JPH02204389A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH02204389A JPH02204389A JP2457789A JP2457789A JPH02204389A JP H02204389 A JPH02204389 A JP H02204389A JP 2457789 A JP2457789 A JP 2457789A JP 2457789 A JP2457789 A JP 2457789A JP H02204389 A JPH02204389 A JP H02204389A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- crystal
- pulling
- melt
- change
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、単結晶製造方法に関し、特にチョクラルスキ
ー法（液体封止チョクラルスキー法を含む）による単結
晶の成長方法に利用される技術に関する。
ー法（液体封止チョクラルスキー法を含む）による単結
晶の成長方法に利用される技術に関する。
［従来の技術］
ＧａＡｓやＩｒ＋Ｐのような化合物半導体単結晶の成長
方法の一つに、るつぼ内に原料を入れて加熱、溶融させ
、その融液表面に種結晶を接触させてから徐々に引き上
げることによって結晶方位の揃った単結晶を成長させる
チョクラルスキー法がある。
方法の一つに、るつぼ内に原料を入れて加熱、溶融させ
、その融液表面に種結晶を接触させてから徐々に引き上
げることによって結晶方位の揃った単結晶を成長させる
チョクラルスキー法がある。
このチョクラルスキー法による結晶成長においては種結
晶引上げ開始時における融液表面の温度が高すぎると種
結晶が溶けてしまって結晶は成長せず、また低すぎると
納品欠陥が発生する６そのため、チョクラルスキー法で
は種付は時の融液温度と引上げタイミングの決定が非常
に重要となる。
晶引上げ開始時における融液表面の温度が高すぎると種
結晶が溶けてしまって結晶は成長せず、また低すぎると
納品欠陥が発生する６そのため、チョクラルスキー法で
は種付は時の融液温度と引上げタイミングの決定が非常
に重要となる。
種付は時の融へ表面温度を正確に知るには、熱電対を融
液表面に接触させてやればよいが、熱電対を挿入するこ
とにより融液の対流が乱れ、融液的温度分布が変化して
、単結晶を成長させることができなくなってしまう。
液表面に接触させてやればよいが、熱電対を挿入するこ
とにより融液の対流が乱れ、融液的温度分布が変化して
、単結晶を成長させることができなくなってしまう。
また、光温度計を用いて、非接触で融液表面の温度を測
定することも可能であるが、この場合。
定することも可能であるが、この場合。
炉内の雰囲気ガスやその対流、炉の窓材の影響があり、
正確な融液表面の温度を再現性よく測定できるまでには
至っていない３ そこで、従来は、炉体に設けられたのぞき窓より種結晶
と融液との接触部の状態を観察して、目視により引上げ
開始タイミングを決定していた。
正確な融液表面の温度を再現性よく測定できるまでには
至っていない３ そこで、従来は、炉体に設けられたのぞき窓より種結晶
と融液との接触部の状態を観察して、目視により引上げ
開始タイミングを決定していた。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記目視による種付は温度測定方法にあ
っては、正確な温度の決定が困難であり、長年の経験と
熟練を要するとともに１作業者によるバラツキが大きく
単結晶の育成ごとに形状が異なってしまい再現性が十分
でなく、また結晶欠陥も生じ易いという問題点があった
。
っては、正確な温度の決定が困難であり、長年の経験と
熟練を要するとともに１作業者によるバラツキが大きく
単結晶の育成ごとに形状が異なってしまい再現性が十分
でなく、また結晶欠陥も生じ易いという問題点があった
。
この発明は上記のような問題点に着目してなされたもの
で、チョクラルスキー法による単結晶の育成工程におい
て、結晶欠陥が少なくかつ形状のバラツキの少ない単結
晶を再現性よく成長させることができるようにすること
を目的とする。
で、チョクラルスキー法による単結晶の育成工程におい
て、結晶欠陥が少なくかつ形状のバラツキの少ない単結
晶を再現性よく成長させることができるようにすること
を目的とする。
［課題を解決するための手段］
」二記目的を達成するため、この発明は、単結晶引上げ
軸もしくはるつぼ支持軸に重量測定器を接続して、るつ
ぼ内の融液表面に種結晶を接触させ、メニスカスが安定
した後引上げ軸を毎時２０〜：３００ｎｎの速さで上昇
させ、そのときの重量変化を重量測定器で検出し１重量
