JPH02200741A - 希土類元素の分離精製法 - Google Patents
希土類元素の分離精製法Info
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- JPH02200741A JPH02200741A JP1020591A JP2059189A JPH02200741A JP H02200741 A JPH02200741 A JP H02200741A JP 1020591 A JP1020591 A JP 1020591A JP 2059189 A JP2059189 A JP 2059189A JP H02200741 A JPH02200741 A JP H02200741A
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- earth elements
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- extraction
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、希土類元素の分離精製法に関するもので、特
に希土類元素の溶媒抽出法に関する。
に希土類元素の溶媒抽出法に関する。
（従来の技術）
従来より、希土類元素の分離精製法とし、て、ミキサセ
トラを用いてジー２−エチルへキシルリン酸等の酸性抽
出剤により５０段以上の溶媒抽出を行ない、希土類元素
を分離精製する方法が知られている。
トラを用いてジー２−エチルへキシルリン酸等の酸性抽
出剤により５０段以上の溶媒抽出を行ない、希土類元素
を分離精製する方法が知られている。
この溶媒抽出法は、水溶液に溶けている希土類元素イオ
ンを、ＴＢＰ （トリブチルホスフェート） 、 Ｄ
２ Ｅ４（ＰＡ （ジー２−エチルへキシルリン酸）等
の油に向流に会合接触させ、油に抽出されやすい元素を
水溶液から分離するもので、何段も自流抽出することに
よって、性質の良く似た希土類元素を分離する方法であ
る。
ンを、ＴＢＰ （トリブチルホスフェート） 、 Ｄ
２ Ｅ４（ＰＡ （ジー２−エチルへキシルリン酸）等
の油に向流に会合接触させ、油に抽出されやすい元素を
水溶液から分離するもので、何段も自流抽出することに
よって、性質の良く似た希土類元素を分離する方法であ
る。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、従来の希土類元素の分離精製法によると
、ｌｉｔｉＭまたは他の酸化性酸により第４級アンモニ
ウム塩が劣化し、酸性抽出剤の長時間の使用が困難であ
った。また、抽出剤の分解時に多量のＮＯ８ガスが生じ
、作業環境を悪化させる。
、ｌｉｔｉＭまたは他の酸化性酸により第４級アンモニ
ウム塩が劣化し、酸性抽出剤の長時間の使用が困難であ
った。また、抽出剤の分解時に多量のＮＯ８ガスが生じ
、作業環境を悪化させる。
さらには、水相中の塩類濃度が高くなり、水相と有機相
の界面張力が低下して分相性を悪化させる。
の界面張力が低下して分相性を悪化させる。
また、ジー２−エチルへキシルリン酸等の酸性抽出剤を
用いた場合、抽出段数が多く、ｐＨコントロールが不充
分であると、希土類元素の純度が低下しゃずいという問
題もある。
用いた場合、抽出段数が多く、ｐＨコントロールが不充
分であると、希土類元素の純度が低下しゃずいという問
題もある。
本発明は、このような問題点を解決するためになされた
もので、酸性抽出剤の長時間の使用を可能にし、有害な
ＮＯ，ガスの発生を防止し１分相性を悪化することなく
、少ない抽出段数で布上工ｎ元素を抽出する希土類元素
の分離精製法を提供することを目的とする。
もので、酸性抽出剤の長時間の使用を可能にし、有害な
ＮＯ，ガスの発生を防止し１分相性を悪化することなく
、少ない抽出段数で布上工ｎ元素を抽出する希土類元素
の分離精製法を提供することを目的とする。
（課題を解決するだめの手段）
そのために、本発明の希土類元素の分離精製法は、希土
類元素が含まれる溶液から第４級アンモニウム硝酸塩で
軽希土類元素を抽出した後、この抽出残液からトリブチ
