｌ／ｌの水酸化カルシウム４Ｎをそれぞれ２０℃
に保つ。容量オーバーフロー付き１．５１の反応槽に水
を５００−入れ、十分に撹拌しておく。

そこに、定量ポンプで、それぞれ４０ｍ！／ｍｉｎの速
度で供給する。塩化マグネシウムに対するアルカリの供
給は当量にする。約１００分後、反応終了し、得られた
懸濁液の１部を減圧ろ過、水洗しアセトンで洗浄した。

この物質は、Ｘ線回折の結果、水酸化マグネシウムであ
った。また、残り大部の懸濁液を反応後直ちにＩＯＡ容
のオートクレーブにて、１７０°Ｃで８時間水熱処理し
た。水熱処理物を減圧ろ過、水洗し、乾燥した。この物
質は、＜１０１＞方向の歪が３．７０Ｘ１０（１０１＞
方向の結晶粒子径が６４７人、ＢＥＴは２６ｍ”／ｇで
あった。また、水熱処理前の物質は、＜１０１＞方向の
歪が４．８３ＸＩＯ−３＜１０１＞方向の結晶粒子径が
４７６人、ＢＥＴ３］ｍ２／ｇであった。

参考例１ 実施例２で得られた＜１０１＞方向の歪が１゜２０ＸＩ
Ｏ−３、＜１０１＞方向の結晶粒子径が５２６０人、Ｂ
ＥＴが４．２ｍ”／ｇの水酸化マグネシウム２．２Ｋｇ
を１５０℃で３時間再乾燥し、１゜８Ｋｇのポリプロピ
レン（ＭＩ６．０、密度０．９１）とヘンシェルミキサ
ーで混合した後、樹脂温度的２３０°Ｃで押出機を通し
溶融混練した。得られた樹脂組成物を射出成型し、板状
体とした。ＡＳＴＭ規格、ＵＬ規格に従って、物性と難
燃性を測定し評価した。得られた結果は、第３表の通り
である。

参考例２ 実施例２で得られた水酸化マグネシウム２．２Ｋｇをｌ
　ＯＸ　ｌ　Ｏ−３ｍｏｌ／　ｌのステアリン酸ソーダ
水溶液１０１中に入れ、８０℃で２時間撹拌下に維持し
、水酸化マグネシウムの表面をステアリン酸でコーティ
ングする。これを、減圧ろ過、水洗後、乾燥し、参考例
１と同様の処理を行った。その結果を第３表に示す。

参考例３ 比較例１で得られた＜１０１＞方向の歪が４゜７６Ｘｌ
Ｏ−３、＜ｌｏｔ＞方向の結晶粒子径が５４９人、ＢＥ
Ｔ２１ｍ”／ｇの水酸化マグネシウム２．２Ｋｇを参考
例１で用いた水酸化マグネシウムのかわりに用いた結果
を第３表に示す。

参考例４ 比較例２で得られた＜１０１＞方向の歪が３゜７０ＸＩ
Ｏ−’、＜１０１＞方向の結晶粒子径が６４７人、ＢＥ
７２６ｍ”／ｇの水酸化マク不シウムを参考例１で用い
た水酸化マグネシウムのかわりに用いた結果を第３表に
示す。

参考例５ 参考例Ｉで用いたポリプロピレン単独を成型した場合の
結果を第３表に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は、本発明において、Ｘ線回折における
＜１０１＞方向の歪及び結晶粒子径を測定決定する方法
を説明するためのグラフである。 外１名 第２図 除＋、にダ２の４１は１一対する箱正曲線第３ＴＡ に１中の今＃１；対４る檎゛正四４幕

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、下記式 Ｍｇ（ＯＨ）＿２ で表わされ、Ｘ線回折法における＜１０１＞方向の歪が
   ３．０×１０＾−＾３以下で、＜１０１＞方向の結晶粒
   子径が８００Åを超え、且つＢＥＴ法比表面積が２０ｍ
   ＾２／ｇ未満であるが１ｍ＾２／ｇを越えることを特徴
   とする合成水酸化マグネシウム。