変化量が予め決定した大きさになった時点もしくは測定
値から重量の時間的変化ｄｖ／ｄｔ（以下、変化率と称
する）を算出し１重量の変化率が所定の大きさになった
時点で結晶育成のための引上げを開始させるようにした
。
軸もしくはるつぼ支持軸に重量測定器を接続して、るつ
ぼ内の融液表面に種結晶を接触させ、メニスカスが安定
した後引上げ軸を毎時２０〜：３００ｎｎの速さで上昇
させ、そのときの重量変化を重量測定器で検出し１重量
変化量が予め決定した大きさになった時点もしくは測定
値から重量の時間的変化ｄｖ／ｄｔ（以下、変化率と称
する）を算出し１重量の変化率が所定の大きさになった
時点で結晶育成のための引上げを開始させるようにした
。
［作用］
融解した原料に種結晶を接触させてから、これを高速で
引き上げると結晶引上げ軸の重量が変化し、その重量の
変化量は種結晶の引上げ速度および融液の表面温度が一
定であればほぼ一定になる。
引き上げると結晶引上げ軸の重量が変化し、その重量の
変化量は種結晶の引上げ速度および融液の表面温度が一
定であればほぼ一定になる。
従って、上記した手段により単結晶の引上げ開始のタイ
ミングを決定すれば、毎回同一の最適温度で結晶の成長
を開始させることができる。また。
ミングを決定すれば、毎回同一の最適温度で結晶の成長
を開始させることができる。また。
結晶引上げ軸に設けた重量センサにはノイズがのり７５
いが、重量の変化率ｄｗ／ｄｔを算出しそれに基づいて
引上げ開始タイミングを決定するようにしたことにより
１重量ノイズによる影響を除去させ。
いが、重量の変化率ｄｗ／ｄｔを算出しそれに基づいて
引上げ開始タイミングを決定するようにしたことにより
１重量ノイズによる影響を除去させ。
バラツキの少ない形状制御が可能となる。
［実施例］
第１図は、本発明の一実施例において使用するｍ結晶引
上げ炉を示すもので、密閉型の高圧容器３内には、略円
筒状のヒータ４が配設されており、このヒータ４の中央
には、口径約６インチのｐＢＮｌｌ１２のるつぼ５が配
置されている。そして、このるつぼ５中には、融液６が
入れられており、融液６の上面はＢ、Ｏ，からなる液体
封止剤層７で覆われている。また、るつぼ５は、その下
端に固着された支持軸８により回転および上下動可能に
支持されている。９は支持軸８の下端に設けられた支持
軸回転・上下味動機構である。なお、１１はヒータ４の
外周を囲繞するように配置された断熱部材である。
上げ炉を示すもので、密閉型の高圧容器３内には、略円
筒状のヒータ４が配設されており、このヒータ４の中央
には、口径約６インチのｐＢＮｌｌ１２のるつぼ５が配
置されている。そして、このるつぼ５中には、融液６が
入れられており、融液６の上面はＢ、Ｏ，からなる液体
封止剤層７で覆われている。また、るつぼ５は、その下
端に固着された支持軸８により回転および上下動可能に
支持されている。９は支持軸８の下端に設けられた支持
軸回転・上下味動機構である。なお、１１はヒータ４の
外周を囲繞するように配置された断熱部材である。
一方、るっぽ５の上方からは、高圧容器３内に結晶引上
げ軸１２が回転かつ上下動可能に垂下されており、この
結晶引上げ軸１２の下端に種結晶を保持し、るつぼ５中
の融液６の表面に接触させることができるようになって
いる。１３は結晶引上げ軸１２の上端に設けられた引上
げ軸回転・上下邸動機構である。また、結晶引上げ軸１
２には、結晶の重量を測定できる重量センサ１４が取付
けられている。
げ軸１２が回転かつ上下動可能に垂下されており、この
結晶引上げ軸１２の下端に種結晶を保持し、るつぼ５中
の融液６の表面に接触させることができるようになって
いる。１３は結晶引上げ軸１２の上端に設けられた引上
げ軸回転・上下邸動機構である。また、結晶引上げ軸１
２には、結晶の重量を測定できる重量センサ１４が取付
けられている。
さらに、高圧容器３の側壁上部には、高圧のＡｒガスを
導入するためのガス導入管１５が接続され、側壁下部に
は、そのＡｒガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出
管１６が接続されている。
導入するためのガス導入管１５が接続され、側壁下部に
は、そのＡｒガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出
管１６が接続されている。
これらガス導入管１５およびガス排出管１６を介して高
圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所定圧力とする
ことができるようになっている。
圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所定圧力とする
ことができるようになっている。
以下、上記構成の単結晶引上げ炉を用いて、■７ＥＣ法
