JPH02204367A - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は窒化アルミニウム焼結体に関する。

〔従来の技術〕

一般に、窒化アルミニウム焼結体は電気絶縁性。

熱伝導性及び機械的強度等に優れた特性を有するため、
電子回路用基板として利用されている。

このような窒化アルミニウム焼結体は、例えば、特公昭
６３−４６０３２号公報に開示されているように、窒化
アルミニウム粉末及び焼結助剤を含む原材料を所定形状
の生成形体に成形した後、１６００〜２０００℃で常圧
焼結したり、前記原材料をホットプレス法によって焼成
したりして製造される。

（発明が解決しようとする課題） ところが、上記の常圧焼結法によって製造された焼結体
には、粒界に形成された異物層に起因すると推察される
が、その異物層による局部的な灰色のシミや縞模様の発
生し易く、それらの外観上の欠陥を有する焼結体は製品
から除外される。そのため、生産性が低くなり、原材料
も無駄に消費されるという問題があった。また、色調の
不均一は窒化アルミニウムの物性の局部的不均一をもた
らし、色調の均一なところと熱伝導率、比抵抗及び誘電
率などの物性が異なり、信頼性を要求される基板やパッ
ケージとしての使用時に問題が生じる。さらに、導体回
路形成材料であるＡｕ、Ｐｔ。

Ｐｄ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｎｉなどの元素や化合物、これらを
含んだ材料との反応性にも均一性を欠き、問題となる。

この発明は上記の事情を考慮してなされたものであって
、その目的は局部的な灰色のシミや縞模様の発生を未然
に防止して、色調、物性及び反応性を均一にした窒化ア
ルミニウム焼結体を提供することにある。

〔課題を解決するための手段及び作用〕上記の目的を達
成するために、この発明では、色調の均一化を図るため
、窒化アルミニウム粒子間の結晶粒界層が、それぞれ焼
結助剤を主成分とするガーネット型酸化物及びペロブス
カイト型酸化物の略同量の混合物から構成されている。

特に、これらのガーネット型酸化物とペロブスカイト型
酸化物からなる混合物が窒化アルミニウムの結晶粒子間
に均一に分散して存在し、しかも、これらの混合物が、
窒化アルミニウム結晶粒子間の三重点に主として存在し
窒化アルミニウム結晶粒界には実質的に存在しない。

原材料の焼結時には、窒化アルミニウム粒子間に焼結助
剤を主成分とする粒界層が形成される。

原材料が焼結温度まで加熱された後に所定の降温速度で
徐々に冷却されることにより、前記粒界層中の焼結助剤
の一部、主としてペロブスカイト型酸化物が揮散して、
粒界層の組成がガーネット型酸化物とペロブスカイト型
酸化物との略同量の混合物になる。しかも、この混合物
は、徐冷されると窒化アルミニウム結晶粒界から三重点
に移行し、平均３μｍ以下の大きさで存在し、しかも窒
化アルミニウム全体において均一に分散存在している。

以下、本発明における窒化アルミニウム（以下ＡＩＮと
略す）焼結体について詳細に説明する。

ＡＩＮ焼結体の原材料は、１００重量部のＡＩＮ粉末と
、酸化イツトリウム（Ｙ２Ｏ２）に代表される希土類酸
化物からなる適量（０，１〜２０重量部）の焼結助剤と
、通！（１〜ｌＯ重量部）のアクリル樹脂等からなるバ
インダーとを含んでいる。焼結助剤が前記適量よりも過
剰に存在すると、ＡＩＮ粒子の粒界には多量の異物が形
成されて、その組成の均一化が困難になり、適量に満た
ないと、ＡＩＮ焼結体の強度低下を招く。又、バインダ
ーが前記適量よりも過剰に存在すると、ＡＩＮ焼結体の
不純物濃度が増加し、適量に満たないと、生成形体の成
形に支障を来す。よって、焼結助剤及びバインダーの添
加量は前記適量内に維持することが望ましい。

