JPH0220600B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0220600B2 JPH0220600B2 JP59211501A JP21150184A JPH0220600B2 JP H0220600 B2 JPH0220600 B2 JP H0220600B2 JP 59211501 A JP59211501 A JP 59211501A JP 21150184 A JP21150184 A JP 21150184A JP H0220600 B2 JPH0220600 B2 JP H0220600B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ferrite
- single crystal
- crystal
- polycrystalline
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、多結晶フエライトと単結晶フエライ
トとを接触加熱し、単結晶フエライトを多結晶フ
エライト方向に結晶成長させて単結晶フエライト
を育成する単結晶フエライトの製造法であり、更
に詳しくは組成変動の少ない結晶成長が均一な単
結晶フエライトの製造法に関するものである。
トとを接触加熱し、単結晶フエライトを多結晶フ
エライト方向に結晶成長させて単結晶フエライト
を育成する単結晶フエライトの製造法であり、更
に詳しくは組成変動の少ない結晶成長が均一な単
結晶フエライトの製造法に関するものである。
（従来の技術）
従来単結晶フエライトの製造法としては、原料
を溶融点以上の高温で溶融した液相より単結晶を
育成するブリツヂマン法が知られている。しかし
ながら、溶融した液相より単結晶を育成するブリ
ツヂマン法は、1600℃以上の高温を必要とするた
め、特に酸化亜鉛のような高温において極めて飛
散しやすい原料を使用する単結晶フエライトの製
造の場合には、製品中の組成変動が生じ易く、ま
た、原料の溶融に使用する容器等から不純物が混
入し易いので、得られる単結晶の結晶性が一様で
ない欠点があつた。
を溶融点以上の高温で溶融した液相より単結晶を
育成するブリツヂマン法が知られている。しかし
ながら、溶融した液相より単結晶を育成するブリ
ツヂマン法は、1600℃以上の高温を必要とするた
め、特に酸化亜鉛のような高温において極めて飛
散しやすい原料を使用する単結晶フエライトの製
造の場合には、製品中の組成変動が生じ易く、ま
た、原料の溶融に使用する容器等から不純物が混
入し易いので、得られる単結晶の結晶性が一様で
ない欠点があつた。
さらに、ブリツヂマン法は高価で複雑かつ大型
の製造装置を必要とし、また、製造の際の加熱条
件、種単結晶の生成条件等を正確に制御すること
が困難であるので、量産性に乏しく、従つて得ら
れる単結晶フエライト製品が高価となる等の問題
点があつた。
の製造装置を必要とし、また、製造の際の加熱条
件、種単結晶の生成条件等を正確に制御すること
が困難であるので、量産性に乏しく、従つて得ら
れる単結晶フエライト製品が高価となる等の問題
点があつた。
上述した不具合を解消するため、本願人は特開
昭56−155100号公報において、固相反応によるフ
エライト単結晶の製造法を提案した。この方法に
よれば、単結晶と多結晶を接合後、フエライト平
衡酸素圧の雰囲気中で1330〜1350℃に加熱し、単
結晶フエライトを多結晶フエライト方向に成長さ
せている。
昭56−155100号公報において、固相反応によるフ
エライト単結晶の製造法を提案した。この方法に
よれば、単結晶と多結晶を接合後、フエライト平
衡酸素圧の雰囲気中で1330〜1350℃に加熱し、単
結晶フエライトを多結晶フエライト方向に成長さ
せている。
（発明が解決しようとする問題点）
この際、フエライトの熱処理を平衡酸素圧雰囲
気下で行なうことが磁気特性その他を安定に保持
するために必要であるが、このような雰囲気に安
定的に保持することは内燃式、外燃式の電気炉を
とわず難しく、単結晶フエライトの結晶育成に不
均一を生じ易いと共に組成の変動が生じ易い欠点
があつた。そのため、一回の熱処理で得られる単
結晶フエライトの量も少なく、量産に適さない欠
点があつた。
気下で行なうことが磁気特性その他を安定に保持
するために必要であるが、このような雰囲気に安
定的に保持することは内燃式、外燃式の電気炉を
とわず難しく、単結晶フエライトの結晶育成に不
均一を生じ易いと共に組成の変動が生じ易い欠点
があつた。そのため、一回の熱処理で得られる単
結晶フエライトの量も少なく、量産に適さない欠
点があつた。
本発明の目的は上述した不具合を解消し、結晶
成長が均一で組成変動の少ない単結晶フエライト
の製造法を提供しようとするものである。
成長が均一で組成変動の少ない単結晶フエライト
の製造法を提供しようとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明のフエライト単結晶の製造法は、多結晶