によってＩｎＰ単結晶を育成する場合の実施例について
説明する。
によってＩｎＰ単結晶を育成する場合の実施例について
説明する。
先ず、原料としてＩｎＰ多結晶を用意し、これをるつぼ
５中に入れる。
５中に入れる。
次に、ＢっＯｌを封止剤としてるつぼ５内に入れ。
このるつぼ５をヒータ４の内側に設ｎした後、高圧容器
３内に高圧のＡｒガスを導入するとともに。
３内に高圧のＡｒガスを導入するとともに。
ヒータ４を加熱してるつぼ５内の原料を融解させる。
次に、引上げ軸回転・上下駆動機４１１３を作動させて
先ず引」二げ軸１２を降下させて、その下端に保持され
ている種結晶をるつぼ５内の原料融液６の表面に接触さ
せる。このとき、融液表面の高熱によって種結晶が溶け
、メニスカスが生ずる、このメニスカスは、融液表面の
温度が高くなるに従って細長くなる。このメニスカスが
安定するまで待ってから、種結晶を高速で引上げ、重量
センサ１４によって重量の変化量ΔＷを検出する。
先ず引」二げ軸１２を降下させて、その下端に保持され
ている種結晶をるつぼ５内の原料融液６の表面に接触さ
せる。このとき、融液表面の高熱によって種結晶が溶け
、メニスカスが生ずる、このメニスカスは、融液表面の
温度が高くなるに従って細長くなる。このメニスカスが
安定するまで待ってから、種結晶を高速で引上げ、重量
センサ１４によって重量の変化量ΔＷを検出する。
このときの種結晶の引上げ速度は２０〜３００ｍ＋ｗ／
ｈｒの範囲が妥当である。引上げ速度がこれよりも小さ
いと１本来の重量変化とノイズとの区別がつきにくく精
度が低下する一方、引上げ速度が３００ｍｍ／ｈｒより
も大きいと、種結晶が融液から短時間のうちに離れてし
まって、十分な大きさの重量変化ΔＷが得られないから
である。上記種結晶の接触、引上げを繰り返してその都
度重量変化ΔＷを検出しそれが所定の値になったら結晶
の育成のための引上げを開始する。ただし、重量測定値
にのるノイズの影響をなくすため次のようにしてもよい
。
ｈｒの範囲が妥当である。引上げ速度がこれよりも小さ
いと１本来の重量変化とノイズとの区別がつきにくく精
度が低下する一方、引上げ速度が３００ｍｍ／ｈｒより
も大きいと、種結晶が融液から短時間のうちに離れてし
まって、十分な大きさの重量変化ΔＷが得られないから
である。上記種結晶の接触、引上げを繰り返してその都
度重量変化ΔＷを検出しそれが所定の値になったら結晶
の育成のための引上げを開始する。ただし、重量測定値
にのるノイズの影響をなくすため次のようにしてもよい
。
すなわち、上記種結晶の引」二げにより生じた重量変化
の測定値ΔＷが得られたならば、マイクロコンピュータ
等の演算器によって１重量の変化率ｄＷ／ｄｔを逐次算
出する。この重量の変化率は、ピークを持つ曲線となる
。
の測定値ΔＷが得られたならば、マイクロコンピュータ
等の演算器によって１重量の変化率ｄＷ／ｄｔを逐次算
出する。この重量の変化率は、ピークを持つ曲線となる
。
本発明者らは、この重量の変化率ｄＷ／ｄｔのピーク値
ｄＷ／ｄｔ１．と融液表面温度Ｔ ｉｎｔとの関係を実
験によって調べた。その結果、引上げ速度が一定の場合
には第２図に示すような関係があり、例えば引上げ速度
が１５０ｍｍ／ｈｒのときの最適温度Ｔｓに相当する重
量の変化率はＱ 、 １４ ｇ ／ｍｉ、ｎであるこ
とが分かった。
ｄＷ／ｄｔ１．と融液表面温度Ｔ ｉｎｔとの関係を実
験によって調べた。その結果、引上げ速度が一定の場合
には第２図に示すような関係があり、例えば引上げ速度
が１５０ｍｍ／ｈｒのときの最適温度Ｔｓに相当する重
量の変化率はＱ 、 １４ ｇ ／ｍｉ、ｎであるこ
とが分かった。
このように実験により、Ｔｓと重量変化率の関係が求ま
れば、毎回同一の最適温度で結晶成長が可能となる。
れば、毎回同一の最適温度で結晶成長が可能となる。
従って、原料融解後、融液表面に種結晶を接触させて一
定の速度で引上げ軸１２を上昇させ、そのときの重量変
化を測定し変化率のピーク値ｄＷ／ｄシ１゜を算出して
それが所定の値（引上げ速度が１５０ｍｍ／ｈｒのとき
は０ 、 １４ ｇ ／ｉ＋ｉｎ）になった時点で結晶
の成長を開始させるようにすれば、毎回同一の最適温度
で成長を開始させることができる。
定の速度で引上げ軸１２を上昇させ、そのときの重量変
化を測定し変化率のピーク値ｄＷ／ｄシ１゜を算出して
それが所定の値（引上げ速度が１５０ｍｍ／ｈｒのとき
は０ 、 １４ ｇ ／ｉ＋ｉｎ）になった時点で結晶
の成長を開始させるようにすれば、毎回同一の最適温度
で成長を開始させることができる。
その結果、肩部の形状および直胴部の形状制御性が良好
で、同一形状の単結晶を再現性良く育成できることが実
験により確認された。
で、同一形状の単結晶を再現性良く育成できることが実
験により確認された。
なお、上記実施例では最適温度に対応する重量の変化率
