JPH0220568B2 - - Google Patents
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- JPH0220568B2 JPH0220568B2 JP57191986A JP19198682A JPH0220568B2 JP H0220568 B2 JPH0220568 B2 JP H0220568B2 JP 57191986 A JP57191986 A JP 57191986A JP 19198682 A JP19198682 A JP 19198682A JP H0220568 B2 JPH0220568 B2 JP H0220568B2
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- purified
- carbonate
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
- C04B35/486—Fine ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
本発明は、精製された固体ジルコニウム塩をア
ンモニア溶液と反応させ、得られた塩基性ジルコ
ニウム塩を分離し、それを塩基性炭酸ジルコニウ
ムに変換することにより、高分散性の純酸化ジル
コニウムに焼成可能な、酸溶解性、塩基性炭酸ジ
ルコニウムを製造するための方法に関する。 特殊セラミツクに使用される酸化ジルコニウム
には高い純度及び高い分散性が要求される。電子
機器構成素子、例えばピエゾセラミツク又は酸素
測定ゾンデに加工する場合には特にそうである。
その場合、金属不純物のみならず、非金属不純
物、例えば塩化物又は硫酸塩も含有しない純度で
あることが要求される。 ジルコニウム塩、例えばオキシ塩化物： ZrOCl2・8H2O又は酸性硫酸塩： ZrOSO4・H2SO4・3H2Oは、別のジルコニウ
ム化合物、特に酸化ジルコニウムを製造するため
の常用の出発物質であるから、上記の要求は特別
に重要である。 上記の両ジルコニウム塩は、通常鉱物分解によ
り得られ、一定の条件（ジヤーナル オブ ジ
アメリカン セラミツク ソサイエテイ（J.Am.
Ceram.Soc.）1952年、第74巻、2104頁）を保持
して再結晶させることにより精製出来る。これを
高温熱分解すれば、金属不純物無含有度に関して
は確かに純粋な酸化物が得られる。しかし同方法
には著しい欠点があり、通常強度に塊状化した生
成物が生じる。これを粉砕しなければならない
が、それによつて再び不純物混入の危険がある。
少なくとも硫酸塩の場合には、この不純物除去は
完全に行われない。従つてある公知法において
は、公知の塩を塩基性炭酸塩に変換する。同塩か
ら再び別の酸の塩を取得することも出来るが、な
かんずくそれを焼成して、高分散性の純酸化ジル
コニウムを得る。水溶液から塩基性炭酸塩を沈殿
させると、濾過性及び洗浄性が不良な沈殿物が生
じるので、同反応をスラリー反応として実施する
ことも提案された。そのためには、例えば精製さ
れた固体酸性硫酸塩を炭酸アンモニウム溶液中に
入れる（ケラーミツシエ ツアイトシユリフト
（Keram.Zeitschr.）1981年第33巻94頁）。又は不
純生成物を、先ず繰返し再沈殿させることによ
り、塩基性硫酸塩（モル比ZrO2：SO3２：３）
として精製し、次いで炭酸アンモニウム及び炭
酸、ないしは重炭酸アンモニウムと懸濁液中で反
応させることも出来る（西ドイツ国特許明細書第
2854200号及び同2927128号）。同反応工程は公知
文献（ケラーミツシエ ツアイトシユリフト、
1981年第33巻98頁に記載の参考文献、Ref.17，
H.バスチウス（Bastius）著）中で、問題点があ