上記の原材料を混合、乾燥させた後、プレス成形によっ
て所定形状の生成形体を得る。この生成形体からＡＩＮ
焼結体を得るには、先ず、生成形体を窒素雰囲気の加熱
容器に入れ、所定の割合（３００℃／時間）で焼成温度
（１６００〜２０００℃）まで昇温する。この焼成温度
が所定範囲よりも高く設定されると、ＡＩＮ粒子が成長
しすぎて強度低下を招き、低く設定されると、粒界に液
相が形成されなくなって焼結が困難になる。

そして、上記の焼成過程において、ＡＩＮ粒子の粒界で
は、ＡＩＮと焼結助剤との反応が生じ、下記の組成式で
示されるガーネット型及びペロブスカイト型の酸化物が
液相状態で形成される。

ガーネット型・”３Ｌｎ２０３　　・５Ａ　１．２０３
ペロブスカイト型・・・２Ｌｒｘ２０３　　・Ａ１２０
３Ｌｎは希土類元素を示す。

次に、生成形体の温度を毎分１０℃以下の割合、望まし
くは０．５〜ｂ 速度がｌθ℃／分を超過すると、粒界に酸化アルミニウ
ムと希土類酸化物とからなる黒色の混晶が生じて焼結体
の各種の物性が悪化する。降温速度を１０℃以下に設定
して徐冷を行うと、粒界層から希土類酸化物が揮発して
粒界層におけるガーネット型酸化物とペロブスカイト型
酸化物との比率が略等しくなり、層状化した結晶が形成
される。

従って、ＡＩＮ焼結体の外表面には灰色のシミや縞模様
が現れることがなく、色調の均一な表面が形成されると
共に、焼結体全体の各種物性、即ち熱伝導性や導体回路
形成用の金属材料との反応性も均一化される。

〔実施例〕

以下、この発明の実施例について説明する。

１００１ｉ１部のＡＩＮ粉末（平均粒径１．３μ）に対
し、５重量部のＹ２０３粉末及び９重量部のアクリル樹
脂製バインダーを添加して、混合し、プレス成形により
薄板状の生成形体を得た。

この生成形体を窒素雰囲気及び常圧の条件下、毎分５℃
の割合で、１８００℃まで加熱した後、毎分２℃の割合
で１６００℃まで徐冷して、ＡＩＮ焼結体を得た。

この焼結体の表面には灰色のシミや縞模様が観察されず
、色調の均一な表面を有していた。又、Ｘ線粉末回折法
によって分析した粒界層の組成、熱伝導率及び密度を下
記の表に示す、Ｘ線回折による組成の分析に当たり、窒
化アルミニウム（原子間路Ｍ、ｄ＝２．７０人）に対す
るガーネット型酸化物（ｄ＝３．７０人）の強度比をＧ
とし、窒化アルミニウムに対するペロブスカイト型酸化
物（ｄ＝３．０１人）の強度比をＰとした。

更に、走査型電子顕１１１及びＥＰＭＡによってＡＩＮ
焼結体の表面を観察したところ、バインダーのカーボン
は存在しなかった。

〔比較例〕

上記の実施例と同−及び同量の原材料を、同一の昇温速
度で加熱した後、降温速度を１５℃／分に設定して、Ａ
ＩＮ焼結体を得た。この焼結体の表面には灰色のシミ及
び縞模様が観察された。又、この焼結体の粒界層の組成
等を表に併記する。

−人− 組成　　　熱伝導率　　密度 Ｇ／Ｐ　　　　　Ｗ／ｗｋ　　　　ｇ／ｃｄ実施例　　
　　１／１　　　　２００　　　３．３２比較例　　　
　１／３　　　　１８０　　　３．３２〔発明の効果〕 以上詳述したように、この発明は局部的な灰色のシミや
縞模様の発生を未然に防止して、色調。

物性及び反応性を均一にすることができるという優れた
効果を特徴する

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　窒化アルミニウム粉末及び希土類酸化物からなる焼
   結助剤を含む原材料から焼結された窒化アルミニウム焼
   結体において、 色調及び物性の均一化を図るため、窒化アルミニウム粒
   子間の結晶粒界層が、それぞれ焼結助剤を主成分とする
   ガーネット型酸化物及びペロブスカイト型酸化物の略同
   量の混合物から構成されていることを特徴とする窒化ア
   ルミニウム焼結体。