フエライトと単結晶フエライトとを接触加熱し、
単結晶フエライトを多結晶フエライト方向に結晶
成長させて単結晶フエライトを育成するフエライ
ト単結晶の製造法において、多結晶フエライトと
単結晶フエライトとの接触体をフエライトダミー
材よりなるフエライト板で該接触体に直接触れな
いように囲繞し、フエライトの平衡酸素圧の存在
下で焼成することを特徴とするものである。
フエライトと単結晶フエライトとを接触加熱し、
単結晶フエライトを多結晶フエライト方向に結晶
成長させて単結晶フエライトを育成するフエライ
ト単結晶の製造法において、多結晶フエライトと
単結晶フエライトとの接触体をフエライトダミー
材よりなるフエライト板で該接触体に直接触れな
いように囲繞し、フエライトの平衡酸素圧の存在
下で焼成することを特徴とするものである。
（作用）
以下本発明を図面を参照して詳細に説明する。
まず、Fe2O3−MnO−ZnOよりなる多結晶フエ
ライト焼結体と多結晶フエライトと同組成よりな
る種単結晶フエライトとを準備し、その接合面を
鏡面研磨した後接合面に例えばHNO3等を数適介
在させて接合する。次にその接合体を、焼結体と
同材質よりなるフエライトダミー材よりなる容器
中かアルミナ等の耐火物製容器の内側全体に同材
質よりなるフエライトダミー材を内張りした容器
中に収納する。その後、容器内にフエライトの平
衡酸素圧以下の雰囲気ガスを吹込み、多結晶フエ
ライトの不連続な結晶粒子成長の起る温度未満の
温度に加熱し、接合面より単結晶フエライトを多
結晶フエライト方向に結晶成長させて多結晶フエ
ライトを単結晶化している。
ライト焼結体と多結晶フエライトと同組成よりな
る種単結晶フエライトとを準備し、その接合面を
鏡面研磨した後接合面に例えばHNO3等を数適介
在させて接合する。次にその接合体を、焼結体と
同材質よりなるフエライトダミー材よりなる容器
中かアルミナ等の耐火物製容器の内側全体に同材
質よりなるフエライトダミー材を内張りした容器
中に収納する。その後、容器内にフエライトの平
衡酸素圧以下の雰囲気ガスを吹込み、多結晶フエ
ライトの不連続な結晶粒子成長の起る温度未満の
温度に加熱し、接合面より単結晶フエライトを多
結晶フエライト方向に結晶成長させて多結晶フエ
ライトを単結晶化している。
第１図は本発明における比較例を実施するため
の電気炉の一実施例を示す断面図である。第１図
において、電気炉は、その内部にカンタル線等の
発熱体２を有する外周の断熱材１と製品搭載台３
とより構成され、搭載台３はモータ駆動などによ
り上下可動に設けられている。さらに、搭載台３
と断熱材１の間にＯリング９などを設置し、断熱
材１の内部が気密構造となるように構成されてい
る。また、内部には円筒型等の形状を有するセラ
ミツク製の容器５が設置されている。ただし、こ
の容器は完全に気密構造であることは必要ない。
電気炉にはガス導入孔４とガス排出孔５が設置さ
れ、発熱体３付近の雰囲気を導入ガスによりコン
トロールすることができる構造となつている。一
方、炉内に設置したセラミツク製容器５には、炉
本体とは別に雰囲気制御が可能なように、炉本体
とは異なるガス導入孔９および排出孔８が設けら
れている。
の電気炉の一実施例を示す断面図である。第１図
において、電気炉は、その内部にカンタル線等の
発熱体２を有する外周の断熱材１と製品搭載台３
とより構成され、搭載台３はモータ駆動などによ
り上下可動に設けられている。さらに、搭載台３
と断熱材１の間にＯリング９などを設置し、断熱
材１の内部が気密構造となるように構成されてい
る。また、内部には円筒型等の形状を有するセラ
ミツク製の容器５が設置されている。ただし、こ
の容器は完全に気密構造であることは必要ない。
電気炉にはガス導入孔４とガス排出孔５が設置さ
れ、発熱体３付近の雰囲気を導入ガスによりコン
トロールすることができる構造となつている。一
方、炉内に設置したセラミツク製容器５には、炉
本体とは別に雰囲気制御が可能なように、炉本体
とは異なるガス導入孔９および排出孔８が設けら
れている。
一般に単結晶化に必要な最高温度は1500℃付近
であるため、発熱体２として酸化物被膜を有する
金属導体が用いられているが、この種の発熱体は
酸化雰囲気すなわちO2濃度20％付近で使用する
ことが発熱体の寿命の点でも最も好ましい。とこ
ろが、単結晶の育成のためには、フエライトを平
衡酸素圧の雰囲気下におくことが必要である。そ
こで、上述したように発熱体に好ましい雰囲気と
フエライトに好ましい雰囲気の２種類の相異なる
雰囲気を、同一電気炉内に同時に送出できる構成
をとつている。
であるため、発熱体２として酸化物被膜を有する
金属導体が用いられているが、この種の発熱体は
酸化雰囲気すなわちO2濃度20％付近で使用する
ことが発熱体の寿命の点でも最も好ましい。とこ
ろが、単結晶の育成のためには、フエライトを平
衡酸素圧の雰囲気下におくことが必要である。そ
こで、上述したように発熱体に好ましい雰囲気と
フエライトに好ましい雰囲気の２種類の相異なる
雰囲気を、同一電気炉内に同時に送出できる構成
をとつている。