ると指摘された。それを解決するのが本発明の目
的である。 本発明の課題は、高分散性の純酸化ジルコニウ
ムの製造である。再沈殿剤の正しい配量は、濾過
性及び洗浄性の良好な沈殿物の取得、並びに収率
を減少させる錯体生成防止のための過剰量使用阻
止の上から、決定的に重要である（上記のH.バ
スチウス（Bastius）著の文献）。 この課題は本発明により、炭酸塩化を尿素溶液
中で、その加水分解を伴いながら実施する方法で
解決される。不均一系反応の場合に特に困難な上
記の問題は、重炭酸アンモニウムないしは、炭酸
アンモニウムと炭酸との組合せの代りに、尿素を
沈殿剤として使用することにより解決出来ること
が見出された。本発明方法を実施するためには、
精製された固体ジルコニウム塩、例えば酸性硫酸
ジルコニウム又はオキシ塩化ジルコニウムを、先
ず温アンモニア溶液中に入れ、顆粒体の懸濁液と
して、PH値が一定になるまで温浸する。この予備
脱酸後に、分離性の良好な固体を、デカンテーシ
ヨン、濾過又は遠心分離によりアンモニウム塩の
溶液から容易に分離し、場合により洗浄して可溶
性硫酸塩を除くことが出来る。 下記の実施例が示す様に、この詳細には定義し
ない塩基性塩は確に、十分な分散性を有する酸化
物に焼成することが出来るが、その陰イオン無含
有度は完全でない。従つて得られた顆粒状塩基性
生成物を再び水中に懸濁させ、尿素と混合し、尿
素の加水分解分離に十分な温度で同溶液中に温浸
する。その場合上記のアンモニア溶液並びに尿素
溶液は有利に、使用された硫酸ジルコニウム又は
オキシ塩化ジルコニウムに対して化学量論的過剰
量で使用する。 濾過され、洗浄された生成物は湿気を含み、酸
溶解性で、焼成により非緊密酸化物に変換する。
同酸化物は陰イオン無含有度に関しても純粋であ
り、その分散性は焼成温度及び−時間により調整
することが出来る。 本発明方法を以下の実施例により詳述する。 例 １ 市販の工業用酸性硫酸ジルコニウムを、自体公
知の方法を組合せて再結晶させることにより精製
した。そのために粗硫酸ジルコニウム710ｇ（約
２モル）を、同重量の冷水中に入れ、含水塩酸
（密度1.19ｇ／cm3）71ｇ及びポリエチレングリコ
ール0.7ｇと混合し、約１時間50℃で撹拌した。
密なフイルタを通して不溶解分を濾別し、清浄な
濾液を濃硫酸（密度1.84ｇ／cm3）710ｇと混合し
た。その際混合物は約100℃に温度が高まつた。
約20〜30分間高温に保持し、軽く撹拌しながら
徐々に（〜0.5℃／min）室温に冷却した。良好
に晶化した塩を遠心分離により完全に母液から分
離することが出来た。粗硫酸塩及び精製硫酸塩の
分析値（ZrO2−（焼成残留物）量に対する）を対
比させた下記の表から認められる様に、母液から
分離した塩は未洗浄のまま次の反応に使用するた
めに十分清浄である。
ンモニア溶液と反応させ、得られた塩基性ジルコ
ニウム塩を分離し、それを塩基性炭酸ジルコニウ
ムに変換することにより、高分散性の純酸化ジル
コニウムに焼成可能な、酸溶解性、塩基性炭酸ジ
ルコニウムを製造するための方法に関する。 特殊セラミツクに使用される酸化ジルコニウム
には高い純度及び高い分散性が要求される。電子
機器構成素子、例えばピエゾセラミツク又は酸素
測定ゾンデに加工する場合には特にそうである。
その場合、金属不純物のみならず、非金属不純
物、例えば塩化物又は硫酸塩も含有しない純度で
あることが要求される。 ジルコニウム塩、例えばオキシ塩化物： ZrOCl2・8H2O又は酸性硫酸塩： ZrOSO4・H2SO4・3H2Oは、別のジルコニウ
ム化合物、特に酸化ジルコニウムを製造するため
の常用の出発物質であるから、上記の要求は特別
に重要である。 上記の両ジルコニウム塩は、通常鉱物分解によ
り得られ、一定の条件（ジヤーナル オブ ジ
アメリカン セラミツク ソサイエテイ（J.Am.