のピーク値ｄ Ｗ ／ ｄ ｔ ｌ ａをＯ、１，４ｇ
／ｍｉｎとしたが、これは引上げ速度が１５０ ｍ＋
ｓ／ ｈｒのときであり、引上げ速度を２０〜３００■
／ｈｒの範囲で変えたときはそれに応じて最適な重量変
化のピーク値ｄＷ／ｄｔｌ。を実験により決定してやれ
ばよい。
のピーク値ｄ Ｗ ／ ｄ ｔ ｌ ａをＯ、１，４ｇ
／ｍｉｎとしたが、これは引上げ速度が１５０ ｍ＋
ｓ／ ｈｒのときであり、引上げ速度を２０〜３００■
／ｈｒの範囲で変えたときはそれに応じて最適な重量変
化のピーク値ｄＷ／ｄｔｌ。を実験により決定してやれ
ばよい。
〔発明の効果］
以上説明したようにこの発明は、単結晶用」二げ軸もし
くはるつぼ支持軸に重量測定器を接続して。
くはるつぼ支持軸に重量測定器を接続して。
るつぼ内の融液表面に種結晶を接触させ、メニスカスが
安定した後引上げ軸を毎時２０〜３００ｍｍの速さで上
昇させ、そのときの重量変化を重量測定器で検出して、
重量変化量が予め決定した大きさになった時点もしくは
測定値から重量の変化率ｄＷ／ｄｔを算出し５重量の変
化率が所定の大きさになった時点で結晶育成のための引
上げを開始させるようにしたので、毎回同一の最適温度
で結晶の成長を開始させることができる。また、引上げ
軸に設けた重量センサにはノイズがのり易いが、重量の
変化率ｄＷ／ｄｔを算出しそれに基づいて引上げ開始タ
イミングを決定するようにしたことにより、重量ノイズ
による影響を除去させ、バラツキの少ない形状制御が可
能となるという効果がある。
安定した後引上げ軸を毎時２０〜３００ｍｍの速さで上
昇させ、そのときの重量変化を重量測定器で検出して、
重量変化量が予め決定した大きさになった時点もしくは
測定値から重量の変化率ｄＷ／ｄｔを算出し５重量の変
化率が所定の大きさになった時点で結晶育成のための引
上げを開始させるようにしたので、毎回同一の最適温度
で結晶の成長を開始させることができる。また、引上げ
軸に設けた重量センサにはノイズがのり易いが、重量の
変化率ｄＷ／ｄｔを算出しそれに基づいて引上げ開始タ
イミングを決定するようにしたことにより、重量ノイズ
による影響を除去させ、バラツキの少ない形状制御が可
能となるという効果がある。
第１図は本発明の実施に使用した単結晶引上げ炉の一例
を示す縦断面図、 第２図はその重量の変化率のピーク値と融液表面温度と
の関係を示すグラフである。 ３・・・・高圧容器、４・・・・ヒータ、５・・・・る
つぼ。 ６・・・・原料融液、７・・・・液体封止剤層、８・・
・・支持軸、１２・・・・結晶引上げ軸、１４・・・・
重量センサ、１５・・・・ガス導入管、１６・・・・ガ
ス排出管。
を示す縦断面図、 第２図はその重量の変化率のピーク値と融液表面温度と
の関係を示すグラフである。 ３・・・・高圧容器、４・・・・ヒータ、５・・・・る
つぼ。 ６・・・・原料融液、７・・・・液体封止剤層、８・・
・・支持軸、１２・・・・結晶引上げ軸、１４・・・・
重量センサ、１５・・・・ガス導入管、１６・・・・ガ
ス排出管。
Claims (2)
- （１）単結晶引上げ軸もしくはるつぼ支持軸に重量測定
器を接続して、るつぼ内の融液表面に種結晶を接触させ
、メニスカスが安定した後引上げ軸を毎時２０〜３００
ｍｍの速さで上昇させ、そのときの重量変化を重量測定
器で検出しその重量変化量が予め決定した大きさになっ
た時点で結晶育成のための引上げを開始させるようにし
たことを特徴とする単結晶の製造方法。 - （２）単結晶引上げ軸もしくはるつぼ支持軸に重量測定
器を接続して、るつぼ内の融液表面に種結晶を接触させ
、メニスカスが安定した後引上げ軸を毎時２０〜３００
ｍｍの速さで上昇させ、そのときの重量変化を重量測定
器で検出し、その測定値から重量の時間的変化ｄｗ／ｄ
ｔを算出し、この重量の時間的変化が予め決定した大き
さになった時点で結晶育成のための引上げを開始させる
ようにしたことを特徴とする単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024577A JPH0699229B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024577A JPH0699229B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02204389A true JPH02204389A (ja) | 1990-08-14 |