（実施例）
以下本発明の実施例について説明する。
比較例
マグネタイトを経由して製造した酸化鉄で、純
度99.9％以上のものと、それぞれ、純度99.9％以
上の酸化マンガンおよび酸化亜鉛とから、
MnO28モル％、ZnO 19.5モル％、Fe2O3 52.5モ
ル％のMn−Zn多結晶フエライトを焼結して、調
製した。
度99.9％以上のものと、それぞれ、純度99.9％以
上の酸化マンガンおよび酸化亜鉛とから、
MnO28モル％、ZnO 19.5モル％、Fe2O3 52.5モ
ル％のMn−Zn多結晶フエライトを焼結して、調
製した。
一方、その多結晶フエライトとほぼ同一の組成
を有する高圧ブリツヂマン法で製造された単結晶
フエライトを用意し、この両方のフエライトよ
り、それぞれ10×30×５mmと10×30×0.5mmの直
方体形状の板を切り出し、それぞれの接合面とな
る一面をダイアモンド砥粒（２〜4μｍ）で研磨
した。それらの研磨面どうしに、6NのHNO3を
塗布し、固着させたものを100個準備した。それ
ら100個の接合体を、第１図に示す構造の電気炉
のセラミツク容器５内にセツトし、第２図に示す
熱処理スケジユールに従つて加熱および降温し
た。
を有する高圧ブリツヂマン法で製造された単結晶
フエライトを用意し、この両方のフエライトよ
り、それぞれ10×30×５mmと10×30×0.5mmの直
方体形状の板を切り出し、それぞれの接合面とな
る一面をダイアモンド砥粒（２〜4μｍ）で研磨
した。それらの研磨面どうしに、6NのHNO3を
塗布し、固着させたものを100個準備した。それ
ら100個の接合体を、第１図に示す構造の電気炉
のセラミツク容器５内にセツトし、第２図に示す
熱処理スケジユールに従つて加熱および降温し
た。
セラミツク容器内のガス雰囲気は、O2メータ
でO2分圧を測定しつつガス流量調節することに
より、1150℃までの温度ではO2濃度100ppm以下
の中性（N2）ガス雰囲気、また、1150℃以上に
おいてはO2濃度５％の中性（N2）ガス雰囲気に
保つた。また、電気炉のうち、発熱体付近（セラ
ミツク製容器）の外側は、O2濃度20％以上の雰
囲気に常時保持した。
でO2分圧を測定しつつガス流量調節することに
より、1150℃までの温度ではO2濃度100ppm以下
の中性（N2）ガス雰囲気、また、1150℃以上に
おいてはO2濃度５％の中性（N2）ガス雰囲気に
保つた。また、電気炉のうち、発熱体付近（セラ
ミツク製容器）の外側は、O2濃度20％以上の雰
囲気に常時保持した。
この結果、前述した100ブロツクのうち、90個
を完全に単結晶化することができた。
を完全に単結晶化することができた。
実施例
実施例１と同様の方法で、100ブロツクの単結
晶（種）と多結晶フエライトの接合体１３を準備
し、これを、第３図に示すようなセラミツクス製
容器１０の内側に、同組成のフエライト多結晶ダ
ミー材１１を配置したものの中に白金棒１２を介
してセツトした。これを、第１図に示す構造の電
気炉にセツトし、第２図に示す熱処理スケジユー
ルで加熱および降温した。雰囲気制御の方法も実
施例１と同様の方法で行なつた。
晶（種）と多結晶フエライトの接合体１３を準備
し、これを、第３図に示すようなセラミツクス製
容器１０の内側に、同組成のフエライト多結晶ダ
ミー材１１を配置したものの中に白金棒１２を介
してセツトした。これを、第１図に示す構造の電
気炉にセツトし、第２図に示す熱処理スケジユー
ルで加熱および降温した。雰囲気制御の方法も実
施例１と同様の方法で行なつた。
その結果、100ブロツクのすべてを完全に単結
晶化することができた。これは、容器１０内に内
張りしたフエライト多結晶ダミー材１１の自己呼
吸作用によりフエライト平衡酸素圧が理想的に保
持された結果である。
晶化することができた。これは、容器１０内に内
張りしたフエライト多結晶ダミー材１１の自己呼
吸作用によりフエライト平衡酸素圧が理想的に保
持された結果である。
（発明の効果）
以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のフエライト単結晶のの製造法によれ
ば、焼成時に焼結体と同材質のフエライトダミー
材よりなる容器を用いるか、耐火物製容器の内側
に同材質よりなるフエライトダミー材を内張りに
した容器を用いているため、フエライトダミー材
の自己呼吸作用により最も好ましい平衡酸素圧雰
囲気が得られ、その結果組成変動が少なく結晶成
長の均一な単結晶フエライトを得ることができ
る。また、一回の熱処理で得られる単結晶フエラ
イトの量が多いため、収率よく単結晶フエライト
を得ることができる。
に、本発明のフエライト単結晶のの製造法によれ
ば、焼成時に焼結体と同材質のフエライトダミー
材よりなる容器を用いるか、耐火物製容器の内側
に同材質よりなるフエライトダミー材を内張りに
した容器を用いているため、フエライトダミー材
の自己呼吸作用により最も好ましい平衡酸素圧雰
囲気が得られ、その結果組成変動が少なく結晶成
長の均一な単結晶フエライトを得ることができ