Ceram.Soc.）1952年、第74巻、2104頁）を保持
して再結晶させることにより精製出来る。これを
高温熱分解すれば、金属不純物無含有度に関して
は確かに純粋な酸化物が得られる。しかし同方法
には著しい欠点があり、通常強度に塊状化した生
成物が生じる。これを粉砕しなければならない
が、それによつて再び不純物混入の危険がある。
少なくとも硫酸塩の場合には、この不純物除去は
完全に行われない。従つてある公知法において
は、公知の塩を塩基性炭酸塩に変換する。同塩か
ら再び別の酸の塩を取得することも出来るが、な
かんずくそれを焼成して、高分散性の純酸化ジル
コニウムを得る。水溶液から塩基性炭酸塩を沈殿
させると、濾過性及び洗浄性が不良な沈殿物が生
じるので、同反応をスラリー反応として実施する
ことも提案された。そのためには、例えば精製さ
れた固体酸性硫酸塩を炭酸アンモニウム溶液中に
入れる（ケラーミツシエ ツアイトシユリフト
（Keram.Zeitschr.）1981年第33巻94頁）。又は不
純生成物を、先ず繰返し再沈殿させることによ
り、塩基性硫酸塩（モル比ZrO2：SO3２：３）
として精製し、次いで炭酸アンモニウム及び炭
酸、ないしは重炭酸アンモニウムと懸濁液中で反
応させることも出来る（西ドイツ国特許明細書第
2854200号及び同2927128号）。同反応工程は公知
文献（ケラーミツシエ ツアイトシユリフト、
1981年第33巻98頁に記載の参考文献、Ref.17，
H.バスチウス（Bastius）著）中で、問題点があ
ると指摘された。それを解決するのが本発明の目
的である。 本発明の課題は、高分散性の純酸化ジルコニウ
ムの製造である。再沈殿剤の正しい配量は、濾過
性及び洗浄性の良好な沈殿物の取得、並びに収率
を減少させる錯体生成防止のための過剰量使用阻
止の上から、決定的に重要である（上記のH.バ
スチウス（Bastius）著の文献）。 この課題は本発明により、炭酸塩化を尿素溶液
中で、その加水分解を伴いながら実施する方法で
解決される。不均一系反応の場合に特に困難な上
記の問題は、重炭酸アンモニウムないしは、炭酸
アンモニウムと炭酸との組合せの代りに、尿素を
沈殿剤として使用することにより解決出来ること
が見出された。本発明方法を実施するためには、
精製された固体ジルコニウム塩、例えば酸性硫酸
ジルコニウム又はオキシ塩化ジルコニウムを、先
ず温アンモニア溶液中に入れ、顆粒体の懸濁液と
して、PH値が一定になるまで温浸する。この予備
脱酸後に、分離性の良好な固体を、デカンテーシ
ヨン、濾過又は遠心分離によりアンモニウム塩の
溶液から容易に分離し、場合により洗浄して可溶
性硫酸塩を除くことが出来る。 下記の実施例が示す様に、この詳細には定義し
ない塩基性塩は確に、十分な分散性を有する酸化
物に焼成することが出来るが、その陰イオン無含
有度は完全でない。従つて得られた顆粒状塩基性
生成物を再び水中に懸濁させ、尿素と混合し、尿
素の加水分解分離に十分な温度で同溶液中に温浸
する。その場合上記のアンモニア溶液並びに尿素
溶液は有利に、使用された硫酸ジルコニウム又は
オキシ塩化ジルコニウムに対して化学量論的過剰
量で使用する。 濾過され、洗浄された生成物は湿気を含み、酸
溶解性で、焼成により非緊密酸化物に変換する。
同酸化物は陰イオン無含有度に関しても純粋であ
り、その分散性は焼成温度及び−時間により調整
することが出来る。 本発明方法を以下の実施例により詳述する。 例 １ 市販の工業用酸性硫酸ジルコニウムを、自体公
知の方法を組合せて再結晶させることにより精製
した。そのために粗硫酸ジルコニウム710ｇ（約
２モル）を、同重量の冷水中に入れ、含水塩酸
（密度1.19ｇ／cm3）71ｇ及びポリエチレングリコ
ール0.7ｇと混合し、約１時間50℃で撹拌した。
密なフイルタを通して不溶解分を濾別し、清浄な
濾液を濃硫酸（密度1.84ｇ／cm3）710ｇと混合し
た。その際混合物は約100℃に温度が高まつた。
約20〜30分間高温に保持し、軽く撹拌しながら
徐々に（〜0.5℃／min）室温に冷却した。良好
に晶化した塩を遠心分離により完全に母液から分
離することが出来た。粗硫酸塩及び精製硫酸塩の
分析値（ZrO2−（焼成残留物）量に対する）を対
比させた下記の表から認められる様に、母液から
分離した塩は未洗浄のまま次の反応に使用するた
めに十分清浄である。
【表】
母液に伴われた損失分は、使用された粗硫酸塩
に対して、約５重量％であつた。次いで精製硫酸
ジルコニウム710ｇ（〜２モル）を強力に撹拌し
ながら、水２と濃アンモニア溶液（密度0.91
ｇ／cm3）１Kgとの混合物中に入れた（約8.5重量
％のアンモニア溶液）。 同混合物は約50℃に温度が高まり、８〜９のほ
ぼ一定のPH値に達するまで、同温度で約90〜120
分間温浸した。同不均一系反応の顆粒状反応生成
物は良好に沈殿した。これを濾別し、冷水で一度
洗浄した。次いで再び水約３中に懸濁させ、同
混合物を尿素240ｇ（２〜４モル）と混合し、ほ
ぼ沸点にまで加熱し、同温度で90〜120分間温浸
した。密な反応生成物は極めてよく濾過すること
が出来、かつ硫酸塩がなくなるまで洗浄すること
が出来た。硫酸ジルコニウム使用量に対する焼成
酸化ジルコニウム量として測定した反応率は実際