| JPH0699229B2 JPH0699229B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=12142023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1024577A Expired - Lifetime JPH0699229B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699229B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56164098A (en) * | 1980-05-21 | 1981-12-16 | Toshiba Corp | Preparation of single crystal |
-
1989
- 1989-02-02 JP JP1024577A patent/JPH0699229B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56164098A (en) * | 1980-05-21 | 1981-12-16 | Toshiba Corp | Preparation of single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0699229B2 (ja) | 1994-12-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR950004788B1 (ko) | 관상결정체 성장장치의 제어시스템 | |
| EP0498653B1 (en) | A method for measuring the diameter of single crystal ingot | |
| RU2423559C2 (ru) | Способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве, в автоматическом режиме | |
| CN115216835A (zh) | 获取晶棒热历史的方法和单晶炉 | |
| JPH02204389A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP2019214486A (ja) | 融液面と種結晶の間隔測定方法、種結晶の予熱方法、及び単結晶の製造方法 | |
| JP2649052B2 (ja) | 結晶育成方法および育成装置 | |
| JPH02204388A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP4930488B2 (ja) | 単結晶直径の検出方法、及びこれを用いた単結晶の製造方法、並びに単結晶製造装置 | |
| CN117518814A (zh) | 一种用于单晶炉拉晶收尾阶段自动匹配温度及拉速的方法及系统 | |
| JPH09118585A (ja) | 単結晶引上装置および単結晶の引上方法 | |
| JP3551270B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP3109950B2 (ja) | 半導体単結晶の育成方法 | |
| JP3991400B2 (ja) | 単結晶の育成方法及びその装置 | |
| JP3386335B2 (ja) | 単結晶成長方法及び装置 | |
| JPS61122187A (ja) | 単結晶引上機 | |
| JPS63195190A (ja) | 単結晶の育成方法 | |
| JPH09315887A (ja) | 単結晶の製造方法及びそれに用いられる単結晶製造装置 | |
| JP7841080B2 (ja) | 酸化物単結晶の製造方法及び製造装置 | |
| JP2543449B2 (ja) | 結晶成長方法および装置 | |
| JPS63159287A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JP3669133B2 (ja) | 単結晶の直径制御方法 | |
| JP2575415B2 (ja) | 結晶成長の監視方法 | |
| JP2726887B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPH10167880A (ja) | 単結晶成長方法及びその装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081207 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081207 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091207 Year of fee payment: 15 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091207 Year of fee payment: 15 |