る。また、一回の熱処理で得られる単結晶フエラ
イトの量が多いため、収率よく単結晶フエライト
を得ることができる。
第１図は、本発明における比較例を実施するた
めの電気炉の一実施例を示す断面図、第２図は、
本発明における実施例および比較例の熱処理スケ
ジユールの一実施例を示すグラフ、第３図は、本
発明における実施例を実施するためのセラミツク
製容器の一実施例を示す部分断面図である。 １……断熱材、２……発熱体、３……搭載台、
４……ガス導入口、５，１０……セラミツク製容
器、６……ガス排出孔、７……Ｏリング、８……
容器内ガス排出孔、９……容器内ガス導入孔、１
１……フエライト多結晶ダミー材、１２……白金
棒、１３……接合体。
めの電気炉の一実施例を示す断面図、第２図は、
本発明における実施例および比較例の熱処理スケ
ジユールの一実施例を示すグラフ、第３図は、本
発明における実施例を実施するためのセラミツク
製容器の一実施例を示す部分断面図である。 １……断熱材、２……発熱体、３……搭載台、
４……ガス導入口、５，１０……セラミツク製容
器、６……ガス排出孔、７……Ｏリング、８……
容器内ガス排出孔、９……容器内ガス導入孔、１
１……フエライト多結晶ダミー材、１２……白金
棒、１３……接合体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多結晶フエライトと単結晶フエライトとを接
触加熱し、単結晶フエライトを多結晶フエライト
方向に結晶成長させて単結晶フエライトを育成す
るフエライト単結晶の製造法において、 多結晶フエライトと単結晶フエライトとの接触
体をフエライトダミー材よりなるフエライト板で
該接触体に直接触れないように囲繞し、フエライ
トの平衡酸素圧の存在下で焼成することを特徴と
するフエライト単結晶の製造法。 ２ フエライトダミー材での囲繞を、耐火製容器
の内側にフエライトの内張りを施して行なう特許
請求の範囲第１項記載のフエライト単結晶の製造
法。 ３ フエライトダミー材での囲繞を、フエライト
容器にて行なう特許請求の範囲第１項記載のフエ
ライト単結晶の製造法。 ４ フエライトダミー材が焼成フエライトと同材
質である特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれ
かに記載のフエライト単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59211501A JPS6191092A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | フエライト単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59211501A JPS6191092A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | フエライト単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191092A JPS6191092A (ja) | 1986-05-09 |
| JPH0220600B2 true JPH0220600B2 (ja) | 1990-05-09 |
Family
ID=16606982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59211501A Granted JPS6191092A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | フエライト単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191092A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2519004B2 (ja) * | 1992-11-20 | 1996-07-31 | 日本碍子株式会社 | 浮上型磁気ヘッド用非磁性Ｍｎ−Ｚｎ単結晶フェライト |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS605045B2 (ja) * | 1976-12-17 | 1985-02-08 | ソニー株式会社 | 高密度フエライトの製造方法 |
| JPS5918188A (ja) * | 1982-07-20 | 1984-01-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶フエライトの製造方法 |
-
1984
- 1984-10-11 JP JP59211501A patent/JPS6191092A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6191092A (ja) | 1986-05-09 |
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