ルホスフェート等の中性抽出剤で全希土類元素を抽出し
、抽出後の有機相から全希土類元素を逆抽出し１次いで
この逆抽出液から第４級アンモニウムチオシアン酸塩で
重粘」−類元素を抽出し、希土類元素の精製溶液を得る
ことを特徴とする。
類元素が含まれる溶液から第４級アンモニウム硝酸塩で
軽希土類元素を抽出した後、この抽出残液からトリブチ
ルホスフェート等の中性抽出剤で全希土類元素を抽出し
、抽出後の有機相から全希土類元素を逆抽出し１次いで
この逆抽出液から第４級アンモニウムチオシアン酸塩で
重粘」−類元素を抽出し、希土類元素の精製溶液を得る
ことを特徴とする。
（作用）
本発明の希土類元素の分離精製法によれば、初期水相の
ｐＨを１〜５、望ましくは３〜４に調整することにより
、抽出剤の劣化が防がれる。またＴＢＰ （トリブチル
ホスフェート）等の中性抽出剤で全希土類元素を抽出し
Ｓ希塩酸等で逆抽出することにより、塩濃度を低下させ
ることができ、分相性の改善が可能となる。また、抽出
が陰イオン濃度に左右されるため、ｐｌ−１コントロー
ルが不要となり、運転を簡単にすることができる。
ｐＨを１〜５、望ましくは３〜４に調整することにより
、抽出剤の劣化が防がれる。またＴＢＰ （トリブチル
ホスフェート）等の中性抽出剤で全希土類元素を抽出し
Ｓ希塩酸等で逆抽出することにより、塩濃度を低下させ
ることができ、分相性の改善が可能となる。また、抽出
が陰イオン濃度に左右されるため、ｐｌ−１コントロー
ルが不要となり、運転を簡単にすることができる。
それぞれの抽出機構は、次のようである。
■軽希土類元素抽出
Ｒ３Ｎ″Ｃ＋＋、ＮＯ２−。、、＋ Ａ ｆＮＯ３）
４−４： Ｒ３Ｎ”ＣＩ（、Ａ ｆＮＯ，） 、−０゜
＋ＮＯ３−，。
４−４： Ｒ３Ｎ”ＣＩ（、Ａ ｆＮＯ，） 、−０゜
＋ＮＯ３−，。
■全希土類元素抽出
３ｆｎｏ） ａｐｏ−ｒｇ ＋ Ｄ （ＮＯ＊ｌ ｓ−
＝［（ｐｏＬｐ口１．Ｄ（ＮＯ３１３ａｒｇ■重希土類
元素抽出 ｙＲＪ”Ｃｔ（ｓＳＣＮ−ｏｒｉ ＋Ｅ（ＳＣＮ）、２
−”、４；”（ＲＪ”（、Ｈｓ） 、Ｅ （ＳＣＮ）、
。。＋ ｙｓｃＮ−、。
＝［（ｐｏＬｐ口１．Ｄ（ＮＯ３１３ａｒｇ■重希土類
元素抽出 ｙＲＪ”Ｃｔ（ｓＳＣＮ−ｏｒｉ ＋Ｅ（ＳＣＮ）、２
−”、４；”（ＲＪ”（、Ｈｓ） 、Ｅ （ＳＣＮ）、
。。＋ ｙｓｃＮ−、。
ここに、ａｑは水相、ｏｒｇは有機相、Ａは軽希土類元
素、Ｄは全希土類元素、Ｅは重希土類元素、Ｒはカプリ
ル基、ｘ、ｙは１〜３の整数をそれぞれ示している。
素、Ｄは全希土類元素、Ｅは重希土類元素、Ｒはカプリ
ル基、ｘ、ｙは１〜３の整数をそれぞれ示している。
（実施例）
本発明の詳細な説明する。
抽出剤トリオクチルメチルアンモニウム塩酸塩（キシレ
ンでｌ ｍ ｏ Ｅ ／ Ａに希釈したもの）を２ｍｏ
ｉ！、／氾の硝酸と混合し、硝酸塩に換えた。トリオク
チルメチルアンモニウム硝酸塩と、イツトリウム濃縮物
硝酸溶液（酸化物で１００ｇ／ρ、硝酸ナトリウム２．
５ｍｏｎ／ｎ、ｐＨ４，２）をミキサセトラ抽出装置１
０段で抽出した。抽出残液をそのまま１００％ＴＢＰで
抽出し、０．０５、Ｎ塩酸で逆抽出した。逆抽出水相に
２．ｍａｎ／１になるようにチオシアン酸ナトリウムを
加えて溶解した。抽出剤１・りオクチルメチルアンモニ
ウム塩酸塩（キシレンでｌ ｍ ｏ Ｒ／ Ａに希釈し
たもの）を２ｍｏｇ／βのチオシアン酸ナトリウム溶７
夜と混合し、チオシアン酸塩に換えた。トリオクチルア
メデルアンモニウムチオシアン酸塩と逆抽出液をミキサ
セトラ抽出装置１０段で抽出した。抽出残水相にアンモ
ニア水を加え、イツトリウムを加水分解し、沈殿濾過し
た後、塩酸溶解、さらにシュウ酸沈殿、濾過した後、乾
燥した。乾燥物を１０００℃で焙焼し、９９．９％のＹ
、Ｏ，を回収した。
ンでｌ ｍ ｏ Ｅ ／ Ａに希釈したもの）を２ｍｏ
ｉ！、／氾の硝酸と混合し、硝酸塩に換えた。トリオク
チルメチルアンモニウム硝酸塩と、イツトリウム濃縮物
硝酸溶液（酸化物で１００ｇ／ρ、硝酸ナトリウム２．
５ｍｏｎ／ｎ、ｐＨ４，２）をミキサセトラ抽出装置１
０段で抽出した。抽出残液をそのまま１００％ＴＢＰで
抽出し、０．０５、Ｎ塩酸で逆抽出した。逆抽出水相に