上定量的であつた。焼成試料のSO3価が立証する
様に、酸変換結果、すなわち硫酸塩から炭酸塩へ
の変換は完全であつた。それに対して、アンモニ
ア処理のみを行う場合に得られる生成物は、同じ
焼成条件において著しく高い残余SO3含量を有し
た。その場合得られた両焼成生成物の分散性（比
表面積）は同等であつた。
に対して、約５重量％であつた。次いで精製硫酸
ジルコニウム710ｇ（〜２モル）を強力に撹拌し
ながら、水２と濃アンモニア溶液（密度0.91
ｇ／cm3）１Kgとの混合物中に入れた（約8.5重量
％のアンモニア溶液）。 同混合物は約50℃に温度が高まり、８〜９のほ
ぼ一定のPH値に達するまで、同温度で約90〜120
分間温浸した。同不均一系反応の顆粒状反応生成
物は良好に沈殿した。これを濾別し、冷水で一度
洗浄した。次いで再び水約３中に懸濁させ、同
混合物を尿素240ｇ（２〜４モル）と混合し、ほ
ぼ沸点にまで加熱し、同温度で90〜120分間温浸
した。密な反応生成物は極めてよく濾過すること
が出来、かつ硫酸塩がなくなるまで洗浄すること
が出来た。硫酸ジルコニウム使用量に対する焼成
酸化ジルコニウム量として測定した反応率は実際
上定量的であつた。焼成試料のSO3価が立証する
様に、酸変換結果、すなわち硫酸塩から炭酸塩へ
の変換は完全であつた。それに対して、アンモニ
ア処理のみを行う場合に得られる生成物は、同じ
焼成条件において著しく高い残余SO3含量を有し
た。その場合得られた両焼成生成物の分散性（比
表面積）は同等であつた。
【表】
例 ２
８規定の塩酸から再結晶させることにより精製
したオキシ塩化ジルコニウムを使用して、例１と
同様の反応を行つた。すなわち固体塩をアンモニ
ア溶液中に、又引続いて熱尿素溶液中に分散させ
た。両分散段階後に、その都度の生成物を焼成
（700℃，3h）し、酸化ジルコニウム中の残余Cl
量（アンモニア処理後には0.02重量％及び本発明
によるアンモニア−＋尿素処理後には＜0.005重
量％）を測定することにより、塩化物変換度を調
べた。生成物の分散性はこの場合にもほぼ等し
く、それぞれ11.6m2／ｇないし16.7m2／ｇであつ
た。
したオキシ塩化ジルコニウムを使用して、例１と
同様の反応を行つた。すなわち固体塩をアンモニ
ア溶液中に、又引続いて熱尿素溶液中に分散させ
た。両分散段階後に、その都度の生成物を焼成
（700℃，3h）し、酸化ジルコニウム中の残余Cl
量（アンモニア処理後には0.02重量％及び本発明
によるアンモニア−＋尿素処理後には＜0.005重
量％）を測定することにより、塩化物変換度を調
べた。生成物の分散性はこの場合にもほぼ等し
く、それぞれ11.6m2／ｇないし16.7m2／ｇであつ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 精製された固体ジルコニウム塩をアンモニア
溶液と反応させ、得られた塩基性ジルコニウム塩
を分離し、それを塩基性炭酸ジルコニウムに変換
することにより、高分散性の純酸化ジルコニウム
に焼成可能な、酸溶解性、塩基性炭酸ジルコニウ
ムを製造するに当り、炭酸塩化を尿素溶液中で、
尿素の加水分解を伴ないながら、実施することを
特徴とする、高分散性の純酸化ジルコニウムに焼
成可能な、酸溶解性、塩基性炭酸ジルコニウムの
製法。 ２ アンモニア溶液及び尿素溶液を、使用された
ジルコニウム塩に対して、化学量論的過剰量で使
用する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ ジルコニウム塩として、再結晶により精製し
た酸性硫酸塩、Zr（SO4）2・4H2Oを使用する、特
許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。 ４ ジルコニウム塩として、精製したオキシ塩化
ジルコニウム、ZrOCl2・8H2Oを使用する、特許
請求の範囲第１項又は第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3143921.7 | 1981-11-05 | ||
| DE3143921A DE3143921C2 (de) | 1981-11-05 | 1981-11-05 | Verfahren zur Herstellung von basischem Zirkoniumkarbonat |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5884120A JPS5884120A (ja) | 1983-05-20 |
| JPH0220568B2 true JPH0220568B2 (ja) | 1990-05-09 |
Family
ID=6145679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57191986A Granted JPS5884120A (ja) | 1981-11-05 | 1982-11-02 | 高分散性の純酸化ジルコニウムに焼成可能な、酸溶解性、塩基性炭酸ジルコニウムの製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0079458B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5884120A (ja) |