２．ｍａｎ／１になるようにチオシアン酸ナトリウムを
加えて溶解した。抽出剤１・りオクチルメチルアンモニ
ウム塩酸塩（キシレンでｌ ｍ ｏ Ｒ／ Ａに希釈し
たもの）を２ｍｏｇ／βのチオシアン酸ナトリウム溶７
夜と混合し、チオシアン酸塩に換えた。トリオクチルア
メデルアンモニウムチオシアン酸塩と逆抽出液をミキサ
セトラ抽出装置１０段で抽出した。抽出残水相にアンモ
ニア水を加え、イツトリウムを加水分解し、沈殿濾過し
た後、塩酸溶解、さらにシュウ酸沈殿、濾過した後、乾
燥した。乾燥物を１０００℃で焙焼し、９９．９％のＹ
、Ｏ，を回収した。
精製結果を第１表に示Ａ。
（以下、余白。）
（発明の効果）
以上、説明したように、本発明の希土類元素の分離苗製
法によれば、初期水相のｐ ＋１を１〜５（望ましくは
３〜４）に調整することにより抽出剤の劣化が防げる。
法によれば、初期水相のｐ ＋１を１〜５（望ましくは
３〜４）に調整することにより抽出剤の劣化が防げる。
また、ＴＢＰなどの中性抽出剤で全希土類元素を抽出し
、希塩酸等で逆抽出することにより、塩濃度を低下させ
、分相性が改善されるどい・）効果がある。また、抽出
が陰イオン濃度にノ【右さｎるため、ｐｔ（コントロー
ルが不要となり、運転が簡単になるという効果がある。
、希塩酸等で逆抽出することにより、塩濃度を低下させ
、分相性が改善されるどい・）効果がある。また、抽出
が陰イオン濃度にノ【右さｎるため、ｐｔ（コントロー
ルが不要となり、運転が簡単になるという効果がある。
Claims (1)
- （１）希土類元素の分離精製において、希土類元素が含
まれる溶液から第４級アンモニウム硝酸塩で軽希土類元
素を抽出した後、この抽出残液からトリブチルホスフェ
ート等の中性抽出剤で全希土類元素を抽出し、抽出後の
有機相から全希土類元素を逆抽出し、次いでこの逆抽出
液から第４級アンモニウムチオシアン酸塩で重希土類元
素を抽出し、希土類元素の精製溶液を得ることを特徴と
する希土類元素の分離精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1020591A JPH02200741A (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 希土類元素の分離精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1020591A JPH02200741A (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 希土類元素の分離精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02200741A true JPH02200741A (ja) | 1990-08-09 |
Family
ID=12031488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1020591A Pending JPH02200741A (ja) | 1989-01-30 | 1989-01-30 | 希土類元素の分離精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02200741A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100420733B1 (ko) * | 2001-04-13 | 2004-03-02 | 한국과학기술연구원 | 컬럼추출기를 이용한 고순도 지르코늄의 분리방법 |
-
1989
- 1989-01-30 JP JP1020591A patent/JPH02200741A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100420733B1 (ko) * | 2001-04-13 | 2004-03-02 | 한국과학기술연구원 | 컬럼추출기를 이용한 고순도 지르코늄의 분리방법 |
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