| AT (1) | ATE13755T1 (ja) |
| DE (2) | DE3143921C2 (ja) |
| DK (1) | DK152807C (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU607920B2 (en) * | 1986-06-17 | 1991-03-21 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation | Preparation of hydrolysed zirconium salt precursors and high purity zirconia |
| KR0142920B1 (ko) * | 1995-06-21 | 1998-07-15 | 강박광 | 고순도 옥시염화지르코늄 결정의 제조방법 |
| DE10345807A1 (de) * | 2003-09-30 | 2005-04-21 | Bosch Gmbh Robert | Festelektrolytmaterial und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US7799883B2 (en) | 2005-02-22 | 2010-09-21 | Promerus Llc | Norbornene-type polymers, compositions thereof and lithographic process using such compositions |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2123064A1 (en) * | 1970-10-29 | 1972-09-08 | Lab I | Basic zirconium carbonate prodn - from basic zirconium sulphate by reaction with ammonium or alkali carbonates in |
| GB1495267A (en) * | 1974-03-18 | 1977-12-14 | Borax Cons Ltd | Process for the production of basic zirconium carbonate |
| DE2854200C2 (de) * | 1978-12-15 | 1981-02-05 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Verfahren zur Herstellung von Zirkonoxid aus technischem Calciumzirkonat |
| DE2927128C2 (de) * | 1979-07-05 | 1981-06-11 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Verfahren zur Herstellung von basischem Zirkoncarbonat hoher Reinheit |
-
1981
- 1981-11-05 DE DE3143921A patent/DE3143921C2/de not_active Expired
-
1982
- 1982-10-07 DE DE8282109278T patent/DE3264131D1/de not_active Expired
- 1982-10-07 EP EP82109278A patent/EP0079458B1/de not_active Expired
- 1982-10-07 AT AT82109278T patent/ATE13755T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-10-27 DK DK476182A patent/DK152807C/da not_active IP Right Cessation
- 1982-11-02 JP JP57191986A patent/JPS5884120A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3143921C2 (de) | 1984-06-28 |
| EP0079458B1 (de) | 1985-06-12 |
| DK152807B (da) | 1988-05-16 |
| ATE13755T1 (de) | 1985-06-15 |
| JPS5884120A (ja) | 1983-05-20 |
| DE3143921A1 (de) | 1983-05-11 |
| EP0079458A1 (de) | 1983-05-25 |
| DK476182A (da) | 1983-05-06 |
| DK152807C (da) | 1988-12-05 |
| DE3264131D1 (en) | 1985-07-18 |
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